CN1035908A - 超细超导粉末的生产方法 - Google Patents
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Abstract
喷雾沉淀法—一种制取超细高Tc超导粉末的新方法，包括配料、雾化、沉淀、过滤、烘干、煅烧几个步骤，具有生产的粉末粒度细(可达0.1-1μ量级)、活性高、比表面大、均匀度高等特点，是压制高性能超导体材料的理想粉末。本方法具有成本低、生产率高、不存在偏析等特点，是生产超细超导粉末的理想方法。
Description
一种采用喷雾沉淀制取超细高TC超导粉末的方法，属于粉末冶金领域。
超导体材料的制作需先制得超导粉末。现行高Tc超导粉末的制取主要是用高温烧结法即压制-烧结-破碎-压制-烧结多次循环而制得的，但很难得到高性能的超导粉末。因为超导粉末这类化合物在1000℃以上即分解为液相，致使烧结无法提高到合理的高度，使用这种低活性的粉末，很难得到高性能的超导体材料。粉末冶金技术中制取细微金属、陶瓷粉末，一般采用的方法有化学沉淀法、喷雾冷冻干燥法。化学沉淀法，由于各种化合物的结晶速度不同，结晶物的内部会形成粗大的偏析区域，均匀程度不理想。而采用喷雾冷冻干燥法，虽然基本上保持了原溶液中分子量级的均匀程度，但它要求有特殊的冷冻干燥设备，脱水时间长（一般为几昼夜），生产率低，成本高，不宜于工业上大规模应用。
为了制得高活性的均匀超细超导粉末，提高原料混合均匀度以得到高性能的超导体材料，降低生产成本，提高生产率，特提出本发明。
本发明所提超导粉末的制作方法，其原则流程是：
配料-雾化-沉淀-过滤-烘干-煅烧-超导粉末
具体作法是：按最终产物分子式中各种离子含量称取定量的含有相应离子的盐类溶于水或采用氧化物酸溶后（用HCl或HNO3）配制成水溶液，溶液的浓度可以从大于零直到饱和，但以不出现胶体溶液为准。具体浓度视粉末粒度要求而定，溶液浓度越稀，粉末粒度越细。然后用5-15个大气压的空气（任何其它气体均可）通过喷嘴把溶液雾化并喷入沉淀剂溶液中。雾化所用压力越大，粉末粒度越细。沉淀剂可采用钾、钠的无机盐（如钾、钠的碳酸盐、碘酸盐、磷酸盐）、氢氧化物，或者有机酸（如草酸、十四烷酸、柠檬酸、硬脂酸）的酒精溶液。沉淀剂浓度一般为5-20%，浓度太低，将影响沉淀反应的速度，浓度太高，铜离子损耗增大。经过雾化的溶液，变成极细的液滴，使反应面积大大增加，沉淀反应的速度极快，溶液中不同类型的离子来不及迁移，因此偏析也就很难产生或至少被控制在液滴大小的范围（一般小于微米级）。这样，沉淀反应的产物最大限度地保留了原溶液中分子程度的均匀性。沉淀后，过滤，将滤饼用蒸馏水或去离子水洗至滤液呈中性。过滤可采用真空抽滤、离心过滤、压力过滤等方式。滤饼在150-300℃下烘干，在750-920℃下煅烧4-15小时（温度越低，所需时间越长，所得粉末比表面越高）便可得海绵状的、BET粒度为0.1-1μ量级的超导粉末。
本方法的特点是，制得的粉末粒度细（为0.1-1μ）、活性高，所用成本低、生产率高，不存在偏析。
实施例
制取Y-Ba-Cu-O系超导粉末
配料：
三水硝酸铜 36.4克
过氧化钡 17.0克
氧化钇 5.6克
用50ml硝酸和200ml蒸馏水，在70℃左右溶解
雾化：
用环风喷嘴在8个大气压下用空气将所配溶液雾化
沉淀：
采用14%的碳酸钠水溶液作为沉淀剂
过滤：
真空抽滤，水洗、过滤，直至滤液呈中性
烘干：
在180℃下烘干
煅烧：
在800℃下煅烧8小时
冷却后，所得粉末经X-射线衍射分析，为YBa2Cu3Ox超导相，粉末粒度为0.5μ。
Claims (5)
1、一种制取超细高Tc超导粉末的方法--喷雾沉淀法，其特征在于包括：按最终产物分子式中各种离子的含量配制溶液-配料，在高压作用下溶液的雾化，雾化液滴与沉淀剂溶液的沉淀反应-沉淀，对沉淀产物的过滤，对滤饼的烘干，煅烧几个过程。
2、根据权利要求1所述的制粉方法，其特征在于，溶液配制浓度为零到饱和，但以不出现胶体为佳。
3、根据权利要求1所述的制粉方法，其特征在于，溶液雾化的压强为5-15个大气压。
4、根据权利要求1所述的制粉方法，其特征在于，所用沉淀剂为能使上述溶液中各种离子发生沉淀反应的钾、钠的各种无机盐、氢氧化物及有机酸的酒精溶液。
5、根据权利要求1所述的制粉方法，其特征在于，烘干温度为150-250℃，煅烧温度为750-920℃，煅烧时间为4-8小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN88105686A CN1018104B (zh) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | 超细超导粉末的生产方法 |
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| CN88105686A CN1018104B (zh) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | 超细超导粉末的生产方法 |
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|---|---|
| CN1035908A true CN1035908A (zh) | 1989-09-27 |
| CN1018104B CN1018104B (zh) | 1992-09-02 |
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| CN88105686A Expired CN1018104B (zh) | 1988-03-17 | 1988-03-17 | 超细超导粉末的生产方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN1018104B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108002846A (zh) * | 2017-12-21 | 2018-05-08 | 湖南宏祥锆业高科有限公司 | Y-ZrO2包覆Al2O3纳米复合粉体及制备方法 |
| CN115124342A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-30 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 氧化镱铽磁光透明陶瓷基纳米粉体的合成方法、氧化镱铽磁光透明陶瓷及制备方法 |
-
1988
- 1988-03-17 CN CN88105686A patent/CN1018104B/zh not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN108002846B (zh) * | 2017-12-21 | 2021-04-06 | 湖南宏祥锆业高科有限公司 | Y-ZrO2包覆Al2O3纳米复合粉体及制备方法 |
| CN115124342A (zh) * | 2022-06-28 | 2022-09-30 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 氧化镱铽磁光透明陶瓷基纳米粉体的合成方法、氧化镱铽磁光透明陶瓷及制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1018104B (zh) | 1992-09-02 |
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