CN103590277A - 一种利用洋葱皮制备纳米纤维素晶球的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用洋葱皮制备纳米纤维素晶球的方法，该方法以洋葱皮为原料，步骤如下：1）净化筛选；2）高压蒸煮脱胶；3）脱除低级纤维；4）超声粉碎；5）漂白处理；6）酸化水解；7）离心洗涤、透析/冷冻干燥等过程。洋葱皮经组分分离及转化过程，制成具有一定浓度的纳米纤维素分散液，再经脱水干燥后制备得到纳米纤维素晶球。本发明制得的纳米纤维素晶球直径为20nm~60nm，且具有规整的形貌和良好的分散性，以洋葱皮为原料制得的纳米纤维素晶球经功能化复合在光学、电学、磁学、生物学及半导体等领域具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维素的制备方法，特别是一种利用洋葱皮制备纳米纤维素晶球的方法。
背景技术
多年来，随着石油、天然气、矿产等不可再生资源无节制的使用，资源面临极度紧缺、自然环境水平急剧下降，温室效应、酸雨、大量海洋和原始森林的生物物种灭绝等一系列世界性环境和生态问题深深制约着各国经济和生活的发展。因此，开发利用可再生资源，减少资源过度开发，提高经济效益有着重要意义。可再生、环境友好型资源在科技、医学、技术等方面的应用和发展，也越来越受到人们的重视。
纤维素是自然界中最丰富的天然高分子聚合物之一，储藏量最大，每年产量超过7.5×1010t，且可再生、可生物降解的生物高分子，是植物纤维原料主要的化学成分，也是用于纸浆和造纸最主要、最基本的组分，作为自然界生物储量最大、生物相容性卓越、前景极好的可再生资源，具有很大的应用潜力。纳米纤维素是直径小于 100 nm 的超微细纤维，也是纤维素的最小物理结构单元，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，能明显改变材料的光学、电学、磁学、流变性能、绝缘性和超导性，并且具有天然纤维素轻质、可降解、生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景。
洋葱含有大量的矿物质成分，蛋白质及有机多酚含量也较高，不可忽略的碳水化合物含量也达到5-8%，具有极好地食物保健作用，在亚洲地区产量极高。另一方面，日常生活中洋葱的干瘪外衣（洋葱皮）一般以生活垃圾或进行焚烧的形式处理，无法做到资源的再利用，同时也一定程度地加剧了温室效应的影响。与从木质纤维、秸秆等物质提取纳米纤维素相比而言，利用洋葱皮提取纳米纤维素具有不同的形貌特征，在一定程度上为我们将来多元化研究晶态纳米纤维素提供帮助。
目前制备纳米纤维素的方法中还没有利用洋葱皮直接制备的，而且现有技术在针对这种胶质含量多的植物纤维的制备存在难以攻克的难题，且制备球状的纳米纤维素还很少见诸报道，限制了多形态晶体纳米纤维素的复合应用和发展。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种利用洋葱皮制备纳米纤维素的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用洋葱皮制备纳米纤维素的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.净化筛选：将5~30 g洋葱皮置入200~600g质量百分比浓度为3~6 wt%的NaOH水溶液中，常温下搅拌120 min，过滤取滤渣洗涤抽干；
b.高压蒸煮除胶：将步骤a所得滤渣中加入60~90 g质量百分比浓度为2~5 wt%的NaOH水溶液除胶，在温度为 110~160 ℃的高压釜中蒸煮 2~4 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；
c.脱除低级纤维：将步骤b所得滤渣加入到0.8wt% Na3PO4、0.8wt% Na2SiO3和2wt% NaOH的100~150g脱木素试剂中，在80~100℃温度下，反应60~120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；
d.超声粉碎：将步骤c所得滤渣加入到100~150g质量百分比浓度为2 wt%的NaOH水溶液中，静置12~24 h，静置后的混合液经超声粉碎至体系呈悬浮分散态，过滤取滤渣洗涤抽干；
e.漂白处理：将步骤d所得滤渣加入到漂白剂中，在45~90 ℃温度下，漂白处理1~3 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；
f.酸水解：将步骤e所得滤渣加入80~100g质量百分比浓度为45~70wt%硫酸溶液中，在50~70℃温度下搅拌水解1~6 h；
g.离心洗涤、透析：将步骤f所得水解产物用去离子水离心洗涤，并取沉淀物加入去离子水，震荡使溶液体系呈均相，重复2~4次后，所得均相溶液采用透析膜透析至中性，脱水干燥后得到球状晶态纳米纤维素。
上述的漂白剂为酸化 NaClO2 缓冲溶液（用NaOH与CH3COOH调pH 至3.0–4.0）。
本发明洋葱皮纳米纤维素的制备方法有以下优点：
（1） 利用本发明方法可以合理高效利用生活垃圾洋葱皮，避免对生态环境的影响和危害的同时，产生经济效益；
（2） 利用本发明方法制得的晶态纳米纤维素成球状，直径20nm~100nm，比表面积大，具有机械性能高、生物相容性好、复合活性高的优点，并多元化晶态纳米纤维素；
（3） 解决了现有技术难以简单高效利用植物制备球状高机械强度纳米纤维素晶体的问题；
（4） 所得纳米纤维素晶须可均匀分散于水、乙醇等多种溶剂，经功能化复合在光学、电学、磁学、生物学及半导体等领域具有广泛的应用价值。
附图说明
图1是具体实施例一制备的洋葱皮纳米纤维素晶球的透射电子显微镜照片；
图2是具体实施例二制备的洋葱皮纳米纤维素晶球的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明：
实施例一：具体步骤如下：
（1）净化筛选：将10g洋葱皮置入烧杯中，加入300g质量百分比浓度为3 wt%的NaOH水溶液，常温下搅拌120 min，过滤取滤渣洗涤抽干；（2）高压蒸煮除胶：在所得滤渣中加入75g质量百分比浓度为2 wt%的NaOH水溶液除胶，在温度为 110 ℃的高压釜中蒸煮 2 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；（3）脱除低级纤维：在抽滤得到的滤渣中加入到100g脱木素试剂(Na3PO4·12H2O/Na2SiO3·9H2O/NaOH/水的质量百分比为0.8/0.8/2/96.4)中，在100℃温度下，反应120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；（4）超声粉碎：将抽滤得到的滤渣加入到100g质量百分比浓度为2 wt%的NaOH水溶液中，静置12 h，静置后的混合液经超声粉碎至体系呈悬浮分散态时（时间为30 min，功率为500W），过滤取滤渣洗涤抽干；（5）漂白处理：在抽滤得到的滤渣加入到漂白剂(7gNaOH/15mL冰醋酸/1.4gNaClO2/178g水)中，在80 ℃温度下，漂白处理1.5 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；（6）将抽滤得到的滤渣加入80g质量浓度为64wt%硫酸溶液，在70℃水浴中搅拌水解1.5h；（7）离心洗涤、透析：将所得水解产物用去离子水离心洗涤，并取沉淀物加入去离子水，震荡使溶液体系呈均相，重复2次后，所得均相溶液采用透析膜透析至中性，脱水干燥后得到球状晶态纳米纤维素。
本实施方式制备的洋葱皮纳米纤维素晶球的透射电子显微镜照片如图1所示，从图可以看出，洋葱皮纳米纤维素晶球直径为20 nm~50 nm，均匀性好。
实施例二：具体步骤如下：
（1）净化筛选：将20g洋葱皮置入烧杯中，加入500g质量百分比浓度为3 wt%的NaOH水溶液，常温下搅拌120 min，过滤取滤渣洗涤抽干；（2）高压蒸煮除胶：在所得滤渣中加入75g质量百分比浓度为2 wt%的NaOH水溶液除胶，在温度为 120 ℃的高压釜中蒸煮 2 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；（3）脱除低级纤维：在抽滤得到的滤渣中加入到150g脱木素试剂(Na3PO4·12H2O/Na2SiO3·9H2O/NaOH/水的质量百分比为0.8/0.8/2/96.4)中，在100℃温度下，反应120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；（4）超声粉碎：将抽滤得到的滤渣加入到200g质量百分比浓度为3 wt%的NaOH水溶液中，静置12 h，静置后的混合液经超声粉碎至体系呈悬浮分散态时（时间为45 min，功率为550W），过滤取滤渣洗涤抽干；（5）漂白处理：在抽滤得到的滤渣加入到漂白剂(7gNaOH/15mL冰醋酸/1.4gNaClO2/178g水)中，在80 ℃温度下，漂白处理1.5 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；（6）将抽滤得到的滤渣加入100g质量浓度为64wt%硫酸溶液，在70℃水浴中搅拌水解2h；（7）离心洗涤、透析：将所得水解产物用去离子水离心洗涤，并取沉淀物加入去离子水，震荡使溶液体系呈均相，重复3次后，所得均相溶液采用透析膜透析至中性，脱水干燥后得到球状晶态纳米纤维素。
本实施方式制备的洋葱皮纳米纤维素晶球的透射电子显微镜照片如图2所示，从图可以看出，洋葱皮纳米纤维素晶球直径为25 nm~60 nm，均匀性好。
Claims (2)
1.一种利用洋葱皮制备纳米纤维素晶球的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.净化筛选：将5~30 g洋葱皮置入200~600g质量百分比浓度为3~6 wt%的NaOH水溶液中，常温下搅拌120 min，过滤取滤渣洗涤抽干；
b.高压蒸煮除胶：将步骤a所得滤渣中加入60~90 g质量百分比浓度为2~5 wt%的NaOH水溶液除胶，在温度为 110~160 ℃的高压釜中蒸煮 2~4 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；
c.脱除低级纤维：将步骤b所得滤渣加入到0.8wt% Na3PO4、0.8wt% Na2SiO3和2wt% NaOH的100~150g脱木素试剂中，在80~100℃温度下，反应60~120 min去除木质素，过滤取滤渣洗涤抽干；
d.超声粉碎：将步骤c所得滤渣加入到100~150g质量百分比浓度为2 wt%的NaOH水溶液中，静置12~24 h，静置后的混合液经超声粉碎至体系呈悬浮分散态，过滤取滤渣洗涤抽干；
e.漂白处理：将步骤d所得滤渣加入到漂白剂中，在45~90 ℃温度下，漂白处理1~3 h，过滤取滤渣洗涤抽干至中性；
f.酸水解：将步骤e所得滤渣加入80~100g质量百分比浓度为45~70wt%硫酸溶液中，在50~70℃温度下搅拌水解1~6 h；
g.离心洗涤、透析：将步骤f所得水解产物用去离子水离心洗涤，并取沉淀物加入去离子水，震荡使溶液体系呈均相，重复2~4次后，所得均相溶液采用透析膜透析至中性，脱水干燥后得到球状晶态纳米纤维素。
2.根据权利要求1所述的一种利用洋葱皮制备纳米纤维素晶球的方法，其特征在于所述漂白剂为酸化 NaClO2 缓冲溶液，用NaOH与CH3COOH调pH 至3.0–4.0。
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