CN103589893A - 一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，属金属基复合材料制备技术领域。步骤为：将铝锭在N2气保护下熔化后，在680～710℃下保温5～10min，然后将铝合金熔体降温到460～510℃，将在200～250℃下干燥脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在640～950rpm转速下搅入铝熔体中，并保温10～20min。再将铝复合浆料在3～5min内升温至710～760℃，静置、保温20～30min，然后精炼、除渣，浇铸制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。其中，原料中所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:27～1:3。本发明工艺简单，反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，制备的原位颗粒平均尺寸在100nm～130nm之间，颗粒体积分数可控，复合材料的抗拉强度比基体合金增加了160%以上。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法。
背景技术
铝基复合材料具有密度低、比强度和比刚度高、耐磨损以及良好的导热性等，在航空航天、汽车、电子等领域具有广泛的用途。在铝基复合材料的制备技术中，传统外加颗粒制备技术由于增强颗粒都是由外部加入的，存在着颗粒粗大，颗粒表面有污染，界面结合差，且易生成界面副产物等一系列缺点；虽然对增强颗粒进行表面处理、表面改性以及界面结合强度改善等工作，但工艺繁杂，效果不能令人满意，最终导致制备成本高、工艺复杂、颗粒与基体润湿性和相容性差、性能不稳定和可靠性低等，限制该材料的进一步发展。原位内生颗粒增强铝基复合材料，特别是熔体原位反应法制备的颗粒增强铝基复合材料，由于增强体是在金属熔体内原位生成的，其含量、大小及分布具有控制性，同时可以浇铸成各种形状复杂的零部件，具有工艺简单、制备成本低等优点，在技术上和经济上占有绝对优势。世界各国特别是欧美、日本等一些发达国家，投入巨资进行熔体原位反应的技术开发研究和应用。但是，目前的熔体原位反应的合成技术还有待于进一步完善，特别是在提高反应物收得率、优化颗粒的分布性等方面还需要更进一步研究开发。
对现有技术文献的检索发现，针对原位铝基复合材料的熔体反应制备技术有不少文献报道，中国专利号200610138711(名称“一种铝基复合材料的制备方法”)，该技术将熔融态的铝与KBF4、K2TiF6和SiC颗粒混合均匀，然后降温至500～600℃反应，再升温至1200～1800℃使上述混合物至熔融状态继续反应，除去副产物，得到铝基复合材料前体，使所述铝基复合材料前体维持在熔融状态，并将该熔融态的铝基复合材料前体与镁、铜混合，然后通过压铸成型制备复合材料零部件。该技术为了改善外加SiC颗粒的的流动性，先将SiC颗粒预热至600～700℃，工艺复杂，同时1200～1800℃对于铝合金熔炼来说温度太高，不适合于工业化生产。中国专利号200510028211(名称“原位混杂颗粒增强铝基复合材料的制备方法”)，该技术将铝锭在坩埚中熔化升温至850～1100℃，加入KBF4和K2TiF6，同时向熔体中通入N2气，反应一定时间后，除渣、静置、浇铸制得TiB2和AlN颗粒增强铝基复合材料。该技术反应温度过高，所制备的复合材料的伸长率有待于进一步提高。中国专利号200410031169(名称“一种原位二硼化钛和三氧化二铝复合增强铝基复合材料的制备方法”)，该技术工艺过程包括制备预制块和熔制铝基复合材料两个阶段。制备预制块过程首先将Ti、B、TiO2或B2O3粉末反应物按化学计量比放入混料机中混合均匀，再将混合均匀的原料在室温下压制成型。熔制铝基复合材料工艺过程是将70～99.9％的基体Al合金放入中频感应炉中加热到该合金熔点以上150～250℃，再将占合金1～10％重量比的预制块压入合金熔体中，保温、精炼除气、成型，获得原位反应TiB2颗粒和Al2O3晶须复合强化铝基复合材料。该技术采用预制块加入高于铝合金熔点150～250℃的铝合金熔体中，这将产生预制块的分散控制变得困难，铝合金熔体温度高等问题，同时选用的反应物如B、Ti粉末增加了制造成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种工艺简单，反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，制备的原位颗粒尺寸细小，颗粒体积分数可控，复合材料的抗拉强度高的原位铝基复合材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，该方法包括以下步骤：
（1）将Na2O粉末在200～250℃下在真空干燥箱中烘干1h～2h，去除粉末中的水分；
（2）将铝锭在N2保护下熔化，得到铝熔体，并在680～710℃下保温；
（3）将步骤（2）中的所述铝熔体降温到460～510℃，制得铝料浆；
（4）将步骤（1）中脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在640～950rpm转速下搅入步骤（3）中的所述铝浆料中，保温10～20min，制得铝复合浆料；
（5）将步骤（4）中的所述铝复合浆料在3～5min内升温至710～760℃，制得铝复合熔体；
（6）将步骤（5）中的所述铝复合熔体静置、保温20～30min；
（7）将步骤（6）中的铝复合熔体精炼、除渣，浇铸在模具中，制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料；
其中，原料中加入所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:27～1:3。在此比例内配比，可以制得体积分数为1.5%～18%的原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料，其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。
优选地，步骤（1）中，所述Na2O粉末在在真空干燥箱中的烘干温度为220℃，烘干时间为1.5h。
优选地，步骤（2）中所述铝熔体的保温温度为700℃。
优选地，步骤（3）中所述的铝熔体的降温温度为480℃。
优选地，步骤（4）中所述搅拌器转速为800rpm。
优选地，将步骤（5）中所述铝复合浆料在3～5min内升温至750℃。
优选地，步骤（7）中所述铝复合熔体静置、保温时间为25min。
优选地，步骤（8）中所述的模具为铜模具或者铁模具。
进一步地，步骤（8）中所述的模具为铜模具，采用铜模具可以使反应速度更快。
本发明所达到的有益效果是：
与目前已有的制备技术相比，本发明具有工艺简单，反应物收得率高，熔体原位反应温度低，反应时间短，成本低等优点。本发明制备的原位颗粒平均尺寸在100nm～130nm之间，颗粒体积分数可控，复合材料的抗拉强度比基体合金增加了160%以上，为原位内生颗粒增强铝基复合材料的制备提供了一个有效方法。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1的SEM图；
图2是实施例2的SEM图；
图3是实施例3的SEM图；
图4是实施例4的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将Na2O粉末在250℃温度下在真空干燥箱中烘干1h，去除粉末中的水分。将铝锭在N2保护下熔化，并在710℃温度下保温5分钟，然后降至510℃，将脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在640rpm转速下搅入铝浆料中，保温10min；然后将铝复合浆料快速升温至760℃，保温20min，最后精炼、除渣，浇铸在铜模中制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
加入原料中所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:5，所制备的理论体积分数为8%，其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。由图1可以看出，原位反应生成的Al2O3颗粒细小，平均尺寸在100nm～130nm之间，形貌圆整，分布均匀。复合材料的抗拉强度为195.63MPa，伸长率为15.76%。
实施例2
将Na2O粉末在200℃温度下在真空干燥箱中烘干2h，去除粉末中的水分。将铝锭在N2保护下熔化，并在680℃温度下保温10分钟，然后降至460℃，将脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在800rpm转速下搅入铝浆料中，保温20min；然后将铝复合浆料快速升温至710℃，保温25min，最后精炼、除渣，浇铸在铁模中制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
加入原料中所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:27，所制备的理论体积分数为1.5%，其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。由图2可以看出，原位反应生成的Al2O3颗粒细小，平均尺寸在100nm～130nm之间，形貌圆整，分布均匀。复合材料的抗拉强度为181.82MPa，伸长率为19.35%。
实施例3
将Na2O粉末在250℃温度下在真空干燥箱中烘干1h，去除粉末中的水分。将铝锭在N2保护下熔化，并在710℃温度下保温5分钟，然后降至460℃，将脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在900rpm转速下搅入铝浆料中，保温10min；然后将铝复合浆料快速升温至720℃，保温25min，最后精炼、除渣，浇铸在铜模中制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
加入原料中所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:14，所制备的理论体积分数为3%，其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。由图3可以看出，原位反应生成的Al2O3颗粒细小，平均尺寸在100nm～130nm之间，形貌圆整，分布均匀。复合材料的抗拉强度为161.82MPa，伸长率为20.15%。
实施例4
将Na2O粉末在220℃温度下在真空干燥箱中烘干1.5h，去除粉末中的水分。将铝锭在N2保护下熔化，并在700℃温度下保温5分钟，然后降至480℃，将脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在800rpm转速下搅入铝浆料中，保温15min；然后将铝复合浆料快速升温至750℃，保温25min，最后精炼、除渣，浇铸在铜模中制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料。
加入原料中所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:3，所制备的理论体积分数为18%，其中，该体积分数是指原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料中Al2O3的体积占复合材料总体积的百分比。由图4可以看出，原位反应生成的Al2O3颗粒细小，平均尺寸在100nm～130nm之间，形貌圆整，分布均匀。复合材料的抗拉强度为183.28MPa，伸长率为20.35%。
由实施例1至实施例4可以看出，本发明制备的原位颗粒平均尺寸在100nm～130nm之间，颗粒体积分数可控，复合材料的抗拉强度比基体合金增加了160%以上。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
（1）将Na2O粉末在200～250℃下在真空干燥箱中烘干1h～2h，去除粉末中的水分；
（2）将铝锭在N2保护下熔化，得到铝熔体，并在680～710℃下保温5～10min；
（3）将步骤（2）中的所述铝熔体降温到460～510℃，制得铝料浆；
（4）将步骤（1）中脱水处理的Na2O粉末利用带有石墨搅拌叶片的搅拌器在640～950rpm转速下搅入步骤（3）中的所述铝浆料中，保温10～20min，制得铝复合浆料；
（5）将步骤（4）中的所述铝复合浆料在3～5min内升温至710～760℃，制得铝复合熔体；
（6）将步骤（5）中的所述铝复合熔体静置、保温20～30min；
（7）将步骤（6）中的铝复合熔体精炼、除渣，浇铸在模具中，制得原位Al2O3颗粒增强铝基复合材料；
其中，原料中加入所述Na2O和所述铝锭的质量比为1:27～1:3。
2.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（1）中所述Na2O粉末在在真空干燥箱中的烘干温度为220℃，烘干时间为1.5h。
3.根据权利要求1或2所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述铝熔体的保温温度为700℃。
4.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（3）中所述的铝熔体的降温温度为480℃。
5.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（4）中所述搅拌器转速为800rpm。
6.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（4）中所述铝浆料保温时间为15min。
7.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，将步骤（5）中所述铝复合浆料在3～5min内升温至750℃。
8.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料的方法，其特征在于，步骤（7）中所述铝复合熔体静置、保温时间为25min。
9.根据权利要求1所述的一种高收得率反应体系制备原位铝基复合材料新方法，其特征在于，步骤（8）中所述的模具为铜模具或者铁模具。
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