CN103585786B - 一种树脂洗脱方法及对应肝素钠加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种树脂洗脱方法及对应的肝素钠加工方法,所述肝素钠加工方法包括刮肠、酶解、吸附、洗脱和沉淀五大工序步骤,其特点在于刮肠工序中两次分别收集粘液和冲洗液为肠粘膜液,洗脱工序中即采用了本发明的树脂洗脱方法,该方法洗脱时进行三级洗脱,极大地提高了肝素钠提取效率。经试验,按照本发明的肝素钠加工方法进行肝素钠加工提取,能够达到每1500根猪小肠就能够制备一个亿单位(指活性物质数)的肝素钠初品,故和现有技术相比,极大地提高了肝素钠提取效率。

Description

一种树脂洗脱方法及对应肝素钠加工方法
技术领域
本发明涉及肝素钠生产工艺领域,具体是涉及一种树脂洗脱方法及对应的肝素钠加工方法。
背景技术
肝素钠是一种粘多糖硫酸酯类抗凝血药,是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,属粘多糖类物质,也是世界上迄今为止已知的分子结构最复杂的化合物,短期内无法人工合成,目前只能从猪或牛等牲畜的小肠粘膜中提取分离。近年来研究证明肝素钠还有降血脂作用,具有非常高的药用价值。
从生猪的小肠粘膜中得到的肝素原液,由于含有大量蛋白、核酸、微生物等杂质,需经过物理和化学提取分离过程,才能获取天然结构基团完整的肝素钠粗品,从而制成肝素原料药。在肝素初品的现有肝素钠加工方法中,一般会需经过刮肠、酶解、吸附、洗脱和沉淀等工序步骤。
但现有的肝素钠初品的制备方式,存在以下缺陷:1、肝素钠提取效率不高,基本上每1600-1700根猪小肠才能制备一个亿单位(指活性物质数)的肝素钠初品。2、各步骤中多采用手工操作,自动化程度低,导致劳动效率低下。
更加具体地说,目前,在刮肠工序中一般采用人工刮肠,效率非常低下。为了提高效率,现有技术中CN201388473Y的发明曾公开过一种刮肠机,其结构包括机架,机架的底部安装有电机、减速器,减速器上设有二根输出轴并装皮带轮或链轮,其中在机架的上部设计有左右支承座,两支承座之间依次安装有主动橡胶辊、过渡橡胶辊,及刮刀辊,且三辊呈前低后高倾斜布置;其中主动橡胶辊和刮刀辊各自一端轴伸出支承座,轴上安装皮带轮或链轮,通过皮带或链条分别与减速器输出轴上的皮带轮或链轮传动连接;该装置能够解决人工刮肠劳动强度大,生产效率低,成品率低的问题。但仍然存在以下缺陷。
1、该装置的刮肠机构主要由主动橡胶辊、过渡橡胶辊,及刮刀辊构成,毛肠在刮刀辊和过渡橡胶辊之间进行刮制,同时毛肠又绕过过渡橡胶辊表面后穿过过渡橡胶辊和主动橡胶辊之间的间隙,靠主动橡胶辊与过渡橡胶辊之间的转动进行牵引,这样毛肠的牵引速度与刮制速度都会被过渡橡胶辊的转动速度影响,导致难以掌握毛肠牵引和刮制过程之间的平衡,进而使得毛肠拉断开或者难以刮制干净。故该装置存在难以调节刮肠速度而使得刮肠效果较差的缺陷。
2、该装置仅能够实现毛肠刮制的功能,无法实现毛肠初处理,以及刮制后的后续处理等步骤,难以实现刮肠工艺的流水线生产,生产效率较低。
在酶解工序中,一般使用酶解罐进行酶解。CN200920084667.9的专利曾公开过一种酶解罐,其结构包括有罐体,罐体上端设有传动电机,电机上连接有搅拌杆,搅拌杆伸入在罐体内,罐体内壁设有加热盘管,加热盘管的进口端与罐体外的热源管连接,罐体顶端设有进料口、观测孔及散水球,罐体下端设有尾气口,下端设有排料口,酶解罐,所述搅拌杆上安有搅拌叶,能充分搅拌。该发明的酶解罐具有保温效果好,溶解充分,没污染的特点;但仍然存在以下缺陷。
1、该酶解罐中只设置了一个进料口,不利于一些调剂的添加。
2、该酶解罐搅拌杆直接与电机相连,搅拌杆在搅拌时受力较大,会产生很大的冲击和振动,容易造成断裂。
3、人孔未设置人孔盖,保温效果较差且容易导致搅拌时液体溅出。
4、酶解时,pH值和盐度等控制参数需要靠工人手动进行检测并根据经验进行控制操作,存在效率低下且依据经验的可靠度差造成酶解效果难以保证的缺陷。
 洗脱工序是对吸附工序中吸附有肝素成分的树脂利用氯化钠溶液进行洗脱,使得洗脱液中含有肝素钠,并通过相应的装置将洗脱液与树脂分离开来。现有技术中公开号CN202526939U的专利公开了一种树脂洗脱罐,其采用了如下技术方案:所述洗脱罐上设有进料孔、出料孔、进液孔、出液口及温度探头,其特征是所述洗脱罐为双层夹套式结构,包括内筒体和热交换外套体,热交换外套体为中空结构,内设有导温介质,热交换外套体贴合包绕在内筒体的外侧面上,所述洗脱罐内设有树脂分离筛网,树脂分离筛网倾斜设置,其较低的一端与出料孔处于同一高度。该装置解决了现有的肝素生产的洗脱设备功能简单,工艺调控麻烦,设备材料易快速腐蚀的问题,但仍然存在以下缺陷:
1、利用该设备洗脱树脂一次,会导致肝素的提取不充分,不仅降低了肝素钠粗品的单位产量,也影响了树脂再次使用时的吸附效果,降低了肝素钠的生产效率,减少了生产肝素钠的经济效益。
2、利用该设备对树脂进行多次洗脱,还需结合其它工具才能完成(如增加一用作储蓄洗脱液或树脂的容器),不仅如此,操作过程中还需大量人工参与,这样一来,不仅操作繁琐麻烦、效率提升不明显,还会增加生产成本。
总之,现有技术的肝素钠加工方法中,在所述刮肠、酶解、洗脱工序采用上述装置进行操作,存在肝素的提取不充分,肝素钠生产效率较低的问题。
发明内容
针对上述问题和不足,本发明所要解决的技术问题是:怎样提供一种树脂洗脱效率高的树脂洗脱加工方法,同时还提供一种采用了该树脂洗脱方法的肝素钠加工方法,使其提高肝素钠提取效率和生产效益。
为了解决上述问题,本发明采用了以下的技术方案:
一种树脂洗脱方法,其特征在于,将所述吸附工序中所述吸附树脂冲洗干净,滤干后放入洗脱罐内进行洗脱,再加入与树脂重量相同的盐水兑合成混料,所述盐水为氯化钠溶液,盐度为19~23波美度,将所述混料加热至55~60℃,进行洗脱;洗脱为三级洗脱,其中第三级洗脱采用新配制的盐水和来自第二级洗脱后滤出的树脂,第二级洗脱采用来自第三级洗脱后的洗脱液和第一级洗脱后滤出的树脂,第一级洗脱采用来自第二级洗脱后的洗脱液和来自所述吸附工序中滤出的树脂,第一级洗脱后的洗脱液进入后续所述沉淀工序;其中第三级洗脱时间为1小时,第二级洗脱时间为1.5小时,第一级洗脱时间为3小时。这样,本发明在洗脱工序中采用盐水对吸附工序滤出的树脂进行三级洗脱,充分洗脱树脂的同时(树脂需要反复使用,充分洗脱后,下次用于吸附时吸附效果更好),也能够提取更多的肝素钠,增加单位原料的肝素钠的产量,提升生产肝素钠的生产效益。
其中,作为优化,洗脱时,先获取如下结构的肝素钠生产洗脱装置,所述肝素钠生产洗脱装置包括洗脱罐,每个洗脱罐下端设置有排液管,所述排液管中沿横截面方向设置有滤网,所述排液管上低于所述滤网设置有用于控制排液的开关阀,高于所述滤网还设置有旁通出料管,所述旁通出料管上设置有用于控制出料的开关阀;所述洗脱罐为至少两个且串连成多级结构;所述多级结构中,下一级洗脱罐的所述排液管通过排液管道同上一级洗脱罐的上端相连,所述排液管道上设置有用于排液的电泵;上一级洗脱罐的所述旁通出料管通过出料管道同下一级洗脱罐的上端相连,所述出料管道上设置有用于出料的电泵;
所述多级结构是三级结构,所述三级结构包括第一级洗脱罐、第二级洗脱罐和第三级洗脱罐;所述第三级洗脱罐的所述排液管通过排液管道同所述第二级洗脱罐的上端相连,所述第二级洗脱罐的所述排液管通过排液管道同所述第一级洗脱罐的上端相连;所述第一级洗脱罐的所述旁通出料管通过出料管道同所述第二级洗脱罐的上端相连,所述第二级洗脱罐的所述旁通出料管通过出料管道同所述第三级洗脱罐的上端相连;
所述洗脱罐上还设置有搅拌机构;
所述搅拌机构包括搅拌电机和搅拌杆,所述搅拌电机设置在洗脱罐上端,所述搅拌杆伸入在洗脱罐内,所述搅拌电机同所述搅拌杆连接;
所述多级结构中还包括机架,所述洗脱罐安装在所述机架上,所述机架上还设置有人梯;
所述洗脱罐上端设置有人孔;
所述洗脱罐还设置有加热机构;
然后按照以下操作步骤操作:
上述肝素钠生产洗脱装置使用时,循环执行以下步骤:
步骤一:同时开启第一级洗脱罐和第三级洗脱罐进行洗脱。其中,第一级洗脱罐的树脂来自所述吸附工序滤出的树脂,洗脱液来自上一次循环中第二级洗脱罐洗脱后过滤得到的洗脱液;第三级洗脱罐的树脂来自上一次循环中第二级洗脱罐洗脱后过滤得到的树脂,洗脱液来自新鲜加入的盐水;洗脱时,第一级洗脱罐洗脱三个小时,第三级洗脱罐洗脱1小时。
步骤二:将步骤一中第一级洗脱罐洗脱过滤出的洗脱液排至所述沉淀工序处理,滤出的树脂排至第二级洗脱罐;将步骤一中第三级洗脱罐洗脱过滤出的的洗脱液排至第二级洗脱罐,滤出的树脂外排后收集回收利用;
步骤三:开启第二级洗脱罐进行洗脱,洗脱时间1.5小时,洗脱后将过滤出的洗脱液排至第一级洗脱罐,树脂排至第三级洗脱罐,自此循环;
上述三个步骤中,所述洗脱罐在洗脱时,开启搅拌电机对罐内进行搅拌,搅拌的同时,打开加热机构,将罐体内混合液加热至55~60℃。
这样,采用的肝素钠生产洗脱装置采用三级结构,可使得肝素钠洗脱工艺更优,即同一批次待洗脱的树脂可在该洗脱装置中被洗脱三次,第三级洗脱罐中的氯化钠溶液也可以在该洗脱装置中洗脱三次,从而使得氯化钠溶液能够充分的提取树脂中吸附的肝素成分,并得到肝素钠含量更高的洗脱液,同时,被充分提取肝素成分后的树脂,能够在肝素钠生产中再次利用,起到更好的吸附效果。此外,三级结构的设置,使得本装置的操作方便简单,还能够有效节省了肝素钠的洗脱的时间,提升了生产效率。不仅如此,同大于三级的结构相比,还能够明显节省能耗。
洗脱罐上设置的搅拌机构,避免了人工搅拌效率低下的问题,也使得洗脱工艺能够搅拌得更加充分。
作为所述多级结构的改进,该机构中还包括机架,所述洗脱罐安装在所述机架上,所述机架上还设置有人梯。这样,机架的设置能够本装置能够能够的利用纵向空间,节省占地面积,降低了成本。
洗脱罐上端设置有人孔,通过人孔可以更加方便的添加物料,也可以很方便的观测罐中生产情况。
所述洗脱罐还设置有加热机构。这样,可在罐体内设置加热盘管直接对罐体内进行加热。也可将罐体做为双层夹套结构,所述夹套之间为一空腔,空腔中设置有加热盘管,加热盘管进口端与罐体外的热源管连接,采用对罐体的加热,间接的对罐体内进行加热的技术方案。因为洗脱过程在合适的温度下能够达到更好的洗脱效果,所以加热结构的设置能够帮助本发明的洗脱装置,取到更好的洗脱效果。
本发明还提供了一种采用了上述树脂洗脱方法的一种肝素钠加工方法,包括刮肠、酶解、吸附、洗脱和沉淀五大工序步骤,其特征在于,所述刮肠工序中,在对毛肠进行刮制使其肠皮和肠衣被刮裂时收集从肠衣内刮出的粘液,同时在肠皮分离后再次对肠衣内部进行灌水冲洗并收集冲洗液,将所述粘液和冲洗液均作为所述酶解工序中的肠粘膜液;在所述洗脱工序中即采用上述的树脂洗脱方法进行洗脱。
本发明肝素钠加工方法,通过在刮肠工序中,收集在对毛肠进行刮制使其肠皮和肠衣被刮裂时从肠衣内刮出的粘液,和在肠皮分离后再次对肠衣内部进行灌水冲洗的冲洗液,大幅度的减少在刮肠工序中富含有肝素成分的粘液和冲洗液的流失,将该粘液和冲洗液作为酶解工序中的肠粘膜液,从而增加肝素钠的提取效率。在洗脱工序中采用盐水对吸附工序滤出的树脂进行三级洗脱,充分洗脱树脂的同时(树脂需要反复使用,充分洗脱后,下次用于吸附时吸附效果更好),也能够提取更多的肝素钠,增加单位原料的肝素钠的产量,提升生产肝素钠的生产效益。采用三级洗脱,这样,第三级洗脱的树脂为已洗脱过两次的树脂,而其中的洗脱液是新配制的盐水,故设计最少的时间,一个小时已足够将树脂内残余的有效成分洗脱出;第一级为新鲜树脂洗脱,且利用已经洗脱过两次洗脱液,故设计最长的洗脱时间以使得到达后续沉淀工序的洗脱液中含有更多的有效物质。按照上述设置不同级洗脱的洗脱时间,不仅能起到更好的洗脱效果,还能减少不必要的洗脱时间,降低洗脱能耗,进一步的增加肝素钠的生产效益。
上述方法中作为具体的优化工序步骤:所述酶解工序中,采用酶解罐进行酶解;首先,打开酶解罐上的肠粘膜液进料阀;然后,将刮肠工序中得到的新鲜的肠粘膜液送入酶解罐中,并对酶解罐内肠粘膜液进行搅拌;同时,对酶解罐内肠粘膜液进行加热,同时在肠粘膜液中逐步加碱和盐兑合成混液 ,加热升温到47~53℃时,加入碱性蛋白酶将混液酶解处理为酶解液,控制酶解液pH=8~9,盐度为3~3.5度;保温2~3小时,然后升温至80±5℃,并保温不少于30分钟;最后,停止对酶解罐内酶解液进行搅拌,打开酶解罐放料阀将酶解液放入过滤罐中过滤;
所述吸附工序中,首先,将所述酶解液吸入吸附罐,对所述酶解液进行搅拌,待所述酶解液冷却到54℃~59℃ 时,加入肝素吸附树脂(AMBERLITE FPA98CL树脂),保温搅拌吸附8~10小时;
所述沉淀工序中,使用来自洗脱工序的洗脱液,加浓度80%~90%的酒精 ,搅拌均匀后,酒精度控制在35~45度 ,沉淀20~24小时,抽出上清液,收集沉淀物待3~6天后置于脱水桶中,加入浓度为90%~95%的酒精,酒精与沉淀物体积比为2:1,脱水1~2小时,抽出上清液,收集剩余肝素钠干燥即可。
按照上述酶解工序进行酶解,能够对肠粘膜液中的杂质蛋白质充分酶解,保留其中所需的肝素成分。所述吸附工序,使得吸附树脂更加充分地吸附酶解液中的肝素成分。所述沉淀工序中两次采用酒精浸泡冲洗,提高肝素钠精度。
作为改进,所述刮肠工序中,先获取如下结构的肝素钠加工刮肠装置,所述肝素钠加工刮肠装置包括机架和设置在机架上的刮肠机,所述刮肠机包括固定在机架上左右两侧的左右支承座,和横向设置在左右支承座上的刮制机构和牵引机构,所述刮制机构包括并列设置的刮刀辊和辅助橡胶辊,其特征在于,所述刮肠机中的牵引机构,包括并列设置的一对牵引辊,牵引辊长度方向和刮刀辊长度方向一致且位于刮刀辊和辅助橡胶辊间隙的前下方位置,一对牵引辊的端头上设置有相互啮合并用于带动两个牵引辊相对旋转的一对齿轮;
所述刮肠机中,还包括限位机构,所述限位机构包括横向架设在左右支承座上且位于牵引机构和刮制机构之间位置的支撑杆,支撑杆上向前上方并列设置有数个均匀间隔分布的限位柱;
所述刮肠机中还设置有用于将刮刀辊覆盖于其下的刮刀辊翻盖,所述刮刀辊翻盖前侧边的两端可转动地铰接在左右支承座上;
所述刮刀辊翻盖上正对刮刀辊上方位置还设置有玻璃材料的观察窗;
所述肝素钠加工刮肠装置还包括长条形的工作台,所述刮肠机位于工作台中间部位,所述工作台后端起始处的台面上设置有初洗槽,初洗槽内前端位置左右两侧各设置有一个用于初洗的水管龙头,初洗槽内后端设置有污水出水口;初洗槽与刮肠机之间还衔接设置有收集槽,收集槽后端具有一个用于收集刮肠粘膜的粘膜池;工作台上位于刮肠机前方位置还设置有通水清洗检漏槽,所述通水清洗检漏槽内前端位置左右两侧各设置有一个用于通水检漏的水管龙头,通水清洗检漏槽内后端还设置有检漏液收集池;
所述初洗槽和通水清洗检漏槽内位于水管龙头后方位置均设置有一丢漏孔,丢漏孔内活动挂设有一丢漏桶;
然后按照以下操作步骤操作:
首先,在初洗槽内先将毛肠表面附着的肠油等杂物摘除,并将摘除的杂物通过丢漏孔直接丢弃到丢漏桶中;再将毛肠一端对接上用于初洗的水管龙头进行灌水冲洗,冲洗的废水由污水出水口外排;冲洗后毛肠往前送至收集槽,在收集槽上将毛肠顺工作台长度方向摆放并沿工作台宽度方向并列排布为多根后上机刮肠;
随后,在刮肠时,多根毛肠并列上刮肠机,相邻毛肠间距15-25cm并靠限位机构的限位柱隔开;启动刮肠机,将毛肠端头送入刮制机构的刮刀辊和辅助橡胶辊之间穿过,再向前下方送入牵引机构的一对牵引辊之间,一对牵引辊夹住毛肠相对转动提供牵引力自动拉动毛肠在刮制机构上进行刮制,刮制出的粘膜液通过收集槽流至粘膜池再收集;
最后,刮制后的毛肠向前送至通水清洗检漏槽,靠人工将肠衣表面附着的肠皮去掉并放入指定的筐内,再将剩下的肠衣采用水管龙头通水清洗,清洗时发现漏洞或破碎的肠衣需割除,清洗出的水液汇集到检漏液收集池后再收集。
这样,所述肝素钠加工刮肠装置,其工作时毛肠从刮制机构的刮刀辊和辅助橡胶辊之间穿过,刮刀辊和辅助橡胶辊由电机带动旋转对毛肠进行刮制,然后毛肠从刮刀辊和辅助橡胶辊间隙向前拉出后向下延伸并夹于一对牵引辊之间,两个牵引辊在端头齿轮的啮合作用下由电机带动相对旋转,为毛肠的拉动提供牵引。这样,牵引辊的转动和刮刀辊的转动就各自独立开来,不会相互影响,方便对牵引速度和刮制速度的各自分别调节,使其达到最好的刮制效果。由于刮制时,一般是数根毛肠一起刮制,增设限位机构后,限位机构中的支撑杆可以将各根毛肠隔开,避免毛肠之间相互接触而产生缠绕或卡堵等现象。在刮制时将刮刀辊翻盖盖上,可以避免毛肠表面附着的液体在刮制时溅出,同时在需要清理时将刮刀辊翻盖打开清理,可以方便将刮刀辊表面的附着物清理干净。所述刮刀辊翻盖上正对刮刀辊上方位置还设置有玻璃材料的观察窗,可以方便地通过观察窗观察刮刀辊工作是否正常。
所述刮肠装置设置有工作台,可以实现整个刮肠工艺的流水线作业。具体地说,在工作时,工人在初洗槽内先将毛肠表面附着的肠油摘除,再将毛肠一端对接上水管龙头进行灌水冲洗,洗掉粪便和寄生虫,冲洗时发现毛肠有破损漏水的地方要切除并确保前送的毛肠长度大于两米,冲洗的废水由污水出水口外排。冲洗后毛肠往前送至收集槽,在收集槽上将毛肠顺工作台长度方向摆放并沿工作台宽度方向并列排布为多根后上机刮肠,刮肠时,多根毛肠并列上机,相邻毛肠间距15-25cm并靠限位机构的限位柱隔开,上机时启动刮肠机,将毛肠端头送入刮制机构的刮刀辊和辅助橡胶辊之间穿过,再向前下方送入牵引机构的一对牵引辊之间,两个牵引辊夹住毛肠相对转动提供牵引力自动拉动毛肠在刮制机构上进行刮制,刮制出的粘膜液通过收集槽流至粘膜池再收集作为肝素原液。刮制后的毛肠前送至通水清洗检漏槽,靠工人将肠衣表面附着的肠皮去掉并放入指定的筐内,再将剩下的肠衣采用水管龙头通水清洗,清洗时发现漏洞或破碎需割除,清洗出的水液汇集到检漏液收集池后再收集作为肝素原液。整个过程中,用水量按照一根完整的猪小肠耗费6-7kg的比例进行控制。这样工作时,先摘除肠油可以避免肠油进入肝素原液后在后续酶解处理时化为油液浮于液面影响酶解操作;冲洗毛肠时发现有破损漏水的地方要切除,可以确保刮制的顺畅,避免在刮制时遇到破损地方而堵塞停机,毛肠长度确保两米且刮制时先顺工作台长度方向在收集槽上排列好,可以确保刮制更加顺畅的进行,提高刮制效率,刮肠时相邻毛肠靠限位机构的限位柱隔开并保持间距15-25cm,可以避免在刮制时相邻毛肠相碰而而引起缠绕或堵塞,确保刮制的顺畅;刮制完毕后,再次通水检漏,确保得到完整的肠衣以利于后续肠衣加工,同时通水检漏的清洗水液再次收集为肝素原液,这样就最大程度地提取了毛肠中的肝素原料,避免了浪费,提高了肝素钠提取效率。用水量控制为一根小肠6-7kg的比例,能够即确保完成清洗的需求和肝素的获取,又节约了用水避免浪费。
在初洗槽和通水清洗检漏槽中检漏切除的废弃物可以直接丢弃到丢漏桶内再集中处理,确保工作现场的干净并节省了时间,提高了流水线的工作效率。
作为改进,所述酶解工序中,先获取如下结构的肝素钠生产酶解装置,所述肝素钠生产酶解装置包括酶解罐,所述酶解罐的罐体上部设置有人孔,下端设置有出料口,酶解罐上还设置有搅拌装置和加热装置,其特征在于,所述罐体上还设置有与罐体内腔连通的肠粘膜液进液管、碱液碱液管、盐水进水管和自来水进水管;所述肝素钠生产酶解装置还包括自动检测控制系统,所述自动检测控制系统包括设置在罐体内壁上的用于检测物料温度的温度传感器、用于检测物料酸碱度的pH值检测传感器和用于检测物料盐度的盐度计,所述温度传感器、pH值检测传感器和盐度计均和一控制中心相连并为其提供检测数据,所述自动检测控制系统还包括分别设置在所述肠粘膜液进液管、碱液碱液管、盐水进水管和自来水进水管上的电控开关阀,所述肠粘膜液进液管、碱液碱液管、盐水进水管和自来水进水管上的电控开关阀各自均和所述控制中心相连并受其控制;
所述加热装置包括沿酶解罐罐体内壁盘绕设置的加热盘管,加热盘管具有从上端延伸出罐体的进气管,具有从下端延伸出罐体的出气管,所述进气管上设置有电控蒸汽阀,所述电控蒸汽阀与所述控制中心相连并受其控制;
所述搅拌装置包括位于罐体顶部的搅拌电机,和竖向设置在罐体内腔中部的搅拌轴,所述搅拌电机和所述搅拌轴之间通过搅拌轴安装支撑结构相连,所述搅拌轴安装支撑结构,包括向上固定在罐体顶部且整体呈筒状的支承座,支承座中部具有一水平设置的支撑台,所述搅拌电机固定在支承座顶部且电机主轴向下延伸入支承座内,所述支承座中部的支撑台上靠轴承可转动地安装有一个中间轴,中间轴上端端部与搅拌电机输出轴下端端部通过凹凸配合结构对接并传递扭矩;所述中间轴下端临近端部位置固定套设有一圈上连接钢套,所述搅拌轴上端延伸入支承座内并固定套设有一个和上连接钢套对应的下连接钢套,所述上连接钢套和下连接钢套之间环形均布设置的数个连接拉杆,连接拉杆两端穿过所述上连接钢套和下连接钢套并采用螺母连接,同时在上连接钢套和下连接钢套之间还环形均布有数个螺旋弹簧,所述螺旋弹簧的上下两端分别被固定在上连接钢套和下连接钢套上;
所述上连接钢套上环形布置有数个连接螺栓,所述连接螺栓前端沿上连接钢套外侧面水平穿入中间轴内实现上连接钢套和中间轴的连接;
所述罐体上人孔处还设置有人孔盖结构,所述人孔盖结构包括沿人孔向罐体外部拉伸凸起形成的一圈颈口和包围覆盖式安装在颈口上的盖体,盖体上表面沿直径方向固定设置有一安装杆,安装杆的一端和固定在颈口上的一铰座可转动连接,安装杆的另一端延伸出盖体并设置有一个水平截面呈U形的U形槽,U形槽下方对应的颈口上可转动地设置有一个锁紧杆,锁紧杆外端还靠螺纹活动旋接有一个把手,锁紧杆外端能够向上转动进入所述U形槽内并靠旋转把手锁紧在U形槽上端面;
然后按照以下操作步骤操作:
首先,通过控制中心打开肠粘膜液进液管的电控开关阀进料,向酶解罐内灌入肠粘膜液;
其次,启动罐体顶部的搅拌电机,搅拌轴开始搅拌;与此同时,控制中心自动检测温度传感器、pH值检测传感器和盐度计的数据,并分别控制电控蒸汽阀、碱液碱液管上的电控开关阀和盐水进水管上的电控开关阀,使得罐内酶解液的温度维持在47~53℃、pH值维持在pH=8~9、盐度值维持在3~3.5度;
最后,待搅拌轴搅拌2.5小时(2至3小时都能够实现充分搅拌)后,控制中心控制电控蒸汽阀将罐内升温至80℃(80±5℃范围内皆宜),并维持不少于30分钟;随后,关闭罐体顶部的搅拌电机,搅拌轴停止搅拌;打开酶解罐下端设置有出料口,将酶解液输送至过滤罐。
这样,所述肝素钠生产酶解装置中,在罐体上还设置了与罐体内腔连通的肠粘膜液进液管、碱液碱液管、盐水进水管和自来水进水管,这样,可以靠管道控制实现肠粘膜液进料,方便实现碱液的添加和自来水的添加以调整pH值,方便实现盐水的添加和自来水的添加以调整盐度。即方便了调剂的添加。同时,本发明中,还设置了自动检测控制系统,使其在工作时,可以靠各传感检测装置检测各参数情况,然后将检测数据发送到控制中心后,控制中心可以根据预设程序通过对各电控开关阀的调整,控制调剂的配加实现对各参数的控制,使其满足生产控制需求。这样就实现了自动化控制操作,避免靠人工检测存在的效率低下,可靠度差且人工成本高的缺陷,保证了酶解过程处于精确控制的生产条件下进行,保证了酶解效果。
所述加热装置包括沿酶解罐罐体内壁盘绕设置的加热盘管,加热盘管具有从上端延伸出罐体的进气管,具有从下端延伸出罐体的出气管,所述进气管上设置有电控蒸汽阀,所述电控蒸汽阀与所述控制中心相连并受其控制。这样,生产时,可以将进气管和出气管和蒸汽生产系统相连,控制蒸汽进入加入盘管内实现加热和保温,靠控制中心依据温度传感器检测的温度数据控制电控蒸汽阀的开关,实现温度的控制。具有结构简单,实施方便,易于控制等优点。
在酶解罐搅拌装置工作时,所述搅拌电机输出轴通过凹凸配合结构带动中间轴旋转,中间轴实现联轴器和缓冲减震的功能,具体地说中间轴下端通过上连接钢套和下连接钢套之间设置的连接拉杆和螺旋弹簧带动搅拌轴旋转,这样,设置的螺旋弹簧的弹力通过拉杆在传动旋转载荷时连续曲线性转换为圆周向分力,使其具备较高的旋转冲击载荷缓冲能力,达到保护联轴部分的效果,避免搅拌杆因冲击载荷较大而断裂,延长了搅拌装置使用寿命。同时其中,可以通过调节连接拉杆两端的螺母调节上连接钢套和下连接钢套之间距离,实现对螺旋弹簧的形变程度的调节,进而实现对装置缓冲能力的微调。
所述上连接钢套上环形布置有数个连接螺栓,所述连接螺栓前端沿上连接钢套外侧面水平穿入中间轴内实现上连接钢套和中间轴的连接。这样,可以方便实现上连接钢套和中间轴之间的连接和拆卸。
所述罐体上人孔处还设置有人孔盖结构,可以靠人孔盖方便快捷地实现人孔的打开和关闭,以避免生产时产生的臭气溢出。具体地说,人孔盖关闭后,将锁紧杆向上旋入U形槽,再将旋转把手旋紧紧贴U形槽上端面,即可实现锁紧,要打开时,只需反向将旋转把手旋开,再将锁紧杆放下,即可打开人孔盖,非常方便快捷。其中,所述盖体包括一个钢质的边圈,和嵌设固定在边圈内部的钢化玻璃。这样,即可保证盖体整体强度,又利于通过盖体观察罐体内部情况。进一步地还可以在盖体内侧边缘与颈口接触处设置一对应的凹槽并在凹槽内嵌设一圈弹性密封圈,这样可以便于实现密封,以避免生产时臭气外泄。另外,具体实施时,罐体上还可以连通设置一排气管,以实现生产气体的外排,同时避免因人孔盖的关闭产生高压而影响生产。
综上所述,本发明涉及的肝素钠加工方法,同现有技术相比较,能够提高肝素生产的工作效率,更加充分的提取毛肠中的肝素成分,获得更好的肝素钠的生产效益。
附图说明
图1是本发明的肝素钠加工方法中刮肠工序中采用的肝素钠加工刮肠装置的结构示意图。
图2是图1的俯视图。
图3是图1中单独刮肠机部分的结构示意图。
图4是图3的俯视图。
图5是本发明的肝素钠加工方法中酶解工序中采用的肝素钠生产酶解装置的结构示意图。
图6是本发明的肝素钠加工方法中酶解工序中采用的肝素钠生产酶解装置的搅拌轴安装支撑结构的A向视图。
图7是图5中的局部放大图。
图8是本发明的肝素钠加工方法中洗脱工序中采用的肝素钠生产洗脱装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施实例对本发明作进一步的详细说明。
如图1至图8所示,一种肝素钠加工方法的具体实施方式,包括刮肠、酶解、吸附、洗脱和沉淀五大工序步骤,其中洗脱工序即采用了本发明的树脂洗脱方法,所述刮肠工序中,在对毛肠进行刮制使其肠皮和肠衣被刮裂时收集从肠衣内刮出的粘液,同时在肠皮分离后再次对肠衣内部进行灌水冲洗并收集冲洗液,将所述粘液和冲洗液均作为所述酶解工序中的肠粘膜液;
在所述洗脱工序中采用盐水对来自所述吸附工序滤出的树脂进行三级洗脱,其中第三级洗脱采用新配制的盐水(洗脱后成为洗脱液)和来自第二级洗脱后滤出的树脂,第二级洗脱采用来自第三级洗脱后的洗脱液和第一级洗脱后滤出的树脂,第一级洗脱采用来自第二级洗脱后的洗脱液和来自所述吸附工序中滤出的树脂,第一级洗脱后的洗脱液进入后续所述沉淀工序。
其中,所述洗脱工序中进行三级洗脱时,第三级洗脱时间为1小时,第二级洗脱时间为1.5小时,第一级洗脱时间为3小时。
其中,所述酶解工序中,采用酶解罐进行酶解;首先,打开酶解罐上的肠粘膜液进料阀;然后,将刮肠工序中得到的新鲜的肠粘膜液送入酶解罐中,并对酶解罐内肠粘膜液进行搅拌;同时,对酶解罐内肠粘膜液进行加热,同时在肠粘膜液中逐步加碱和盐兑合成混液 ,加热升温到47~53℃时,加入碱性蛋白酶将混液酶解处理为酶解液,控制酶解液pH=8~9,盐度为3~3.5度;保温2~3小时,然后升温至80±5℃,并保温不少于30分钟;最后,停止对酶解罐内酶解液进行搅拌,打开酶解罐放料阀将酶解液放入过滤罐中过滤;
所述吸附工序中,首先,将所述酶解液吸入吸附罐,对所述酶解液进行搅拌,待所述酶解液冷却到54℃~59℃ 时,加入肝素吸附树脂,保温搅拌吸附8~10小时;
所述洗脱工序中,将所述吸附工序中所述吸附树脂冲洗干净,滤干后放入洗脱罐内进行洗脱,再加入与树脂重量相同的盐水兑合成混料,将所述混料加热至55~60℃,进行洗脱;
所述沉淀工序中,使用来自洗脱工序的洗脱液,加浓度80%~90%的酒精 ,搅拌均匀后,酒精度控制在35~45度 ,沉淀20~24小时,抽出上清液,收集沉淀物待3~6天后置于脱水桶中,加入浓度为90%~95%的酒精,酒精与沉淀物体积比为2:1,脱水1~2小时,抽出上清液,收集剩余肝素钠干燥即可。
其中,所述刮肠工序中,先获取如下结构的肝素钠加工刮肠装置(如图1至图4),所述肝素钠加工刮肠装置包括机架1和设置在机架1上的刮肠机,所述刮肠机包括固定在机架1上左右两侧的左右支承座2,和横向设置在左右支承座2上的刮制机构和牵引机构,所述刮制机构包括并列设置的刮刀辊3和辅助橡胶辊4,所述刮肠机中的牵引机构,包括并列设置的一对牵引辊5,牵引辊5长度方向和刮刀辊3长度方向一致且位于刮刀辊3和辅助橡胶辊4间隙的前下方位置,一对牵引辊5的端头上设置有相互啮合并用于带动两个牵引辊5相对旋转的一对齿轮6;
所述刮肠机中,还包括限位机构,所述限位机构包括横向架设在左右支承座2上且位于牵引机构和刮制机构之间位置的支撑杆7,支撑杆7上向前上方并列设置有数个均匀间隔分布的限位柱8;
所述刮肠机中还设置有用于将刮刀辊3覆盖于其下的刮刀辊翻盖19,所述刮刀辊翻盖19前侧边的两端可转动地铰接在左右支承座2上;
所述刮刀辊翻盖19上正对刮刀辊3上方位置还设置有玻璃材料的观察窗9;
所述肝素钠加工刮肠装置还包括长条形的工作台,所述刮肠机位于工作台中间部位,所述工作台后端起始处的台面上设置有初洗槽10,初洗槽10内前端位置左右两侧各设置有一个用于初洗的水管龙头18,初洗槽10内后端设置有污水出水口11;初洗槽10与刮肠机之间还衔接设置有收集槽12,收集槽12后端具有一个用于收集刮肠粘膜的粘膜池13;工作台上位于刮肠机前方位置还设置有通水清洗检漏槽14,所述通水清洗检漏槽14内前端位置左右两侧各设置有一个用于通水检漏的水管龙头20,通水清洗检漏槽14内后端还设置有检漏液收集池15;
所述初洗槽10和通水清洗检漏槽14内位于水管龙头后方位置均设置有一丢漏孔16,丢漏孔16内活动挂设有一丢漏桶17;
然后按照以下操作步骤操作:
首先,在初洗槽10内先将毛肠表面附着的肠油等杂物摘除,并将摘除的杂物通过丢漏孔16直接丢弃到丢漏桶17中;再将毛肠一端对接上用于初洗的水管龙头18进行灌水冲洗,冲洗的废水由污水出水口11外排;冲洗后毛肠往前送至收集槽12,在收集槽12上将毛肠顺工作台长度方向摆放并沿工作台宽度方向并列排布为多根后上机刮肠;
随后,在刮肠时,多根毛肠并列上刮肠机,相邻毛肠间距15-25cm并靠限位机构的限位柱8隔开;启动刮肠机,将毛肠端头送入刮制机构的刮刀辊3和辅助橡胶辊4之间穿过,再向前下方送入牵引机构的一对牵引辊5之间,一对牵引辊5夹住毛肠相对转动提供牵引力自动拉动毛肠在刮制机构上进行刮制,刮制出的粘膜液通过收集槽12流至粘膜池13再收集;
最后,刮制后的毛肠向前送至通水清洗检漏槽14,靠人工将肠衣表面附着的肠皮去掉并放入指定的筐内(图中未画出),再将剩下的肠衣采用水管龙头20通水清洗,清洗时发现漏洞或破碎的肠衣需割除,清洗出的水液汇集到检漏液收集池15后再收集。
其中,所述酶解工序中,先获取如下结构的肝素钠生产酶解装置(如图5至图7所示),所述肝素钠生产酶解装置包括酶解罐1′,所述酶解罐1′的罐体上部设置有人孔2′,下端设置有出料口3′,酶解罐1′上还设置有搅拌装置和加热装置,所述罐体上还设置有与罐体内腔连通的肠粘膜液进液管4′、碱液碱液管5′、盐水进水管6′和自来水进水管7′;所述肝素钠生产酶解装置还包括自动检测控制系统,所述自动检测控制系统包括设置在罐体内壁上的用于检测物料温度的温度传感器11a′、用于检测物料酸碱度的pH值检测传感器11b′和用于检测物料盐度的盐度计11c′,所述温度传感器11a′、pH值检测传感器11b′和盐度计11c′均和一控制中心11d′相连并为其提供检测数据,所述自动检测控制系统还包括分别设置在所述肠粘膜液进液管4′、碱液碱液管5′、盐水进水管6′和自来水进水管7′上的电控开关阀11e′,所述肠粘膜液进液管4′、碱液碱液管5′、盐水进水管6′和自来水进水管7′上的电控开关阀11e′各自均和所述控制中心11d′相连并受其控制;
所述加热装置包括沿酶解罐1′罐体内壁盘绕设置的加热盘管8′,加热盘管8′具有从上端延伸出罐体的进气管9a′,具有从下端延伸出罐体的出气管9b′,所述进气管9a′上设置有电控蒸汽阀10′,所述电控蒸汽阀10′与所述控制中心11d′相连并受其控制;
所述搅拌装置包括位于罐体顶部的搅拌电机12′,和竖向设置在罐体内腔中部的搅拌轴13′,所述搅拌电机12′和所述搅拌轴13′之间通过搅拌轴安装支撑结构14′相连,所述搅拌轴安装支撑结构14′,包括向上固定在罐体顶部且整体呈筒状的支承座14a′,支承座14a′中部具有一水平设置的支撑台14b′,所述搅拌电机12′固定在支承座14a′顶部且电机主轴向下延伸入支承座14a′内,所述支承座14a′中部的支撑台14b′上靠轴承可转动地安装有一个中间轴14c′,中间轴14c′上端端部与搅拌电机12′输出轴下端端部通过凹凸配合结构14d′对接并传递扭矩;所述中间轴14c′下端临近端部位置固定套设有一圈上连接钢套14e′,所述搅拌轴13′上端延伸入支承座14a′内并固定套设有一个和上连接钢套14e′对应的下连接钢套14f′,所述上连接钢套14e′和下连接钢套14f′之间环形均布设置的数个连接拉杆14h′,连接拉杆14h′两端穿过所述上连接钢套14e′和下连接钢套14f′并采用螺母连接,同时在上连接钢套14e′和下连接钢套14f′之间还环形均布有数个螺旋弹簧14g′,所述螺旋弹簧14g′的上下两端分别被固定在上连接钢套14e′和下连接钢套14f′上;
所述上连接钢套14e′上环形布置有数个连接螺栓14i′,所述连接螺栓14i′前端沿上连接钢套14e′外侧面水平穿入中间轴14c′内实现上连接钢套14e′和中间轴14c′的连接;
所述罐体上人孔2′处还设置有人孔盖结构,所述人孔盖结构包括沿人孔2′向罐体外部拉伸凸起形成的一圈颈口16′和包围覆盖式安装在颈口上的盖体17′,盖体17′上表面沿直径方向固定设置有一安装杆18′,安装杆18′的一端和固定在颈口16′上的一铰座可转动连接,安装杆18′的另一端延伸出盖体17′并设置有一个水平截面呈U形的U形槽19′,U形槽19′下方对应的颈口上可转动地设置有一个锁紧杆20′,锁紧杆20′外端还靠螺纹活动旋接有一个把手21′,锁紧杆20′外端能够向上转动进入所述U形槽19′内并靠旋转把手21′锁紧在U形槽19′上端面;
然后按照以下操作步骤操作:
首先,通过控制中心11d′打开肠粘膜液进液管4′的电控开关阀11e′进料,向酶解罐1′内灌入肠粘膜液;
其次,启动罐体顶部的搅拌电机12′,搅拌轴13′开始搅拌;与此同时,控制中心11d′自动检测温度传感器11a′、pH值检测传感器11b′和盐度计11c′的数据,并分别控制电控蒸汽阀10′、碱液碱液管5′上的电控开关阀11e′和盐水进水管6′上的电控开关阀11e′,使得罐内酶解液的温度维持在47~53℃、pH值维持在pH=8~9、盐度值维持在3~3.5度;
最后,待搅拌轴13′搅拌2.5小时后,控制中心11d′控制电控蒸汽阀10′将罐内升温至80℃,并维持不少于30分钟;随后,关闭罐体顶部的搅拌电机12′,搅拌轴13′停止搅拌;打开酶解罐1′下端设置有出料口3′,将酶解液输送至过滤罐(图中未画出)。
其中,所述洗脱工序中,先获取如下结构的肝素钠生产洗脱装置(如图8所示),所述肝素钠生产洗脱装置包括洗脱罐1″,每个洗脱罐1″下端设置有排液管2″,所述排液管2″中沿横截面方向设置有滤网3″,所述排液管2″上低于所述滤网3″设置有用于控制排液的开关阀4″,高于所述滤网3″还设置有旁通出料管5″,所述旁通出料管5″上设置有用于控制出料的开关阀6″;所述洗脱罐1″为至少两个且串连成多级结构;所述多级结构中,下一级洗脱罐的所述排液管2″通过排液管道7″同上一级洗脱罐的上端相连,所述排液管道7″上设置有用于排液的电泵8″;上一级洗脱罐的所述旁通出料管5″通过出料管道9″同下一级洗脱罐的上端相连,所述出料管道9″上设置有用于出料的电泵10″;
所述多级结构是三级结构,所述三级结构包括第一级洗脱罐11″、第二级洗脱罐12″和第三级洗脱罐13″;所述第三级洗脱罐13″的所述排液管2″通过排液管道7″同所述第二级洗脱罐12″的上端相连,所述第二级洗脱罐12″的所述排液管2″通过排液管道7″同所述第一级洗脱罐11″的上端相连;所述第一级洗脱罐11″的所述旁通出料管5″通过出料管道9″同所述第二级洗脱罐12″的上端相连,所述第二级洗脱罐12″的所述旁通出料管5″通过出料管道9″同所述第三级洗脱罐13″的上端相连;
所述洗脱罐1″上还设置有搅拌机构;
所述搅拌机构包括搅拌电机14″和搅拌杆15″,所述搅拌电机14″设置在洗脱罐1″上端,所述搅拌杆15″伸入在洗脱罐1″内,所述搅拌电机14″同所述搅拌杆15″连接;
所述多级结构中还包括机架16″,所述洗脱罐1″安装在所述机架16″上,所述机架16″上还设置有人梯17″;
所述洗脱罐1″上端设置有人孔18″;
所述洗脱罐1″还设置有加热机构(图中未画);
然后按照以下操作步骤操作:
本实施方式中的肝素钠生产洗脱装置使用时,循环执行以下步骤:
步骤一:同时开启第一级洗脱罐11″和第三级洗脱罐13″进行洗脱。其中,第一级洗脱罐11″的树脂来自所述吸附工序滤出的树脂,洗脱液来自上一次循环中第二级洗脱罐12″洗脱后过滤得到的洗脱液;第三级洗脱罐13″的树脂来自上一次循环中第二级洗脱罐12″洗脱后过滤得到的树脂,洗脱液来自新鲜加入的盐水;洗脱时,第一级洗脱罐11″洗脱三个小时,第三级洗脱罐13″洗脱1小时(此过程中第二级洗脱罐12″空置)。
步骤二:将步骤一中第一级洗脱罐11″洗脱过滤出的洗脱液排至所述沉淀工序处理,滤出的树脂排至第二级洗脱罐12″;将步骤一中第三级洗脱罐13″洗脱过滤出的的洗脱液排至第二级洗脱罐12″,滤出的树脂外排后收集回收利用;
步骤三:开启第二级洗脱罐12″进行洗脱,洗脱时间1.5小时(洗脱时第一级洗脱罐11″和第三级洗脱罐13″空置),洗脱后将过滤出的洗脱液排至第一级洗脱罐11″,树脂排至第三级洗脱罐13″,自此循环;
上述三个步骤中,所述洗脱罐在洗脱时,开启搅拌电机14″对罐内进行搅拌,搅拌的同时,打开加热机构(图中未画),将罐体内混合液加热至55~60℃。
经试验,按照上述具体实施方式进行肝素钠加工提取,能够达到每1500根猪小肠就能够制备一个亿单位(指活性物质数)的肝素钠初品,故和现有技术相比,极大地提高了肝素钠提取效率。

Claims (5)

1.一种树脂洗脱方法,其特征在于,将吸附工序中吸附树脂冲洗干净,滤干后放入洗脱罐内进行洗脱,再加入与树脂重量相同的盐水兑合成混料,所述盐水为氯化钠溶液,盐度为19~23波美度,将所述混料加热至55~60℃,进行洗脱;洗脱为三级洗脱,其中第三级洗脱采用新配制的盐水和来自第二级洗脱后滤出的树脂,第二级洗脱采用来自第三级洗脱后的洗脱液和第一级洗脱后滤出的树脂,第一级洗脱采用来自第二级洗脱后的洗脱液和来自所述吸附工序中滤出的树脂,第一级洗脱后的洗脱液进入后续沉淀工序;其中第三级洗脱时间为1小时,第二级洗脱时间为1.5小时,第一级洗脱时间为3小时;
洗脱时,先获取如下结构的肝素钠生产洗脱装置,所述肝素钠生产洗脱装置包括洗脱罐(1″),每个洗脱罐(1″)下端设置有排液管(2″),所述排液管(2″)中沿横截面方向设置有滤网(3″),所述排液管(2″)上低于所述滤网(3″)设置有用于控制排液的开关阀(4″),高于所述滤网(3″)还设置有旁通出料管(5″),所述旁通出料管(5″)上设置有用于控制出料的开关阀(6″);所述洗脱罐(1″)为至少两个且串连成多级结构;所述多级结构中,下一级洗脱罐的所述排液管(2″)通过排液管道(7″)同上一级洗脱罐的上端相连,所述排液管道(7″)上设置有用于排液的电泵(8″);上一级洗脱罐的所述旁通出料管(5″)通过出料管道(9″)同下一级洗脱罐的上端相连,所述出料管道(9″)上设置有用于出料的电泵(10″);
所述多级结构是三级结构,所述三级结构包括第一级洗脱罐(11″)、第二级洗脱罐(12″)和第三级洗脱罐(13″);所述第三级洗脱罐(13″)的所述排液管(2″)通过排液管道(7″)同所述第二级洗脱罐(12″)的上端相连,所述第二级洗脱罐(12″)的所述排液管(2″)通过排液管道(7″)同所述第一级洗脱罐(11″)的上端相连;所述第一级洗脱罐(11″)的所述旁通出料管(5″)通过出料管道(9″)同所述第二级洗脱罐(12″)的上端相连,所述第二级洗脱罐(12″)的所述旁通出料管(5″)通过出料管道(9″)同所述第三级洗脱罐(13″)的上端相连;
所述洗脱罐(1″)上还设置有搅拌机构;
所述搅拌机构包括搅拌电机(14″)和搅拌杆(15″),所述搅拌电机(14″)设置在洗脱罐(1″)上端,所述搅拌杆(15″)伸入在洗脱罐(1″)内,所述搅拌电机(14″)同所述搅拌杆(15″)连接;
所述多级结构中还包括机架(16″),所述洗脱罐(1″)安装在所述机架(16″)上,所述机架(16″)上还设置有人梯(17″);
所述洗脱罐(1″)上端设置有人孔(18″);
所述洗脱罐(1″)还设置有加热机构;
然后按照以下操作步骤操作:
上述肝素钠生产洗脱装置使用时,循环执行以下步骤:
步骤一:同时开启第一级洗脱罐(11″)和第三级洗脱罐(13″)进行洗脱;其中,第一级洗脱罐(11″)的树脂来自所述吸附工序滤出的树脂,洗脱液来自上一次循环中第二级洗脱罐(12″)洗脱后过滤得到的洗脱液;第三级洗脱罐(13″)的树脂来自上一次循环中第二级洗脱罐(12″)洗脱后过滤得到的树脂,洗脱液来自新鲜加入的盐水;洗脱时,第一级洗脱罐(11″)洗脱三个小时,第三级洗脱罐(13″)洗脱1小时;
步骤二:将步骤一中第一级洗脱罐(11″)洗脱过滤出的洗脱液排至所述沉淀工序处理,滤出的树脂排至第二级洗脱罐(12″);将步骤一中第三级洗脱罐(13″)洗脱过滤出的的洗脱液排至第二级洗脱罐(12″),滤出的树脂外排后收集回收利用;
步骤三:开启第二级洗脱罐(12″)进行洗脱,洗脱时间1.5小时,洗脱后将过滤出的洗脱液排至第一级洗脱罐(11″),树脂排至第三级洗脱罐(13″),自此循环;
上述三个步骤中,所述洗脱罐在洗脱时,开启搅拌电机(14″)对罐内进行搅拌,搅拌的同时,打开加热机构,将罐体内混合液加热至55~60℃。
2.一种肝素钠加工方法,包括刮肠、酶解、吸附、洗脱和沉淀五大工序步骤,其特征在于,所述刮肠工序中,在对毛肠进行刮制使其肠皮和肠衣被刮裂时收集从肠衣内刮出的粘液,同时在肠皮分离后再次对肠衣内部进行灌水冲洗并收集冲洗液,将所述粘液和冲洗液均作为所述酶解工序中的肠粘膜液;在所述洗脱工序中即采用上述权利要求1所述的树脂洗脱方法进行洗脱。
3.如权利要求2所述的肝素钠加工方法,其特征在于,所述酶解工序中,采用酶解罐进行酶解;首先,打开酶解罐上的肠粘膜液进料阀;然后,将刮肠工序中得到的新鲜的肠粘膜液送入酶解罐中,并对酶解罐内肠粘膜液进行搅拌;同时,对酶解罐内肠粘膜液进行加热,同时在肠粘膜液中逐步加碱和盐兑合成混液 ,加热升温到47~53℃时,加入碱性蛋白酶将混液酶解处理为酶解液,控制酶解液pH=8~9,盐度为3~3.5度;保温2~3小时,然后升温至80±5℃,并保温不少于30分钟;最后,停止对酶解罐内酶解液进行搅拌,打开酶解罐放料阀将酶解液放入过滤罐中过滤;
所述吸附工序中,首先,将所述酶解液吸入吸附罐,对所述酶解液进行搅拌,待所述酶解液冷却到55℃~60℃ 时,加入肝素吸附树脂,保温搅拌吸附8~10小时;
所述沉淀工序中,使用来自洗脱工序的洗脱液,加浓度80%~90%的酒精 ,搅拌均匀后,酒精度控制在35~45度,沉淀20~24小时,抽出上清液,收集沉淀物待3~6天后置于脱水桶中,加入浓度为90%~95%的酒精,酒精与沉淀物体积比为2:1,脱水1~2小时,抽出上清液,收集剩余肝素钠干燥即可。
4.如权利要求3所述的肝素钠加工方法,其特征在于,所述刮肠工序中,先获取如下结构的肝素钠加工刮肠装置,所述肝素钠加工刮肠装置包括机架(1)和设置在机架(1)上的刮肠机,所述刮肠机包括固定在机架1上左右两侧的左右支承座(2),和横向设置在左右支承座(2)上的刮制机构和牵引机构,所述刮制机构包括并列设置的刮刀辊(3)和辅助橡胶辊(4),其特征在于,所述刮肠机中的牵引机构,包括并列设置的一对牵引辊(5),牵引辊(5)长度方向和刮刀辊(3)长度方向一致且位于刮刀辊(3)和辅助橡胶辊(4)间隙的前下方位置,一对牵引辊(5)的端头上设置有相互啮合并用于带动两个牵引辊(5)相对旋转的一对齿轮(6);
所述刮肠机中,还包括限位机构,所述限位机构包括横向架设在左右支承座(2)上且位于牵引机构和刮制机构之间位置的支撑杆(7),支撑杆(7)上向前上方并列设置有数个均匀间隔分布的限位柱(8);
所述刮肠机中还设置有用于将刮刀辊(3)覆盖于其下的刮刀辊翻盖(19),所述刮刀辊翻盖(19)前侧边的两端可转动地铰接在左右支承座(2)上;
所述刮刀辊翻盖(19)上正对刮刀辊(3)上方位置还设置有玻璃材料的观察窗(9);
所述肝素钠加工刮肠装置还包括长条形的工作台,所述刮肠机位于工作台中间部位,所述工作台后端起始处的台面上设置有初洗槽(10),初洗槽(10)内前端位置左右两侧各设置有一个用于初洗的水管龙头(18),初洗槽(10)内后端设置有污水出水口(11);初洗槽(10)与刮肠机之间还衔接设置有收集槽(12),收集槽(12)后端具有一个用于收集刮肠粘膜的粘膜池(13);工作台上位于刮肠机前方位置还设置有通水清洗检漏槽(14),所述通水清洗检漏槽(14)内前端位置左右两侧各设置有一个用于通水检漏的水管龙头(20),通水清洗检漏槽(14)内后端还设置有检漏液收集池(15);
所述初洗槽(10)和通水清洗检漏槽(14)内位于水管龙头后方位置均设置有一丢漏孔(16),丢漏孔(16)内活动挂设有一丢漏桶(17);
然后按照以下操作步骤操作:
首先,在初洗槽(10)内先将毛肠表面附着的肠油等杂物摘除,并将摘除的杂物通过丢漏孔(16)直接丢弃到丢漏桶(17)中;再将毛肠一端对接上用于初洗的水管龙头(18)进行灌水冲洗,冲洗的废水由污水出水口(11)外排;冲洗后毛肠往前送至收集槽(12),在收集槽(12)上将毛肠顺工作台长度方向摆放并沿工作台宽度方向并列排布为多根后上机刮肠;
随后,在刮肠时,多根毛肠并列上刮肠机,相邻毛肠间距15-25cm并靠限位机构的限位柱(8)隔开;启动刮肠机,将毛肠端头送入刮制机构的刮刀辊(3)和辅助橡胶辊(4)之间穿过,再向前下方送入牵引机构的一对牵引辊(5)之间,一对牵引辊(5)夹住毛肠相对转动提供牵引力自动拉动毛肠在刮制机构上进行刮制,刮制出的粘膜液通过收集槽(12)流至粘膜池(13)再收集;
最后,刮制后的毛肠向前送至通水清洗检漏槽(14),靠人工将肠衣表面附着的肠皮去掉并放入指定的筐内,再将剩下的肠衣采用水管龙头(20)通水清洗,清洗时发现漏洞或破碎的肠衣需割除,清洗出的水液汇集到检漏液收集池(15)后再收集。
5.如权利要求3所述的肝素钠加工方法,其特征在于,所述酶解工序中,先获取如下结构的肝素钠生产酶解装置,所述肝素钠生产酶解装置包括酶解罐(1′),所述酶解罐(1′)的罐体上部设置有人孔(2′),下端设置有出料口(3′),酶解罐(1′)上还设置有搅拌装置和加热装置,其特征在于,所述罐体上还设置有与罐体内腔连通的肠粘膜液进液管(4′)、碱液碱液管(5′)、盐水进水管(6′)和自来水进水管(7′);所述肝素钠生产酶解装置还包括自动检测控制系统,所述自动检测控制系统包括设置在罐体内壁上的用于检测物料温度的温度传感器(11a′)、用于检测物料酸碱度的pH值检测传感器(11b′)和用于检测物料盐度的盐度计(11c′),所述温度传感器(11a′)、pH值检测传感器(11b′)和盐度计(11c′)均和一控制中心(11d′)相连并为其提供检测数据,所述自动检测控制系统还包括分别设置在所述肠粘膜液进液管(4′)、碱液碱液管(5′)、盐水进水管(6′)和自来水进水管(7′)上的电控开关阀(11e′),所述肠粘膜液进液管(4′)、碱液碱液管(5′)、盐水进水管(6′)和自来水进水管(7′)上的电控开关阀(11e′)各自均和所述控制中心(11d′)相连并受其控制;
所述加热装置包括沿酶解罐(1′)罐体内壁盘绕设置的加热盘管(8′),加热盘管(8′)具有从上端延伸出罐体的进气管(9a′),具有从下端延伸出罐体的出气管(9b′),所述进气管(9a′)上设置有电控蒸汽阀(10′),所述电控蒸汽阀(10′)与所述控制中心(11d′)相连并受其控制;
所述搅拌装置包括位于罐体顶部的搅拌电机(12′),和竖向设置在罐体内腔中部的搅拌轴(13′),所述搅拌电机(12′)和所述搅拌轴(13′)之间通过搅拌轴安装支撑结构(14′)相连,所述搅拌轴安装支撑结构(14′),包括向上固定在罐体顶部且整体呈筒状的支承座(14a′),支承座(14a′)中部具有一水平设置的支撑台(14b′),所述搅拌电机(12′)固定在支承座(14a′)顶部且电机主轴向下延伸入支承座(14a′)内,所述支承座(14a′)中部的支撑台(14b′)上靠轴承可转动地安装有一个中间轴(14c′),中间轴(14c′)上端端部与搅拌电机(12′)输出轴下端端部通过凹凸配合结构(14d′)对接并传递扭矩;所述中间轴(14c′)下端临近端部位置固定套设有一圈上连接钢套(14e′),所述搅拌轴(13′)上端延伸入支承座(14a′)内并固定套设有一个和上连接钢套(14e′)对应的下连接钢套(14f′),所述上连接钢套(14e′)和下连接钢套(14f′)之间环形均布设置的数个连接拉杆(14h′),连接拉杆(14h′)两端穿过所述上连接钢套(14e′)和下连接钢套(14f′)并采用螺母连接,同时在上连接钢套(14e′)和下连接钢套(14f′)之间还环形均布有数个螺旋弹簧(14g′),所述螺旋弹簧(14g′)的上下两端分别被固定在上连接钢套(14e′)和下连接钢套(14f′)上;
所述上连接钢套(14e′)上环形布置有数个连接螺栓(14i′),所述连接螺栓(14i′)前端沿上连接钢套(14e′)外侧面水平穿入中间轴(14c′)内实现上连接钢套(14e′)和中间轴(14c′)的连接;
所述罐体上人孔(2′)处还设置有人孔盖结构,所述人孔盖结构包括沿人孔(2′)向罐体外部拉伸凸起形成的一圈颈口(16′)和包围覆盖式安装在颈口上的盖体(17′),盖体(17′)上表面沿直径方向固定设置有一安装杆(18′),安装杆(18′)的一端和固定在颈口(16′)上的一铰座可转动连接,安装杆(18′)的另一端延伸出盖体(17′)并设置有一个水平截面呈U形的U形槽(19′),U形槽(19′)下方对应的颈口上可转动地设置有一个锁紧杆(20′),锁紧杆(20′)外端还靠螺纹活动旋接有一个把手(21′),锁紧杆(20′)外端能够向上转动进入所述U形槽(19′)内并靠旋转把手(21′)锁紧在U形槽(19′)上端面;
然后按照以下操作步骤操作:
首先,通过控制中心(11d′)打开肠粘膜液进液管(4′)的电控开关阀(11e′)进料,向酶解罐(1′)内灌入肠粘膜液;
其次,启动罐体顶部的搅拌电机(12′),搅拌轴(13′)开始搅拌;与此同时,控制中心(11d′)自动检测温度传感器(11a′)、pH值检测传感器(11b′)和盐度计(11c′)的数据,并分别控制电控蒸汽阀(10′)、碱液碱液管(5′)上的电控开关阀(11e′)和盐水进水管(6′)上的电控开关阀(11e′),使得罐内酶解液的温度维持在47~53℃、pH值维持在pH=8~9、盐度值维持在3~3.5度;
最后,待搅拌轴(13′)搅拌2.5小时后,控制中心(11d′)控制电控蒸汽阀(10′)将罐内升温至80℃,并维持不少于30分钟;随后,关闭罐体顶部的搅拌电机(12′),搅拌轴(13′)停止搅拌;打开酶解罐(1′)下端设置有出料口(3′),将酶解液输送至过滤罐。
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