CN103578977B - 提高AlN外延薄膜荧光强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高AlN外延薄膜荧光强度的方法。该方法通过在低压热壁CVD中对AlN外延薄膜在N2氛围下进行高温退火，使得AlN中的部分原子重新迁移到合适的位置，减小了非辐射复合缺陷，提高了AlN外延薄膜的荧光强度。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，尤其涉及一种提高AlN外延薄膜荧光强度的方法。
背景技术
AlN是一种直接带隙的超宽禁带III-V化合物半导体，由于其具备许多独特的特性，如带隙宽，硬度高，击穿电场强，热导率高，化学稳定性好以及良好的表面声波特性等，使其在许多领域内具有重要的应用价值，已成为近年来研究的热点。特别地，AlN超宽的带隙(低温带隙宽度为6.2eV左右)，大的激子束缚能(80meV)使其成为深紫外光电器件的首选材料，可以用来研制深紫外探测器、LED以及LD等。这些器件在环境监测、生物医药以及高密度数据存储等诸多领域内具有广泛的应用前景。对光电器件来说，有源区材料发光的强弱直接决定了内量子效率，从而影响器件的出光效率，因此提高AlN材料的荧光强度显得尤为重要。
近年来，人们试图通过不同的生长方法来改善AlN的材料质量，提高其荧光强度，但是由于蓝宝石衬底和外延层之间存在大的晶格失配以及热失配，制备的AlN材料总是存在大量的位错和缺陷，这些位错和缺陷作为非辐射复合中心会影响载流子的复合发光。高温热退火被认为是降低位错、改善半导体材料形貌以及光学质量的有效手段。但是目前报道的AlN退火温度最高只到1200℃，而且由于荧光测量中深紫外激发光源的限制，并没有发现带边强度的提高。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于上述技术问题，本发明提供了一种提高AlN外延薄膜荧光强度的方法。
(二)技术方案
根据本发明的一个方面，提供了一种提高AlN外延薄膜荧光强度的方法。该方法包括：步骤A，将AlN外延薄膜样品放置于低压热壁CVD腔室；步骤B，向低压热壁CVD腔室内充入N2作为保护气体；步骤C，将低压热壁CVD腔室的腔室温度升至1400℃，对AlN薄膜样品进行高温退火，该高温退火的保温时间大于15min；步骤D，关闭低压热壁CVD腔室的加热开关，使其内部温度自然冷却至室温，得到荧光强度提高的AlN外延薄膜。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本发明提高AlN外延薄膜荧光强度的方法中，通过在低压热壁CVD中对AlN外延薄膜在N2氛围下进行高温退火，使得AlN中的部分原子重新迁移到合适的位置，减小了非辐射复合缺陷，提高了AlN外延薄膜的荧光强度，该方法工艺简单，成本低，可操作性强。
附图说明
图1为根据本发明实施例提高AlN外延薄膜荧光强度方法的流程图；
图2是AlN外延薄膜样品退火前后的光致发光结果对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在附图或说明书描述中，相似或相同的部分都使用相同的图号。附图中未绘示或描述的实现方式，为所属技术领域中普通技术人员所知的形式。另外，虽然本文可提供包含特定值的参数的示范，但应了解，参数无需确切等于相应的值，而是可在可接受的误差容限或设计约束内近似于相应的值。
本发明通过高温退火的方法对制备的AlN外延薄膜样品进行后续处理，以提高AlN外延薄膜荧光的强度。
在本发明的一个示例性实施例中，提供了一种提高AlN外延薄膜荧光强度的方法。图1为根据本发明实施例提高AlN外延薄膜荧光强度方法的流程图。请参照图1，本实施例包括：
步骤A，将AlN外延薄膜样品放置于低压热壁CVD腔室内；
该AlN外延薄膜样品采用蓝宝石做衬底，可以是由MOCVD(金属氧化物化学气相沉积)或MBE(分子束外延)方法制备。在放入之前将大块AlN样品切成多个大小为3mm*5mm的小片，并用丙酮超声3-5min。选择其中一块小片正面朝上放入CVD腔室内，为了防止高温对样品表面的损坏，再在其上覆盖另一块小片，使其正面朝下。
低压热壁CVD腔室中配备有加热炉，可使腔内温度升高至1800℃。
步骤B，向低压热壁CVD腔室内充入N2作为保护气体；
在充入N2保护气体之前，需要对低压热壁CVD腔室抽真空，真空度抽至小于0.1Pa。在充入N2保护气体时，N2流量控制在1slm(标准升每分钟)，将低压热壁CVD腔室充至一个大气压。
步骤C，将低压热壁CVD腔室的腔室温度升至1400℃，对AlN薄膜样品进行高温退火，高温退火的保温时间大于15min；
其中，低压热壁CVD腔室的升温速率约为150℃/min，温度维持过程中腔室内的N2流量保持在1slm，保持低压热壁CVD腔室内的气压为1个大气压。
在本发明优选的实施例中，高温退火时间为20min，并且在退火过程中，采用红外测温仪对AlN外延薄膜样品表面的温度进行实时探测。
步骤D，退火过程结束后，关闭低压热壁CVD腔室的加热开关，使低压热壁CVD腔室内部温度自然冷却至室温，得到荧光强度提高的AlN外延薄膜。
本步骤中，在低压热壁CVD腔室降温过程中，始终保持N2保护气体流量为1slm。
为了验证本实施例的效果，对经由本实施例处理的AlN外延薄膜在高温退火前后进行了光致发光谱测试。请参阅附图2所示，7K下的光致发光谱显示，退火前，AlN样品在6.036eV处存在一个发光峰，半高宽为34me V，强度为800counts/s，根据文献中激子发光峰位的报道，判断此峰是AlN的自由激子发光峰。当在1400℃退火后，此峰的强度增加到2329counts/s，为退火前强度的3倍。上述结果表明该高温退火方法切实增加了AlN的荧光强度，改善了光学质量。
至此，已经结合附图对本实施例进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本发明提高AlN外延薄膜荧光强度的方法有了清楚的认识。
此外，上述对各元件和方法的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换。
综上所述，本发明提高AlN外延薄膜荧光强度的方法，在低压热壁CVD中对MOCVD或MBE制备的AlN外延薄膜在N2氛围下进行高温退火，使得AlN中的部分原子重新迁移到合适的位置，减小了非辐射复合缺陷，提高了AlN外延薄膜的荧光强度，该方法工艺简单，可操作性强。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种提高AlN外延薄膜荧光强度的方法，其特征在于，包括：
步骤A，将AlN外延薄膜样品放置于低压热壁CVD腔室；
步骤B，向所述低压热壁CVD腔室内充入N2作为保护气体；
步骤C，将所述低压热壁CVD腔室的腔室温度升至1400℃，对AlN外延薄膜样品进行高温退火，该高温退火的保温时间为20min；以及
步骤D，关闭所述低压热壁CVD腔室的加热开关，使其内部温度自然冷却至室温，期间保持N2保护气体流量为1slm，而后取出AlN外延薄膜样品，得到荧光强度提高的AlN外延薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤C中对AlN外延薄膜样品进行高温退火的同时充入N2保护气体，使所述低压热壁CVD腔室内维持1个大气压。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述充入N2保护气体的流量为1slm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B向低压热壁CVD腔室内充入N2作为保护气体之前，还包括：
对所述低压热壁CVD腔室抽真空，真空度抽至小于0.1Pa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤B中向低压热壁CVD腔室内充入N2作为保护气体中，N2流量控制在1slm，将所述低压热壁CVD腔室充至1个大气压。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤A中将AlN外延薄膜样品放置于低压热壁CVD腔室具体包括：
将两片AlN外延薄膜样品外延面向内扣合在一起后，同时放置于低压热壁CVD腔室。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述AlN外延薄膜样品的衬底为蓝宝石衬底。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤A中，所述AlN外延薄膜样品由MOCVD工艺或MBE工艺制备而成。
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