CN103575333A - 多区循环反应器中颗粒结块的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法。在多区循环反应器的下降管、提升管和旋风分离器中设置声学传感器收集流体运动时发出的声波信号；从声波信号中提取特征参数；将声波信号的特征参数与颗粒结块相关联，实现颗粒结块的提前预警，同时识别动结块与静结块，并获得颗粒结块的尺寸、速度、数量等信息；通过对反应器不同位置的声波信号的耦合分析，提高颗粒结块提前预警的准确率。本发明提出的方法有助于及时发现和控制多区循环反应器中的颗粒结块，保障多区循环反应器的长周期稳定运行，还具有安全环保、绿色无污染等特点。

Description

多区循环反应器中颗粒结块的检测方法

技术领域

本发明涉及多区循环反应器的运行状态监测，更具体地涉及多区循环反应器中颗粒结块的检测方法。

背景技术

多区循环反应器为气相聚合反应器，由两个相互连接的立式反应管（稀相提升管和密相下降管）构成环形反应器。提升管物料在流化气体的作用下处于快速流化状态，进入下降管顶部的旋风分离器后发生气固分离，分离后的气体经压缩冷却后返回提升管底部循环利用，分离后的固体进入下降管；下降管物料在重力的作用下向下运动，处于密相移动状态，在下降管底部经过L阀进入提升管，形成固体循环。出料口设置在下降管尾部，此处固体浓度最高，脱除未反应气体所需的能量最少。

多区循环反应器中聚合物粒子在两个或多个反应区中连续循环，通过控制循环周期使其远小于聚合物粒子在反应器内的平均停留时间，可以将聚合物结构的不均匀性降低到最小程度，甚至消除聚合物结构的不均匀性。如EP-B-782587所述，通过对两个反应区内气相组成（共聚单体浓度、氢气浓度等）和操作条件（停留时间、温度等）的差异化控制，可以制备宽分子量分布的聚合物。

CN200880127440.6已经指出，多区循环反应器中特别是下降管内聚合物颗粒容易熔融形成结块，部分堵塞下降管，对整个聚合系统产生不利影响。下降管内固体浓度非常高，接近其堆密度，且向下移动速率缓慢，使得热交换系数较低。一般通过聚合物颗粒及其携带的少量气体的温升来撤除聚合热，聚合物温度在下降的过程中逐步升高。此外，壁面的摩擦效应使得近壁面处颗粒移动速率降低。下降管底部和壁面处易出现热点，导致聚合物软化，进而熔融形成结块。因此，必须重点关注这些区域。通过加入液体反应物或液体惰性物质，可以强化下降管内的传热，但是不能从根本上解决颗粒结块问题。

公开文献中已有利用声发射技术检测流化床中颗粒结块等参数的报道。例如，CN200310113358.7公开了一种流化床反应器声波监测的装置和方法。该方法通过接收流化床反应器内部的声波信号，选取声波信号的频率、振幅、能量和各频段内的能量分率等参数，来检测流化床内部的流动状况、反应状况、粒径分布、流型分布等信息。CN200610049599公开了一种流化床反应器的声波检测方法，通过接收流化床反应器内部的声波信号，根据声波信号的特征参数确定流化床内料位高度、起始流化速度、起始湍动速度、流化床内颗粒的流动模式；通过声信号混沌特性参数中的关联维数和K熵与正常状态下声信号的关联维数和K熵的比较，判断流化床内是否出现结块。

如上所述，多区循环反应器由具有快速流化特征的提升管和具有密相移动特征的下降管两部分组成，颗粒结块最有可能在下降管中形成。与流化床相比，下降管中颗粒运动速度低且运动更有序，其产生的声信号较小，将公开文献中报道的流化床结块的声波检测方法用于多区循环反应器中结块的检测，容易出现误判。而且，根据现有的方法只能定性的判断是否有结块出现，不能得到更多的结块信息。此外，尚未见使用声发射技术对多区循环反应器内结块进行检测的报道。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法。

多区循环反应器中颗粒结块的检测方法的步骤如下：

步骤1：在多区循环反应器的下降管中，m个不同高度、同一高度的n个不同周向位置设置m×n个声学传感器，用于提前预警颗粒结块和检测颗粒结块的尺寸、速度、数量，其中，m≥1，n≥1，且同一周向位置的m个声学传感器位于同一直线上，使用声信号检测系统收集多区循环反应器中流体运动时发出的声波信号；

步骤2：采用统计分析、谱分析、小波分析、小波包分析、相关分析、混沌分析、分形分析、聚类分析方法从声波信号中提取特征参数；

步骤3：将声波信号的特征参数与颗粒结块相关联，实现颗粒结块的提前预警，并获得颗粒结块的尺寸、速度、数量信息。

所述步骤1中的m×n个声学传感器的设置方式为：

当m>1和/或n>1时，同一周向位置的m个声学传感器沿轴向非均匀布置，且相邻两个声学传感器之间的距离沿下降管中流体流动的方向逐渐减小，同一高度上不同周向位置设置的n个声学传感器沿周向均匀布置。

所述步骤3中的将声波信号的特征参数与颗粒结块的相关联，实现颗粒结块的提前预警方法为：当位于同一直线上的沿流体流动方向布置的m个声波信号的特征参数依次出现突变，突变方向相同，且相邻的两个声学传感器对应的发生突变时的声波信号之间的相关系数大于0.9时，认为有动结块出现；所述的动结块是指与粘壁结块相对应的随颗粒一起向下运动的结块，所述的突变是指声波信号的特征参数与基准值相比变化幅度大于1%，变化幅度=（测量值-基准值）÷基准值×100%。

所述步骤3中的将声波信号的特征参数与颗粒结块的相关联，实现颗粒结块的提前预警方法为：当某个声波信号的特征参数发生突变，但是沿流体流动方向与其处于同一直线、位于其上游和/或下游的声波信号的特征参数未发生突变时，认为有静结块出现；所述的静结块是指粘壁结块，所述的突变是指声波信号的特征参数与基准值相比变化幅度大于1%。

所述步骤3中的获得颗粒结块的数量信息方法为：在多区循环反应器的一个循环周期内，每个声学传感器检测到的动结块引起的突变次数记为Ni,j，动结块数量的计算公式为

所述的一个循环周期是指颗粒沿提升管、旋风分离器和下降管完成一个循环所需要的时间。

所述步骤3中的获得颗粒结块的数量信息方法为：在多区循环反应器的一个循环周期内，每个声学传感器检测到的静结块引起的突变次数记为Mi,j，静结块数量的计算公式为 $M_{\mathrm{agg}}=\underset{i=1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\underset{j=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{M}_{i,j}.$

所述步骤3中的获得颗粒结块的速度信息方法为：位于同一直线上的沿流体流动方向布置的两个声学传感器之间的距离为di，当动结块经过引起这两个声波信号依次突变时，采用相关分析方法计算动结块经过这两个声学传感器的时间ti，则动结块速度的计算公式为vi=di/ti。

所述步骤3中的获得颗粒结块的尺寸信息方法为：声波信号的特征参数的变化幅度的绝对值与颗粒结块的当量直径成正相关关系。

所述步骤2中的声波信号的特征参数包括：单个声波信号的最大值、最小值、平均值、方差、斜度、峭度、能量、某一频段的能量或其分率、特征峰的幅值、特征峰的频率、特征峰的数量、Hurst指数、关联维数、K熵、香农熵等；两个声波信号之间的协方差、相关系数、夹角余弦、距离。

所述步骤1中除了在下降管中安装声学传感器以外，将至少一个声学传感器安装在提升管、和/或旋风分离器、和/或提升管与旋风分离器之间的连接管、和/或下降管与提升管之间的连接管中，和/或阻隔液分配器中，用于动结块的检测。

本发明提出的方法适用于多区循环反应器中颗粒结块的提前预警及颗粒结块尺寸、数量、速度等参数的在线检测。通过声发射技术对颗粒结块的实时监测，有助于发现和控制颗粒结块，防止颗粒结块的进一步长大及其导致的多区循环反应器的流动状态恶化甚至反应器停车等事故，保障多区循环反应器的长周期稳定运行。同时，该方法也具有安全环保、绿色无污染等特点。

附图说明

图1为本发明的一种优选方案，在下降管中设置了3×2=6个声学传感器用于检测结块。

图2为本发明的另一种优选方案，除了在下降管中设置了3×2=6个声学传感器用于检测结块以外，分别在提升管、旋风分离器、提升管与旋风分离器之间的连接管、下降管与提升管之间的连接管、阻隔液分配器中各设置了1个声学传感器用于检测结块。

具体实施方式

典型的多区循环反应器如图1所示，由顺序连接的提升管1、旋风分离器2和下降管3构成环形反应器。其中，从提升管1底部进入的循环气体带动颗粒快速流化并进入旋风分离器2发生气固分离；固体颗粒在重力的作用下进入下降管3向下移动，再返回提升管1的底部构成固体颗粒循环；气体携带部分细粉进入循环气管道后，依次经由循环气压缩机升压和循环气冷却器冷却降温后，再进入提升管1的底部构成气体循环。如前所述，由于下降管为一绝热反应器，对聚合反应等强放热反应，下降管内温度沿流体流动方向逐步升高。在下降管底部的高温区特别是壁面附近，容易出现热点，导致固体颗粒软化，进而熔融形成结块。一般的，当下降管壁面处出现热点时，软化的固体颗粒先粘附在下降管内壁面上形成静结块；颗粒结块初始形成过程中，具有自加速效应，当其长大到一定程度后，在重力作用和向下运动的颗粒床层的冲刷下，从壁面脱落形成动结块。

用于检测多区循环反应器中颗粒结块的声信号检测系统包括：声学传感器4、信号放大器5、信号采集器6、带显示和储存功能的信号处理器7，见图1和图2。由于下降管中颗粒运动速度较小且颗粒尺寸较大，因此，下降管中产生的声波信号的频率较低，适用的声学传感器为加速度传感器或低频声发射传感器。而在提升管和旋风分离器中，由于气速较高，颗粒运动运动速度较大，所产生的声波信号的频率较高，适用的声学传感器为中高频的声发射传感器。为了不干扰反应器内流体流动，推荐采用非侵入式的安装方式，将声学传感器通过胶粘、磁吸附、夹具等方式固定安装在设备或管道的外壁面上。

对于图2所示的多区循环反应器，在旋风分离器2和下降管3之间安装了阻隔液分配器8。使用阻隔液分配器向多区循环反应器中喷入阻隔液，利用阻隔液的汽提效应，在提升管和下降管中形成不同的反应气氛。阻隔液分配器的一端在下降管内部，另一端在下降管外部。令人欣喜的是，对本发明所提供的方法来说，阻隔液分配器还具有导波杆的作用。可以预见，从旋风分离器掉落的颗粒结块在重力的作用下掉入下降管的过程中，有很大的几率与阻隔液分配器位于下降管内的部分发生碰撞，继而将声波信号通过阻隔液分配器传递到设置在阻隔液分配器位于下降管外部分上的声学传感器。这可以将颗粒结块的检测范围从壁面附近扩展到大部分截面，显然对颗粒结块的检测是十分有利的。

下降管中形成的颗粒结块进入提升管底部后，如果颗粒结块的尺寸足够小以致流化气速大于其带出速度，则此颗粒结块将在多区循环反应器中循环运动；如果颗粒结块的尺寸超过某一临界值以致流化气速小于其带出速度，则此颗粒结块将沉积在提升管的底部。此外，提升管、旋风分离器等设备内部也有可能形成颗粒结块。因此，除了将下降管作为颗粒结块的重点监控区域，有必要对提升管、旋风分离器、提升管与旋风分离器之间的连接管、下降管与提升管之间的连接管中，阻隔液分配器等处的颗粒结块进行检测。需要重点监控的区域包括：提升管的底部、提升管顶部的弧形区域、旋风分离器的顶部、旋风分离器的外壁、阻隔液分配器等。

声信号检测系统的采样频率一般设置为大于200Hz，优选大于20KHz，更优选大于2MHz；采样时间视具体情况而定，一般设定为大于0.01s，优选大于0.1s，更优选大于1s。对单个声波信号采用统计分析、谱分析、小波分析、小波包分析、混沌分析、分形分析等方法进行分析，从声波信号中提取最大值、最小值、平均值、方差、斜度、峭度、能量、某一频段的能量或其分率、特征峰的幅值、特征峰的频率、特征峰的数量、Hurst指数、关联维数、K熵、香农熵等特征参数；对同一位置不同时刻采集的两个声波信号或不同位置同一时刻采集的两个声波信号进行相关分析、聚类分析等，提取两个声波信号之间的协方差、相关系数、夹角余弦、距离等特征参数。其中，距离的算法包括但不限于欧氏距离、绝对距离、Minkowski距离、Chebyshev距离、方差加权距离、马氏距离、离差平方和距离。上述分析方法及特征参数的计算方法均属于公知技术，在公开文献中有详尽的描述。因此，本发明中不再赘述。

多区循环反应器的颗粒结块检测方法的步骤如下：

步骤1：在多区循环反应器的下降管中，m个不同高度、同一高度的n个不同周向位置设置m×n个声学传感器，用于提前预警颗粒结块和检测颗粒结块的尺寸、速度、数量，其中，m≥1，n≥1，且同一周向位置的m个声学传感器位于同一直线上，使用声信号检测系统收集多区循环反应器中流体运动时发出的声波信号；

当m>1和/或n>1时，同一周向位置的m个声学传感器沿轴向非均匀布置或均匀布置，同一高度上不同周向位置设置的n个声学传感器沿周向均匀布置或非均匀布置。一种优选方案是同一周向位置的m个声学传感器沿轴向非均匀布置，且相邻两声学传感器之间的距离沿下降管中流体流动的方向逐渐减小；同一高度上不同周向位置设置的n个声学传感器沿周向均匀布置。由于下降管底部温度较高，易发颗粒结块，因此，同一周向位置的m个声学传感器优选沿轴向非均匀布置，且相邻两声学传感器之间的距离沿下降管中流体流动的方向逐渐减小。即下降管上部和中部布置相对较疏，下部布置相对较密。

考虑到声学传感器有一定的检测范围，相邻两个声学传感器之间的距离不宜过短，一般使其大于传感器直径的1.5倍，优选大于传感器直径的10倍。沿轴向布置的声学传感器的数量m根据相邻两个声学传感器之间的距离di和下降管的高度H确定；沿周向布置的声学传感器的数量n根据相邻两个声学传感器之间的距离di和下降管外壁面的周长C确定。

满足如下公式

$H=\underset{i=1}{\overset{m-1}{\mathrm{\Σ}}}{d}_i,C=\underset{j=1}{\overset{n-1}{\mathrm{\Σ}}}{d}_j.$

所述的声信号检测系统包括声学传感器、信号放大器、信号采集器、带显示和储存功能的信号处理器。所述的声学传感器选自加速度传感器、声发射传感器或其组合；声学传感器安装在设备管道中和/或设备管道外壁上，优选方案是安装在设备管道的外壁上。声学传感器将声波信号转换为电信号传输到信号放大器；信号放大器将放大后的信号传输到信号采集装置；信号采集装置对模拟信号进行模数转换，将得到的数字信号输入信号处理器；在带显示和储存功能的信号处理器中完成信号的分析、显示和存储。其中，信号采集装置的采样频率大于200Hz，优选大于20KHz，更优选大于2MHz。

所述步骤1中除了在下降管中安装声学传感器以外，将至少一个声学传感器安装在提升管、和/或旋风分离器、和/或提升管与旋风分离器之间的连接管、和/或下降管与提升管之间的连接管中，和/或阻隔液分配器中，用于动结块的检测。所述的阻隔液分配器位于旋风分离器和下降管之间，一端在下降管内部，另一端在下降管外部。更优选的方案是分别将至少一个声学传感器安装在提升管、旋风分离器、提升管与旋风分离器之间的连接管、下降管与提升管之间的连接管中，阻隔液分配器中，用于动结块的检测。

步骤2：采用统计分析、谱分析、小波分析、小波包分析、相关分析、混沌分析、分形分析、聚类分析方法从声波信号中提取特征参数；所述步骤2中的声波信号的特征参数包括：单个声波信号的最大值、最小值、平均值、方差、斜度、峭度、能量、某一频段的能量或其分率、特征峰的幅值、特征峰的频率、特征峰的数量、Hurst指数、关联维数、K熵、香农熵等；两个声波信号之间的协方差、相关系数、夹角余弦、距离。

步骤3：将声波信号的特征参数与颗粒结块相关联，实现颗粒结块的提前预警，并获得颗粒结块的尺寸、速度、数量信息。

结块提前预警：

下降管内粘壁的静结块生成后会阻碍其周围颗粒的运动，相当于在下降管内流体和下降管壁之间形成了一层软垫，使得声学传感器接收到的声波信号减弱及其它声学特征发生一定程度的变化。例如，声波信号的方差减小、能量降低等。静结块一般只会影响其生成部位附近区域的颗粒流动，作用范围有限。当静结块生长到一定程度后，在重力和流体的冲刷作用下会从壁面脱落形成动结块。下降管内固体颗粒运动较为有序，固体颗粒和颗粒结块的运动轨迹基本上是一条直线，很少发生径向移动，其移动速率也基本不变。如果在颗粒结块的运动方向上设置多个声学传感器，则同一颗粒结块依次经过多个声学传感器时产生高度相似的声波信号。

基于上述认识，所述步骤3中的将声波信号的特征参数与颗粒结块的相关联，实现颗粒结块的提前预警方法为：当位于同一直线上的沿流体流动方向布置的m个声波信号的特征参数依次出现突变，突变方向相同，且相邻的两个声学传感器对应的发生突变时的声波信号之间的相关系数大于0.9时，认为有动结块出现；所述的动结块是指与粘壁结块相对应的随颗粒一起向下运动的结块，所述的突变是指声波信号的特征参数与基准值相比变化幅度大于1%，变化幅度=（测量值-基准值）÷基准值×100%。

当某个声波信号的特征参数发生突变，但是沿流体流动方向与其处于同一直线、位于其上游和/或下游的声波信号的特征参数未发生突变时，认为有静结块出现；所述的静结块是指粘壁结块，所述的突变是指声波信号的特征参数与基准值相比变化幅度大于1%。

所述的突变方向可以是增大也可以是减小，视所选用的声波信号的特征参数而定。例如，动结块经过时，声波信号的能量增大，朝正向突变；而声波信号的频率则减小，朝反向突变。发明人惊喜地发现，通过在轴向和周向等位置布置声学传感器组，及对多个声学传感器检测信息的综合判断，可以极大降低颗粒结块的误报率，提高颗粒结块预警的准确性。

所述步骤3中的将声波信号的特征参数与颗粒结块的相关联，实现颗粒结块的提前预警方法为：

所述步骤3中的获得颗粒结块的数量信息方法为：在多区循环反应器的一个循环周期内，每个声学传感器检测到的动结块引起的突变次数记为Ni,j，动结块数量的计算公式为

所述的一个循环周期是指颗粒沿提升管、旋风分离器和下降管完成一个循环所需要的时间。

所述步骤3中的获得颗粒结块的数量信息方法为：在多区循环反应器的一个循环周期内，每个声学传感器检测到的静结块引起的突变次数记为Mi,j，静结块数量的计算公式为 $M_{\mathrm{agg}}=\underset{i=1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\underset{j=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{M}_{i,j}.$

所述步骤3中的获得颗粒结块的速度信息方法为：位于同一直线上的沿流体流动方向布置的两个声学传感器之间的距离为di，当动结块经过引起这两个声波信号依次突变时，采用相关分析方法计算动结块经过这两个声学传感器的时间ti，则动结块速度的计算公式为vi=di/ti。根据同一周向位置的位于同一条直线上的m个声学传感器可以计算得到m-1个vi，取其平均值作为动结块的平均速度。

所述步骤3中的获得颗粒结块的尺寸信息方法为：声波信号的特征参数的变化幅度的绝对值与颗粒结块的当量直径成正相关关系。通过预实验建立声波信号特征参数变化幅度的绝对值与颗粒结块当量直径之间的数学关系，可用于颗粒结块当量直径的预测。具体步骤为：在冷模实验装置中，向多区循环反应器的下降管中加入已知尺寸的颗粒结块，测定颗粒结块引起的声波信号特征参数变化幅度的绝度值；改变颗粒结块尺寸，重复实验，建立声波信号特征参数变化幅度的绝度值与颗粒结块尺寸之间的数学关系；使用该数学关系预测颗粒结块尺寸。

上述检测颗粒结块尺寸、数量、速度的原理和方法同样适用于提升管、旋风分离器、提升管与旋风分离器之间的连接管、下降管与提升管之间的连接管中，阻隔液分配器等处颗粒结块的检测。

下面将结合具体的实施例对本发明提供的方法作进一步的说明。

实施例1：

图1所示的多区循环反应器用于聚丙烯的生产，流化气体为丙烯、氮气、氢气等组成的混合气体，流化颗粒为聚丙烯。其工艺流程简述如下：循环气体从流化床反应器的底部进入提升管，带动提升管内的聚丙烯颗粒流化，流化气速为2.5m/s，提升管内的流型为快速流化；从提升管出来的气固两相流体进入旋风分离器，在旋风分离器中进行气固分离；固体颗粒在重力的作用下进入下降管并向下移动，最后进入提升管的底部构成固体颗粒循环；旋风分离器顶部出来的气体携带部分细粉进入循环气管道，依次通过循环气压缩机升压和循环气冷却器冷却降温后进入提升管的底部，构成气体循环。

在下降管的顶部、中部和底部等3个高度处设置6个加速度传感器用于检测颗粒结块，每个高度设置2个加速度传感器，轴对称布置。其中，位于顶部和位于中部的加速度传感器之间的距离为2/3H，位于中部和位于底部的加速度传感器之间的距离为1/3H。声信号检测系统包括声学传感器4、信号放大器5、信号采集器6、带显示和储存功能的信号处理器7，采样频率为200KHz，每次采样时间1s，每两次采样的间隔为5s。对单个声波信号进行统计分析，提取声波信号方差和斜度作为特征参数；对同一位置不同时刻采集的两个声波信号或不同位置同一时刻采集的两个声波信号进行相关分析，提取相关系数作为特征参数。

使用本发明提供的方法对颗粒结块进行检测。实验发现，t1时刻位于中部右侧的加速度传感器检测到的声波信号的方差突然变小，与t0时刻的正常状态相比下降幅度达20%，而同一时刻与其处于同一直线上、位于顶部和底部的加速度传感器检测到的声波信号方差无明显变化。这表明t1时刻中部右侧的加速度传感器附近有静结块生成。此后，位于中部右侧的加速度传感器检测到的声波信号的方差持续减小，直至其下降幅度达80%后突然升高，恢复正常值。这表明此时静结块从壁面脱落，形成动结块。通过预实验确定声波信号方差变化幅度ΔS的绝度值与颗粒结块尺寸D（单位cm）之间的数学关系为D=5*│ΔS│+0.4。根据此公式计算得到静结块的当量直径为4.4cm。

实验还发现，t2时刻位于中部左侧的加速度传感器检测到的声波信号的方差突然增大，增幅为100%；60s后与其处于同一直线上、位于底部左侧的加速度传感器检测到的声波信号的方差也突然增大，增幅为95%；比较t2时刻位于中部左侧的加速度传感器检测到的声波信号和t2+80时刻位于底部左侧的加速度传感器检测到的声波信号，发现其相关系数为0.95。这表明t2时刻中部左侧的加速度传感器附近有动结块生成，根据公式计算得到的动结块当量直径为5.4mm。已知位于中部和位于底部的加速度传感器之间的距离为15m，则动结块的运动速度为0.25m/s。统计可知，一个循环周期内，6个加速度传感器检测到的动结块数量为20个，静结块的数量为16个。停车后清理床层发现多区循环反应器中实际的结块数量为25个，使用本发明提供的方法结块提前预警的准确率高达80%。

实施例2：

图2所示的多区循环反应器用于聚丙烯的生产，流化气体为丙烯、氮气、氢气等组成的混合气体，流化颗粒为聚丙烯。其工艺流程与图1所示的多区循环反应器类似，区别在于在旋风分离器和下降管之间设置有阻隔液分配器。

声信号检测系统包括声学传感器4、信号放大器5、信号采集器6、带显示和储存功能的信号处理器7，采样频率为1MHz，每次采样时间1s，每两次采样的间隔为5s。与图1相比，除了在下降管的顶部、中部和底部等3个高度处设置6个加速度传感器用于检测颗粒结块之外，还分别在提升管、旋风分离器、提升管与旋风分离器之间的连接管、下降管与提升管之间的连接管中，和阻隔液分配器中各设置了1个声发射传感器用于检测结块。下降管中加速度传感器的布置方式同实施例1。

对单个声波信号进行混沌分析，提取声波信号的K熵和香农熵作为特征参数；对同一位置不同时刻采集的两个声波信号或不同位置同一时刻采集的两个声波信号进行聚类分析，提取绝对距离和欧氏距离作为特征参数。使用本发明提供的方法在多区循环反应器中观测到动结块和静结块。例如，t3时刻位于下降管底部左侧的加速度传感器检测到静结块，其当量直径为3.8cm；t4时刻位于下降管上部左侧的加速度传感器检测到动结块，其当量直径为6.2cm，运动速率为0.23m/s；t5时刻位于阻隔液分配器外部的声发射传感器检测到动结块，其当量直径为5.8cm，运动速率为0.30m/s。统计发现，一个循环周期内，6个加速度传感器和4个声发射传感器检测到的动结块数量为23个，静结块的数量为16个。停车后清理床层发现多区循环反应器中实际的结块数量为25个，使用本发明提供的方法结块提前预警的准确率高达92%。

虽然已经参考上述实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于它的步骤如下：

步骤1：在多区循环反应器的下降管中，m个不同高度、同一高度的n个不同周向位置设置m×n个声学传感器，用于提前预警颗粒结块和检测颗粒结块的尺寸、速度、数量，其中，m≥1，n≥1，且同一周向位置的m个声学传感器位于同一直线上，使用声信号检测系统收集多区循环反应器中流体运动时发出的声波信号；

步骤2：采用统计分析、谱分析、小波分析、小波包分析、相关分析、混沌分析、分形分析、聚类分析方法从声波信号中提取特征参数；

步骤3：将声波信号的特征参数与颗粒结块相关联，实现颗粒结块的提前预警，并获得颗粒结块的尺寸、速度、数量信息。

2.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤1中的m×n个声学传感器的设置方式为：

当m>1和/或n>1时，同一周向位置的m个声学传感器沿轴向非均匀布置，且相邻两个声学传感器之间的距离沿下降管中流体流动的方向逐渐减小，同一高度上不同周向位置设置的n个声学传感器沿周向均匀布置。

3.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤3中的将声波信号的特征参数与颗粒结块的相关联，实现颗粒结块的提前预警方法为：

当位于同一直线上的沿流体流动方向布置的m个声波信号的特征参数依次出现突变，突变方向相同，且相邻的两个声学传感器对应的发生突变时的声波信号之间的相关系数大于0.9时，认为有动结块出现；所述的动结块是指与粘壁结块相对应的随颗粒一起向下运动的结块，所述的突变是指声波信号的特征参数与基准值相比变化幅度大于1%，变化幅度=（测量值-基准值）÷基准值×100%。

4.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤3中的将声波信号的特征参数与颗粒结块的相关联，实现颗粒结块的提前预警方法为：当某个声波信号的特征参数发生突变，但是沿流体流动方向与其处于同一直线、位于其上游和/或下游的声波信号的特征参数未发生突变时，认为有静结块出现；所述的静结块是指粘壁结块，所述的突变是指声波信号的特征参数与基准值相比变化幅度大于1%。

5.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤3中的获得颗粒结块的数量信息方法为：在多区循环反应器的一个循环周期内，每个声学传感器检测到的动结块引起的突变次数记为Ni,j，动结块数量的计算公式为

所述的一个循环周期是指颗粒沿提升管、旋风分离器和下降管完成一个循环所需要的时间。

6.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤3中的获得颗粒结块的数量信息方法为：在多区循环反应器的一个循环周期内，每个声学传感器检测到的静结块引起的突变次数记为Mi,j，静结块数量的计算公式为 $M_{\mathrm{agg}}=\underset{i=1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}\underset{j=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{M}_{i,j}.$

7.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤3中的获得颗粒结块的速度信息方法为：位于同一直线上的沿流体流动方向布置的两个声学传感器之间的距离为di，当动结块经过引起这两个声波信号依次突变时，采用相关分析方法计算动结块经过这两个声学传感器的时间ti，则动结块速度的计算公式为vi=di/ti。

8.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤3中的获得颗粒结块的尺寸信息方法为：声波信号的特征参数的变化幅度的绝对值与颗粒结块的当量直径成正相关关系。

9.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤2中的声波信号的特征参数包括：单个声波信号的最大值、最小值、平均值、方差、斜度、峭度、能量、某一频段的能量或其分率、特征峰的幅值、特征峰的频率、特征峰的数量、Hurst指数、关联维数、K熵、香农熵等；两个声波信号之间的协方差、相关系数、夹角余弦、距离。

10.根据权利要求1所述的一种多区循环反应器中颗粒结块的检测方法，其特征在于所述步骤1中除了在下降管中安装声学传感器以外，将至少一个声学传感器安装在提升管、和/或旋风分离器、和/或提升管与旋风分离器之间的连接管、和/或下降管与提升管之间的连接管中，和/或阻隔液分配器中，用于动结块的检测。

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