CN103571038B - 一种天然纤维增强热塑性树脂单向预浸带及其制备方法 - Google Patents

一种天然纤维增强热塑性树脂单向预浸带及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料的生产制备领域，涉及一种纤维增强热塑性树脂单向预浸带及其制备方法。该预浸带由包含以下重量份的组分制成：热塑性树脂30～70份，天然纤维30～70份，偶联剂0～1份，乳化液0～1份。本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：本发明制备天然纤维/热塑性树脂单向预浸带力学强度高，可以长时间存放，并且天然纤维完全被树脂浸渍，没有裸露在外的，可以保持材料尤其是天然纤维干燥。天然纤维不易发霉变质；孔隙率低，可以保证产品的性能稳定性。采用此方法，能限制增强材料及天然纤维的幅宽，不会在后续生产的过程中造成天然纤维发生跑偏现象。

Description

一种天然纤维增强热塑性树脂单向预浸带及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料的生产制备领域，涉及一种纤维增强热塑性树脂单向预浸带及其制备方法。
背景技术
连续纤维增强热塑性树脂复合材料单向预浸带具有优异的机械性能，如高的拉伸强度、弯曲强度/模量、高低温冲击强度等，并具有相对较低的密度和可回收利用等特点，因此近年来发展迅速，相应的制备技术也取得了重大的突破。
中国专利CN200610070280中，方鲲采用混合纱的方法制备连续玻璃纤维增强PP的粒料，将含有玻璃纤维的复合混纱与PP树脂及加工助剂混合，加热熔融共混，经挤出机挤出造粒。利用这种方法生产出的产品可以充分调节增强纤维的含量，但是这种方法挤出造粒，形成的是短切粒料，不能形成连续增强预浸带。
中国专利CN101474868A中采用连续的玻璃纤维，有机纤维等从纱架引出，经过张力调节使其铺展成具有一定幅度的单向纤维纱，与两个不同位置的挤出模头接触，熔融的树脂对连续纤维进行浸渍然后经过三辊浸渍装置，经过冷却辊压卷绕成型。利用此方法可制备玻璃纤维，凯夫拉纤维等热塑性树脂单向预浸带，但是不适用于天然纤维，这是因为天然纤维的长度有限，不能形成单纤连续，必须经过加捻才能形成连续的天然纤维线或绳，而经过加捻之后，树脂的浸渍效果较差，出现较多干纱。《塑料》杂志2010年第6期中，在《天然纤维增强型聚乳酸复合材料的研究进展》中任杰等采用天然短纤维或天然长纤维（包括苎麻纤维、亚麻布纤维、黄麻纤维等）与PLA进行熔融共混挤出，制备可完全降解的天然纤维/PLA复合材料。此种方法制备天然纤维增强复合材料，天然纤维断裂明显，其增强效果不明显，并且与PLA共混挤出过程中，天然纤维导致材料的黏度增加，加剧机器的磨损。
中国专利CN200610037894.7中，董卫卫将天然纤维与PLA及抗氧剂、成核剂和润滑剂混合，经过熔融挤出造粒，得到产品。这种方法制备的天然纤维增强材料的纤维长径比较小，其增强效果有限；而且对挤出机的螺杆有较大磨损。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种天然纤维/热塑性树脂单向预浸带及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明提供一种能生产连续天然纤维/热塑性树脂复合材料单向预浸带及其制备方法，这种方法生产出的复合材料，天然纤维长径比大，能连续生产，且生产效率较高。
一种天然纤维/热塑性树脂单向预浸带，由包含以下重量份的组分制成：
热塑性树脂 30～70份，
天然纤维 30～70份，
偶联剂 0～1份，
乳化液 0～1份。
所述的偶联剂优选为0.5～1份。
所述的乳化液优选为0.5～1份。
所述的热塑性树脂选自聚烯烃、聚乳酸或聚脂，且热塑性树脂呈纤维状。
所述的聚烯烃选自聚丙烯（丙纶纤维）、聚乙烯（乙纶纤维）或聚丙烯-聚乙烯的复合材料（丙烯-乙烯复合纤维）。
所述的聚乳酸的黏均分子量的取值范围为10～12万，其密度为1.21～1.25g/cm3。
所述的聚酯选自聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯或聚氨酯（氨纶纤维）等，其熔点低于200℃，为易于纺丝成型的树脂。
所述的天然纤维选自大麻纤维、棉纤维、竹纤维、苎麻纤维、亚麻纤维、黄麻纤维或丝纤维中的一种或一种以上。
所述的天然纤维中纤维素含量≥60％，这是由于木质素和半纤维素对于作为增强体的天然纤维的耐热性和机械性能强度不能得到充分提高。
所述的偶联剂包括乙烯基类硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂或环氧基硅烷偶联剂。
所述的乙烯基类硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
所述的氨基硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。
所述的环氧硅烷偶联剂选自3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油丙基三乙氧基硅烷。
所述的乳化液由包含以下重量百分比的组分制成：
矿物油 20～25%，
乳母皂 0.9～2%，
水 73.1～79.1%；
其中所述的乳母皂是利用松香和氢氧化钠在加热和搅拌的条件下转化成为的松脂酸钠，其分子式是C19H29COONa；
所述的矿物油是工业用白油。
一种上述天然纤维/热塑性树脂单向预浸带的制备方法，包含如下步骤：
（1）按上述配比称取30～70份热塑性树脂、30～70份天然纤维、0～1份乳化液和0～1份偶联剂；将30～70份天然纤维进行0-2次开松处理，开松的过程中添加0～1份乳化液和0～1份偶联剂，开松时间为20～60分钟；如果不开松，则无需添加乳化液和偶联剂；
（2）梳理天然纤维，使30～70份热塑性树脂纤维和天然纤维充分分散；收卷形成条状产品；
（3）加热步骤（2）得到的梳理后的天然纤维与热塑性树脂；
（4）对加热后的天然纤维/热塑性树脂纤维单向预浸带进行辊压，收卷，得到天然纤维/热塑性树脂单向预浸带。
所述的步骤（2）中，梳理次数为2～3次。
所述的步骤（3）中，加热温度为130～210℃。
所述的步骤（4）中，辊压的压力为2～10MPa，辊压次数为1～2次。
所述的步骤（1）首先是利用运输带1将天然纤维原料2运入天然纤维的开送机3中进行开松，开松的过程中添加乳化液和偶联剂，然后库存开松后的天然纤维4，使乳化液和偶联剂较好的渗透到麻纤维中，并且进一步柔软原麻纤维。其次，将开松后，经过库存的天然纤维与热塑性树脂纤维人工铺平后，利用运输带将其运送至头道梳理机5中，经过梳理，收卷形成条状产品；
再次，将形成的条状产品送至二道梳理机6，进行二次梳理，保证天然纤维的方向尽量与纤维条的走向平行，由于经过两道梳理，热塑性树脂纤维和天然纤维的分散并不一定均匀，如果分散不均匀，可以进行再次梳理；
再次，经过梳理的天然纤维与热塑性树脂进入加热烘箱7进行加热；
最后利用压辊8对加热后的天然纤维/热塑性树脂纤维单向预浸带进行辊压，由于辊压对产品的性能影响较大，可以选择二次辊压，经过辊压后的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带利用收卷机9进行收卷，形成天然纤维/热塑性树脂单向预浸带产品。
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带中，增强相天然纤维以连续相存在，单向预浸带中的增强相是单向的，制作产品时力学性能可以进行设计。
2、本发明制备的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带纵向长度可调，并且宽幅也可以进行调整，能满足后期生产中的长度要求，而且厚度方向可以有效地控制。
3、本发明制备天然纤维/热塑性树脂单向预浸带可以长时间存放，并且天然纤维完全被树脂浸渍，没有裸露在外的，可以保持材料尤其是天然纤维干燥。天然纤维不会发霉变质。
4、本发明中制备的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带，孔隙率低，可以保证产品的性能稳定性。
5、本发明的方法，可以调整天然纤维的含量，制备出不同天然纤维含量的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带。
6、采用梳理的方式，能保证天然纤维在受到牵引时不断开，而且根据梳理的强度的大小，可以制备出长度不同的天然纤维，形成不同的产品。
7、采用此方法，能限制增强材料及天然纤维的幅宽，不会在后续生产的过程中造成天然纤维发生跑偏现象。
8、本发明的方法可以保证热塑性树脂完全浸渍天然纤维，可以保证在制备产品的过程中，产品的缺陷少，力学强度高。
9、利用此方法制备的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带方法简单，花费较少，并且可以根据现有的麻加工设备稍加改造就可以满足单向预浸带的制备。
附图说明
图1是本发明实施例天然纤维的开松装置示意图。
图2是本发明实施例制备天然纤维预浸带设备的示意图。
附图标注：
1运输带，2天然纤维原料，3开松机，
4开松后的天然纤维，5头道梳理机，6二道梳理机，
7加热烘箱，8压辊，9收卷机。
具体实施方式
以下结合附图所示实施例对本发明作进一步的说明。
下列实施例中天然纤维中纤维素含量≥60％
下面实施例所指的份为重量份。其中聚乳酸的黏均分子量的取值范围为10～12万，其密度为1.21～1.25g/cm3。本发明中，图2所示的开松机3和压辊不仅仅是包括图中所示的几个，根据实际需要，为改善产品的性能，可以继续添加开松机和压辊，即开松机不仅包括图中所示的2个，还可以继续添加，压辊不仅包括图中所示的两对，可以有三对、四对、五对、以此为例。
实施例1
（1）称取黄麻纤维为30份，丙纶纤维（聚丙烯纤维）为70份，乳化液0.5份（其中矿物油含量为20%，乳母皂含量为0.9%，水含量为79.1%），和偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷0.5份；利用运输带1将黄麻原麻（即：天然纤维原料）2运入开松机3中进行开松（图1），开松的过程中，添加乳化液和乙烯基三甲氧基硅烷开松好之后，库存3天；
（2）将库存好的黄麻和丙纶段纤维丝（即：开松后的天然纤维）4平铺均匀，送入头道梳理机5中，成卷；然后将卷放入二道梳理机6中，进行二次梳理，形成幅宽为20mm左右的黄麻纤维/丙纶纤维混合卷（图2）；
（3）将黄麻纤维/丙纶纤维混合卷放入加热烘箱7中进行加热，加热温度为195℃；
（4）然后利用压辊8对加热后的黄麻纤维/丙纶纤维的单向预浸带进行辊压，辊压进行两遍，压力为5MPa，然后将辊压好的黄麻纤维/丙纶纤维单向预浸带利用收卷机9进行收卷，得到黄麻纤维/丙纶纤维单向预浸带。其性能表征见表1。
实施例2
（1）称取大麻纤维为60份，聚乳酸纤维为40份，此处选择的大麻纤维为市售条状，直接与聚乳酸进行混合；
（2）将大麻纤维与聚乳酸纤维铺平均匀，其中，送入头道梳理机5中，成卷；然后将卷放入二道梳理机6中，进行二次梳理，形成幅宽为30mm左右的大麻纤维/聚乳酸纤维混合卷；
（3）将大麻纤维/聚乳酸纤维混合卷放入加热烘箱7中进行加热，加热温度为185℃；
（4）然后利用压辊8对加热后的大麻纤维/聚乳酸纤维的单向预浸带进行辊压，辊压进行一遍，压力为8MPa，然后将辊压好的黄麻纤维/丙纶纤维单向预浸带利用收卷机9进行收卷。得到大麻纤维/聚乳酸纤维单向预浸带。其性能表征见表1。
实施例3
（1）称取苎麻纤维为50份，氨纶纤维（聚氨酯）为50份；此处选择的苎麻纤维为市售条状，直接与氨纶纤维行混合；
（2）如图2所示将碱处理的苎麻纤维与氨纶纤维铺平均匀，其中苎麻纤维为50份，氨纶纤维为50份，送入头道梳理机5中，成卷；然后将卷放入二道梳理机6中，进行二次梳理，由于梳理过程中，苎麻的纤维较细，分散并不均匀，因此需对苎麻纤维/氨纶纤维卷进行三次梳理；
（3）将苎麻纤维/氨纶纤维混合卷放入加热烘箱7中进行加热，加热温度为210℃；
（4）然后利用压辊8对加热后的苎麻纤维/氨纶纤维的单向预浸带进行辊压，辊压进行2遍，压力为2MPa，然后将辊压好的苎麻纤维/氨纶纤维单向预浸带利用收卷机9进行收卷。得到苎麻纤维/氨纶纤维单向预浸带。
实施例4
（1）称取亚麻20份、苎麻20份、丙烯-乙烯纤维60份、乳化液1份（其中矿物油含量为22.5%，乳母皂含量为1.5%），水含量为76%和1份的3-氨丙基三甲氧基硅烷；将亚麻纤维/苎麻纤维两种天然纤维，利用运输带1运入开松机3中，开松的过程中加入乳化液和3-氨丙基三甲氧基硅烷，开松之后，库存3天；
（2）将库存好的亚麻、苎麻纤维与丙烯-乙烯纤维进行平铺均匀，送入头道梳理机5中，成卷；然后将成卷的混合纤维放入二道梳理机6中，进行二次梳理，形成幅宽为50mm左右的亚麻/苎麻/丙烯-乙烯纤维混合纤维卷；
（3）将亚麻/苎麻/丙烯-乙烯纤维混合纤维卷放入加热烘箱7中进行加热，加热温度为190℃；
（4）然后利用压辊8对加热后的亚麻/苎麻/丙烯-乙烯纤维混合纤维卷进行辊压，辊压进行两遍压力为5MPa，然后将辊压好的亚麻/苎麻/丙烯-乙烯纤维单向预浸带，利用收卷机9进行收卷。得到亚麻/苎麻/丙烯-乙烯纤维单向预浸带。其性能表征见表1。
实施例5
（1）黄麻纤维为70份，丙纶纤维（聚丙烯纤维）为30份，乳化液0.8份（其中矿物油含量为24.9%，乳母皂含量为2%，水含量为73.1%），偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷0.8份；利用运输带1将黄麻原麻运入开松机3中进行开松，开松的过程中，添加乳化液和乙烯基三甲氧基硅烷，开松好之后，库存3天；
（2）将库存好的黄麻和丙纶段纤维丝平铺均匀，送入头道梳理机5中，成卷；然后将卷放入二道梳理机6中，进行二次梳理，形成幅宽为20mm左右的黄麻纤维/丙纶纤维混合卷；
（3）将黄麻纤维/丙纶纤维混合卷放入加热烘箱7中进行加热，加热温度为195℃；
（4）然后利用压辊8对加热后的黄麻纤维/丙纶纤维的单向预浸带进行辊压，辊压进行两遍，压力为10MPa，然后将辊压好的黄麻纤维/丙纶纤维单向预浸带利用收卷机9进行收卷。得到黄麻纤维/丙纶纤维单向预浸带。其性能表征见表1。
实施例6
（1）取黄麻纤维为55份，聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯纤维为45份，乳化液0.8份（其中矿物油含量为22%，乳母皂含量为1%），水含量为77%，偶联剂3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷0.9份；利用运输带1将黄麻原麻运入开松机3中进行开松，开松的过程中，添加乳化液和乙烯基三甲氧基硅烷，开松好之后，库存3天；
（2）送入头道梳理机5中，成卷；然后将卷放入二道梳理机6中，进行二次梳理；
（3）将黄麻纤维/聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯纤维混合卷放入加热烘箱7中进行加热，加热温度为145℃；
（4）然后利用压辊8对加热后的黄麻纤维/聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯的单向预浸带进行辊压，辊压进行2遍，压力为2MPa，然后将辊压好的聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯单向预浸带利用收卷机9进行收卷。得到聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯单向预浸带。
实施例7
（1）取黄麻纤维为45份，乙纶纤维（聚乙烯纤维）55份，乳化液0.7份（其中矿物油含量为23%，乳母皂含量为1.5%），水含量为75.5%，偶联剂3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷0.8份；利用运输带1将黄麻原麻运入开松机3中进行开松，开松的过程中，添加乳化液和乙烯基三甲氧基硅烷，开松好之后，库存3天；
（2）送入头道梳理机5中，成卷；然后将卷放入二道梳理机6中，进行二次梳理；
（3）将黄麻纤维/乙纶纤维混合卷放入加热烘箱7中进行加热，加热温度为195℃；
（4）然后利用压辊8对加热后的黄麻纤维/乙纶纤维的单向预浸带进行辊压，辊压进行2遍，压力为2MPa，然后将辊压好的黄麻纤维/乙纶纤维单向预浸带利用收卷机9进行收卷。得到黄麻纤维/乙纶纤维单向预浸带。
表1为天然纤维预浸带的性能表征数据。
表1
注：其中单向板材是指天然纤维/热塑性树脂预浸带按照0度铺层，在0度方向进行的力学性能测试。
通过表1可以看到经过两次辊压，预浸带的空隙率较小，且厚度较低，但是黄麻纤维，由于此材料本身比较粗硬，所以，即使经过两边辊压，空隙率和厚度仍然较大；通过本方法制备的天然纤维预浸带的密度较细，即使天然纤维的含量较大，其密度依然较低。
当天然纤维含量越来越多，则其空隙率呈现增加趋势，且拉伸强度呈现先增加后降低的趋势；弯曲强度呈现先增加后降低的趋势（实施例3中，使用的是氨纶纤维，此种材料的弯曲强度较低，所以该实施例弯曲强度较低）。本发明中制备出的天然纤维预浸带材料，取值范围较高，而且通过实验可以完成预浸带的制备。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种天然纤维/热塑性树脂单向预浸带，其特征在于：由以下重量份的组分制成：
所述的热塑性树脂选自聚乳酸或聚酯，且热塑性树脂呈纤维状；
所述的聚乳酸的黏均分子量的取值范围为10～12万，其密度为1.21～1.25g/cm3；
所述的聚酯选自聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯或聚氨酯，其熔点低于200℃，为易于纺丝成型的树脂；
所述的天然纤维中纤维素含量≥60％；
所述的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带的制备方法包含如下步骤：
(1)称取30～70份热塑性树脂、30～70份天然纤维、0～1份乳化液和0～1份偶联剂；将30～70份天然纤维进行0-2次开松处理，开松的过程中添加0～1份乳化液和0～1份偶联剂，开松时间为20～60分钟；
(2)梳理天然纤维，使30～70份热塑性树脂和天然纤维充分分散；收卷形成条状产品；
(3)加热步骤(2)得到的梳理后的天然纤维与热塑性树脂；
(4)对步骤(3)的加热后的天然纤维/热塑性树脂纤维单向预浸带进行辊压，收卷，得到天然纤维/热塑性树脂单向预浸带。
2.根据权利要求1所述的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带，其特征在于：所述的偶联剂为0.5～1份。
3.根据权利要求1所述的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带，其特征在于：所述的乳化液为0.5～1份。
4.根据权利要求1所述的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带，其特征在于：所述的天然纤维选自大麻纤维、棉纤维、竹纤维、苎麻纤维、亚麻纤维、黄麻纤维或丝纤维中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带，其特征在于：所述的偶联剂包括乙烯基类硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂或环氧基硅烷偶联剂；
其中所述的乙烯基类硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷；
所述的氨基硅烷偶联剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷；
所述的环氧硅烷偶联剂选自3-缩水甘油丙基三甲氧基硅烷或3-缩水甘油丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带，其特征在于：所述的乳化液由以下重量百分比的组分制成：
矿物油 20～25％，
乳母皂 0.9～2％，
水 73.1～79.1％；
其中乳母皂是松脂酸钠，矿物油为工业用白油。
7.一种上述权利要求1-6任一项所述的天然纤维/热塑性树脂单向预浸带的制备方法，其特征在于：包含如下步骤：
(1)称取热塑性树脂、天然纤维、乳化液和偶联剂；将天然纤维进行0-2次开松处理，开松的过程中添加乳化液和偶联剂，开松时间为20～60分钟；
(2)梳理天然纤维，使热塑性树脂纤维和天然纤维充分分散；收卷形成条状产品；
(3)加热步骤(2)得到的梳理后的天然纤维与热塑性树脂；
(4)对加热后的天然纤维/热塑性树脂纤维单向预浸带进行辊压，收卷，得到天然纤维/热塑性树脂单向预浸带。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，梳理次数为2～3次。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，加热温度为130～210℃。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，辊压的压力为2～10MPa，辊压次数为1～2次。
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Denomination of invention: Nature fiber reinforced thermoplastic resin unidirectional prepreg tape and preparation method thereof

Effective date of registration: 20191202

Granted publication date: 20170825

Pledgee: Chuzhou economic and Technological Development Corporation

Pledgor: Shanghai Jieshijie New Materials (Group) Co., Ltd.

Registration number: Y2019980000815