CN103554083A - 一种具有蓝光性能镉配位化合物的单晶结构和制备方法 - Google Patents

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张俭
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Abstract

本发明涉及一种具有蓝光性能镉的配位化合物的发光材料的单晶结构、荧光性能及其制备方法。本发明产品的分子式为CdC10H5N3O4。分子量为343.57，属单正交晶系。采用水热法合成获得橙色块状晶体。本发明制备方法如下：分别将氯化镉，2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸，溶于水溶液中，然后加入少量吡唑，用HCl溶液调节pH值，放在不锈钢釜套里在150oC烘箱中烧三天半，得到橙黄色块状晶体。本发明方法制备产品为晶型完好的单晶；制得的化合物组成和结构明确，经发光性能测试，本发明呈现蓝色荧光，而且还具有较高的热稳定性。本发明制得产品的产率高，可达到45%。

Description

一种具有蓝光性能镉配位化合物的单晶结构和制备方法
技术领域
本发明涉及金属有机发光材料的单晶结构及其制备方法，涉及一种具有三维结构的镉的配位化合物的合成，更具体的说是[Cd(2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸)]n配合物的单晶结构及其制备方法。
背景技术
近年来，由于金属有机骨架材料不仅具有多样的结构，而且还在催化、光学、磁性、离子交换等方面具有潜在的应用，其设计和合成受到人们广泛的关注，成为研究的热点。合成结构新颖的金属有机配合物的一个可行方法是选择可与多个金属配位的多齿有机配体。利用同时包含氮和氧的有机配体，如3,4-吡啶二酸，4,5-咪唑二酸，等等，已合成了结构新颖，性质独特的金属有机配合物。2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸不仅配位点多，而且吡啶上的N原子和咪唑上的N原子可以与金属螯合，从而增强其配位能力，是一种很好的有机配体。然而，现在对于2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸化合物的报道还是很少的。d10过渡金属的化合物，如Zn(II)，Cd(II)和Hg(II)，具有多样的配位数并较好光学性能，如荧光性能和非线性光学性能。所以，为了获得荧光性能好，热稳定性高的金属有机骨架材料，研究人员在合成含d10过渡金属的金属有机配位化合物方面做了大量的工作。然而，到目前为止，很少见Cd(II)与2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸形成金属有机配合物的报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有金属有机发蓝光材料少的问题；
本发明提供一种金属有机发蓝光材料的制备方法；
本发明提供一种金属有机发蓝光材料的结构。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
本发明中蓝光有机发光材料[Cd(2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸)]n的分子式为CdC10H5N3O4，其分子的结构式为：
Figure 149761DEST_PATH_IMAGE001
。
[Cd(2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸)]n制备方法的步骤如下：称取氯化镉（0.0685 g，0.3 mmol），2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸（0.0233 g，0.1 mmol），溶于10 mL的水溶液中，搅拌一个半小时，加入少量吡唑，用HCl溶液调节pH值为3，放在不锈钢釜套里在150oC烘箱中烧三天半，得到橙黄色块状晶体。
上述反应在合成步骤中用HCl溶液调节pH值，用吡唑做结构导向剂。
附图说明
图1是具体实施方式方法所制得产物的晶体不对称单元结构图（球棍图）。
图2是具体实施方式方法所制得产物的晶体堆积图（球棍图）。
图3是具体实施方式方法所制得产物的红外光谱图。
图4是本发明金属有机配位聚合物的荧光光谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式中的金属有机发蓝光材料[Cd(2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸)]n的分子式为CdC10H5N3O4，其分子结构式为
Figure 755317DEST_PATH_IMAGE001
。
[Cd(2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸)]n制备方法的步骤如下：称取氯化镉（0.0685 g，0.3 mmol），2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸（0.0233 g，0.1 mmol），溶于10 mL的水溶液中，搅拌一个半小时，加入少量吡唑，用HCl溶液调节pH值为3，放在不锈钢釜套里在150oC烘箱中烧三天半，得到橙黄色块状晶体，产率45%。
本实施方式在合成步骤中用HCl溶液调节pH值，用吡唑做结构导向剂。
本实施方式的产率为45%，[Cd(2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸)]n是橙黄色晶型完好的单晶晶体。此晶体通过X-单晶衍射仪及相应软件测得其结构。X-射线单晶衍射表明：该化合物属单正交晶系，其化学式为[Cd(C10H5N3O4)]n，其不对称单元结构中含有一个2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸根离子，一个Cd(II)离子。Cd(II)离子是六配位的。2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸根离子通过相邻的吡啶N2和咪唑N3与Cd(II)螯合，一个羧基上的两个氧O1，O2与Cd(II)螯合，一个羧基O4与相邻的咪唑N1与Cd(II)螯合，采用六齿三配位的配位模式与三个Cd(II)配位，最终形成三维孔道结构。
该化合物具有蓝色荧光，最大激发波长为393 nm，最大发射峰波长为λ max= 464 nm。本发明制得金属有机蓝光发光材料亮度和发光效率较高，并且热稳定性高。

Claims (3)

1.一种具有蓝光性能镉的配位化合物，其化学式为[Cd(C10H5N3O4)]n，分子量为343.57，其结构式为：
。
2.制备权利要求1所述具有蓝光性能镉的配合物的合成方法，其特征在于：称取氯化镉（0.0685 g，0.3 mmol），2-吡啶基-1H-咪唑-4,5-二羧酸（0.0233 g，0.1 mmol），溶于10 mL的水溶液中，搅拌一个半小时，加入少量吡唑，用HCl溶液调节pH值为3，放在不锈钢釜套里在150oC烘箱中烧三天半，得到橙黄色块状晶体，产率45%。
3.根据权利要求2所述的具有蓝色荧光性能的镉的配合物的制备方法，其特征在于合成方法中用吡唑做结构导向剂，用HCl调节pH值。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105860087A (zh) * 2016-03-31 2016-08-17 江苏科技大学 一种具有荧光效应的金属镉配位聚合物及其制备方法
CN106518774A (zh) * 2016-11-05 2017-03-22 河南中医药大学 2,2’‑（1,2‑苯基）双（1h‑咪唑‑4,5‑二羧酸）、合成方法及其应用
CN109467711A (zh) * 2018-11-01 2019-03-15 陕西科技大学 一种新型Cd配位聚合物碘蒸气负载材料及其制备方法与应用
CN110054592A (zh) * 2019-05-27 2019-07-26 廊坊师范学院 咪唑多羧酸类化合物及其合成方法、在铅离子选择性识别上的应用
CN114685807A (zh) * 2022-04-21 2022-07-01 东南大学 一种基于吡唑羧酸类配体的镉配位聚合物及其制法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LI-ZHUANG CHEN ET AL.: "Construction of three metal-organic frameworks based on multifunctional T-shaped tripodal ligands (4,5-dicarboxy-1H-imidazol-2-yl)pyridine-1-oxide", 《JOURNAL OF COORDINATION CHEMISTRY》 *
RUI XIN ET AL.: "Hydrothermal syntheses, crystal structures and luminescence properties of Cd(II) coordination polymers based on 2-(pyridine-2-yl)-1H-imidazole-4,5-dicarboxylic acid", 《INORGANIC CHEMISTRY COMMUNICATIONS》 *
XIA LI, ET.AL.: "Hierarchical Assembly of Extended Coordination Networks Constructed by Novel", 《 INORG. CHEM.》 *
XIAN-FA ZHANG ET AL.: "A three-dimensional porous cadmium(II) coordination polymer:poly[[(pyridine-kN)cadmium(II)]-m3-imidazole-4,5-dicarboxylato-k6N,O:N",O":O",O""]", 《ACTA CRYSTALLOGRAPHICA, SECTION E: STRUCTURE REPORTS ONLINE》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105860087A (zh) * 2016-03-31 2016-08-17 江苏科技大学 一种具有荧光效应的金属镉配位聚合物及其制备方法
CN105860087B (zh) * 2016-03-31 2017-05-10 江苏科技大学 一种具有荧光效应的金属镉配位聚合物及其制备方法
CN106518774A (zh) * 2016-11-05 2017-03-22 河南中医药大学 2,2’‑（1,2‑苯基）双（1h‑咪唑‑4,5‑二羧酸）、合成方法及其应用
CN109467711A (zh) * 2018-11-01 2019-03-15 陕西科技大学 一种新型Cd配位聚合物碘蒸气负载材料及其制备方法与应用
CN110054592A (zh) * 2019-05-27 2019-07-26 廊坊师范学院 咪唑多羧酸类化合物及其合成方法、在铅离子选择性识别上的应用
CN114685807A (zh) * 2022-04-21 2022-07-01 东南大学 一种基于吡唑羧酸类配体的镉配位聚合物及其制法
CN114685807B (zh) * 2022-04-21 2023-03-14 东南大学 一种基于吡唑羧酸类配体的镉配位聚合物及其制法

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