CN1035505C - 一种生产氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种利用粘土，煤矸石，高岭土等含铝硅酸盐原料生产氧化铝的新工艺。
将原料在预先焙烧脱水后与硫酸铵烧结，有效防止了铵和硫的损失。烧结后的熟料进行稀硫酸浸取。水的循环使用降低了水的流通和铝，硫铵的损失。将矾溶液与氨气并流中和，有效地防止了碱式硫酸铝的生成。不必加任何还原剂除铁。氧化铝转化率达90-92%，质量稳定，其含Fe2O3在万分之一以下，含SiO2在万分之二以下。
Description
本发明涉及一种利用含铝硅酸盐矿物(煤矸石、粘土、高岭土)生产氧化铝的方法。
目前，全世界绝大多数氧化铝是用铝土矿碱法生产的。随着铝土矿资源的减少及开采难度的加大，铝的生产将受到影响。寻求非铝土矿原料，研究酸法及盐法生产氧化铝的工业方法，一直是科学工作者潜心研究的课题。
我国煤矸石、粘土、高岭土等储量丰富，酸法和盐法处理这些含铝硅酸盐矿物，原则上较碱法合理，因为酸法和盐法可以在工艺初期将氧化硅排除。但酸法存在一系列缺点：铝盐溶液除铁困难；需防酸设备；酸的再生困难等。由于上述缺点，酸法一直没有在工业化生产中得到应用。
酸碱联合法即先用酸法处理原料，得到含铁氢氧化铝，再以拜耳法处理得到合格氢氧化铝，再煅烧为氧化铝。该法副产大量硫酸铵等铵盐，且工艺流程长，至今没有工业化生产的先例。
酸式硫酸铵法是先将硫酸铵在380℃热解，生成硫酸氢铵并放出氨气。氨气用水吸收作为中和硫酸盐溶液用。硫酸氢铵在加压下，在200℃左右与焙烧过的粘土矿反应。该工艺热解温度高，且硫酸铵不与矿物直接烧结，而造成铵和硫的损失。
美国矿物局的硫酸铵法是一个不从气体中再生硫酸的闭路循环法。但该法存在一些缺点：粘土矿不经预先焙烧，直接与硫酸铵进行烧结，需在600℃左右才能使Al2O3转化率提高到75％左右。我国吴锦教授对粘土和硫酸铵进行烧结也证明了这一点。由于一、硫酸氢铵在烧结过程中分解，造成氨和硫的损失；二、该法烧结后直接溶出，氧化铝转化率低；三、进入蒸发系统的水消耗大量热能；四、氨水处理矾时，得到的氢氧化铝夹杂碱性硫酸盐，造成氢氧化铝不纯，在煅烧时造成硫的损失；五、该法在工艺过程中还需预先将三价铁还原为二价铁，增加成本。
针对美国矿物局硫酸铵闭路循环法存在的上述缺点，我们研究成功了酸盐联合法生产氧化铝新工艺。
本工艺对美国矿物局硫酸铵闭路循环法改进要点为：
一、粘土，高岭土预先焙烧脱水，然后在300-320℃左右与循环中的硫酸铵进行烧结，有效地防止了铵和硫的损失。
二、硫酸铵烧结后的熟料，再加25-30％稀硫酸溶液浸取，可提高氧化铝的转化率。
三、离心分离的废液分含铁废水与不含铁废水，分别作浸取和重结晶用液，降低了水的蒸发量，并防止了铝、硫、铵的损失。
四、矾溶液与氨气并流中和。可防止碱式硫酸铝的生成。
五、本工艺不必加任何还原剂即可达到除铁目的。
酸盐联合法基于以下化学原理：
<1>、<2>式为原料中氧化铝在加热条件下，与硫酸铵反应，放出氨气的过程。<3>式为铝铵矾与氨气中和，析出氢氧化铝的过程。若硫酸铵焙烧温度超过硫酸分解温度，则硫酸氢铵产生自氧化还原反应：
造成氨和硫的损失。酸盐联合法采用降低<1>，<2>温度，使氧化铝与硫酸铵在300-320℃进行焙烧后使氧化铝转化率达75％左右，其余未反应的氧化铝再加酸浸出。其反应为：
酸盐联合法的工艺流程及操作条件为：
A.粘土矿在600-800℃下焙烧脱水。
B.硫酸铵焙烧：焙烧脱水后的粘土矿与流程中循环的硫酸铵均匀混合，在300-320℃下进行烧结。
C.稀酸浸出：用浓度为25-30％的硫酸溶液在100℃-110℃下将熟料浸取2小时。
D.热过滤，冷却结晶得铵明矾。
E.铵明矾重结晶。
F.中和：铵明矾溶解后与硫酸铵烧结时产生的氨气在80℃热水中中和，pH恒定在7～8。
G.氢氧化铝的漂洗与干燥。
H.氢氧化铝经煅烧得氧化铝。
I.中和铵明矾得到的硫酸铵母液经蒸发浓缩后循环使用。
实例1
已焙烧脱水的粘土矿(煤系高岭土)58g与116g硫酸铵均匀混合，在320℃下进行烧结。烧结分解出的氨气中和已经制取的矾150g，中和温度75℃，pH7～8，硫酸铵烧结后的熟料加硫酸16ml，水70ml，在110℃下浸取，热过滤得矾213g。中和铵明矾得氢氧化铝，将氢氧化铝煅烧成氧化铝17.2g，蒸发硫酸铵溶液得硫酸铵结晶92g。
实例2
已焙烧脱水的粘土58g与132g硫酸铵均匀混合在300-320℃下进行烧结。烧结时产生的氨气中和铵明矾200g，中和析出的氢氧化铝煅烧得氧化铝23.3g，烧结熟料加硫酸12ml，水60ml，在105℃下浸取2小时，热过滤得铵明矾185g。母液加氨水20ml中和，共得硫酸铵122g。
氧化铝经分析SiO2 0.02％，Fe2O3，0.01％，Al2O3 99.03％
水份0.45％，优于国标一级品。
Claims (1)
1.一种氧化铝的生产方法，其特征在于将含铝硅酸盐矿物在600-800℃下焙烧脱水后与流程中循环的硫酸铵均匀混合，在300-320℃下进行烧结，烧结后的熟料用浓度为25-30％的硫酸溶液，在100℃-110℃下浸取2小时，热过滤，冷却结晶得铵明矾，铵明矾重结晶后用蒸镏水溶解，并与硫酸铵烧结时产生的氨气在70-80℃，PH为7～8的条件下并流中和，析出氢氧化铝，氢氧化铝再按已知的方法漂洗、干燥、煅烧得氧化铝，中和铵明矾得到的硫酸铵母液经蒸发浓缩后循环使用。
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