CN103543194A - 金属离子浓度的优化谱线数据分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种极优谱线数据分析方法,包括以下步骤：Step1.数据采集；Step2.数据处理，其包括去噪处理、校正处理、得到校正基线、得出校正峰值、得到校正峰面积；step3计算待测样品金属离子浓度；本发明通过对使用十五点去噪处理、寻找下凸包校正处理，获取校正基线、校正峰值、校正峰面积，可以使得基线、峰型更加规则易于计算，同时也可以使得计算结果更加准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析方法，具体的涉及一种数据采集、数据处理的极谱数据分析处理方法。
背景技术
极谱对样品中离子浓度的计算，是通过计算电势峰高或者面积并且与相同条件下的标准溶液相比较得出，默认浓度为0时电势为0。所以在极谱对样品进行测量前，先对标准溶液进行标定，找到当前样品浓度和电流峰高或面积之间对应关系。
极谱仪器在扫描得到谱线数据后，峰的基线不为简单的直线；且峰型不规则，峰型与扫描前的富集时间、扫描过程中扫描速率（电压改变速率）、扫描电压范围、扫描电压步长和样品本身浓度有关；所述富集时间的定义如下：以玻碳或者金盘作为工作电极，将还原电势施加于工作电极并不停搅拌溶液，当电极电势超过某种金属离子的析出电势，溶液中被分析的金属离子还原为金属电镀于工作电极表面，电势施加时间越长，还原出来电镀于电极表面的金属越多，电势施加的时间就为富集时间。直接对谱线进行峰面积计算时本底扣除困难且误差较大，导致金属离子浓度计算误差较大，因此需要提出一种新的方法以解决速度较慢难以精确的计算出样品金属浓度的现状。
发明内容
有鉴于此，需要克服现有技术中的上述缺陷中的至少一个。本发明提供了一种金属离子浓度的优化谱线数据分析方法，包括以下步骤：
Step1.数据采集
设置极谱仪的扫描条件，包括富集时间、扫描速率、扫描电压范围、扫描电压步长，通过所述极谱仪扫描待测样品得到初始数据和初始谱线；
Step2.数据处理
所述数据处理步骤包括，
step2.1去噪处理：
对所述初始数据和所述初始谱线进行去噪处理，得到去燥数据和去燥谱线；
step2.2校正处理
对去燥处理后的所述去燥数据和所述去燥谱线进行校正处理，得到校正数据和校正谱线；
step2.3得到校正基线
根据step2.2中的计算成果，计算校正基线；
step2.4得出校正峰值
在所述校正基线下寻找并计算校正峰值；
step2.5得到校正峰面积
在所述校正基线下计算校正峰面积；
Step3.计算待测样品金属离子浓度。
根据本发明背景技术中对现有技术所述，现有方法使用极谱仪器在扫描得到谱线数据后，峰的基线不为简单的直线，且峰型不规则，同时，直接对谱线进行峰面积计算时本底扣除困难且误差较大，导致金属离子浓度计算误差较大；本发明通过对使用去噪处理、校正处理，获取校正基线、校正峰值、校正峰面积，可以使得基线、峰型更加规则易于计算，同时也可以使得计算结果更加准确。
另外，根据本发明公开的金属离子浓度的优化谱线数据分析方法还具有如下附加技术特征：
进一步地，所述富集时间范围为5-50s；所述扫描速率范围为200-600mV/s；所述扫描电压范围为-4000mV～+4000mV；所述扫描电压步长范围为1-20mV。
进一步地，所述Step2.1去噪处理对所述谱线采用15点加权平均的方法进行除噪，所述15点加权平均的公式为：
公式1
式1中f(x)表示采集数据P(n)中的第n坐标点的纵坐标值，当i值大于等于7且小于等于n-7时，依次取P(n)数列中{P(n-7)+P(n-6)+...+P(n)+P(n+1)+P(n+2)+...+P(n+7)}/15；
进一步地，所述step2.2校正处理对所述优化极谱数据分析方法所指定的峰窗口范围的所述初始数据和所述初始谱线进行校正，所述峰窗口范围是确定进行基线处理的谱线的横坐标范围，还包括:
step2.2.1.添加凸函数
对所述初始谱线数据添加凸函数，公式为
f(x)=(ymax-ymin)÷a×(x-x0)2÷(xe-x0)2 公式2
其中，a为大于0的经验值；公式2中，f(x)表示凸函数；ymax表示被处理谱线数据纵坐标最大值；ymin表示被处理谱线数据纵坐标最小值；x表示被处理谱线数据的横坐标值；x0表示被处理谱线数据的中间点横坐标值；xe表示被处理谱线数据的最后一个点横坐标值；
step2.2.2.寻找下凸包
对公式1中的集合P中点集进行排序，产生一个有序点列{P1，P2，...，Pn}，然后逐一引入P中的点，并且当凸包中每增加P中下一个点时，都对当前凸包做相应的调整和更新，此处P为添加过凸函数的谱线数据的数据集，所述的调整和更新包含如下步骤：
step2.2.2.1：对P中点根据横坐标从小到大进行字典排序，得到序列P1，P2，...，Pn；
step2.2.2.2：在Llow中加入P1、P2，开始计算下凸包，此处，Llow为空的凸包列表；
step2.2.2.3：依次向Llow加入点集P中的点Pi，i=3开始直到n结束，如果Llow中至少还有三个点，而且最末尾的三个点所构成的不是一个左拐，则将倒数第二个顶点从Llow中删除，否则直接循环下一个数据点；
即：
循环点集P for i=3to n；
向Llow中加入P；
If Llow中至少还有三个点，而且最末尾的三个点所构成的不是一个左拐then将倒数第二个顶点从Llow中删除；否则直接循环下一个数据点；
i=i+1循环下一个数据点；
s t e p2.2.2.4：得到下凸包Llow；
step2.2.3扣除基线，找到的下凸包中第一个点到最后一个点依次直线连接形成一条折线曲线，并根据下凸包中各点横坐标值形成折线函数，得到的折线函数就为被处理数据的基线，所述折线函数通过下凸包各点多项式拟合得到，将步骤2.2.1处理后的数据减去折线函数对应值即得到基线处理后的数据。
进一步地，step2.3得到校正基线通过step2.2.2中所寻找到的凸包Llow数据中找到基线的始末点计算出一条新的基线。
进一步地，所述step2.2校正处理可在所指定的峰窗口范围进行n次操作，n为大于等于1的自然数。
进一步地，所述a是大于0小于等于50的任意数值。
进一步地，所述a是2、3、3.5、4.5、10、14。
进一步地，step3计算待测样品金属离子浓度还包括：
step3.1.得到校正标样峰面积与标样浓度和所述校正标样峰面积之比
对已知浓度的标准样品通过所述极谱仪扫描后得到的标样数据及标样谱线进行去噪校正处理并得到校正标样数据和校正标样谱线，计算并得到校正标样峰面积与标样浓度和所述校正标样峰面积之比，默认峰面积为0时浓度为0；
step3.2.得到待测样品金属离子浓度
根据step2中得到的所述校正峰面积和所述校正标样峰面积之比与标样浓度和标样峰面积之比之间的关系符合的关系计算出待测样品金属离子浓度。
本发明通过设置扫描条件使得采集到的数据峰型稳定；并通过算法使得采集到的数据谱线由不规则的峰型校正成规则的峰型；通过标准样品标定计算金属离子浓度。其优点在于条件设置后峰型稳定；数据处理后峰型规则使峰面积计算更快速准确；标定后浓度计算更准确。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从下面结合附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明的金属离子浓度的优化谱线数据分析方法的流程图；
图2为本发明金属离子浓度的优化谱线数据分析方法中的求凸包简图；
图3为本发明实例一数据处理效果图；
图中校正数据为对原始数据选择峰窗口范围为-1200到-800处理后的曲线，基线为原始数据处理到校正数据时扣除的数据；
图4为本发明实例二数据处理效果图。
其中，1为基线，2为初始谱线，3为校正基线，4为校正谱线。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的标识物件或具有相同或类似功能的标识物件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本发明的发明构思如下，如技术背景所述，本发明提供的金属离子浓度的优化谱线数据分析方法，通过对使用去噪处理、校正处理，获取校正基线、校正峰值、校正峰面积，可以使得基线、峰型更加规则易于计算，同时也可以使得计算结果更加准确。
下面将参照附图来描述本发明的金属离子浓度的优化谱线数据分析方法，其中图1是本发明的金属离子浓度的优化谱线数据分析方法的流程图；图2为本发明金属离子浓度的优化谱线数据分析方法中的求凸包简图；图3为本发明实例一数据处理效果图；图4为本发明实例二数据处理效果图。
根据本发明的实施例，如图1所示，本发明提供了一种金属离子浓度的优化谱线数据分析方法，包括以下步骤：
Step1.数据采集
设置极谱仪的扫描条件，包括富集时间、扫描速率、扫描电压范围、扫描电压步长，通过所述极谱仪扫描待测样品得到初始数据和初始谱线；
Step2.数据处理
所述数据处理步骤包括，
step2.1去噪处理：
对所述初始数据和所述初始谱线进行去噪处理，得到去燥数据和去燥谱线；
step2.2校正处理
对去燥处理后的所述去燥数据和所述去燥谱线进行校正处理，得到校正数据和校正谱线；
step2.3得到校正基线
根据step2.2中的计算成果，计算校正基线；
step2.4得出校正峰值
在所述校正基线下寻找并计算校正峰值；
step2.5得到校正峰面积
在所述校正基线下计算校正峰面积；
Step3.计算待测样品金属离子浓度
根据本发明的一些实施例，所述富集时间范围为5-50s；所述扫描速率范围为200-600mV/s；所述扫描电压范围为-4000mV～+4000mV；所述扫描电压步长范围为1-20mV。
根据本发明的一些实施例，所述Step2.1去噪处理对所述谱线采用15点加权平均的方法进行除噪，所述15点加权平均的公式为：
公式1
式1中f(x)表示采集数据P(n)中的第n坐标点的纵坐标值，当i值大于等于7且小于等于n-7时，依次取P(n)数列中{P(n-7)+P(n-6)+...+P(n)+P(n+1)+P(n+2)+...+P(n+7)}/15；
根据本发明的一些实施例，所述step2.2校正处理对所述优化极谱数据分析方法所指定的峰窗口范围的所述初始数据和所述初始谱线进行校正，所述峰窗口范围是确定进行基线处理的谱线的横坐标范围，还包括:
step2.2.1.添加凸函数
对所述初始谱线数据添加凸函数，公式为
f(x)=(ymax-ymin)÷a×(x-x0)2÷(xe-x0)2 公式2
其中，a为大于0的经验值；公式2中，f(x)表示凸函数；ymax表示被处理谱线数据纵坐标最大值；ymin表示被处理谱线数据纵坐标最小值；x表示被处理谱线数据的横坐标值；x0表示被处理谱线数据的中间点横坐标值；xe表示被处理谱线数据的最后一个点横坐标值；
step2.2.2.寻找下凸包
对公式1中的集合P中点集进行排序，产生一个有序点列{P1，P2，...，Pn}，然后逐一引入P中的点，并且当凸包中每增加P中下一个点时，都对当前凸包做相应的调整和更新，此处P为添加过凸函数的谱线数据的数据集，所述的调整和更新包含如下步骤：
step2.2.2.1：对P中点根据横坐标从小到大进行字典排序，得到序列P1，P2，...，Pn；
step2.2.2.2：在Llow中加入P1、P2，开始计算下凸包，此处，Llow为空的凸包列表；
step2.2.2.3：依次向Llow加入点集P中的点Pi，i=3开始直到n结束，如果Llow中至少还有三个点，而且最末尾的三个点所构成的不是一个左拐，则将倒数第二个顶点从Llow中删除，否则直接循环下一个数据点；
即：
循环点集P for i=3to n；
向Llow中加入P；
If Llow中至少还有三个点，而且最末尾的三个点所构成的不是一个左拐then将倒数第二个顶点从Llow中删除；否则直接循环下一个数据点；
i=i+1循环下一个数据点；
s t e p2.2.2.4：得到下凸包Llow；
step2.2.3扣除基线，找到的下凸包中第一个点到最后一个点依次直线连接形成一条折线曲线，并根据下凸包中各点横坐标值形成折线函数，得到的折线函数就为被处理数据的基线，所述折线函数通过下凸包各点多项式拟合得到，将步骤2.2.1处理后的数据减去折线函数对应值即得到基线处理后的数据。
根据本发明的一些实施例，step2.3得到校正基线通过step2.2.2中所寻找到的凸包Llow数据中找到基线的始末点计算出一条新的基线。
根据本发明的一些实施例，所述step2.2校正处理可在所指定的峰窗口范围进行n次操作，n为大于等于1的自然数。
根据本发明的一些实施例，所述a是大于0小于等于50的任意数值。
根据本发明的一些实施例，所述a是2、3、3.5、4.5、10、14。
根据本发明的一些实施例，step3计算待测样品金属离子浓度还包括：
step3.1.得到校正标样峰面积与标样浓度和所述校正标样峰面积之比
对已知浓度的标准样品通过所述极谱仪扫描后得到的标样数据及标样谱线进行去噪校正处理并得到校正标样数据和校正标样谱线，计算并得到校正标样峰面积与标样浓度和所述校正标样峰面积之比，默认峰面积为0时浓度为0；
step3.2.得到待测样品金属离子浓度；
根据step2中得到的所述校正峰面积和所述校正标样峰面积之比与标样浓度和标样峰面积之比之间的关系符合的关系计算出待测样品金属离子浓度。
根据本发明的一个实施例，step1数据采集：通过极谱仪扫描得到初始谱线，设置极谱仪的扫描条件富集时间为50s；扫描速率范围为800mV/s；扫描电压范围为-100mV～600mV；扫描电压步长范围为1mV；
step2数据处理：计算所述初始谱线中选定的峰窗口的峰面积，本处峰窗口范围为-100～600，凸函数中a取值为3.5，通过基线处理进行峰型校正执行一次，效果图如附图3，与初始数据相比，校正数据曲线的峰型规则，且峰背景被完全扣除，由图中可以清晰看出处理后的校正数据峰面积的计算更简单，计算结果更精确。
step3金属离子浓度计算：根据处理后的校正谱线数据计算校正峰面积，并根据标样浓度和标样峰面积比例关系则可计算出待测样品金属离子浓度。
根据本发明的一个实施例，step1数据采集：通过极谱仪扫描得到初始谱线，设置所述极谱仪的扫描条件富集时间为100s；扫描速率范围为800mV/s；扫描电压范围为-900mV～200mV；扫描电压步长范围为1mV；
step2数据处理：计算初始谱线中选定的峰窗口的峰面积，本处峰窗口范围为-900～200，凸函数中a取值为30，通过基线处理进行峰型校正执行一次，效果图如附图4，由图可知初始数据峰型及其不规则，且峰背景成变化趋势；经数据处理扣除基线后，校正数据峰型规则，且峰背景被完全扣除。显然由本步处理后计算峰面积时更加简单，计算出的结果更精确。
step3金属离子浓度计算：根据处理后的校正谱线数据计算校正峰面积，并根据已有标样浓度和标样峰面积比例关系则可计算出待测样品金属离子浓度。
尽管参照本发明的多个示意性实施例对本发明的具体实施方式进行了详细的描述，但是必须理解，本领域技术人员可以设计出多种其他的改进和实施例，这些改进和实施例将落在本发明原理的精神和范围之内。具体而言，在前述公开、附图以及权利要求的范围之内，可以在零部件和/或者从属组合布局的布置方面作出合理的变型和改进，而不会脱离本发明的精神。除了零部件和/或布局方面的变型和改进，其范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种金属离子浓度的优化谱线数据分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1.数据采集
设置极谱仪的扫描条件，包括富集时间、扫描速率、扫描电压范围、扫描电压步长，通过所述极谱仪扫描待测样品得到初始数据和初始谱线；
Step2.数据处理
所述数据处理步骤包括，
step2.1去噪处理：
对所述初始数据和所述初始谱线进行去噪处理，得到去燥数据和去燥谱线；
step 2.2校正处理
对去燥处理后的所述去燥数据和所述去燥谱线进行校正处理，得到校正数据和校正谱线；
step 2.3得到校正基线
根据step2.2中的计算成果，计算校正基线；
step 2.4得出校正峰值
在所述校正基线下寻找并计算校正峰值；
step 2.5得到校正峰面积
在所述校正基线下计算校正峰面积；
Step3. 计算待测样品金属离子浓度。
2.根据权利要求1所述的优化极谱数据分析方法，其特征在于，所述富集时间范围为5-50s；所述扫描速率范围为200-600mV/s；所述扫描电压范围为-4000mV～+4000mV；所述扫描电压步长范围为1-20mV。
3.根据权利要求1所述的优化极谱数据分析方法，其特征在于，所述Step2.1去噪处理对所述谱线采用15点加权平均的方法进行除噪，所述15点加权平均的公式为：
4.根据权利要求1所述的优化极谱数据分析方法，其特征在于，所述step2.2校正处理对所述优化极谱数据分析方法所指定的峰窗口范围的所述初始数据和所述初始谱线进行校正，所述峰窗口范围是确定进行基线处理的谱线的横坐标范围，还包括:
step2.2.1.添加凸函数
对所述初始谱线数据添加凸函数，公式为
其中，a为大于0的经验值；
step2.2.2.寻找下凸包
对公式1中的集合P中点集进行排序，产生一个有序点列{P1，P2，…，Pn }，然后逐一引入P中的点，并且当凸包中每增加P中下一个点时，都对当前凸包做相应的调整和更新，此处P为添加过凸函数的谱线数据的数据集，所述的调整和更新包含如下步骤：
step2.2.2.1：对P中点根据横坐标从小到大进行字典排序，得到序列P1，P2，…，Pn；
step2.2.2.2：在Llow中加入P1、P2，开始计算下凸包，此处，Llow为空的凸包列表；
step2.2.2.3：依次向Llow加入点集P中的点Pi，=3开始直到n结束，如果Llow中至少还有三个点，而且最末尾的三个点所构成的不是一个左拐，则将倒数第二个顶点从Llow中删除，否则直接循环下一个数据点；
s t e p2.2.2.4：得到下凸包Llow；
步骤2.2.3）扣除基线，找到的下凸包中第一个点到最后一个点依次直线连接形成一条折线曲线，并根据下凸包中各点横坐标值形成折线函数，得到的折线函数就为被处理数据的基线，所述折线函数通过下凸包各点多项式拟合得到，将步骤2.2.1处理后的数据减去折线函数对应值即得到基线处理后的数据。
5.根据权利要求1所述的优化极谱数据分析方法，其特征在于，step2.3得到校正基线通过step2.2.2中所寻找到的凸包Llow数据中找到基线的始末点计算出一条新的基线。
6.根据权利要求1或5所述的优化极谱数据分析方法，其特征在于，所述step2.2校正处理可在所指定的峰窗口范围进行n次操作，n为大于等于1的自然数。
7.根据权利要求4所述的优化极谱数据分析方法，其特征在于，所述a是大于0小于等于50的任意数值。
8.根据权利要求7所述的谱线处理方法，其特征在于，所述a是2、3、、3.5、4.5、10、14、30。
9.根据权利要求1所述的谱线处理方法，其特征在于，step3计算待测样品金属离子浓度还包括：
step3.1.得到校正标样峰面积与标样浓度和所述校正标样峰面积之比
对已知浓度的标准样品通过所述极谱仪扫描后得到的标样数据及标样谱线进行去噪校正处理并得到校正标样数据和校正标样谱线，计算并得到校正标样峰面积与标样浓度和所述校正标样峰面积之比，默认峰面积为0时浓度为0；
step3.2. 得到待测样品金属离子浓度
根据step2中得到的所述校正峰面积和所述校正标样峰面积之比与标样浓度和标样峰面积之比之间的关系符合的关系计算出待测样品金属离子浓度。
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2013
- 2013-10-17 CN CN201310485923.6A patent/CN103543194A/zh active Pending
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140129 |