CN103539069A - 处理多晶硅还原尾气的方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理多晶硅还原尾气的方法和系统,该方法包括:将多晶硅还原尾气进行除尘处理,以便得到经过除尘的还原尾气;将经过除尘的还原尾气进行冷凝处理,以便得到第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气;将经过冷凝处理的还原尾气进行第一加压冷却处理,以便得到第二氯硅烷和经过第一加压冷却处理的还原尾气;将经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理和脱吸处理,以便得到氢气和包含氯硅烷和氯化氢的混合气体;将包含氯硅烷和氯化氢的混合气体进行第二加压冷却处理,以便得到第三氯硅烷和包含氯化氢的不凝气。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅生产领域,具体而言,本发明涉及处理多晶硅还原尾气的方法和系统。
背景技术
在传统的西门子干法回收工艺中,通常采用“除尘、深冷、压缩、深冷、吸附”的方法得到纯氢气的,其流程较复杂,而且气体中的杂质始终在系统内循环,不利于提高多晶硅产品质量,若需要外排,就会有较多的废气产生。虽然现在的干法回收工艺有所改进,能耗有所降低,但气体中氯硅烷的分离仍然依赖于冷凝的方法。然而,随着温度的降低,还原尾气中氯硅烷含量逐渐降低,分离效果逐渐降低,但能耗却增加较多,所以节能降耗的空间有限。
因此,多晶硅生产过程中还原尾气的处理有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。为此,本发明的一个目的在于提出一种流程简单、更加节能的处理多晶硅还原尾气的方法和系统。
根据本发明的一个方面,本发明提出了处理多晶硅还原尾气的方法,包括:将所述多晶硅还原尾气进行除尘处理,以便得到经过除尘的还原尾气;将所述经过除尘的还原尾气进行冷凝处理,以便得到第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气;将所述经过冷凝处理的还原尾气进行第一加压冷却处理,以便得到第二氯硅烷和经过第一加压冷却处理的还原尾气;将所述经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理,以便得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的吸附剂;将所述含有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行脱吸处理,以便得到包含氯硅烷和氯化氢的混合气体;将所述包含氯硅烷和氯化氢的混合气体进行第二加压冷却处理,以便得到第三氯硅烷和包含氯化氢的不凝气。根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的方法,可以实现多晶硅还原尾气的循环利用,并且能够显著降低加工能耗和还原尾气对环境的污染。
另外,根据本发明上述实施例的处理多晶硅还原尾气的方法还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述经过冷凝处理的还原尾气的温度为30~40摄氏度。由此,可以显著降低加工能耗和还原尾气对环境的污染。
在本发明的一些实施例中,所述经过第一加压冷却处理的还原尾气的压力为0.9~1.2Mpa,温度为30~40摄氏度。由此,可以进一步降低加工能耗和还原尾气对环境的污染。
在本发明的一些实施例中,所述吸附处理是在0.9~1.2Mpa的压力下进行的,所述脱吸处理是在-0.09~-0.07MPa的压力下进行的。由此,可以进一步降低加工能耗和还原尾气对环境的污染。
在本发明的一些实施例中,所述包含氯硅烷和氯化氢的混合气体的压力为0.01~0.03Mpa。由此,可以进一步降低加工能耗和还原尾气对环境的污染。
在本发明的一些实施例中,所述不凝气的压力为0.3~0.5Mpa,温度为-40~-20摄氏度。由此,可以进一步降低加工能耗和还原尾气对环境的污染。
在本发明的一些实施例中,所述处理多晶硅还原尾气的方法进一步包括:对所述第一氯硅烷、第二氯硅烷、第三氯硅烷进行提纯处理。由此,经过对氯硅烷冷凝液进行提纯处理,以便将氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅相互分离开来。
在本发明的一些实施例中,所述处理多晶硅还原尾气的方法还包括,将所述包含氯化氢的不凝气用于制备白炭黑。由此,可以将多晶硅还原尾气转化为高附加值的白炭黑,以便进一步降低白炭黑生产成本。
在本发明的一些实施例中,所述除尘处理是在0.4~0.6MPa的压力下进行的。由此,可以进一步降低加工能耗和还原尾气对环境的污染。
根据本发明的另一个方面,本发明提出了一种处理多晶硅还原尾气的系统,包括:除尘装置,所述除尘装置用于将多晶硅还原尾气进行除尘处理,以便得到经过除尘的还原尾气;冷凝装置,所述冷凝装置与所述除尘装置相连,用于将所述经过除尘的还原尾气进行冷凝处理,以便得到第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气;第一加压冷却装置,所述第一加压冷却装置与所述冷凝装置相连,用于将所述经过冷凝处理的还原尾气进行第一加压冷却处理,以便得到第二氯硅烷和经过第一加压冷却处理的还原尾气;吸附-脱吸装置,所述吸附-脱吸装置与第一加压冷却装置相连,用于将所述经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理和脱吸处理,以便得到氢气和包含氯硅烷和氯化氢的混合气体;第二加压冷却装置,所述第二加压冷却装置与所述吸附-脱吸装置相连,用于将所述包含氯硅烷和氯化氢的混合气体进行第二加压冷却处理,以便得到第三氯硅烷和包含氯化氢的不凝气。根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统,与现有的干法回收工艺相比,氯硅烷的分离效果好,能耗显著加工能耗和还原尾气对环境的污染。
另外,根据本发明上述实施例的处理多晶硅还原尾气的系统还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,所述处理多晶硅还原尾气的系统可以进一步包括提纯装置,所述提纯装置与所述冷凝装置、第一加压冷却装置、第二加压冷却装置相连,用于对所述第一氯硅烷、第二氯硅烷、第三氯硅烷进行提纯处理。由此,可以将氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅相互分离开来。
在本发明的一些实施例中,所述处理多晶硅还原尾气的系统还可以包括白炭黑合成装置,所述白炭黑合成装置与所述第二加压冷却装置相连,用于将所述包含氯化氢的不凝气制备白炭黑。由此,可以显著降低白炭黑合成成本。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解,其中:
图1是根据本发明的一个实施例的处理多晶硅还原尾气的方法的流程示意图;
图2是根据本发明的另一个实施例的处理多晶硅还原尾气的方法的流程示意图;
图3是根据本发明的再一个实施例的处理多晶硅还原尾气的方法的流程示意图;
图4是根据本发明的再一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统结构示意图;
图5是根据本发明的再一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统结构示意图;
图6是根据本发明的再一个实施例的处理多晶硅还原尾气的系统结构示意图;以及
图7是根据本发明的一个具体实施例的处理多晶硅还原尾气的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
根据本发明的一个方面,本发明提出了处理多晶硅还原尾气的方法,下面参考图1~3对本发明的处理多晶硅还原尾气的方法进行详细描述。根据本发明的实施例该方法包括:
S100:将多晶硅还原尾气进行除尘处理,从而可以得到经过除尘的还原尾气。在本文中,如无明确说明,所采用的术语“还原尾气”指的是改良西门子法生产多晶硅工艺中所产生的还原尾气。发明人发现,多晶硅生产,尤其是通过西门子法生产多晶硅工艺中所产生的还原尾气中包含氯硅烷、氯化氢、氢气和烟尘,其中的烟尘在还原尾气的后续处理中会对所使用的机器例如压缩机造成损害。因此,在该步骤中,在得到还原尾气之后,通过对还原尾气进行除尘处理,并在后续操作中对经过除尘处理的还原尾气进行处理,可以避免还原尾气中所携带的杂物对后续处理中的压缩机造成损害。根据本发明的实施例,多晶硅还原尾气进行除尘处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,多晶硅还原尾气除尘处理可以在压力为0.4~0.6MPa下进行,而对温度并没有特殊要求。
S200:在得到经过除尘的还原尾气之后,对经过除尘的还原尾气进行冷凝处理,从而可以得到第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气。如前所述,多晶硅还原尾气中含有氯硅烷,在该步骤中,通过冷凝处理,可以将经过除尘的还原尾气中所包含的部分氯硅烷由气态转换成液态,进而通过液气分离处理,可以有效地分别获得液态的第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气。根据本发明的实施例,经过冷凝处理的还原尾气的温度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,经过冷凝处理的还原尾气的温度可以为30~40摄氏度,由此,可以控制进入第一加压冷却处理的还原尾气的温度,若温度过高,经过冷凝处理的还原尾气中的氯硅烷含量就会过大,在加压冷却过程中就可能在压缩机中产生凝液,从而造成设备损坏。
S300:在对经过除尘的还原尾气进行冷凝处理之后,对得到的经过冷凝处理的还原尾气进行第一加压冷却处理,从而可以得到第二氯硅烷和经过第一加压冷却处理的还原尾气。同理,经过冷凝处理的还原尾气经第一加压冷却处理之后,其中所含有的氯硅烷由气态转换成液态,进而通过液气分离处理,可以有效地分别获得液态的第二氯硅烷和经过第一加压冷却处理的还原尾气。根据本发明的实施例,经过第一加压冷却处理的还原尾气的压力和温度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,经过第一加压冷却处理的还原尾气的压力可以控制在0.9~1.2MPa,温度可以控制在30~40摄氏度。例如,可以控制经过第一加压冷却处理的还原尾气的压力为1.0MPa,温度为35℃,由此,便于后续对经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理,如果温度太高不利于吸附,在气量较大时得到的吸附后气质量会受到影响。根据本发明的实施例,对经过第一加压冷却处理的还原尾气进行冷却的方法并不受特别限制,根据本发明的具体示例,优选空冷器对经过第一加压冷却处理的还原尾气进行冷却。
S400:在得到经过第一加压冷却处理的还原尾气之后,将经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理,从而可以得到氢气和包含氯硅烷和氯化氢的吸附剂。通常,经过第一冷却处理的还原尾气会包含氢气、氯硅烷以及氯化氢。通过对吸附剂进行选择,可以使得经过第一加压冷却处理的还原尾气中的氯化氢和氯硅烷被吸附剂吸附,而氢气则仍保持气态。从而实现了将氢气与经过第一加压冷却处理的还原尾气中的其他成分例如氯化氢和氯硅烷的有效分离。根据本发明的实施例,可以采用的吸附剂的类型并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用的吸附剂为活性炭吸附剂或其他吸附剂组合。根据本发明实施例,经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理的压力并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,吸附处理可以在0.9~1.2MPa压力下进行。由此,可以显著提高吸附效率,并降低能耗,进而降低投资成本。
S500:将吸附氯化氢和氯硅烷的吸附剂进行脱吸处理,从而得到包含氯化氢和氯硅烷的混合气体。在利用吸附剂对经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附使得经过第一加压冷却处理的还原尾气中的氯硅烷和氯化氢被吸附在吸附剂上之后,在该步骤中,可以通过对吸附氯化氢和氯硅烷的吸附剂进行脱吸处理,从而可以有效地获得含有氯化氢和氯硅烷的混合气体,从而有效地回收了氯硅烷和氯化氢。根据本发明的实施例,可以用于进行脱吸处理的方法并不受到特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用减压、升温、吹扫、抽真空中的几种组合进行脱吸处理。根据本发明实施例,吸附氯化氢和氯硅烷的吸附剂进行脱吸处理的压力并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,脱吸处理可以在-0.09~-0.07MPa压力下进行。根据本发明的实施例,经脱吸处理得到的包含氯硅烷和氯化氢的混合气体的压力条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,包含氯硅烷和氯化氢的混合气体的压力可以控制在0.01~0.03MPa。由此,可以进一步降低多晶硅生产成本和还原尾气对环境的污染。
S600:在经过脱吸处理从吸附氯硅烷和氯化氢的吸附剂中脱吸出氯硅烷和氯化氢混合气体之后,对所得氯硅烷和氯化氢混合气体进行第二加压冷却处理,从而可以得到第三氯硅烷和包含氯化氢的不凝气。同理,混合气体经第二加压冷却处理之后,混合气体中氯硅烷由气态转化为液态,进而通过液气分离处理,可以有效地分别获得液态的第三氯硅烷和经过包含氯化氢的不凝气。此处需要解释的是,包含氯化氢的不凝气中可能含有微量未冷凝的氯硅烷。根据本发明的实施例,不凝气的温度并不受特别限制,根据本发明具体实施例,不凝气的温度可以为-40~-20摄氏度。
由此,通过上面的处理步骤,可以有效地对多晶硅还原尾气进行处理,并且将还原尾气中所含有的氯化氢、氯硅烷和氢气进行分离,进而可以实现还原尾气的循环利用,并且进一步降低了还原尾气对环境的污染。
另外,根据本发明的实施例,在分离出液态氯硅烷之后,还可以对氯硅烷进行处理。参考图2,根据本发明的一个具体的实施例,本发明的方法进一步包括下列步骤:
S700:对所得的第一氯硅烷、第二氯硅烷、第三氯硅烷进行提纯处理,从而将氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅相互分离开来。根据本发明的实施例,三氯氢硅可以与氢气进行还原反应制备多晶硅,二氯二氢硅可以与四氯化硅进行反歧化反应制备氯硅烷,氯硅烷进而再经提纯处理,分离出三氯氢硅。由此,可以将还原尾气转化为高附加值的三氯氢硅而用于制备多晶硅,从而降低了多晶硅生产成本和还原尾气对环境的污染。
根据本发明的实施例,在得到包含氯化氢的不凝气之后,参考图3,本发明处理多晶硅还原尾气的方法进一步包括:
S800:将包含氯化氢的不凝气用于制备白炭黑,从而可以获得高附加值的白炭黑。由此将不凝气用于制备白炭黑不会将杂质引入到多晶硅生产系统,以便提高多晶硅产品质量,并且降低还原尾气对环境的污染。
如上所述,根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的方法可以具有选自下列的优点至少之一:
根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的方法流程简单,能耗低,经济效益好,可以使得还原尾气全部回收重新利用,所得氢气产品纯度高,不凝气流量小;
根据本发明的实施例的处理多晶硅还原尾气的方法,分离所得氢气、氯硅烷、不凝气都为常温,冷量回收充分,没有损耗;
根据本发明的实施例的处理多晶硅还原尾气的方法,不仅可以用于处理多晶硅还原尾气中氯硅烷的分离回收,还可以应用到任何产生此类成分气体的生产中,例如四氯化硅氢化所产生的尾气、三氯氢硅合成所产生的尾气、厂区尾气。
上面对根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的方法进行了详细描述,为了方便理解,下面参考图4~6对可以用于实施上述方法的系统进行详细描述。
根据本发明实施例的处理多晶硅还原尾气的系统包括:
除尘装置100:除尘装置100用于对多晶硅还原尾气进行除尘处理,从而可以得到经过除尘的还原尾气。如前所述,通过西门子法生产多晶硅工艺中所产生的还原尾气中包含烟尘,这些烟尘在还原尾气的后续处理中会对所使用的机器例如压缩机造成损害。因此,在得到还原尾气之后,通过对还原尾气进行除尘处理,并在后续操作中对经过除尘处理的还原尾气进行处理,可以避免还原尾气中所携带的杂物对后续处理中的压缩机造成损害。根据本发明的实施例,多晶硅还原尾气进行除尘的装置并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用湿法除尘装置对还原尾气进行除尘处理,也可以采用过滤除尘装置对还原尾气进行除尘处理,其中,优选过滤除尘装置。根据本发明的实施例,多晶硅还原尾气除尘处理的条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,多晶硅还原尾气除尘处理可以在压力为0.4~0.6MPa下进行,而对温度并没有特殊要求。
冷凝装置200:冷凝装置200与除尘装置100相连,用于对经过除尘的还原尾气进行冷凝处理,从而可以得到第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气。如前所述,多晶硅还原尾气中含有氯硅烷,通过冷凝处理,可以将经过除尘的还原尾气中所包含的部分氯硅烷由气态转换成液态,进而通过液气分离处理,可以有效地分别获得液态的第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气。根据本发明的实施例,经过冷凝处理的还原尾气的温度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,经过冷凝处理的还原尾气的温度可以为30~40摄氏度,由此,可以控制进入第一加压冷却处理的还原尾气的温度,若温度过高,经过冷凝处理的还原尾气中的氯硅烷含量就会过大,在加压冷却过程中就可能在压缩机中产生凝液,从而造成设备损坏。
第一加压冷却装置300:第一加压冷却装置300与冷凝装置200相连,用于对得到的经过冷凝处理的还原尾气进行第一加压冷却处理,从而可以得到第二氯硅烷和经过第一加压冷却处理的还原尾气。同理,经过冷凝处理的还原尾气经第一加压冷却装置300处理之后,其中所含有的氯硅烷由气态转换成液态,进而通过液气分离处理,可以有效地分别获得液态的第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气。根据本发明的实施例,经过第一加压冷却处理的还原尾气的压力和温度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,经过第一加压冷却处理的还原尾气的压力可以控制在0.9~1.2MPa,温度可以控制在30~40摄氏度。例如,可以控制经过第一加压冷却处理的还原尾气的压力为1.0MPa,温度为35℃,由此,便于后续对经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理,如果温度太高不利于吸附,在气量较大时得到的吸附后气质量会受到影响。根据本发明的实施例,对经过第一加压冷却处理的还原尾气进行冷却的装置并不受特别限制,根据本发明的具体示例,优选空冷器对经过第一加压冷却处理的还原尾气进行冷却。
吸附-脱吸装置400:吸附-脱吸装置400与第一加压冷却装置300相连,用于将经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理和脱吸处理,从而可以得到氢气和包含氯硅烷和氯化氢的混合气体。需要解释的是,对经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理和脱吸处理都在吸附-脱吸装置中完成。通常,经过第一冷却处理的还原尾气会包含氢气、氯硅烷以及氯化氢。通过在吸附-脱吸装置中放置具有选择性吸收的吸附剂,可以使得经过第一加压冷却处理的还原尾气中的氯化氢和氯硅烷被吸附剂吸附,而氢气则仍保持气态。从而实现了将氢气与经过第一加压冷却处理的还原尾气中的其他成分例如氯化氢和氯硅烷的有效分离。根据本发明的实施例,进行吸附处理中可以采用的吸附剂的类型并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用活性炭吸附剂或其他吸附剂组合。根据本发明的实施例,经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理的压力并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,吸附处理可以在0.9~1.2MPa压力下进行。同时可以通过吸附-脱吸装置对吸附氯化氢和氯硅烷的吸附剂进行脱吸处理,可以有效地获得含有氯化氢和氯硅烷的混合气体,从而有效地回收了氯硅烷和氯化氢。根据本发明的实施例,可以用于进行脱吸的方法并不受到特别限制,根据本发明的具体实施例,可以采用减压、升温、吹扫、抽真空中的几种组合进行脱吸处理。根据本发明实施例,吸附氯化氢和氯硅烷的吸附剂进行脱吸处理的压力并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,脱吸处理可以在-0.09~-0.07MPa压力下进行。根据本发明的实施例,经脱吸处理得到的包含氯硅烷和氯化氢的混合气体的压力条件并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,包含氯硅烷和氯化氢的混合气体的压力可以控制在0.01~0.03MPa。由此,可以进一步降低多晶硅生产成本和还原尾气对环境的污染。
第二加压冷却装置500:第二加压冷却装置500与吸附-脱吸装置400相连,用于对所得氯硅烷和氯化氢混合气体进行第二加压冷却处理,从而可以得到第三氯硅烷和包含氯化氢的不凝气。同理,混合气体经第二加压冷却装置处理之后,混合气体中氯硅烷由气态转化为液态,进而通过液气分离处理,可以有效地分别获得液态的第三氯硅烷和包含氯化氢的不凝气。如上所述,包含氯化氢的不凝气中可能含有微量未冷凝的氯硅烷。根据本发明的实施例,所得到的不凝气的温度并不受特别限制,根据本发明具体实施例,不凝气的温度可以为-40~-20摄氏度。
由此,通过以上处理系统,可以有效地对多晶硅还原尾气进行处理,并且将还原尾气中所含有的氯化氢、氯硅烷和氢气进行分离,进而可以实现还原尾气的循环利用,并且进一步降低了还原尾气对环境的污染。
另外,根据本发明的实施例,在经冷凝装置、第一加压冷却装置、第二加压冷却装置分离出氯硅烷冷凝液后,还可以对氯硅烷冷凝液进一步处理。参考图5,根据本发明的一个具体的实施例,本发明的系统进一步包括下列装置:
提纯装置600:提纯装置600分别与冷凝装置200、第一加压冷却装置300、第二加压冷却装置500相连,用于将所得的第一氯硅烷、第二氯硅烷和第三氯硅烷进行提纯处理,从而氯硅烷中的四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅相互分离开来。根据本发明的实施例,三氯氢硅可以与氢气进行还原反应制备多晶硅,二氯二氢硅可以与四氯化硅进行反歧化反应制备氯硅烷,氯硅烷进而再经提纯处理,分离出三氯氢硅。由此,可以将还原尾气转化为高附加值的三氯氢硅而用于制备多晶硅,从而降低了多晶硅生产成本和还原尾气对环境的污染。
根据本发明的实施例,在经第二加压冷却装置对包含氯硅烷和氯化氢的混合气体进行第二加压冷却处理得到包含氯化氢的不凝气之后,参考图6,本发明处理多晶硅还原尾气的系统进一步包括:
白炭黑合成装置700:白炭黑合成装置700与第二加压冷却装置500相连,用于将包含氯化氢的不凝气用于制备白炭黑,从而可以获得高附加值的白炭黑。将含有氯化氢和微量氯硅烷的不凝气用于制备高附加值的白炭黑,可以显著降低白炭黑的制备成本,同时将不凝气用于制备白炭黑不会将杂质引入到多晶硅生产系统,以便提高多晶硅产品质量,并且降低还原尾气对环境的污染。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例
参考图7,将所得的多晶硅还原尾气进行除尘处理,以避免多晶硅还原尾气中所含有的烟尘对后续机器的损伤;将经过除尘的还原尾气依次通过冷凝处理,得到经过第一氯硅烷冷凝液和经过冷凝处理的还原尾气;将经过冷凝处理的还原尾气进行第一加压冷却处理,得到第二氯硅烷冷凝液和经过第一加压冷却处理的还原尾气;将经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理,得到氢气以及吸附氯硅烷和氯化氢的吸附剂;将吸附氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行脱吸处理,得到氯硅烷和氯化氢的混合气体;将氯硅烷和氯化氢的混合气体进行第二加压冷却处理,得到第三氯硅烷冷凝液和含有氯化氢和微量氯硅烷的不凝气。进一步地将第一、第二、第三氯硅烷冷凝液进行提纯处理;将包含氯化氢的不凝气用于制备白炭黑。
上述实施例的处理多晶硅还原尾气的方法流程简单,能耗低,经济效益好,可以使得还原尾气全部回收重新利用,所得氢气产品纯度高,不凝气流量小;分离所得氢气、氯硅烷、不凝气都为常温,冷量回收充分,没有损耗;该工艺不仅可以用于处理多晶硅还原尾气中氯硅烷的分离回收,还可以应用到任何产生此类成分气体的生产中,例如四氯化硅氢化所产生的尾气、三氯氢硅合成所产生的尾气、厂区尾气。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (12)
1.一种处理多晶硅还原尾气的方法,其特征在于,包括:
将所述多晶硅还原尾气进行除尘处理,以便得到经过除尘的还原尾气;
将所述经过除尘的还原尾气进行冷凝处理,以便得到第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气;
将所述经过冷凝处理的还原尾气进行第一加压冷却处理,以便得到第二氯硅烷和经过第一加压冷却处理的还原尾气;
将所述经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理,以便得到氢气和含有氯硅烷和氯化氢的吸附剂;
将所述含有氯硅烷和氯化氢的吸附剂进行脱吸处理,以便得到包含氯硅烷和氯化氢的混合气体;
将所述包含氯硅烷和氯化氢的混合气体进行第二加压冷却处理,以便得到第三氯硅烷和包含氯化氢的不凝气。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述经过冷凝处理的还原尾气的温度为30~40摄氏度。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述经过第一加压冷却处理的还原尾气的压力为0.9~1.2Mpa,温度为30~40摄氏度。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述吸附处理是在0.9~1.2Mpa的压力下进行的,所述脱吸处理是在-0.09~-0.07MPa的压力下进行的。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述包含氯硅烷和氯化氢的混合气体的压力为0.01~0.03Mpa。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述不凝气的压力为0.3~0.5Mpa,温度为-40~-20摄氏度。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进一步包括:
对所述第一氯硅烷、所述第二氯硅烷、所述第三氯硅烷进行提纯处理。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括,将所述包含氯化氢的不凝气用于制备白炭黑。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述除尘处理是在0.4~0.6MPa的压力下进行的。
10.一种处理多晶硅还原尾气的系统,其特征在于,包括:
除尘装置,所述除尘装置用于将多晶硅还原尾气进行除尘处理,以便得到经过除尘的还原尾气;
冷凝装置,所述冷凝装置与所述除尘装置相连,用于将所述经过除尘的还原尾气进行冷凝处理,以便得到第一氯硅烷和经过冷凝处理的还原尾气;
第一加压冷却装置,所述第一加压冷却装置与所述冷凝装置相连,用于将所述经过冷凝处理的还原尾气进行第一加压冷却处理,以便得到第二氯硅烷和经过第一加压冷却处理的还原尾气;
吸附-脱吸装置,所述吸附-脱吸装置与第一加压冷却装置相连,用于将所述经过第一加压冷却处理的还原尾气进行吸附处理和脱吸处理,以便得到氢气和包含氯硅烷和氯化氢的混合气体;
第二加压冷却装置,所述第二加压冷却装置与所述吸附-脱吸装置相连,用于将所述包含氯硅烷和氯化氢的混合气体进行第二加压冷却处理,以便得到第三氯硅烷和包含氯化氢的不凝气。
11.根据权利要求10所述的系统,其特征在于,进一步包括,
提纯装置,所述提纯装置与所述冷凝装置、第一加压冷却装置、第二加压冷却装置相连,用于对所述第一氯硅烷、所述第二氯硅烷、所述第三氯硅烷进行提纯处理。
12.根据权利要求10所述的系统,其特征在于,还包括,
白炭黑合成装置,所述白炭黑合成装置与所述第二加压冷却装置相连,用于将所述包含氯化氢的不凝气制备白炭黑。
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