CN103525535A - 一种线切割废砂浆中提纯peg的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种线切割废砂浆中提纯PEG的方法。工艺首先将废砂浆加水通过自然沉降进行固液分离，得到的液体部分经过半框压滤滤、精密过滤、离子交换树脂处理、真空膜蒸馏工序，最终得到PEG成品。该工艺的有益之处在于PEG除水采用膜真空蒸馏的方式，该方法具有能耗低，一步蒸馏即可得到合格的PEG产品。降低了能耗与操作周期，节省了回收成本。

Description

一种线切割废砂浆中提纯PEG的方法

技术领域

本发明涉及一种线切割废砂浆回收技术，尤其适用于硅晶片加工工艺中的线切割浆料中含有PEG废液的回收。

背景技术

作为光伏产业链的重要环节，晶硅片切割过程中会产生线切割砂浆。线切割砂浆是硅微粉、碳化硅、铁屑及切割液的混合物。据统计，每生产1MW的硅片，约产生57.6吨的线切割砂浆。随着晶硅片产量的迅速增加，在切割过程中使用的晶硅片切割刃料和切割液形成了越来越多的线切割砂浆。线切割砂浆是一种工业垃圾，如果不进行处理，将会产生严重的污染；同时，线切割砂浆中的碳化硅微粉是一种资源类物品，线切割砂浆中的切割液可以使之再生而获得与新液有相同效果的再生切割液，如不加以回收利用这两种材料则会形成较大的资源浪费。

废砂浆回收技术分为两块，即碳化硅的回收与切割液的回收。目前回收技术已经十分成熟，实现了工业化。在切割液回收方面，国内主流技术采用加水降低粘度与密度，使前期固液更好地分离。由于PEG与水互溶，那么提纯PEG必须将水与PEG分离，如国内专利201010138035.3采用真空蒸馏方式脱水的处理方法最终使回收的切割液水含量《0.4%。这种方式的缺点在于脱水往往需要两部到三步减压蒸馏，大大增高了能耗，使回收成本居高不下。

发明内容

本发明的目的在于提供一种线切割废砂浆中提纯PEG的方法，它可以实现资源的重复利用。降低环境污染。

为达到上述目的，本发明包括如下步骤：

步骤1，浆料的固液分离：将浆料加水稀释至固体物质量浓度20~80%，通过自然沉降进行固液分离，沉降温度25~60℃，得到液相部分和固相部分；

步骤2，液相部分进行板框压滤和精密过滤：板框滤布的孔径为500~1000目，精密过滤器过滤精度小于1um，所得液相部分固含量<0.001%；

步骤3，过滤液的脱离子处理：将步骤2得到的滤液经过强酸强碱离子交换树脂，除掉离子，使液的电导率小于5us/cm；

步骤4，真空膜蒸馏处理：将步骤3得到的处理液经真空膜蒸馏，最终含水率降至0.5%以下。

所述自然沉降装置为平流式沉降池、辐流式沉降池、竖流式沉降池与斜板式沉降池种的一种。

所述真空膜材质为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏四氟乙烯中的一种。

所述的真空膜组件为板框式、卷式、管式、中空纤维式中的一种或两种组合。

所述步骤4具体操作如下：

       1）将步骤3得到的含水PEG料液通过恒温器，加热至30~80℃；

2）开启动力泵，使料液在膜组件和恒温器中循环，保持料液流量在5~8m³/h；

3）开启冷凝器，开启真空泵，保持压力在-0.095~-0.085Mpa之间；

4）在膜组件出口处取样检测，当水分小于0.5%时，进入产品接收罐，得到PEG成品。

膜蒸馏（membrane distillation ，简称MD）是一种采用疏水微孔膜以膜两侧蒸汽压力差为传质驱动力的膜分离过程，可用于水的蒸馏淡化，对水溶液去除挥发性物质。例如当不同温度的水溶液被疏水微孔膜分隔开时，由于膜的疏水性，两侧的水溶液均不能透过膜孔进入另一侧，但由于暖侧水溶液与膜界面的水蒸汽压高于冷侧，水蒸汽就会透过膜孔从暖侧进入冷侧而冷凝，这与常规蒸馏中的蒸发、传质、冷凝过程十分相似，所以称其为膜蒸馏过程。

本发明的有益效果：

1.       由于在废浆料固液分离段采用加水自然沉降的方式，省去了各种降粘助剂的加入与分离设备的投资，大大降低了回收成本。

2.       PEG除水采用膜真空蒸馏的方式，该方法具有能耗低，一步蒸馏即可得到合格的PEG产品。降低了能耗与操作周期，节省了回收成本。

具体实施方式

下面结合实施例和实验数据对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于下列实施例。

以下实施例中使用的线切割废浆料选用锦州阳光科技发展有限公司。

 

实施例1：

1）               将线切割废浆料搅拌均匀，加水稀释，通过平流沉降池得到液相部分。

2）               将上述液相部分利用板框压滤机进行压滤，除去其中固体颗粒，板框采用500目滤布。

3）               将板框压滤后的液体经过精密过滤器，滤芯孔径0.8um。

4）               将上步精密过滤后的液体通过强酸强碱型离子交换树脂，最终液体电导率为3us/cm。

5）                将上步树脂处理过的液用泵送入膜真空蒸馏设备脱水，膜采用聚乙烯膜，膜组件采用中空纤维式，最终PEG含水量<0.5%。

实施例2：

1）               将线切割废浆料搅拌均匀，加水稀释，通过辐流式沉降池得到液相部分。

2）              将上述液相部分利用板框压滤机进行压滤，除去其中固体颗粒，板框采用1000目滤布。

3）               将板框压滤后的液体经过精密过滤器，滤芯孔径0.9um。

4）               将上步精密过滤后的液体通过强酸强碱型离子交换树脂，最终液体电导率为4us/cm。

5）               将上步树脂处理过的液用泵送入膜真空蒸馏设备脱水，膜采用聚丙烯膜，膜组件采用管式组件。最终PEG含水量<0.5%。

 

实施例3：

1）               将线切割废浆料搅拌均匀，加水稀释，通过竖流式沉降池得到液相部分。

2）               将上述液相部分利用板框压滤机进行压滤，除去其中固体颗粒，板框采用7500目滤布。

3）               将板框压滤后的液体经过精密过滤器，滤芯孔径0.8um。

4）               将上步精密过滤后的液体通过强酸强碱型离子交换树脂，最终液体电导率为5us/cm。

5）               将上步树脂处理过的液用泵送入膜真空蒸馏设备脱水，膜采用聚四氟乙烯膜，膜组件采用板框式组件，最终PEG含水量<0.5%。

实施例4：

1）               将线切割废浆料搅拌均匀，加水稀释，通过斜板式沉降池得到液相部分。

2）               将上述液相部分利用板框压滤机进行压滤，除去其中固体颗粒，板框采用600目滤布。

3）               将板框压滤后的液体经过精密过滤器，滤芯孔径0.9um。

4）               将上步精密过滤后的液体通过强酸强碱型离子交换树脂，最终液体电导率为3us/cm。

5）               将上步树脂处理过的液用泵送入膜真空蒸馏设备脱水，膜采用聚偏四氟乙烯膜，膜组件采用卷式组件，最终PEG含水量<0.5%。

 

上述各组实施例中步骤5）中，具体来说按以下步骤进行：

1）将步骤3得到的含水PEG料液通过恒温器，加热至30~80℃；

2）开启动力泵，使料液在膜组件和恒温器中循环，保持料液流量在5~8m³/h；

3）开启冷凝器，开启真空泵，保持压力在-0.095~-0.085Mpa之间；

4）在膜组件出口处取样检测，当水分小于0.5%时，进入产品接收罐，得到PEG成品。

Claims (5)

1.一种线切割废砂浆中提纯PEG的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，浆料的固液分离：将浆料加水稀释至固体物质量浓度20~80%，通过自然沉降进行固液分离，沉降温度25~60℃，得到液相部分和固相部分；

步骤2，液相部分进行板框压滤和精密过滤：板框滤布的孔径为500~1000目，精密过滤器过滤精度小于1um，所得液相部分固含量<0.001%；

步骤3，过滤液的脱离子处理：将步骤2得到的滤液经过强酸强碱离子交换树脂，除掉离子，使液的电导率小于5us/cm；

步骤4，真空膜蒸馏处理：将步骤3得到的处理液经真空膜蒸馏，最终含水率降至0.5%以下。

2.根据权利要求1所述一种线切割废砂浆中提纯PEG的方法，其特征在于，所述自然沉降装置为平流式沉降池、辐流式沉降池、竖流式沉降池与斜板式沉降池种的一种。

3.根据权利要求1所述一种线切割废砂浆中提纯PEG的方法，其特征在于，所述真空膜材质为聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚偏四氟乙烯中的一种。

4.根据权利要求1所述一种线切割废砂浆中提纯PEG的方法，其特征在于，所述的真空膜组件为板框式、卷式、管式、中空纤维式中的一种或两种组合。

5.根据权利要求1所述的一种线切割废砂浆中提纯PEG的方法，其特征在于，所述步骤4具体操作如下：

       1）将步骤3得到的含水PEG料液通过恒温器，加热至30~80℃；

2）开启动力泵，使料液在膜组件和恒温器中循环，保持料液流量在5~8m³/h；

3）开启冷凝器，开启真空泵，保持压力在-0.095~-0.085Mpa之间；

4）在膜组件出口处取样检测，当水分小于0.5%时，进入产品接收罐，得到PEG成品。