CN103524694A - 水性环保湿强剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种水性环保湿强剂的制备方法，包括如下步骤：在氮气气氛中，将预糊化淀粉和溶剂混合，60-70℃下加入异氰酸酯进行反应，当体系中-NCO基团含量小于异氰酸酯重量的25wt%时，降温至0-5℃，加入封闭剂进行封闭反应至-NCO基团含量为零，既得淀粉-异氰酸酯预聚体；加水进行高速分散，加碱中和pH至7-8，既得所述水性环保湿强剂。本发明制备得到的水性环保湿强剂是一种无毒害绿色产品，用于纸张涂布，在白度不变的情况下，纸张的湿强度、抗张强度、撕裂度、耐折度等指标均有大幅度的提高。

Description

水性环保湿强剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种水性环保湿强剂的制备方法及其应用。
背景技术
目前常用的湿强剂湿强效果较好，但是都有一些缺点。例如用量最大的阳离子型聚酰胺表氯醇高分子聚合物（PAE），湿强效果令人满意，但价格昂贵，与阴离子不相容，固化后不易降解，损纸回用困难。另外PAE中有机氯含量高，不利于环保。而三聚氰胺甲醛树脂（MF）、脲醛树脂（UF）由于有游离甲醛的危害，近年来国内外开始禁用，总之，由于传统的湿强剂树脂对环境的不良影响，日益引起人们的关注，造纸工业正在开发环境友好型湿强剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性环保湿强剂的制备方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明水性环保湿强剂的制备方法，包括如下步骤：
在氮气气氛中，将预糊化淀粉和溶剂混合，60-70℃下加入异氰酸酯进行反应，当体系中-NCO基团含量小于异氰酸酯重量的25wt%时，降温至0-5℃，加入封闭剂进行封闭反应至-NCO基团含量为零，既得淀粉-异氰酸酯预聚体；加水进行高速分散，加碱中和pH至7-8，既得所述水性环保湿强剂。
上述技术方案中各组分的重量份数如下：
水的加入量根据最终产物的固含量需要进行调节。
体系中的-NCO基团的含量按照二正丁胺法进行测定。
所述水性环保湿强剂为泛蓝光白色乳液，其固含量为30.0±2.0%。
所述预糊化淀粉采用本领域常规方法制备，通常的步骤如下：
淀粉---加水---形成淀粉浆---加热糊化-----干燥---粉碎。
所述淀粉选自玉米淀粉、小麦淀粉或木薯淀粉，优选木薯淀粉；
所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、六次亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种；优选甲苯二异氰酸酯或二苯甲烷二异氰酸酯；
所述溶剂选自丙酮、丁酮、N,N-二甲基丙烯酰胺或乙酸乙酯中的至少一种；
所述的封闭剂为甲乙酮肟、丙酮肟或亚硫酸氢钠；
所述异氰酸酯的加入时间为20-30分钟，反应时间为2-4个小时；
本发明制备得到的水性环保湿强剂是一种无毒无害，绿色产品，用于纸张涂布，在白度不变的情况下，纸张的湿强度、抗张强度、撕裂度、耐折度等指标均有大幅度的提高。
具体实施方式
实施例1
（1）预糊化淀粉的制备：在装有搅拌、温度计、加水管道和冷凝管的四口烧瓶中，加入玉米淀粉200克，开启搅拌，在搅拌下加入水300克，搅拌均匀形成淀粉乳，在水浴中加入至90-95℃，糊化30分钟，冷却后，在150℃烘箱中干燥后，粉碎、过标准100目网筛，得预糊化淀粉；
（2）在装有冷凝管、搅拌、温度计和加料管道的四口烧瓶中，加入溶剂乙酸乙酯80份，加热升温至60℃，加入预糊化淀粉35份，搅拌均匀后，缓慢滴加40份的甲苯二异氰酸酯，30分钟滴加完毕，而后在此温度下开始反应，用二正丁胺法测体系中的-NCO含量，4个小时达到要求后，迅速移至0℃的水浴中，加入4份封闭剂甲乙酮肟进行封闭反应至-NCO为零，得淀粉-异氰酸酯预聚体；加入去离子水进行高速分散得到最终样品，加碱中和pH至8.0，为泛蓝光白色乳液，25℃的粘度12mPa.s（NDJ-1旋转粘度计测定），重量固含量为30.5%。
实施例2
（1）预糊化淀粉的制备：在装有搅拌、温度计、加水管道和冷凝管的四口烧瓶中，加入小麦淀粉200克，开启搅拌，在搅拌下加入水300克，搅拌均匀形成淀粉乳，在水浴中加入至90-95℃，糊化30分钟，冷却后，在150℃烘箱中干燥后，粉碎、过标准100目网筛，得预糊化淀粉；
（2）在装有冷凝管、搅拌、温度计和加料管道的四口烧瓶中，加入溶剂乙酸乙酯50份，加热升温至70℃，加入预糊化淀粉20份，搅拌均匀后，缓慢滴加20份的甲苯二异氰酸酯，20分钟滴加完毕，而后在此温度下开始反应，用二正丁胺法测体系中的-NCO含量，2个小时达到要求后，迅速移至0℃的水浴中，加入2份封闭剂甲乙酮肟进行封闭反应至-NCO为零，得淀粉-异氰酸酯预聚体；加入去离子水进行高速分散得到最终样品，加碱中和pH至7.5，为泛蓝光白色乳液，25℃的粘度9.8mPa.s（NDJ-1旋转粘度计测定），重量固含量为29.5%。
实施例3
（1）预糊化淀粉的制备：在装有搅拌、温度计、加水管道和冷凝管的四口烧瓶中，加入木薯淀粉200克，开启搅拌，在搅拌下加入水300克，搅拌均匀形成淀粉乳，在水浴中加入至90-95℃，糊化30分钟，冷却后，在150℃烘箱中干燥后，粉碎、过标准100目网筛，得预糊化淀粉；
（2）在装有冷凝管、搅拌、温度计和加料管道的四口烧瓶中，加入溶剂乙酸乙酯65份，加热升温至65℃，加入预糊化淀粉30份，搅拌均匀后，缓慢滴加30份的甲苯二异氰酸酯，25分钟滴加完毕，而后在此温度下开始反应，用二正丁胺法测体系中的-NCO含量，3个小时达到要求后，迅速移至0℃的水浴中，加入3份封闭剂甲乙酮肟进行封闭反应至-NCO为零，得淀粉-异氰酸酯预聚体；加入去离子水进行高速分散得到最终样品，加碱中和pH至7.0，为泛蓝光白色乳液，25℃的粘度9.8mPa.s（NDJ-1旋转粘度计测定），重量固含量为30.1%。
实施例4
将合成好的水性淀粉.TDI聚合乳液均匀的涂在空白的手抄片上，然后将纸样置于105度烘箱中烘干。
涂布纸各项物理指标检测如下表：
Figure BDA0000396911050000041
Figure BDA0000396911050000051
对比样为采用专利CN200610117336.1的方法制备的样品。
从以上结果可以看出：用于涂布，与对比样品相比，各项指标有明显提高。

Claims (7)

1.水性环保湿强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在氮气气氛中，将预糊化淀粉和溶剂混合，60-70℃下加入异氰酸酯进行反应，当体系中-NCO基团含量小于异氰酸酯重量的25wt%时，降温至0-5℃，加入封闭剂进行封闭反应至-NCO基团含量为零，既得淀粉-异氰酸酯预聚体；加水进行高速分散，加碱中和pH至7-8，既得所述水性环保湿强剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各组份重量份数如下：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预糊化淀粉是采用玉米淀粉、小麦淀粉或木薯淀粉经糊化而成。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯、六次亚甲基二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自丙酮、丁酮、N,N-二甲基丙烯酰胺或乙酸乙酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的封闭剂为甲乙酮肟、丙酮肟或亚硫酸氢钠。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述异氰酸酯的加入时间为20-30分钟，反应时间为2-4个小时。
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