CN103515039A - 感应电阻、其制备方法及传感器 - Google Patents
感应电阻、其制备方法及传感器 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103515039A CN103515039A CN201210213202.5A CN201210213202A CN103515039A CN 103515039 A CN103515039 A CN 103515039A CN 201210213202 A CN201210213202 A CN 201210213202A CN 103515039 A CN103515039 A CN 103515039A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- palladium
- inductive reactance
- hydrogen
- composite material
- graphene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Electric Means (AREA)
Abstract
一种感应电阻，应用于氢气传感器中以检测氢气的浓度，所述感应电阻的材料包括钯-石墨烯复合材料和粘结剂，所述粘结剂为环氧树脂，所述钯-石墨烯复合材料与所述粘结剂的质量比为10:1~15:1。上述感应电阻中含有钯-石墨烯复合材料，且钯吸附氢气后会引起电导率的变化，从而可以将感应电阻应用于传感器中以检测氢气的浓度。本发明还提供一种感应电阻的制备方法及使用感应电阻的传感器。
Description
技术领域
本发明涉及一种感应电阻、其制备方法及使用该感应电阻的传感器。
背景技术
氢气是世界上已知的最轻的气体，且氢气具有可燃性及还原性，从而在石油化工、电子工业、冶金工业及航空航天领域有着广泛的应用。然而，氢气扩散速度较快，在高温高压的环境下，氢气甚至可以穿透很厚的钢板。氢气在空气中含量为4%~75%时，遇明火即爆炸。
目前常用的感应电阻主要由金属氧化物半导体制备，如SnO2，ZnO等，这类材料敏感度较低，响应时间较长。
发明内容
基于此，有必要提供一种敏感度较高的感应电阻、其制备方法及使用该感应电阻的传感器。
一种感应电阻，应用于氢气传感器中以检测氢气的浓度，所述感应电阻的材料包括钯-石墨烯复合材料和粘结剂，所述粘结剂为环氧树脂，所述钯-石墨烯复合材料与所述粘结剂的质量比为10:1~15:1。
在其中一个实施例中，所述钯-石墨烯复合材料中钯与石墨烯的质量比为1:4~1:1。
一种感应电阻的制备方法，包括如下步骤：
将氧化石墨及硝酸钯加入水中，超声分散形成悬浮液；
将所述悬浮液在40℃~60℃下烘干，得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯；
在氢气气氛下，将所述负载有硝酸钯的氧化石墨烯升温至600℃~800℃，并保持10min~100min，冷却后得到钯-石墨烯复合材料；及
将所述钯-石墨烯复合材料与粘结剂混合、研磨、压制成型，得到所述感应电阻，所述粘结剂为环氧树脂，所述钯-石墨烯复合材料与所述粘结剂的质量比 为10:1~15:1。
在其中一个实施例中，所述氧化石墨与硝酸钯的质量比为6:1~2:1。
在其中一个实施例中，所述氧化石墨与水的固液比为0.5g：1L~2g：1L。
在其中一个实施例中，将所述悬浮液在40℃~60℃下烘干后再在60~80℃下真空干燥24h~48h得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯。
在其中一个实施例中，所述钯-石墨烯复合材料中钯与石墨烯的质量比为1:4~1:1。
一种传感器，用于检测氢气的浓度，所述传感器包括上述感应电阻。
在其中一个实施例中，所述传感器还包括用于测试所述感应电阻的电阻值的电路。
在其中一个实施例中，所述电路为电桥电路。
上述感应电阻中含有钯-石墨烯复合材料，且钯吸附氢气后会引起电导率的变化，从而可以将感应电阻应用于传感器中以检测氢气的浓度；由于石墨烯为片层结构，钯均匀的分散在石墨烯的片层之间，从而使得感应电阻的灵敏度较高；感应电阻的制备方法较为简单；通过将氧化石墨在水中超声分散形成氧化石墨烯，氧化石墨烯吸附悬浮液中的硝酸钯，最终使得钯均匀的负载在石墨烯的片层之间，钯吸附氢气后会引起电导率的变化，从而制备的感应电阻对钯的敏感度较高；上述传感器通过使用上述感应电阻可以提高测试氢气浓度时的灵敏度。
附图说明
图1为一实施方式的感应电阻的制备方法的流程图；
图2为一实施方式中测试感应电阻的电阻值的电桥电路图；
图3为一实施方式中感应电阻与铜板组装后的侧视图；
图4为图3中的感应电阻与铜板组装后的俯视图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对 本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的感应电阻，应用于氢气传感器中以检测氢气的浓度，该感应电阻的材料包括钯-石墨烯复合材料及粘结剂，粘结剂为环氧树脂，钯-石墨烯复合材料与粘结剂的质量比为10:1~15:1。
优选的，钯-石墨烯复合材料中钯与石墨烯的质量比为1:4~1:1。
优选的，感应电阻为尺寸为20mm*10mm*3mm的块状。
优选的，将钯-石墨烯复合材料与粘结剂以质量比为10:1~15:1混合、研磨、压制成块状。
上述感应电阻中含有钯-石墨烯复合材料，且钯吸附氢气后会引起电导率的变化，从而可以将感应电阻应用于传感器中以检测氢气的浓度；由于石墨烯为片层结构，钯均匀的分散在石墨烯的片层之间，从而使得感应电阻的灵敏度较高。
请参阅图1，上述感应电阻的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110、将氧化石墨及硝酸钯加入水中，超声分散形成悬浮液。
优选的，氧化石墨与硝酸钯的质量比为6:1~2:1。
优选的，氧化石墨与水的固液比为0.5g：1L~2g：1L。
优选的，硝酸钯与水的固液比为0.1g：1L~0.5g：1L。
优选的，超声分散的时间为30min~60min。
步骤S120、将悬浮液在40℃~60℃下烘干，得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯。
优选的，将悬浮液在40℃~60℃下烘干后再在60~80℃下真空干燥24h~48h得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯。
步骤S130、在氢气气氛下，将负载有硝酸钯的氧化石墨烯升温至600℃~800℃，并保持10min~100min，冷却后得到钯-石墨烯复合材料。
优选的，将负载有硝酸钯的氧化石墨烯放置于石英舟内加热至600℃~800℃。
优选的，得到的钯-石墨烯复合材料中钯与石墨烯的质量比为1:4～1:1。
步骤S140、将钯-石墨烯复合材料与粘结剂混合、研磨、压制成型，得到感应电阻，粘结剂为环氧树脂，钯-石墨烯复合材料与粘结剂的质量比为10:1~15:1。
优选的，感应电阻为尺寸为20mm*10mm*3mm的块状。
优选的，将钯-石墨烯复合材料与粘结剂以质量比为10:1~15:1混合、研磨、压制成块状。
上述感应电阻的制备方法较为简单；通过将氧化石墨在水中超声分散形成氧化石墨烯，氧化石墨烯吸附悬浮液中的硝酸钯，最终使得钯均匀的负载在石墨烯的片层之间，钯吸附氢气后会引起电导率的变化，从而制备的感应电阻对钯的敏感度较高。
一实施方式的传感器，包括上述感应电阻及用于测试感应电阻的电阻值的电路。
传感器利用感应电阻中钯-石墨烯复合材料对氢气浓度的敏感性实现对氢气浓度的检测，从而当传感器处于不同氢气浓度的氛围中时，传感器可以测出感应电阻的电阻值，从而可以根据预先测定的氢气浓度与感应电阻的电阻值之间的对应关系得出氢气的浓度。
优选的，用于测试感应电阻的电阻值的电路为电桥电路，从而利用电桥电路测试感应电阻的电阻值。
请参阅图2，本实施方式中，电桥电路的电路图如图2所示。电桥电路中，配对电阻R1、R2及R3与感应电阻Rx的初始电阻（即未吸附氢气时的电阻）满足以下关系：R1*Rx=R2*R3。其中，电压表G测试的是CD两点之间的电压差。请参阅图3及图4，本实施方式中，将感应电阻10的两端分别使用两个铜板20夹持固定组成电阻结构接入电桥电路以测试感应电阻的电阻值。
当感应电阻没有吸附氢气时，CD两点之间的电压UCD为零，指针G不会发生偏移。当感应电阻吸附了氢气后，电阻Rx发生变化，使得CD两点之间的电压发生变化，此时指针G发生偏移。根据预先测定的氢气浓度与电阻Rx之间的对应关系以及电阻Rx与UCD之间的对应关系，从而可以根据UCD计算出氢气的浓度。
优选的，根据预先测定的氢气浓度与电阻Rx之间的对应关系以及电阻Rx与UCD之间的对应关系，可以将电压表G的读数换算为氢气的浓度，从而当电桥电路置于富氢环境中时，根据电压表的指针偏移位置可以直接读出氢气的浓度。
需要说明的是，不限于采用图2所示的电桥电路测定吸附了氢气的感应电阻的电阻值，也可采用其他类型的电桥电路或其他电路方式测定感应电阻的电阻值。
使用时，将感应电阻放置于富氢气的环境中，感应电阻的材料中的钯-石墨烯复合材料会吸附氢气，从而感应电阻的电阻值会发生变化。当感应电阻没有吸附氢气时，CD两点之间的电压UCD为零，指针G不会发生偏移。当感应电阻吸附了氢气后，电阻Rx发生变化，使得CD两点之间的电压发生变化，此时指针G发生偏移。根据预先测定的氢气浓度与电阻Rx之间的对应关系以及电阻Rx与UCD之间的对应关系，从而可以根据UCD计算出氢气的浓度。本实施方式中，根据预先测定的氢气浓度与电阻Rx之间的对应关系以及电阻Rx与UCD之间的对应关系，可以将电压表G的读数换算为氢气的浓度，从而当电桥电路置于富氢环境中时，根据电压表的指针偏移位置可以直接读出氢气的浓度。
上述传感器通过使用含有钯-石墨烯复合材料的感应电阻可以提高测试氢气浓度时的灵敏度。
以下结合具体实施例来进一步说明。
实施例1
1.将0.5g的氧化石墨、0.1g硝酸钯同时加入到装有1L去离子水的烧杯中，将烧杯放置在超声清洗仪里超声30分钟，得到氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液；
2.将氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液在40℃下烘烤至干燥后再在60℃下真空干燥24小时，得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯，将负载有硝酸钯的氧化石墨烯转移到石英舟里；
3.将石英舟并置于氢气环境的反应炉加热到800℃，保温30分钟，将氧化石墨烯与硝酸钯还原成生成钯-石墨烯复合材料，将钯-石墨烯复合材料与环氧树 脂固化粘结剂按质量比为10：1的比例混合后研磨，最终制备成形状为20mm*10mm*3mm的方块状的感应电阻；
4.按图3及图4，用两块铜板把感应电阻夹住固定，并用电阻计测得其电阻值，Rx为340Ω；
5.将固定好的薄片按示意图2连接到电路中，选好配对电阻R1、R2、R3分别为680Ω、340Ω、680Ω，即2R2=2Rx=R1=R3并满足以下关系：R1Rx=R2R3，此时电桥电路平衡，指针G不会发生偏移。组装成为传感器后，传感器处于平衡状态。接通电路，当把传感器置于富氢气环境中，钯开始吸附氢气，电阻Rx随之改变，引起电路失去平衡，指针G开始偏移，并且氢气含量越高，偏移越大，直到指针不再偏移，此时读数为氢气稳定浓度值。当把传感器置于空气环境时，氢气开始脱附，直到氢气浓度恢复到空气正常值时，指针G回来平衡位置，完成检测。
根据预先测定的氢气浓度与电阻Rx之间的对应关系以及电阻Rx与UCD之间的对应关系，可以将电压表G的读数换算为氢气的浓度，电压表读数范围为500~100000ppm，将此改装好的传感器放到容积为1L的透明容器里，密封，然后从通气孔里注入流量为1sccm的氢气，读数没有变化，34秒钟后开始显示500ppm，1分钟后停止通入气体，3秒钟后，数字不再变化，读数显示为986ppm，再往容量通流量为1sccm的氢气，数值开始增大，1分钟后停止通气，3秒钟后，数字不再变化，读数显示为1991ppm。可以看出此传感器反应灵感。
实施例2
1.将2g的氧化石墨、0.5g硝酸钯同时加入到装有1L去离子水的烧杯中，将烧杯放置在超声清洗仪里超声40分钟，得到氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液；
2.将氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液在60℃下烘烤至干燥后再在80℃真空干燥48小时，得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯，将负载有硝酸钯的氧化石墨烯转移到石英舟里；
3.将石英舟并置于氢气环境的反应炉加热到650℃，保温100分钟，将氧化石墨烯与硝酸钯还原成生成钯-石墨烯复合材料，将钯-石墨烯复合材料与环氧 树脂固化粘结剂按质量比为15：1的比例混合后研磨，最终制备成形状为20mm*10mm*3mm的方块状的感应电阻；
4.按图3及图4，用两块铜板把感应电阻夹住固定，并用电阻计测得其电阻值，Rx为961Ω。
实施例3
1.将1g的氧化石墨、0.3g硝酸钯同时加入到装有1L去离子水的烧杯中，将烧杯放置在超声清洗仪里超声60分钟，得到氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液；
2.将氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液在50℃下烘烤至干燥后再在75℃下真空干燥40小时，得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯，将负载有硝酸钯的氧化石墨烯转移到石英舟里；
3.将石英舟并置于氢气环境的反应炉加热到620℃，保温10分钟，将氧化石墨烯与硝酸钯还原成生成钯-石墨烯复合材料，将钯-石墨烯复合材料与环氧树脂固化粘结剂按质量比为12：1的比例混合后研磨，最终制备成形状为20mm*10mm*3mm的方块状的感应电阻；
4.按图3及图4，用两块铜板把感应电阻夹住固定，并用电阻计测得其电阻值，Rx为745Ω。
实施例4
1.将1.2g的氧化石墨、0.2g硝酸钯同时加入到装有1L去离子水的烧杯中，将烧杯放置在超声清洗仪里超声50分钟，得到氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液；
2.将氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液在55℃下烘烤至干燥后再在70℃真空干燥30小时，得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯，将负载有硝酸钯的氧化石墨烯转移到石英舟里；
3.将石英舟并置于氢气环境的反应炉加热到680℃，保温60分钟，将氧化石墨烯与硝酸钯还原成生成钯-石墨烯复合材料，将钯-石墨烯复合材料与环氧树脂固化粘结剂按质量比为10：1的比例混合后研磨，最终制备成形状为20mm*10mm*3mm的方块状的感应电阻；
4.按图3及图4，用两块铜板把感应电阻夹住固定，并用电阻计测得其电阻值，Rx为662Ω。
实施例5
1.将0.8g的氧化石墨、0.4g硝酸钯同时加入到装有1L去离子水的烧杯中，将烧杯放置在超声清洗仪里超声30分钟，得到氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液；
2.将氧化石墨烯与硝酸钯混合悬浮液在45℃下烘烤至干燥后再在60℃真空干燥48小时，得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯，将负载有硝酸钯的氧化石墨烯转移到石英舟里；
3.将石英舟并置于氢气环境的反应炉加热到600℃，保温80分钟，将氧化石墨烯与硝酸钯还原成生成钯-石墨烯复合材料，将钯-石墨烯复合材料与环氧树脂固化粘结剂按质量比为13：1的比例混合后研磨，最终制备成形状为20mm*10mm*3mm的方块状的感应电阻；
4.按图3及图4，用两块铜板把感应电阻夹住固定，并用电阻计测得其电阻值，Rx为587Ω。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种感应电阻，应用于氢气传感器中以检测氢气的浓度，其特征在于，所述感应电阻的材料包括钯-石墨烯复合材料和粘结剂，所述粘结剂为环氧树脂，所述钯-石墨烯复合材料与所述粘结剂的质量比为10:1~15:1。
2.根据权利要求1所述的感应电阻，其特征在于，所述钯-石墨烯复合材料中钯与石墨烯的质量比为1:4~1:1。
3.一种感应电阻的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将氧化石墨及硝酸钯加入水中，超声分散形成悬浮液；
将所述悬浮液在40℃~60℃下烘干，得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯；
在氢气气氛下，将所述负载有硝酸钯的氧化石墨烯升温至600℃~800℃，并保持10min~100min，冷却后得到钯-石墨烯复合材料；及
将所述钯-石墨烯复合材料与粘结剂混合、研磨、压制成型，得到所述感应电阻，所述粘结剂为环氧树脂，所述钯-石墨烯复合材料与所述粘结剂的质量比为10:1~15:1。
4.根据权利要求3所述的感应电阻的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨与硝酸钯的质量比为6:1~2:1。
5.根据权利要求3所述的感应电阻的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨与水的固液比为0.5g：1L~2g：1L。
6.根据权利要求3所述的感应电阻的制备方法，其特征在于，将所述悬浮液在40℃~60℃下烘干后再在60~80℃下真空干燥24h~48h得到负载有硝酸钯的氧化石墨烯。
7.根据权利要求3所述的感应电阻的制备方法，其特征在于，所述钯-石墨烯复合材料中钯与石墨烯的质量比为1:4~1:1。
8.一种传感器，用于检测氢气的浓度，其特征在于，所述传感器包括如权利要求1-2任一项所述的感应电阻。
9.根据权利要求8所述的传感器，其特征在于，所述传感器还包括用于测试所述感应电阻的电阻值的电路。
10.根据权利要求9所述的传感器，其特征在于，所述电路为电桥电路。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210213202.5A CN103515039A (zh) | 2012-06-26 | 2012-06-26 | 感应电阻、其制备方法及传感器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210213202.5A CN103515039A (zh) | 2012-06-26 | 2012-06-26 | 感应电阻、其制备方法及传感器 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103515039A true CN103515039A (zh) | 2014-01-15 |
Family
ID=49897609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210213202.5A Pending CN103515039A (zh) | 2012-06-26 | 2012-06-26 | 感应电阻、其制备方法及传感器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103515039A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106198631A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-12-07 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种半导体氢气传感器及其制作方法 |
| CN111948261A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-11-17 | 浙江泰仑电力集团有限责任公司 | 面向电力设备故障特征气体在线监控的气体敏感元件及其制备方法 |
-
2012
- 2012-06-26 CN CN201210213202.5A patent/CN103515039A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106198631A (zh) * | 2016-06-27 | 2016-12-07 | 京东方科技集团股份有限公司 | 一种半导体氢气传感器及其制作方法 |
| WO2018000926A1 (zh) * | 2016-06-27 | 2018-01-04 | 京东方科技集团股份有限公司 | 半导体氢气传感器及其制作方法 |
| US10782275B2 (en) | 2016-06-27 | 2020-09-22 | Boe Technology Group Co., Ltd. | Semiconductor hydrogen sensor and manufacturing method thereof |
| CN111948261A (zh) * | 2020-07-27 | 2020-11-17 | 浙江泰仑电力集团有限责任公司 | 面向电力设备故障特征气体在线监控的气体敏感元件及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113588727B (zh) | 无存储模块的湿度传感器芯片 | |
| CN101300481A (zh) | 气体传感器 | |
| CN102980843A (zh) | 一种焦炭气孔特征的检测方法 | |
| CN206114577U (zh) | 一种气敏材料性能测试室 | |
| US8664940B2 (en) | Graphite-based sensor | |
| CN103515039A (zh) | 感应电阻、其制备方法及传感器 | |
| CN103512925A (zh) | 感应电阻、其制备方法及传感器 | |
| CN109725034B (zh) | 测量离聚物对局域传质阻力影响特征的方法 | |
| CN103983179B (zh) | 电池厚度变化检测装置、电池安全检测及判断方法 | |
| WO2011026431A1 (zh) | 电池隔膜尺寸变化率的测试方法 | |
| Wan et al. | Conductometric sensor for ppb-level lithium-ion battery electrolyte leakage based on Co/Pd-doped SnO2 | |
| CN205749681U (zh) | 接触电阻测试装置 | |
| CN201876508U (zh) | 电阻式触摸屏功能测试装置 | |
| CN111289596A (zh) | 一种三电极体系、电化学传感器及其制备方法、电化学工作站及其应用 | |
| Matsuguchi et al. | Highly sensitive toluene vapor sensors using carbon black/amino‐functional copolymer composites | |
| CN106802265A (zh) | 一种适用于烟尘低浓度测试的空白试验方法 | |
| CN107037085B (zh) | 还原氧化石墨烯-聚乙烯亚胺-四氧化三钴氧化物半导体复合材料及制备方法和应用 | |
| CN115266845A (zh) | 基于电阻抗层析成像的固定床活性炭吸附饱和度分布动态检测方法 | |
| CN201000425Y (zh) | 汽车尾气分析测量装置 | |
| CN203037741U (zh) | 一种测试太阳能电池材料在高温下的电阻率的装置 | |
| CN206132726U (zh) | 一种空气质量检测仪的控制电路 | |
| CN104502717A (zh) | 智能电池内阻测量表 | |
| CN107328826A (zh) | 一种便携式乙醇检测装置 | |
| CN204085706U (zh) | 无线暖气管路检测温度传感器 | |
| König et al. | A novel micro paramagnetic oxygen sensor based on an anisotropic magneto resistance-device |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140115 |