CN103512933A - 一种瘦肉精残留量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
一种瘦肉精残留量的测定方法，涉及分析方法，包括样品预处理；建立标准曲线：建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b，Y为瘦肉精电势，X为瘦肉精的氯离子浓度指数，a、b为常数；瘦肉精含量测定：根据标准曲线获取瘦肉精的氯离子浓度指数，通过公式pCl=-lg〔ρ（Cl-）〕，得到瘦肉精含量，本发明有益效果为与现有技术比检测方法简单易行，对仪器要求低，检测成本低。
Description
技术领域
本发明涉及分析方法，特别涉及一种瘦肉精残留量的测定方法。
背景技术
离子选择性电极是一种对某种特定的离子具有选择性的指示电极，同时也是一种电化学传感器,它的电位对溶液中所给定的离子活度的对数呈线性关系，对某一特定离子具有特殊的选择性，能直接测定液体试样，溶液的颜色和浊度一般不影响测试的结果。
离子选择电极法是将待测溶液构成的化学电池进行测量的。构成电池的两电极，其中一个电极的电位，能指示被测离子活度（或浓度）的变化，称为指示电极（本实验用氯电极），而另一电极的电位不受试液组成变化的影响，具有较恒定的数值，称为内参比电极（本实验用饱合甘汞电极）。当一指示电极和一内参比电极共同侵入试液中构成一原电池时，根据能斯特公式测定原电池的电动势，即可求出被测离子的活度（或浓度）。离子选择电极是一种利用选择性薄膜对特定离子产生选择性响应，以测量或指示溶液中离子活度的电极。
盐酸克伦特罗（CLB）又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂，而是肾上腺类神经兴奋剂。属于中度蓄积性药物，在动物组织内的蓄积与其剂量和给药持续时间有关，其残留量随停药期的延长逐渐下降。大量试验已证明盐酸克伦特罗在动物体内的残留主要集中在眼睛、毛发、肺、肝、肾及肌肉和脂肪组织。其中眼睛的视网膜和脉络膜、毛发中残留最高，是因为其消除最慢；其次是肺、肝和肾；肌肉组织和脂肪组织中的残留情况大致相当，约为肝脏中的1/5。克伦特罗在肺、肝脏中的残留普遍高于肾脏，且残留时间较长。克伦特罗在家畜和人体内吸收好，而且与其它β-兴奋剂相比，它的生物利用度高，以至食用了含有克伦特罗的猪肉出现中毒，为此2001年卫生部公布了瘦肉精的使用标准为1μg/kg。
氯离子在生命体系、环境检测和工业生产等诸多领域有着重要的作用。氯离子维持人体内电解质平衡和细胞膜的电势，是人体中一种重要的阴离子,但含量偏高则会引起中毒。人体中氯离子失调可能引起一系列疾病，氯离子能对许多工业设备造成腐蚀，消毒液中的氯可以抓花为有致癌性的CHCl3，有机氯化物往往毒性大，对生物和环境生产长期毒害作用，其降解又产生氯离子。因此,建立氯离子的快速分期方法具有重要意义。
测定盐酸克伦特罗的方法有气相色谱—质谱联用法、高效液相色谱法、酶标记免疫吸附测定法、毛细管电泳法等。利用离子选择电极法测定盐酸苯海拉明的含量是简便易行的方法,固态膜氯离子电极检出限在10-5mol·L-1，不能用于低浓度氯离子检测。此方法具有设备仪器设备价廉、轻便、操作简易、快速、可靠、快速测量的线性范围广、选择性高,且有一定的灵敏度，分析对象可以有颜色、不透明甚至粘稠的泥浆等特点。广泛地应用于化学方面的分析、环境污染的监测、生物与药物的测量、工农业产品的评价，医学临床的检验、工业流程控制及物理化学研究等方面，成为一门活跃的分析化学技术。
发明内容
本发明提供了一种操作简单、定量准确的瘦肉精残留量测定方法。
本发明提供了一种瘦肉精残留量的测定方法，包括样品预处理，建立标准曲线：建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b，Y为瘦肉精电势，X为瘦肉精的氯离子浓度指数，a、b为常数；瘦肉精含量测定：根据标准曲线获取瘦肉精的氯离子浓度指数，通过公式pCl=-lg〔ρ（Cl-）〕，得到瘦肉精含量。
本发明与传统方法比，具有测定方法简单，测定成本低的优势。
本发明具体包括如下步骤：
①样品预处理：
取10g肉类样品，绞碎至50～60目，加入20ml0.1mol/L高氯酸，超声提取20min后80℃加热30min，冷却至室温，4000r/min离心15min，取上清液，沉淀加5ml0.1mol/L高氯酸洗涤，离心取上清液，合并两次上清液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节合并后上清液pH=11，调pH后先用25ml乙醚，振荡提取20min，回收有机相，再用20ml乙醚萃取两次，合并有机相蒸干，用0.1mol/L盐酸溶解蒸干固体，用去离子水定容至10ml，得到待测样品；
②建立标准曲线：
建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b，Y为瘦肉精电势，X为瘦肉精的氯离子浓度指数，a、b为常数；
③瘦肉精含量测定：
根据标准曲线获取瘦肉精的氯离子浓度指数，通过公式pCl=-lg〔ρ（Cl-）〕，得到瘦肉精含量。
本发明所述步骤②建立标准曲线为向去离子水中加入总离子强度调节缓冲溶液，混匀后获取空白电势；向瘦肉精标准品中加入磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，混匀后获取电势，建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b，Y为瘦肉精电势，X为瘦肉精的氯离子浓度指数，a、b为常数。
本发明所述步骤②中总离子强度调节缓冲溶液制备方法为：将25ml冰醋酸、58g氯化钠和12g柠檬酸钠溶解在500ml去离子水，溶解后用6mol/L氢氧化钠溶液调pH=5，冷却至室温后定容至1000ml。
本发明所述步骤②中磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液制备方法为：将0.31ml浓度为0.1mol/L磷酸氢二钠与49.69ml浓度为0.1mol/L磷酸二氢钠混匀。
本发明测定瘦肉精残留量仪器电位分析仪，总价不超过2000元，测定消耗的缓冲液量少价低，对环境几乎不产生二次污染。
本发明有益效果为：
①本测定方法相对标准偏差5%以内，测定结果准确度高；
②本测定方法操作简单、测定成本低；
③本测定方法产生的废液几乎不产生二次污染；
④本测定方法检测范围宽、最低检出限低、灵敏度高。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种瘦肉精残留量的测定方法；
①样品预处理；
取同一头猪上的8个不同位置的猪肉样品各10g，分别绞碎至50～60目，加入20ml0.1mol/L高氯酸，超声提取20min后80℃加热30min，冷却至室温，4000r/min离心15min，取上清液，沉淀加5ml0.1mol/L高氯酸洗涤，离心取上清液，合并两次上清液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节合并后上清液pH=11，调pH后先用25ml乙醚，振荡提取20min，回收有机相，再用20ml乙醚萃取两次，合并有机相蒸干，用0.1mol/L盐酸溶解蒸干固体，用去离子水定容至10ml，分别得到8个待测样品，其中标号为1、2、3、4、5的待测样品用于瘦肉精残留量测定，标号为6、7、8的待测样品用于回收率实验；
②建立标准曲线：
总离子强度调节缓冲溶液制备方法为：将25ml冰醋酸、58g氯化钠和12g柠檬酸钠溶解在500ml去离子水，溶解后用6mol/L氢氧化钠溶液调pH=5，冷却至室温后定容至1000ml。
磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液制备方法为：将0.31ml浓度为0.1mol/L磷酸氢二钠与49.69ml浓度为0.1mol/L磷酸二氢钠混匀。
瘦肉精标准溶液制备方法为：称取0.02mg瘦肉精标准品，用去离子水溶解后定容至100ml，分别吸取32.5ml、25ml、17.5ml、10ml和2.5ml用去离子水定容至50ml，分别得到1.3×10-3mg/ml、1.0×10-3mg/ml、0.7×10-3mg/ml、0.4×10-3mg/ml和0.1×10-3mg/ml。
向去离子水中加入总离子强度调节缓冲溶液，混匀后获取空白电势；向瘦肉精标准品中加入磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，混匀后获取电势，通过公式pCl=-lg〔ρ（Cl-）〕，得到瘦肉精标准溶液的氯离子浓度指数，实验结果见表1，建立瘦肉精的氯离子浓度指数与其电势的线性方程Y=54.475X+161.28，Y为瘦肉精电势，X为瘦肉精的氯离子浓度指数。
表1瘦肉精标准溶液的浓度、氯离子浓度指数和电势值
| 瘦肉精浓度（μg/ml） | 氯离子浓度指数 | 电势（mV） |
| 0.1 | 1 | 215 |
| 0.4 | 0.398 | 184 |
| 0.7 | 0.155 | 171 |
| 1.0 | 0 | 161 |
| 1.3 | -0.11 | 154 |
③瘦肉精含量测定：
将待测样品电势代入标准曲线获取瘦肉精的氯离子浓度指数，通过公式pCl=-lg〔ρ（Cl-）〕，得到瘦肉精含量，5个样品结果均为0.99μg/kg，都符合1μg/kg的标准，实验结果见表2。
表2待测样品的电势值、氯离子浓度指数和浓度
| 标号 | 电势（mV） | 氯离子浓度指数 | 瘦肉精浓度（μg/ml） |
| 1 | 324.9 | 3.004 | 0.00099 |
| 2 | 324.9 | 3.004 | 0.00099 |
| 3 | 324.9 | 3.004 | 0.00099 |
| 4 | 324.9 | 3.004 | 0.00099 |
| 5 | 324.9 | 3.004 | 0.00099 |
回收率实验：
向标号为6、7、8的待测样品中分别加入5μg、6μg和7μg瘦肉精标准品，定容至50ml，进行回收率实验，实验结果见表3。
表3瘦肉精回收率实验结果
本发明与其他瘦肉精含量检测方法比较，比较数据见表4。
表4本发明与其他瘦肉精含量检测方法比较
| 检测方法 | 浓度检测范围（mg/ml） | 最低检出限（mg/ml） | 回收率（%） |
| 本发明方法 | 1.0×10-5～1.0×10-1 | 10-5 | 94.40 |
| 气相色谱法 | 0.001～0.05 | 10-3 | 90.0 |
| 气质联用法 | 0.05～0.6 | 0.05 | 89.3 |
| 分光光度法 | 0.1～5×10-3 | 10-4 | 92.35 |
| 液相色谱法 | 0.5×10-3～5×10-3 | 0.5×10-3 | 97.2 |
本实施例1有益效果为：
①本测定方法相对标准偏差5%以内，测定结果准确度高；
②本测定方法操作简单、测定成本低；
③本测定方法产生的废液几乎不产生二次污染；
④本测定方法检测范围宽、最低检出限低、灵敏度高。
对比例1
液相色谱法测定瘦肉精残留量；
色谱条件：waters1525型液相色谱仪、紫外检测器、ZORBAX Stable Bound（4.6×50mm，1.8μm）C18为色谱柱、0.01mol/L磷酸二氢钾水溶液：甲醇=65：:35为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长为243nm，柱温为28℃，进样量为20μL。
液相色谱法测定瘦肉精残留量为常用方法，其检测仪器价格昂贵、操作复杂、需要专业人员操作，且单次样品检测成本为50～100元，高于本发明10倍左右，液相检测所用的流动相给环境带来二次污染。
利用现有技术制备标号为1、2、3、4、5的待测样品用于液相色谱法测定瘦肉精残留量，测定结果见表5。
表5液相色谱法测定瘦肉精残留量
| 标号 | 瘦肉精浓度（μg/ml） |
| 1 | 0.00095 |
| 2 | 0.00097 |
| 3 | 0.00095 |
| 4 | 0.00098 |
| 5 | 0.00094 |
Claims (5)
1.一种瘦肉精残留量的测定方法，包括样品预处理，其特征在于：建立标准曲线：建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b，Y为瘦肉精电势，X为瘦肉精的氯离子浓度指数，a、b为常数；瘦肉精含量测定：根据标准曲线获取瘦肉精的氯离子浓度指数，通过公式pCl=-lg〔ρ（Cl-）〕，得到瘦肉精含量。
2.根据权利要求1所述的方法，包括如下步骤：
①样品预处理：
取10g肉类样品，绞碎至50～60目，加入20ml0.1mol/L高氯酸，超声提取20min后80℃加热30min，冷却至室温，4000r/min离心15min，取上清液，沉淀加5ml0.1mol/L高氯酸洗涤，离心取上清液，合并两次上清液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节合并后上清液pH=11，调pH后先用25ml乙醚，振荡提取20min，回收有机相，再用20ml乙醚萃取两次，合并有机相蒸干，用0.1mol/L盐酸溶解蒸干固体，用去离子水定容至10ml，得到待测样品；
②建立标准曲线：
建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b，Y为瘦肉精电势，X为瘦肉精的氯离子浓度指数，a、b为常数；
③瘦肉精含量测定：
根据标准曲线获取瘦肉精的氯离子浓度指数，通过公式pCl=-lg〔ρ（Cl-）〕，得到瘦肉精含量。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤②建立标准曲线为向去离子水中加入总离子强度调节缓冲溶液，混匀后获取空白电势；向瘦肉精标准品中加入磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液，混匀后获取电势，建立瘦肉精的氯离子浓度指数与瘦肉精电势的线性方程Y=aX+b，Y为瘦肉精电势，X为瘦肉精的氯离子浓度指数，a、b为常数。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤②中总离子强度调节缓冲溶液制备方法为：将25ml冰醋酸、58g氯化钠和12g柠檬酸钠溶解在500ml去离子水，溶解后用6mol/L氢氧化钠溶液调pH=5，冷却至室温后定容至1000ml。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤②中磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液制备方法为：将0.31ml浓度为0.1mol/L磷酸氢二钠与49.69ml浓度为0.1mol/L磷酸二氢钠混匀。
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