CN103512923A - 基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法 - Google Patents
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Abstract
基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，通过对氧化锡纳米粒子胶体悬浮液所覆盖的平面微米电极对间施加高振荡频率的正弦电势信号，利用介电泳机理将氧化锡纳米粒子组装为一维纳米粒子线结构，并在制造微电极结构的同时在其绝缘间隙内引入多个具有特定几何配置的导电岛单元结构，从而通过局域电场增强效应实现氧化锡纳米粒子线生长方向的调控，最终在液相中形成氧化锡纳米粒子线的网状拓扑结构，将微电极对和所有导电岛相互连接起来，由于氧化锡纳米粒子与基底间的紧密的分子间力作用，该粒子线网状拓扑结构在溶液蒸发后仍然能够保留，可以高效的实现低成本、稳定性好、灵敏度高的氢气传感器的制造。
Description
技术领域
本发明属于微纳米制造技术领域，具体涉及基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法。
背景技术
随着现代工业的迅速发展,易燃、易爆、有毒等高危气体的使用在工业生产中已不可避免，并且由于气体本身的扩散性，高危气体在运输或者生产过程中一旦发生泄露，就将引发严重的火灾、中毒甚至爆炸事故，危害人体健康和公共安全。因此为保障高危气体在使用和运输中的安全，构建以高灵敏度传感器技术为核心的气体探测系统，提高易燃、易爆、有毒等工业气体泄露事故的早期发现能力是十分重要的。液态氢燃料作为航天器最主要的动力来源，是一种典型的可燃性气体，任何泄露都会导致及其严重的航天事故，所以有必要针对氢气浓度的探测开发新型的高灵敏度传感器。
由于光学型气体传感器需要复杂的测试系统并且测试数据需要人为分析，所以目前大多数氢气传感器都属于电特性型。相对于光学型气敏传感器，电特性型传感器的检测机理简单，是将目标待检测气体在气敏材料上的反应状态以电学信号的形式表现出来，从而获知待测气体的浓度指数。电特性型传感器易于实现小型化，具有操作简单、可在恶劣的环境下长期使用等优点。然而，由于受限于传感器自身的结构以及敏感材料的物理化学特性，传统的电特性传感方式也存在灵敏度低、响应时间长等缺点。
对于电特性型氢气传感器的制造，通常需要在电极对之间沉积一层氧化锡薄膜。这种氧化锡薄膜层可以通过不同的工艺方法比如溅射、脉冲激光沉积技术、化学气相沉积技术、溶胶-凝胶加工和电化学特种加工等来制造。
目前，有很多研究人员尝试通过对气敏材料进行掺杂改性来提高传感器检测性能,比如曾有人通过给氧化锡晶体薄膜中掺杂钯元素改善了材料对氢气检测的灵敏度。然而，真正让气敏检测性能有大幅增强的是在传感器构架中引入纳米技术。已有研究成果证实，制约传感器性能的材料特性可以通过材料的纳米结构化得到有效改善，并且敏感材料的纳米结构化可以获得常规体块材料无法超越的传感性能。
在众多的纳米材料传感器中，因为一维纳米结构传感器具有电子迁移的单向性、独特的量子效应、以及极高的表面积-体积比，其传感性能最佳。而一维纳米结构的研究中最为显著的就是一维纳米粒子线结构，所以本文中开发基于氧化锡纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器的制造方法。
在各种改进气敏传感器的制造方法中，感应电荷电动力学的方法最为简单和低廉，并且适于工业中高效和批量地生产气体传感器。目前在各种感应电荷电动力学现象中，介电泳技术是组装金属/半导体纳米粒子成为纳米团聚结构的最为有效的方法。在介电泳实验中，通过商业化的函数发生器与信号放大器的串联电路，将正弦振荡的交流电势信号施加在被微米尺度间隙所分离的一个电极对之间。由于固有电荷无法在时谐振振荡下受到有效的净电场力，这时主宰粒子运动的主要电动力学现象为介电泳。由于颗粒和流体电学属性的差异，自由电荷会诱导并积累在粒子表面。如果粒子的极化率高于周围流体媒介，粒子就会受到正介电泳力效应，即作用在界面电荷上的库伦力会将粒子搬运到电极的边缘来占据电场最强的区域，以达到系统的最小电能量配置。相反地，如果粒子极化低于媒介，负介电泳力效应就会将粒子排斥到流体媒介中，自组装就无法发生。
可见，如果想要得到氧化锡纳米粒子的有序纳米线自组装结构，必须使得氧化锡粒子极化高于媒介。当粒子的分散溶剂为电导率较低的蒸馏水时，且交流电信号振荡频率低于10MHz，类似于氧化锡的半导体纳米粒子通常下都会受到正介电泳力作用而在电极边缘发生自组装。这种介电泳组装的氧化锡纳米粒子线结构可以用于氢气的传感。
提高这种自组装结构对氢气检测的灵敏度的最简单的方法就是增加氢气和氧化锡纳米粒子线的接触面积，这通常需要通过增加电极对的间隙尺寸来增长纳米粒子线的长度。由于介电泳力需要克服颗粒的布朗运动后自组装才能发生，所以电极间隙尺寸一旦变大所需施加的电势信号振幅也要相应提高。然而，这就更有可能导致电解过程的发生，进而在胶体悬浮液中产生气泡，并且损害微电极结构。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，可以有效的实现低成本、稳定性好并且灵敏度高的基于氧化锡纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造。
为了达到以上目的，本发明采取的技术方案为：
基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，包括以下步骤：
第一步，实现电极与硅基底的电学绝缘：将厚度为500μm的单晶硅片的表面进行抛光，并对其抛光表面进行热氧层处理，在硅片抛光表面均匀的生长一层300纳米厚度的SiO2电绝缘层，然后在SiO2层表面做亲水性表面处理；
第二步，制造平面微电极对，且同时在其绝缘间隙里沉积特定几何配置的多个导电岛单元结构：首先在SiO2电绝缘层上，使用光刻工艺来定域降解出微米尺度的电极和导电岛的光刻胶图案，然后实施磁控溅射工艺在光刻胶图案上顺序地沉积一层10nm的Cr和100nm的Au，最终执行剥离工艺将Cr/Au层图案化，并且将所有残留的光刻胶去除，以形成所需的绝缘间隙中沉积有特定几何配置的多个导电岛单元的平面微米电极对结构；
第三步，氧化锡纳米粒子介电泳自组装：把绝缘间隙中沉积有特定几何配置的多个导电岛单元的平面微米电极对系统侵入氧化锡纳米粒子胶体悬浮液中，对微电极对施加频率为100kHz-5MHz的正弦电势信号；在导电岛周围区域产生的强电场的作用下，氧化锡纳米粒子线的生长方向会受到调控，最终在液相中会形成氧化锡纳米粒子线的网状拓扑结构，并将导电岛和微电极对相互连接起来，为氢气的传感提供了更多的快速物质扩散通道。
所述的热氧层处理的工艺步骤为：将单晶硅片放在高温炉内，在温度为1130摄氏度的环境下，先湿氧氧化1小时，再通入干氧氧化15分钟，在硅片抛光面氧化了一层300纳米厚度并且均匀致密的SiO2氧化电绝缘层。
所述的光刻工艺的工艺步骤为：在SiO2绝缘层表面均匀涂覆一层1.5微米厚度的EPG533光刻胶薄膜；接着在光刻机上进行紫外曝光，将掩膜板上的电极和导电岛图案转移到光刻胶薄膜上，曝光过程中要确保光刻胶表面能与掩膜板下表面紧密接触，使得掩膜板上所设计的电极和导电岛图案能够完全复型到光刻胶上；最后在NaOH:H2O质量比例为5:1000的显影液中将曝光后的硅片进行显影，得到EPG533光刻胶薄层上的微米尺度电极和导电岛的图案化结构。
所述的磁控溅射工艺的工艺步骤为：将拥有图案化光刻胶薄膜的硅片放入磁控溅射装置中，靶材需要2个，分别为Cr和Au，起辉电压为0.26kV，电流大小25mA，功率控制在7-10W范围内，溅射Cr靶材40秒后，接着溅射Au靶材4分钟，在已图案化的光刻胶薄膜上顺序沉积了一层10nm的Cr薄层和100nm的Au薄层。
所述的剥离工艺的工艺步骤为：将溅射过10nm/100nm厚度的Cr/Au层的硅片放进培养皿中，将丙酮倒入该培养皿，超声清洗硅片5min，接着倒掉丙酮并倒入无水乙醇超声清洗5min，再次倒掉无水乙醇并倒入去离子水超声清洗5min，所有残余光刻胶得到了去除并且获得了微电极和导电岛的Cr/Au结构。
本发明通过对氧化锡纳米粒子胶体悬浮液所覆盖的平面微米电极对间施加高振荡频率的正弦电势信号，利用介电泳机理将氧化锡纳米粒子组装为一维纳米粒子线结构。并在制造微电极结构的同时在其绝缘间隙内引入多个具有特定几何配置的导电岛单元结构，从而通过局域电场增强效应实现氧化锡纳米粒子线生长方向的调控，最终在液相中形成氧化锡纳米粒子线的网状拓扑结构，将微电极对和所有导电岛相互连接起来。由于氧化锡纳米粒子与基底间的紧密的分子间力作用，该粒子线网状拓扑结构在溶液蒸发后仍然能够保留，即我们所制造的对氢气敏感的氧化锡纳米粒子线网状拓扑结构可以以干燥的形式抽取出来，所以该氢气传感器制造方案是适用于工业自动化生产的一个极佳候选者，可以高效的实现低成本、稳定性好、灵敏度高的氢气传感器的制造。本技术方案也能够推广应用于光电子器件、光伏器件和单分子检测等领域。
附图说明
图1-1为本发明中厚度为500微米的单晶硅片的基底俯视图；图1-2为本发明中度为500微米的单晶硅片的基底左视图。
图2-1为硅片经过表面热氧层处理后的基底俯视图；图2-2为硅片经过表面热氧层处理后的基底左视图。
图3-1为涂覆光刻胶薄层后的基底俯视图；图3-2为涂覆光刻胶薄层后的基底左视图。
图4-1为曝光、显影后的基底俯视图；图4-2为曝光、显影后的基底左视图。
图5-1为溅射、剥离和去胶后的拥有电极和导电岛Cr/Au结构的基底俯视图；图5-2为溅射、剥离和去胶后的拥有电极和导电岛Cr/Au结构的基底左视图。
图6-1为氧化锡纳米粒子介电泳自组装后的基底俯视图；图6-2为氧化锡纳米粒子介电泳自组装后的基底左视图。
具体实施方式
下面我们结合附图对该发明做详细的描述。
基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，包括以下步骤：
第一步，实现电极与硅基底的电学绝缘：使用厚度为500μm的单晶硅片1，并对其使用面进行抛光，如图1-1和图1-2所示；接着对其抛光表面进行热氧层处理，将单晶硅片1放在高温炉内，在温度为1130摄氏度的环境下，先湿氧氧化1小时，再通入干氧氧化15分钟，在硅片的抛光表面生长出了一层300纳米厚度并且均匀致密的SiO2氧化电绝缘层2；然后在SiO2电绝缘层2表面做亲水性表面处理，如图2-1、2-2所示；
第二步，制造平面微电极对，且同时在其绝缘间隙里沉积特定几何配置的多个导电岛单元结构：首先在SiO2氧化电绝缘层2表面均匀涂覆一层1.5微米厚度的EPG533光刻胶薄膜3，如图3-1、3-2所示；接着在光刻机上进行紫外曝光，将掩膜板上的电极和导电岛图案转移到光刻胶薄膜3上，曝光过程中要确保光刻胶表面能与掩膜板下表面紧密接触，使得掩膜板上的电极和导电岛图案能够完全复型在光刻胶上；然后在NaOH:H2O质量比例为5:1000的显影液中将曝光后的硅片进行显影，得到EPG533光刻胶薄层上的微米尺度电极和导电岛的图案化结构，如图4-1、4-2所示。接着进行溅射、剥离工艺，将拥有图案化光刻胶薄膜的硅片放入磁控溅射装置中，靶材需要2个，分别为Cr和Au，起辉电压为0.26kV，电流大小25mA，功率控制在7-10W范围内，溅射Cr靶材40秒后，接着溅射Au靶材4分钟，在已图案化的光刻胶薄膜上顺序沉积了一层10nm的Cr薄层4和100nm的Au薄层5；然后将溅射过10nm/100nm厚度的Cr/Au层的硅片放进培养皿中，将丙酮倒入该培养皿，超声清洗硅片5min，接着倒掉丙酮并倒入无水乙醇超声清洗5min，再次倒掉无水乙醇并倒入去离子水超声清洗5min，于是所有残余光刻胶得到了去除，并且获得了所需的绝缘间隙中沉积有特定几何配置的多个导电岛单元的平面微米电极对结构，如图5-1、5-2所示。
第三步，氧化锡纳米粒子介电泳自组装：把绝缘间隙中沉积有特定几何配置的多个导电岛单元的平面微米电极对系统侵入氧化锡纳米粒子胶体悬浮液中，对微电极对施加频率为100kHz-5MHz的正弦电势信号；在导电岛周围区域产生的强电场的作用下，氧化锡纳米粒子线的生长方向会受到调控，最终在液相中会形成氧化锡纳米粒子线的网状拓扑结构6，并将导电岛和微电极对相互连接起来，为氢气的传感提供了更多的快速物质扩散通道，如图6-1、6-2所示。
本发明通过对绝缘间隙中沉积有特定几何配置的多个导电岛单元的平面微米电极对间施加高频正弦电势信号，对氧化锡纳米粒子进行介电泳自组装，并且巧妙利用导电岛周围区域产生的强电场梯度对氧化锡纳米粒子线的生长方向进行调控，最终在液相中成功实现了氧化锡纳米粒子线的网状拓扑结构的自组装。并且因为氧化锡纳米粒子线与SiO2基底间存在紧密的分子间力作用，该网状线结构在液滴蒸发后仍然能够完好保存，即氧化锡纳米粒子线的网状拓扑结构可以以干燥的形式抽取出来，以便用于氢气传感检测。本发明的工作原理是利用悬浮于胶体溶液中的氧化锡纳米粒子在高频交流电场的激发下所受到的正介电泳力效应，来组装氧化锡纳米粒子到达电场较强的区域即微电极附近和导电岛的周围区域，以实现氧化锡纳米粒子线的网状拓扑结构制造，这种介电泳组装出的氧化锡纳米粒子线网状结构拥有优良的多孔性并且其多个纳米粒子线分支的并存为氢气分子运送提供了更多的快速物质扩散通道，可以用于高灵敏度、快响应速度的氢气传感器的开发与制造。由于在微电极边缘以及导电岛周围区域的局部电场梯度较强，致使氧化锡纳米粒子可以在微电极与导电岛之间组装成纳米粒子线，最终形成高度定向的氧化锡纳米粒子线网状拓扑结构，可以用于对氢气浓度的高灵敏度、快响应速度的传感检测。
Claims (5)
1.基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，实现电极与硅基底的电学绝缘：将厚度为500μm的单晶硅片的表面进行抛光，并对其抛光表面进行热氧层处理，在硅片抛光表面均匀的生长一层300纳米厚度的SiO2电绝缘层，然后在SiO2层表面做亲水性表面处理；
第二步，制造平面微电极对，且同时在其绝缘间隙里沉积特定几何配置的多个导电岛单元结构：首先在SiO2电绝缘层上，使用光刻工艺来定域降解出微米尺度的电极和导电岛的光刻胶图案，然后实施磁控溅射工艺在光刻胶图案上顺序地沉积一层10nm的Cr和100nm的Au，最终执行剥离工艺将Cr/Au层图案化，并且将所有残留的光刻胶去除，以形成所需的绝缘间隙中沉积有特定几何配置的多个导电岛单元的平面微米电极对结构；
第三步，氧化锡纳米粒子介电泳自组装：把绝缘间隙中沉积有特定几何配置的多个导电岛单元的平面微米电极对系统侵入氧化锡纳米粒子胶体悬浮液中，对微电极对施加频率为100kHz-5MHz的正弦电势信号；在导电岛周围区域产生的强电场的作用下，氧化锡纳米粒子线的生长方向会受到调控，最终在液相中形成氧化锡纳米粒子线的网状拓扑结构，并将导电岛和微电极对相互连接起来，为氢气的传感提供了更多的快速物质扩散通道。
2.根据权利要求1所述的基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，其特征在于：所述的热氧层处理的工艺步骤为：将单晶硅片放在高温炉内，在温度为1130摄氏度的环境下，先湿氧氧化1小时，再通入干氧氧化15分钟，在硅片抛光面氧化了一层300纳米厚度并且均匀致密的SiO2氧化电绝缘层。
3.根据权利要求1所述的基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，其特征在于：所述的光刻工艺的工艺步骤为：在SiO2绝缘层表面均匀涂覆一层1.5微米厚度的EPG533光刻胶薄膜；接着在光刻机上进行紫外曝光，将掩膜板上的电极和导电岛图案转移到光刻胶薄膜上，曝光过程中要确保光刻胶表面能与掩膜板下表面紧密接触，使得掩膜板上所设计的电极和导电岛图案能够完全复型到光刻胶上；最后在NaOH:H2O质量比例为5:1000的显影液中将曝光后的硅片进行显影，得到EPG533光刻胶薄层上的微米尺度电极和导电岛的图案化结构。
4.根据权利要求1所述的基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，其特征在于：所述的磁控溅射工艺的工艺步骤为：将拥有图案化光刻胶薄膜的硅片放入磁控溅射装置中，靶材需要2个，分别为Cr和Au，起辉电压为0.26kV，电流大小25mA，功率控制在7-10W范围内，溅射Cr靶材40秒后，接着溅射Au靶材4分钟，在已图案化的光刻胶薄膜上顺序沉积了一层10nm的Cr薄层和100nm的Au薄层。
5.根据权利要求1所述的基于纳米粒子自组装网状线结构的氢气传感器制造方法，其特征在于：所述的剥离工艺的工艺步骤为：将溅射过10nm/100nm厚度的Cr/Au层的硅片放进培养皿中，将丙酮倒入该培养皿，超声清洗硅片5min，接着倒掉丙酮并倒入无水乙醇超声清洗5min，再次倒掉无水乙醇并倒入去离子水超声清洗5min，所有残余光刻胶得到了去除并且获得了微电极和导电岛的Cr/Au结构。
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| GR01 | Patent grant |