CN103509339A - 一种高性能高遮光ppa聚合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增高性能高遮光PPA聚合物，其原料配方由抗氧剂、紫外线吸收剂、增韧剂、PP接枝、PPA组成。本发明的一种高性能高遮光PPA聚合物具有优于业内其他产品的遮光效果，其透光度平均为0-0.2。由于钛白粉填充的PPA聚合物色泽较浅，易于被调配为其他色彩。此外本发明的产品还具有较强的抗冲击性能及加工性能，产品质量稳定，尤其适用于在LED灯遮光罩、仪器遮光罩、挡光装璜制品制造中的应用。

Description

一种高性能高遮光PPA聚合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及PPA聚合物，具体涉及一种PPA高遮光及其制备方法和应用。
背景技术
LED(Light Emitting Diode)，即发光二极管，是一种固态的半导体器件，可以直接把电转化为光。它体积小、耗电量低、亮度高、低热量、坚固耐用、环保。这些内在特征决定了它是代替传统光源的最理想光源，有着广泛的用途。可作为显示屏、交通讯号的显示光源、生活照明、工业照明。LED 灯的广泛应用，也对其配件材料提出了更高的要求。如LED 灯光源的高亮度对遮光板遮光罩的遮光性、尺寸稳定性及表面平整性比普通的光源要求更高。
聚邻苯二甲酰胺(Polyphthalamide，PPA) 是以对苯二甲酸或邻苯二甲酸为原料的半芳香族聚酰胺。PPA 是一种半结晶性热塑性芳香族聚酰胺，俗称芳香族高温尼龙，它是一种耐高温的材料，熔点介于310 ～ 325℃之间。因此PPA常被用于生产LED灯的支架及遮光罩。但普通的PPA透光率较高，不能满足生产LED灯遮光罩对挡光性能的要求。为降低PPA遮光罩的透光率，通常的做法是使用炭黑对PPA材料进行填充。炭黑填充量过高，则PPA材料颜色过深而不易进行调色，影响对产品外观的拓展；炭黑填充量过低，则PPA材料遮光性能不足。同时，PPA材料具有流动性差，加工较为困难的缺点，炭黑的添加不但进一步降低PPA材料的加工性能，还容易降低聚碳酸酯材料的机械强度，使之易于破裂损毁。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一是提供一种高遮光、高强度、加工性能优良的PPA聚合物。
本发明的另一目的是提供一种可大规模推广、提高上述PPA聚合物性能的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种上述PPA聚合物的应用。
本发明的第一个目的通过以下方式实现：
一种高性能高遮光PPA聚合物，其原料配方由如下重量份的各组分组成：
抗氧剂1098              0.1-0.5份；
抗氧剂168               0.1-0.5份；
增韧剂                     1-5份；
钛白粉                    30-35份；
紫外线吸收剂UV-234       0.3-0.6份；
PP接枝                        1-5份；
PPA                         59-69份；
所述增韧剂为美国杜邦所产的EMA-1125AC。
上述原料中，PPA可选用任一种市售的产品。
上述原料中，复合抗氧剂1098及抗氧剂168均为市售产品，可提高PPA聚合物的加工稳定性、抗氧化性能，从而防止产品老化破损，延长产品的使用寿命。
上述紫外线吸收剂UV-234可选用任一种市售产品，是一种高效防老化剂, 能吸收紫外光, 具有色浅、无毒、相容性好、迁移性小、易于加工等特点。它对聚合物有最大的保护作用, 并有助于减少色变, 同时延缓和阻滞物理性能损失。与上述的抗氧剂1098及168协同作用，可大幅提升本发明高性能高遮光PPA聚合物耐老化性能，延长产品使用寿命。
上述增韧剂为美国杜邦所产的EMA-1125AC，是一种抗冲击改性剂，常用于PC、PC/ABS的增韧。在本发明中，上述增韧剂能够增强本发明PPA聚合物的韧性，使之表现出优良的抗冲击性能。
上述PP接枝可选用任一种市售产品，其作用是作为连接点，链接聚碳酸酯分子与二钛白粉颗粒，使钛白粉能够有效、均匀、稳定地填充于PPA聚合物中，实现降低PPA聚合物透光度的目的。
上述钛白粉可选用任一种市售产品实现。钛白粉具有良好的光吸收特性，能够有效吸收光线，降低本发明PPA聚合物的透光度。通常认为钛白粉的用量与PPA聚合物的透光度呈负相关，即PPA聚合物中钛白粉的填充量越高其透光度越低，其遮光效果越好。但钛白粉用量过多将导致PPA聚合物韧度下降，使其脆化、易断裂、抗冲击性能下降。同时过量的二氧化钛还难以充分与PPA原料混合，容易结块、脱落、沉积，影响所制得的PPA聚合物的品质及稳定性。发明人发现，向PPA聚合物填充本发明所限定的量的钛白粉，并引入上述的增韧剂，同时引入PP接枝以及抗氧剂1098和抗氧剂168，不但能使本发明的PPA聚合物获得较低的透光度，同时还可将PPA聚合物的韧性、抗冲击等性能维持在较高的水平。此外，在上述各种助剂的作用下，本发明钛白粉能够均匀、稳定地与各种原料混熔，不易发生沉淀、结块、脱落等问题，所制得的PPA聚合物质地均匀、性质稳定，投入实际生产中表现出优良的加工性能及品质。此外发明人发现，本发明的PPA聚合物还具有较好的流动性，加工性能优秀，具有易于加工的优点。由于经钛白粉填充的本发明的PPA聚合物色泽较浅，成品可被调成多种颜色。
上述一种高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其具体包括如下步骤：按照上述的比例将抗氧剂1098、抗氧剂168、EMA、钛白粉、紫外线吸收剂UV-234、PP接枝、PPA中反复搅拌混合均匀后送入双螺杆挤出机中，在310-350℃的温度下熔融混炼，所得熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却，引入切粒机进行切粒操作，所得粒料即为所述高性能高遮光PPA聚合物。
所述反复搅拌是指反复搅拌三次，每次搅拌时间为30-50分钟。所述搅拌机的转速为650-1000转/分。
提高搅拌机的转速可使各原料组分混合更充分从而获得质地均匀的产品。过慢的搅拌速度难以使原料中的钛白粉充分混合，过高的搅拌转速容易导致某些助剂自身结构的裂解。上述搅拌机的转速是发明人根据本发明各种原料组分的物性而优选的，在此范围内，既能保证钛白粉与原料的各组分能够混合均匀，又能有效防止原料发生裂解而失效。所述反复搅拌是指交替改变搅拌机的搅拌方向，如此便能够在不增加转速的情况下进一步促进各原料组分的混合。本发明的熔炼温度是根据各类原料的性质选定的，在该温度范围内，各类原料均可熔化彻底而得以充分混融，不因温度过低而熔融混炼不彻底，且不易因温度过高而裂解、变质。原料只有得到充分混融结合，才能协同作用获得本发明所追求的优质性能。
所述双螺旋挤出机的转速为250-600转/分。
所述熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却时，所用水槽温度为60-75℃。
由于产品的性质不同，其冷却水温也各不一致。一般来说，升高水槽内的水温能够缩减粒料间的空隙使其不易碎裂，但过高的水温将导致粒料粘结，影响产品品质及外观。因此在本发明中，设计人根据双螺旋挤出机的转速、熔体的性质设计出上述的水槽水温范围，在该温度范围内生产出的本发明产品粒料间隙适中、不易粘结，具有良好的加工性能。
所述切粒机的转速为600-900转/分。
本发明设计人在研究实践中发现，切粒机转速过高会使粒料体积过小在后续的拉条工序中容易断裂，而切粒机转速过慢时则会是粒料肥大，影响最终粒料美观的同时还会加大粒料应用中的加工难度。而每一种成分的粒料均有其适宜的粒料大小，对于本发明而言，600-900转/分的切粒机的转速能够最大程度地提升本发明产品的外观及加工性能。
对产品的各项测试表明，本发明的一种高性能高遮光PPA聚合物具有优于业内其他产品的遮光效果，其透光度平均为0-0.2。由于钛白粉填充的PPA聚合物色泽较浅，易于被调配为其他色彩。此外本发明的产品还具有较强的抗冲击性能及加工性能，产品质量稳定，尤其适用于在LED灯遮光罩、仪器遮光罩、挡光装璜制品制造中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1.本发明特别选用填充钛白粉的方法降低PPA聚合物的透光度，同时引入EMA-1125AC、PP接枝，三者协效不仅使本发明的高性能高遮光PPA聚合物表现出良好的遮光效果，更使其保持有较高的韧性、抗冲击性能及优于现有产品的加工性能；此外本发明限定钛白粉的填充量，使之能在各种助剂作用下均匀稳定地分散于PPA聚合物中，进一步提升本发明的高性能高遮光PPA聚合物加工性能、稳定性。
2.本发明向高性能高遮光PPA聚合物中添加了抗氧剂1098、抗氧剂168以及紫外线吸收剂UV-234，二者协效能够有效防止PPA聚合物的氧化分解，延长产品的使用寿命、保持产品色泽，产品长期使用仍能具有较高的抗冲击效果和机械强度。
3.本发明的高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，是依据各原料组分的特点对搅拌机转速、熔炼温度、水槽水温、切粒机转速等工艺参数优化而得，保证所制得的高性能高遮光PPA聚合物产品能够实现本发明所追寻的技术效果。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合对比例及实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
一种高性能高遮光PPA聚合物，其原料配方由如下重量份的各组分组成：
抗氧剂1098              0.26份；
抗氧剂168               0.13份；
增韧剂                     4份；
钛白粉                    34份；
紫外线吸收剂UV-234       0.58份；
PP接枝                        2.7份；
PPA                         58.33份；
所述增韧剂为美国杜邦所产的EMA-1125AC。
上述一种高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其具体包括如下步骤：按照上述的比例将抗氧剂1098、抗氧剂168、EMA、钛白粉、紫外线吸收剂UV-234、PP接枝、PPA中反复搅拌混合均匀后送入双螺杆挤出机中，在344℃的温度下熔融混炼，所得熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却，引入切粒机进行切粒操作，所得粒料即为所述高性能高遮光PPA聚合物。
所述反复搅拌是指反复搅拌三次，每次搅拌时间为47分钟。所述搅拌机的转速为980转/分。
所述双螺旋挤出机的转速为420转/分。
所述熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却时，所用水槽温度为63℃。
所述所述切粒机的转速为720转/分。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表1所示：
表1 实施例1的性能测试结果
性质 测试标准 单位 数值
比重 ASTMD792 — 1.58
模收缩 ASTMD955 % 0.1-0.3
拉伸强度 ASTMD638 Mpa 182
弯曲强度 ASTMD790 Mpa 206
延伸率 ASTMD638 % 3
弯曲模数 ASTMD790 Mpa 19000
缺口冲击强度(1/8") ASTMD256 J/M 103
热变形温度 ASTMD648 ℃ 245
耐燃性 UL94 (1/8") HB
干燥温度 — ℃ 135
干燥时间 — HR 4
熔融温度 — ℃ 310-350
建议模温 — ℃ 120
由上表及表6可见，本实施例所提供的一种高性能高遮光PPA聚合物具有优于业内其他产品的遮光效果。由于钛白粉填充的PPA聚合物色泽较浅，易于被调配为其他色彩。此外本发明的产品还具有较强的抗冲击性能及加工性能，产品质量稳定，尤其适用于在LED灯遮光罩、仪器遮光罩、挡光装璜制品制造中的应用。
实施例2
一种高性能高遮光PPA聚合物，其原料配方由如下重量份的各组分组成：
抗氧剂1098              0.5份；
抗氧剂168               0.1份；
增韧剂                     5份；
钛白粉                    30份；
紫外线吸收剂UV-234       0.6份；
PP接枝                        1份；
PPA                         62.8份；
所述增韧剂为美国杜邦所产的EMA-1125AC。
上述一种高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其具体包括如下步骤：按照上述的比例将抗氧剂1098、抗氧剂168、EMA、钛白粉、紫外线吸收剂UV-234、PP接枝、PPA中反复搅拌混合均匀后送入双螺杆挤出机中，在310℃的温度下熔融混炼，所得熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却，引入切粒机进行切粒操作，所得粒料即为所述高性能高遮光PPA聚合物。
所述反复搅拌是指反复搅拌三次，每次搅拌时间为49分钟。所述搅拌机的转速为1000转/分。
所述双螺旋挤出机的转速为250转/分。
所述熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却时，所用水槽温度为75℃。
所述所述切粒机的转速为600转/分。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表2所示：
表2 实施例2的性能测试结果
性质 测试标准 单位 数值
比重 ASTMD792 — 1.58
模收缩 ASTMD955 % 0.1-0.3
拉伸强度 ASTMD638 Mpa 180
弯曲强度 ASTMD790 Mpa 203
延伸率 ASTMD638 % 3
弯曲模数 ASTMD790 Mpa 19500
缺口冲击强度(1/8") ASTMD256 J/M 102
热变形温度 ASTMD648 ℃ 245
耐燃性 UL94 (1/8") HB
干燥温度 — ℃ 135
干燥时间 — HR 4
熔融温度 — ℃ 310-350
建议模温 — ℃ 120
由上表及表6可见，本实施例所提供的一种高性能高遮光PPA聚合物具有优于业内其他产品的遮光效果。由于钛白粉填充的PPA聚合物色泽较浅，易于被调配为其他色彩。此外本发明的产品还具有较强的抗冲击性能及加工性能，产品质量稳定，尤其适用于在LED灯遮光罩、仪器遮光罩、挡光装璜制品制造中的应用。
实施例3
一种高性能高遮光PPA聚合物，其原料配方由如下重量份的各组分组成：
抗氧剂1098              0.1份；
抗氧剂168               0.5份；
增韧剂                     1份；
钛白粉                    35份；
紫外线吸收剂UV-234       0.3份；
PP接枝                        5份；
PPA                         59份；
所述增韧剂为美国杜邦所产的EMA-1125AC。
上述一种高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其具体包括如下步骤：按照上述的比例将抗氧剂1098、抗氧剂168、EMA、钛白粉、紫外线吸收剂UV-234、PP接枝、PPA中反复搅拌混合均匀后送入双螺杆挤出机中，在350℃的温度下熔融混炼，所得熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却，引入切粒机进行切粒操作，所得粒料即为所述高性能高遮光PPA聚合物。
所述反复搅拌是指反复搅拌三次，每次搅拌时间为31分钟。所述搅拌机的转速为650转/分。
所述双螺旋挤出机的转速为288转/分。
所述熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却时，所用水槽温度为74℃。
所述所述切粒机的转速为636转/分。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表3所示：
表3 实施例3的性能测试结果
性质 测试标准 单位 数值
比重 ASTMD792 — 1.58
模收缩 ASTMD955 % 0.1-0.3
拉伸强度 ASTMD638 Mpa 180
弯曲强度 ASTMD790 Mpa 201
延伸率 ASTMD638 % 3
弯曲模数 ASTMD790 Mpa 18900
缺口冲击强度(1/8") ASTMD256 J/M 103
热变形温度 ASTMD648 ℃ 245
耐燃性 UL94 (1/8") HB
干燥温度 — ℃ 135
干燥时间 — HR 4
熔融温度 — ℃ 310-350
建议模温 — ℃ 120
由上表及表6可见，本实施例所提供的一种高性能高遮光PPA聚合物具有优于业内其他产品的遮光效果。由于钛白粉填充的PPA聚合物色泽较浅，易于被调配为其他色彩。此外本发明的产品还具有较强的抗冲击性能及加工性能，产品质量稳定，尤其适用于在LED灯遮光罩、仪器遮光罩、挡光装璜制品制造中的应用。
实施例4
一种高性能高遮光PPA聚合物，其原料配方由如下重量份的各组分组成：
抗氧剂1098              0.39份；
抗氧剂168               0.41份；
增韧剂                     4.7份；
钛白粉                    33份；
紫外线吸收剂UV-234       0.44份；
PP接枝                        5份；
PPA                         59份；
所述增韧剂为美国杜邦所产的EMA-1125AC。
上述一种高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其具体包括如下步骤：按照上述的比例将抗氧剂1098、抗氧剂168、EMA、钛白粉、紫外线吸收剂UV-234、PP接枝、PPA中反复搅拌混合均匀后送入双螺杆挤出机中，在325℃的温度下熔融混炼，所得熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却，引入切粒机进行切粒操作，所得粒料即为所述高性能高遮光PPA聚合物。
所述反复搅拌是指反复搅拌三次，每次搅拌时间为30-50分钟。所述搅拌机的转速为654转/分。
所述双螺旋挤出机的转速为388转/分。
所述熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却时，所用水槽温度为68℃。
所述所述切粒机的转速为770转/分。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表4所示：
表4 实施例4的性能测试结果
性质 测试标准 单位 数值
比重 ASTMD792 — 1.58
模收缩 ASTMD955 % 0.1-0.3
拉伸强度 ASTMD638 Mpa 183
弯曲强度 ASTMD790 Mpa 199
延伸率 ASTMD638 % 3
弯曲模数 ASTMD790 Mpa 18200
缺口冲击强度(1/8") ASTMD256 J/M 101
热变形温度 ASTMD648 ℃ 245
耐燃性 UL94 (1/8") HB
干燥温度 — ℃ 135
干燥时间 — HR 4
熔融温度 — ℃ 310-350
建议模温 — ℃ 120
由上表及表6可见，本实施例所提供的一种高性能高遮光PPA聚合物具有优于业内其他产品的遮光效果。由于钛白粉填充的PPA聚合物色泽较浅，易于被调配为其他色彩。此外本发明的产品还具有较强的抗冲击性能及加工性能，产品质量稳定，尤其适用于在LED灯遮光罩、仪器遮光罩、挡光装璜制品制造中的应用。
实施例5
一种高性能高遮光PPA聚合物，其原料配方由如下重量份的各组分组成：
抗氧剂1098              0.11份；
抗氧剂168               0.27份；
增韧剂                     3.2份；
钛白粉                    34份；
紫外线吸收剂UV-234       0.6份；
PP接枝                        4份；
PPA                         69份；
所述增韧剂为美国杜邦所产的EMA-1125AC。
上述一种高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其具体包括如下步骤：按照上述的比例将抗氧剂1098、抗氧剂168、EMA、钛白粉、紫外线吸收剂UV-234、PP接枝、PPA中反复搅拌混合均匀后送入双螺杆挤出机中，在337℃的温度下熔融混炼，所得熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却，引入切粒机进行切粒操作，所得粒料即为所述高性能高遮光PPA聚合物。
所述反复搅拌是指反复搅拌三次，每次搅拌时间为50分钟。所述搅拌机的转速为930转/分。
所述双螺旋挤出机的转速为470转/分。
所述熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却时，所用水槽温度为74℃。
所述所述切粒机的转速为870转/分。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表5所示：
表5 实施例5的性能测试结果
性质 测试标准 单位 数值
比重 ASTMD792 — 1.58
模收缩 ASTMD955 % 0.1-0.3
拉伸强度 ASTMD638 Mpa 179
弯曲强度 ASTMD790 Mpa 202
延伸率 ASTMD638 % 3
弯曲模数 ASTMD790 Mpa 18300
缺口冲击强度(1/8") ASTMD256 J/M 100
热变形温度 ASTMD648 ℃ 245
耐燃性 UL94 (1/8") HB
干燥温度 — ℃ 135
干燥时间 — HR 4
熔融温度 — ℃ 310-350
建议模温 — ℃ 120
由上表及表6可见，本实施例所提供的一种高性能高遮光PPA聚合物具有优于业内其他产品的遮光效果。由于钛白粉填充的PPA聚合物色泽较浅，易于被调配为其他色彩。此外本发明的产品还具有较强的抗冲击性能及加工性能，产品质量稳定，尤其适用于在LED灯遮光罩、仪器遮光罩、挡光装璜制品制造中的应用。
表6 实施例1-实施例5高性能高遮光PPA聚合物透光度测试表
组别 方法 透光度%
实施例1（1.0mm） GB/T 2410-2008 0.3
实施例1（1.5mm） GB/T 2410-2008 0.1
实施例1（2.0mm） GB/T 2410-2008 0
实施例2（1.0mm） GB/T 2410-2008 0.2
实施例2（1.5mm） GB/T 2410-2008 0.1
实施例2（2.0mm） GB/T 2410-2008 0.0
实施例3（1.0mm） GB/T 2410-2008 0.2
实施例3（1.5mm） GB/T 2410-2008 0.2
实施例3（2.0mm） GB/T 2410-2008 0
实施例4（1.0mm） GB/T 2410-2008 0.2
实施例4（1.5mm） GB/T 2410-2008 0.1
实施例4（2.0mm） GB/T 2410-2008 0
实施例5（1.0mm） GB/T 2410-2008 0.2
实施例5（1.5mm） GB/T 2410-2008 0.3
实施例5（2.0mm） GB/T 2410-2008 0.2
以上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种高性能高遮光PPA聚合物，其原料配方由如下重量份的各组分组成：
抗氧剂1098              0.1-0.5份；
抗氧剂168               0.1-0.5份；
增韧剂                     1-5份；
钛白粉                    30-35份；
紫外线吸收剂UV-234       0.3-0.6份；
PP接枝                        1-5份；
PPA                         59-69份；
所述增韧剂为美国杜邦所产的EMA-1125AC。
2.一种权利要求1所述一种高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其具体包括如下步骤：按照权利要求1所述的比例将抗氧剂1098、抗氧剂168、EMA、钛白粉、紫外线吸收剂UV-234、PP接枝、PPA中反复搅拌混合均匀后送入双螺杆挤出机中，在310-350℃的温度下熔融混炼，所得熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却，引入切粒机进行切粒操作，所得粒料即为所述高性能高遮光PPA聚合物。
3.根据权利要求2所述的高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其特征在于：所述反复搅拌是指反复搅拌三次，每次搅拌时间为30-50分钟。
4.根据权利要求2所述的高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其特征在于：所述搅拌机的转速为650-1000转/分。
5.根据权利要求2所述的高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其特征在于：所述双螺旋挤出机的转速为250-600转/分。
6.根据权利要求2所述的高性能高遮光PPA聚合物的制备方法的制备方法，其特征在于：所述熔体由双螺旋挤出机挤出后经水槽冷却时，所用水槽温度为60-75℃。
7.根据权利要求2所述的高性能高遮光PPA聚合物的制备方法，其特征在于：所述切粒机的转速为600-900转/分。
8.权利要求1所述的高性能高遮光PPA聚合物在LED灯遮光罩、仪器遮光罩、挡光装璜制品制造中的应用。
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