CN103497687B - 具有发光研磨颗粒的抛光液及其流体力学研究系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有发光研磨颗粒的抛光液，其含有研磨颗粒，其包括由一个或多个量子点形成的颗粒核以及包覆该颗粒核的颗粒壳层，该量子点为发光材料，该颗粒壳层为二氧化硅、氧化铝或氧化铈。本发明还提供抛光液流体力学研究系统和方法。本发明提供的具有发光研磨颗粒的抛光液及其流体力学研究系统和方法，可以在抛光过程中实时检测并记录抛光液的流动情况，并再通过分析来研究抛光液的流体力学，得到抛光液的流体场分布及流体力学方程。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路制造技术领域，特别涉及一种适用于CMP抛光液流体力学研究的具有发光研磨颗粒的抛光液及其流体力学研究系统和方法。
背景技术
化学机械抛光(chemical mechanical polishing，CMP)技术可以有效地兼顾加工表面的全局和局部平整度，被广泛应用于集成电路芯片、计算机硬磁盘、微型机械系统(MEMS)、光学玻璃等表面的加工。
随着超大规模集成电路的发展，硅片尺寸的不断增大，其抛光精度的要求也越来越高，CMP的最大问题之一是硅片材料去除非均匀性，材料去除非均匀性的大小，关系到多层布线质量的好坏，它是集成电路对硅片表面平坦化需求的一个重要指标。并且，尽管目前CMP技术有着广泛的应用，并且被认为是进行晶圆平坦化、获得超光滑无损伤表面的最有效方法，但是其相关理论研究尚显滞后和不足，尤其是CMP过程变量对硅片表面材料去除非均匀性的影响等问题还没有完全弄清楚，没有一个统一的理论模型。目前，大部分研究认为硅片和抛光垫之间的抛光液流体的非均匀性流动对硅片表面材料去除的非均匀性影响巨大。因此，对抛光液流体力学和抛光液中磨料的运动轨迹的研究将有助于理解硅片表面材料去除非均匀性机理，以及化学机械抛光的机理。
目前商业化的抛光液由于没有特殊的标记物和光磁特性，很难被监控和记录相关数据。通常，研究人员都是通过计算机模拟的手段来研究抛光液的流体力学。近期，YoonYoungbin等人使用含有7微米粒径的荧光颗粒的水溶液模拟抛光液在无凹槽的抛光垫上进行CMP试验，并使用粒子成像速度测量系统来监测模拟抛光液中荧光颗粒的流体动力学行为（Journal of the Korean Physical Society,2008,53,4,2129-2137）。但是由于此水溶液中荧光颗粒粒径太大，并且其物理化学性质（密度、黏度、表面张力、pH值等）与真实的抛光液完全不同，通常化学机械抛光液中所使用的磨料是10-200nm的二氧化硅纳米粒子或氧化铝纳米粒子，如果仅仅基于此实验研究得来的CMP变量参数，很难分析得到抛光液在硅片表面的流体力学性能，以及磨料的运动轨迹，从而影响到对硅片表面材料去除非均匀性机理的研究。此外，由于硅片界面化学反应和磨料的存在，在CMP工艺中，必然会引入表面缺陷和玷污，在硅片表面全局平坦化以后，必须进行有效的后清洗来实现CMP工艺的优点。因此，监控后清洗工艺是否干净也是CMP工艺中的一个难点，美国专利US20030139048A1描述了一种使用有机荧光染料混入化学机械抛光液中来监控硅片抛光的后清洗工艺过程，但是有机荧光染料的性质和抛光液中二氧化硅磨料完全不一致，当硅片上的有机荧光染料被合适的清洗剂清洗干净，而这种清洗剂对二氧化硅效果不佳，如果只通过荧光检测很容易造成错误的分析结果。
可见，针对现有技术存在的不足，亟需开发一种抛光液来应用于研究CMP过程中的抛光液流体力学，进一步对CMP后清洗工艺过程开发提供理论基础和技术指导。
发明内容
本发明针对以上现有技术存在的问题，提供一种具有发光研磨颗粒的抛光液及其流体力学研究系统和方法，以解决现有CMP过程中抛光液流体力学的研究能力有限的缺陷。
本发明的具有发光研磨颗粒的抛光液，其含有研磨颗粒，该研磨颗粒包括由一个或多个量子点形成的颗粒核以及包覆该颗粒核的颗粒壳层，该量子点为发光材料，该颗粒壳层为二氧化硅、氧化铝或氧化铈。
进一步地，该量子点选自CdS、HgS、CdTe、ZnSe、HgSe、ZnTe、ZnO、PbSe、HgTe、CaAs、InP、InCaAs、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdS/ZnS、Cd/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdTe/ZnS、CdTe/CdS、CdSe/ZnSe、CdS/HgS、CdS/HgS/CdS、ZnS/CdS、ZnS/CdS/ZnS、ZnS/HgS/ZnS/CdS、CdSe/CuSe、CdSeTe、CdSeTe/CdS/ZnS、Mn:CdS、Cu:CdS、Cu:ZnS、Mn:ZnS、Tb:CdS、Tb:ZnS中一种或多种的组合。
进一步地，该研磨颗粒为球形。
进一步地，该量子点的粒径为1-10nm，该研磨颗粒的粒径为10-1000nm。
进一步地，该研磨颗粒的粒径为20-100nm。
进一步地，该研磨颗粒的莫氏硬度为6-7，其荧光效率为10-80%。
进一步地，该抛光液还含有无机碱、有机碱、表面活性剂、金属螯合剂和润湿剂中的一种或多种，该研磨颗粒含量为0.1-50wt%。
本发明还提供一种上述的抛光液在检测抛光液流体力学中的应用。
本发明还提供一种利用上述抛光液的抛光液流体力学研究系统，其包括：
夹持装置，用于固定硅片；
抛光垫，用于抛光硅片；
抛光液存储装置，装有上述抛光液；
抛光液供给装置，与该抛光液存储装置相连，用于将抛光液存储装置内的抛光液输送至抛光垫上；
光源，用于提供抛光垫上抛光液中的发光研磨颗粒以光照；
发光探测装置，用于探测该发光研磨颗粒的运动轨迹；以及
数据处理设备，用于以研磨颗粒的运动轨迹分析该抛光液的流体力学。
进一步地，该抛光垫为无凹槽抛光垫。
进一步地，该光源是紫外激光器或紫外灯，且为1-36个，其光源波长为190-400nm。
进一步地，该发光探测装置设于抛光垫周围，且为1-36个。
本发明还提供一种利用上述系统来研究抛光液流体力学的方法，其包括以下步骤：
步骤S01，硅片固定在夹持装置上，打开抛光液供给装置，抛光垫旋转抛光；
步骤S02，打开光源和发光探测装置，监控并记录抛光时发光研磨颗粒的运动轨迹；
步骤S03，通过数据处理设备对抛光液流体力学进行分析。
进一步地，该抛光垫的转速为30-200rpm，该硅片的转速为30-200rpm。
进一步地，该研究方法还包括步骤S04，抛光完成后，清洗过程中，打开光源和发光探测装置，检测硅片上残留的发光研磨颗粒。
本发明提供的具有发光研磨颗粒的抛光液及其流体力学研究系统和方法，可以在硅片抛光过程中，通过对发光研磨颗粒的探测，实时检测并记录抛光液的流动情况，并再通过分析来研究抛光液的流体力学，得到抛光液的流体场分布及流体力学方程。相较于现有技术，本发明的研磨颗粒、抛光液和研究系统完全适用于硅片的抛光工艺，更适合于对抛光液流体力学的研究。
附图说明
为能更清楚理解本发明的目的、特点和优点，以下将结合附图对本发明的较佳实施例进行详细描述，其中：
图1是本发明发光研磨颗粒的结构示意图；
图2是本发明抛光液流体力学研究系统的示意图。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1，本第一实施例的发光研磨颗粒为球形结构，包括由量子点形成的颗粒核11以及包覆颗粒核11的颗粒壳层12。其中，颗粒核11的量子点为CdS，颗粒壳层12为二氧化硅。本实施例研磨颗粒的制备方法包括：
a.将CdS溶于环己烷；
b.加入正硅酸四乙酯（TEOS）、表面活性剂和催化剂进行反相微乳液聚合反应；
c.加入丙酮终止反应，进行离心分离；
d.得到的颗粒用乙醇清洗并分散与乙醇中，离心分离；
e.得到的颗粒溶于正丁醇后，进行退火处理，冷却后离心分离；
f.得到的颗粒分散于乙醇中，得到包覆二氧化硅的量子点CdS，量子点粒径为1nm，研磨颗粒粒径为20nm，荧光效率为32.5%，莫氏硬度为6.5。
本实施例通过反相微乳液聚合反应在油溶性量子点的表面生长一层二氧化硅壳层，然后进行后处理以进一步提高二氧化硅包覆量子点的研磨颗粒的荧光效率。
实施例2～40
实施例2～40的研磨颗粒组成及其相关性质，请见表1，其中，二氧化硅包覆量子点的制备方法与实施例1基本相同。
表1实施例2～40研磨颗粒的组成及其相关性质
实施例41
本实施例抛光液含有实施例1研磨颗粒，且含量为10wt%，抛光液中还含有氢氧化钾2%、四甲基氢氧化铵5%、螯合剂EDTA3%、脂肪酸聚氧乙烯酯5%，水为余量。本抛光液由上述组分简单混合而得。
实施例42
本实施例抛光液含有实施例2研磨颗粒，且含量为0.1wt%，抛光液中还含有四甲基氢氧化铵3%、硫酸铵1%，硬脂酸0.5%，水为余量。本抛光液由上述组分简单混合而得。
实施例43
本实施例抛光液含有实施例3研磨颗粒，且含量为35wt%，抛光液中还含有氢氧化钾0.2%、油石酸1%，水为余量。本抛光液由上述组分简单混合而得。
实施例44
本实施例抛光液含有实施例4研磨颗粒，且含量为50wt%，抛光液中还含有氢氧化钾3%、乙二胺0.5%、柠檬酸铵0.5%，水为余量。本抛光液由上述组分简单混合而得。
实施例45
将实施例5的研磨颗粒胶体溶液10ml加入到100ml的NP8040（市售可得）抛光液中，搅拌均匀后以1：19的比例加入去离子水稀释，得到本实施例抛光液。
实施例46
将实施例6的研磨颗粒胶体溶液5ml加入到120ml的NALCO2350（市售可得）抛光液中，搅拌均匀后以1：17的比例加入去离子水稀释，得到本实施例抛光液。
实施例47
将实施例7的研磨颗粒胶体溶液16ml加入到90ml的NALCO2360（或NALCO2354市售可得）抛光液中，搅拌均匀后以1：20的比例加入去离子水稀释，得到本实施例抛光液。
实施例48
请参阅图2，本实施例的抛光液流体力学研究系统包括：夹持装置21、无凹槽抛光垫22、装有实施例41抛光液的存储装置23、与存储装置23相连的抛光液供给装置24、用于提供抛光垫22上抛光液中的发光研磨颗粒以光照的紫外激光器25、用于探测发光研磨颗粒的运动轨迹的数字摄像机26以及用于以研磨颗粒的运动轨迹分析该抛光液的流体力学的计算机27。
其中，紫外激光器25围绕硅片周围上方而平均分布设有4个，且紫外光光源波长为200nm，硅片上方设有两台数字摄像机26。
实施例49
利用实施例48的系统而对抛光液流体力学进行研究的方法包括以下步骤：
步骤S01，硅片3固定在夹持装置21上，打开抛光液供给装置24，以100ml/min的流速将抛光液8供给到抛光垫22上，抛光垫22旋转抛光；
其中，抛光台温度为30℃，抛光垫转速为120rpm，硅片转速为120rpm，抛光压力为3psi；
步骤S02，打开紫外激光器25和数字摄像机26，监控并记录抛光时的发光研磨颗粒的运动轨迹及其流体场状态；
步骤S03，将记录下来的图像数据通过FEPG有限元分析软件进行数字化技术分析，从而得到抛光液在不同工艺条件下的流体力学数据，进一步将此数据和计算机模拟的流体力学模型进行比对；
步骤S04，对硅片进行抛光后，使用SC1(H2O/H2O2/NH4OH)在65℃下清洗硅片10min，再利用数字摄像机26检测残留的发光研磨颗粒，测得清洗后的硅片没有研磨颗粒残留。
Claims (11)
1.一种具有发光研磨颗粒的抛光液，其特征在于：其含有研磨颗粒，该研磨颗粒包括由一个或多个量子点形成的颗粒核以及包覆该颗粒核的颗粒壳层，该量子点为发光材料，该颗粒壳层为二氧化硅、氧化铝或氧化铈。
2.根据权利要求1所述的具有发光研磨颗粒的抛光液，其特征在于：该量子点选自CdS、HgS、CdTe、ZnSe、HgSe、ZnTe、ZnO、PbSe、HgTe、CaAs、InP、InCaAs、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdS/ZnS、Cd/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdTe/ZnS、CdTe/CdS、CdS/HgS、CdS/HgS/CdS、ZnS/CdS、ZnS/CdS/ZnS、ZnS/HgS/ZnS/CdS、CdSe/CuSe、CdSeTe、CdSeTe/CdS/ZnS、Mn:CdS、Cu:CdS、Cu:ZnS、Mn:ZnS、Tb:CdS、Tb:ZnS中一种或多种的组合。
3.根据权利要求2所述的具有发光研磨颗粒的抛光液，其特征在于：该研磨颗粒为球形。
4.根据权利要求3所述的具有发光研磨颗粒的抛光液，其特征在于：该量子点的粒径为1-10nm，该研磨颗粒的粒径为10-1000nm。
5.根据权利要求4所述的具有发光研磨颗粒的抛光液，其特征在于：该研磨颗粒的粒径为20-100nm。
6.根据权利要求5所述的具有发光研磨颗粒的抛光液，其特征在于：该研磨颗粒的莫氏硬度为6-7，其荧光效率为10-80％。
7.根据权利要求1至6任一项所述的具有发光研磨颗粒的抛光液，其特征在于：该抛光液还含有无机碱、有机碱、表面活性剂、金属螯合剂和润湿剂中的一种或多种，该研磨颗粒含量为0.1-50wt％。
8.根据权利要求1所述的具有发光研磨颗粒的抛光液在检测抛光液流体力学中的应用。
9.一种利用权利要求1所述抛光液来研究抛光液流体力学的方法，其通过抛光液流体力学研究系统来研究抛光液流体力学，其特征在于，所述抛光液的抛光液流体力学研究系统包括用于固定硅片的夹持装置、用于抛光硅片的抛光垫、装有权利要求1所述的抛光液的抛光液存储装置、与该抛光液存储装置相连且用于将该抛光液存储装置内的抛光液输送至抛光垫上的抛光液供给装置、用于提供抛光垫上抛光液中的发光研磨颗粒以光照的光源、用于探测该发光研磨颗粒的运动轨迹的发光探测装置，以及用于以研磨颗粒的运动轨迹分析该抛光液的流体力学的数据处理设备；所述研究抛光液流体力学的方法包括以下步骤：
步骤S01，将硅片固定在所述夹持装置上，打开所述抛光液供给装置，所述抛光垫旋转抛光；
步骤S02，打开所述光源和发光探测装置，监控并记录抛光时发光研磨颗粒的运动轨迹；
步骤S03，通过所述数据处理设备对抛光液流体力学进行分析。
10.根据权利要求9所述的研究抛光液流体力学的方法，其特征在于：该抛光垫的转速为30-200rpm，该硅片的转速为30-200rpm。
11.根据权利要求9或10所述的研究抛光液流体力学的方法，其特征在于：该研究方法还包括步骤S04，抛光完成后，清洗过程中，打开光源和发光探测装置，检测硅片上残留的发光研磨颗粒。
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