CN103495396A - 一种回收制药废气中有机大分子的吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的一种回收制药废气中有机大分子的吸附材料的制备方法，是经过一系列化学步骤处理的活性炭。所述该材料的制备方法，首先用具有一定浓度的NaOH溶液浸渍活性炭颗粒并搅拌；再用水蒸气熏蒸，除去活性炭细孔中的水溶性颗粒、水溶性离子等；再以一定浓度的HCl高压蒸气熏蒸活性炭颗粒；最后用氮气与气态异辛烷的混合气体对活性炭进行干燥。按照此方法制备的吸附材料能够有效吸附制药废气中有机大分子，并通过解吸，达到回收制药废气中有效成分的目的。该吸附材料制作过程简单，操作方便，解吸效果好，气态有机大分子回收率高。
Description
技术领域
本发明属于制药废气环保回收领域。具体涉及一种回收制药废气中有机大分子的吸附材料的制备方法。
背景技术
制药工业属于精细工业，是我国环保局已确定要重点治理的污染行业。目前，制药工业总产值占全国工业总产值的1.7％ (李迪．浅谈我国制药企业应如何做好环境保护工作．黑龙江科技信息，2011(6)：18-23)。由于原料挥发、各种制药生产工序等，制药工业中挥发性性有机污染物的排放对环境造成了一定的破坏。而且绝大多数的挥发性有机污染物的挥发性大，具有毒性，容易逸散而飘浮在空气中。经过与人体接触或者经过人类呼吸，不同程度上对人体的肝脏、呼吸道、肺脏、造血系统、肾脏以及神经系统造成伤害，严重的情况下可能会致癌甚至致命(张汉杰等．有机废气吸附净化处理的新型工艺研究．污染防治技术，2007，(1)：19-22)。挥发性有机污染物的排放对人体和环境造成相当危害的同时，也使得尾气中的一些具有相当回收价值的物质流失造成资源浪费。对制药尾气的处理和回收方法主要由吸收法、吸附法、燃烧法、生物过滤器法等，其中吸附法是目前最为广泛使用的深度回收技术，其原理是利用粒状活性炭、活性炭纤维或沸石等吸附剂的多孔结构，将废气中的有机物捕获。当废气通过吸附床时，其中的有机物被吸附剂吸附在床层中，废气得到净化。
中国专利CN 102072495 B公布了一种有机废气催化燃烧装置。该装置包括用于输入废气的废气入口、用于输出净气的净气出口、用于对废气进行催化燃烧的催化净化装置、热启动风循环管以及电气控制装置，废气入口与催化净化装置通过第一管路相连通，净气出口与催化净化装置通过第二管路相连通，热启动风循环管的两端分别与第一管路、第二管路相连通，第二管路连接有风机，第一管路、催化净化装置、第二管路、热启动风循环管以及风机构成循环通路。该专利涉及的催化燃烧法适用于小风量高浓度的有机废气的处理，运行处理费用较高，且难以达到回收的目的，具备一定的局限性。
中国专利CN 100462128 C公布了一种有机废气吸收液及其应用。该有机废气吸收液包括水、柠檬酸钠或乙酸钠或柠檬酸钠+乙酸钠、助剂。该发明有机废气吸收液对挥发型有机物溶解度大，适合治理有机废气。但同时因为吸收法对吸收设备要求较高，存在定期更换吸收液、操作过程复杂、成本较高等问题，难以获得推广，同时对于低浓度的有机废气的净化效率较低。
中国实用新型专利CN 202844806 U中公布了一种大风量中低浓度有机废气净化装置。本净化装置主要对废气中的无机颗粒杂质预先去除，然后由蜂窝状活性炭把废气中的有机物质吸附，气体净化后由风机抽出排放；吸附饱和的活性炭利用催化燃烧装置，把活性炭吸附的有机物质燃烧变成无毒无害的物质，使活性炭恢复吸附的能力。该实用新型专利中采用了低浓度有机废气普遍采用的吸附法，但吸附饱和的活性炭没有将吸附的有效成分解吸回收，而是采用催化燃烧方法恢复活性炭的吸附能力，造成一定的资源浪费。
发明内容
本发明针对当前技术存在缺点和不足，发明了一种回收制药过程中气态有机大分子的吸附材料的制备方法，旨在解决当前制药行业中活性炭吸附净化装置必须频繁更换吸附材料，费用昂贵，操作麻烦，有效成分回收率低的问题。
本发明涉及一种回收制药过程中气态有机大分子吸附材料的制备方法，所述吸附料是经过多步骤化学处理的活性炭，具体步骤如下：
(1)取活性炭颗粒，将其置于质量浓度为0.2~1.0mg/L的NaOH溶液中，活性炭与溶液质量比为1:2~1:3，在60~80℃温度下，浸渍搅拌时间大于10min；经过该工序的活性炭，放入烤箱在100~105℃的温度下烘6~8h，自然冷却；
(2)将经过步骤(1)处理的活性炭用120~150℃的水蒸气熏蒸，除去细孔中的水溶性颗粒、水溶性离子，水蒸气用去离子水制成，水蒸气中水含量0.1~0.3kg/kg，水蒸气在活性炭中停留时间为10~20秒；
(3)用HCl高压蒸气熏蒸步骤(2)所得产物，控制HCl溶液浓度为3~6mg/L，气体温度为60~80℃，HCl蒸气压力为1.1~1.2个标准大气压，HCl蒸气在活性炭中停留时间为10~20秒；
(4)用氮气与异辛烷组成的混合气体对步骤(3)所得产物进行干燥，控制氮气与异辛烷体积比为3:1~5:1，混合气体温度为150~180℃，混合气体在活性炭中停留时间为10~20秒。
本发明与现有处理和回收有机废气的方案和技术相比，具有以下创新和优势：
（1）现有处理有机废气的方法有催化燃烧法、活性炭吸附法、冷凝法、吸收法等，对于制药有机废气，催化燃烧法不适用于大风量、低浓度和不稳定的有机废气的治理，缺乏回收单元；吸收法和冷凝法等应用范围更为有限，效率较低，操作复杂。本发明中主要涉及活性炭吸附法。也是目前最常用的有机废气处理方法。
（2）当前对有机废气的处理和回收的吸附法，仍存在一定的问题，如活性炭解吸困难，有机废气回收率较低，造成吸附材料更换频繁，造成资源浪费，运行成本偏高。本发明中涉及的一种回收制药废气中有机大分子的吸附材料，是经过多步骤化学处理的活性炭。照此方法制备的吸附材料能够有效吸附制药废气中有机大分子，解吸效果好，以达到吸附材料可以循环利用的目的。
（3）该吸附材料制备方法简单，操作简易，能显剧提高制药废气中有机大分子的回收率。
附图说明
图1 为本发明的中所涉及的吸附材料的制备流程图。
具体实施方式
以下结合附图1和发明人依本发明的技术方案所完成的具体实例，对本发明作进一步的详细描述。
实施例1
取100g活性炭颗粒，将其与质量为200g，浓度为0.2mg/L的NaOH的溶液混合，在温度60~80℃下搅拌，搅拌浸渍时间为10~15min。将经过该工序处理的活性炭捞起沥干，放入烤箱中，在100~105℃下烘6~8h，自然冷却。为去除活性炭细孔中的水溶性颗粒、水溶性离子，将该活性炭置于120~150℃的去离子水蒸汽下蒸熏，其中该蒸汽中水含量为0.2kg/kg，水蒸气在活性炭中停留时间为10~15s。取浓度为3mg/L的HCl，制成HCl蒸汽，蒸气压力在1.1~1.2个标准大气压内，蒸熏活性炭的停留时间为10~20s。最后，采用氮气与气态异辛烷的混合气体进行干燥，两气体体积比为4:1，在150~180℃下，干燥时间为10~15s。经过以上工序制成的吸附材料，置于真空密闭袋中备用。
现有一青霉素钾盐生产工艺过程，主要污染物为醋酸丁酯。包括提取阶段、浮顶罐小呼吸和大呼吸阶段醋酸丁酯的挥发污染，经过收集，其排放浓度为80mg/m3。取经过以上工序处理的活性炭，气体流量为100L/h。在实验开始30min后取样测定出口处醋酸丁酯的浓度为6.5mg/m3，对醋酸丁酯的吸附效率达到了91.9%。经过解吸工序，解吸率为95.8%。
实施例2
取100g活性炭颗粒，将其与质量为200g，浓度为0.6mg/L的NaOH的溶液混合，在温度60~80℃下搅拌，搅拌浸渍时间为10~15min。将经过该工序处理的活性炭捞钱沥干，放入烤箱中，在100~105℃下烘6~8h，自然冷却。为去除活性炭细孔中的水溶性颗粒、水溶性离子，将该活性炭置于120~150℃的去离子水蒸汽下蒸熏，其中该蒸汽中水含量为0.2kg/kg，水蒸气在活性炭中停留时间为10~15s。取浓度为4mg/L的HCl，制成HCl蒸汽，蒸气压力在1.1~1.2个标准大气压内，蒸熏活性炭的停留时间为10~20s。最后，采用氮气与气态异辛烷的混合气体进行干燥，两气体体积比为4:1，在150~180℃下，干燥时间为10~15s。经过以上工序制成的吸附材料，置于真空密闭袋中备用。
现有一青霉素钾盐生产工艺过程，主要污染物为醋酸丁酯。包括提取阶段、浮顶罐小呼吸和大呼吸阶段醋酸丁酯的挥发污染，经过收集，其排放浓度为80mg/m3。取经过以上工序处理的活性炭，气体流量为100L/h。吸附时间10min后，监测出口处醋酸丁酯的浓度为4.0mg/m3，对醋酸丁酯的吸附效率达到了95.0%。经过解吸工序，解吸率为94.5%。
实施例3
取100g活性炭颗粒，将其与质量为200g，浓度为0.6mg/L的NaOH的溶液混合，在温度60~80℃下搅拌，搅拌浸渍时间为10~15min。将经过该工序处理的活性炭捞钱沥干，放入烤箱中，在100~105℃下烘6~8h，自然冷却。为去除活性炭细孔中的水溶性颗粒、水溶性离子，将该活性炭置于120~150℃的去离子水蒸汽下蒸熏，其中该蒸汽中水含量为0.2kg/kg，水蒸气在活性炭中停留时间为10~15s。取浓度为5mg/L的HCl，制成HCl蒸汽，蒸气压力在1.1~1.2个标准大气压内，蒸熏活性炭的停留时间为10~20s。最后，采用氮气与气态异辛烷的混合气体进行干燥，两气体体积比为4:1，在150~180℃下，干燥时间为10~15s。经过以上工序制成的吸附材料，置于真空密闭袋中备用。
现有一青霉素钾盐生产工艺过程，主要污染物为醋酸丁酯。包括提取阶段、浮顶罐小呼吸和大呼吸阶段醋酸丁酯的挥发污染，经过收集，其排放浓度为80mg/m3。取经过以上工序处理的活性炭，气体流量为100L/h。吸附时间10min后，监测出口处醋酸丁酯的浓度为3.5mg/m3，对醋酸丁酯的吸附效率达到了95.7%。经过解吸工序，解吸率为93.3%。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一股原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种回收制药过程中气态有机大分子的吸附材料的制备方法，其特征在于所述吸附材料经过多步骤化学处理，具体步骤如下：
(1) 取活性炭颗粒，将其置于浓度为0.2~1.0mg/L的NaOH溶液中，活性炭与溶液质量比为1:2~1:3，在60~80℃温度下，浸渍搅拌时间大于10min；经过该工序的活性炭，放入烤箱在100~105℃的温度下烘6~8h，自然冷却；
(2) 将经过步骤(1)处理的活性炭用120~150℃的水蒸气熏蒸，除去细孔中的水溶性颗粒、水溶性离子，水蒸气用去离子水制成，水蒸气中水含量0.1~0.3kg/kg，水蒸气在活性炭中停留时间为10~20秒；
(3) 用HCl高压蒸气熏蒸步骤(2)所得产物，控制HCl溶液浓度为3~6mg/L，气体温度为60~80℃，HCl蒸气压力为1.1~1.2个标准大气压，HCl蒸气在活性炭中停留时间为10~20秒；
(4) 用氮气与异辛烷组成的混合气体对步骤(3)所得产物进行干燥，控制氮气与异辛烷体积比为3:1~5:1，混合气体温度为150~180℃，混合气体在活性炭中停留时间为10~20秒。
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| CN116459791A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-07-21 | 福建省鑫森炭业股份有限公司 | 一种基于蜂窝活性炭的过滤材料及其制备方法和应用 |
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- 2013-10-10 CN CN201310467791.4A patent/CN103495396B/zh active Active
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