CN103483878A - 一种白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂及其制备方法 - Google Patents

一种白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂及其制备方法，它的步骤如下：①破碎：将天然产出的矿石制成＜6mm的颗粒料；②粉碎与包覆：将质量份为颗粒料0.3%-2.0%的分散及包覆助剂同颗粒料混合进入粉碎机，经粉碎和包覆处理成粒径d97为3μm-45μm的增强及阻燃剂基料；③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm-45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.3-1:0.9比例混合得到复合增强及阻燃剂；④检验包装。本发明合理利用白云石质凹凸棒石高镁含量及含纤维矿物凹凸棒石的特性，通过破碎、粉碎/包覆、复合步骤，整套工艺具有原料利用合理、流程短达到热力学性能增强和阻燃双重效果。

Description

一种白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂及其制备方法
技术领域
本发明属于非金属矿粉体制备领域，特别涉及一种对塑料、橡胶基体具有热力学性能增强和阻燃双重功能的白云石质凹凸棒石复合粉体及其制备方法。技术合理利用了白云石质凹凸棒石含片状白云石及含多孔纤维状凹凸棒石矿物的特性，采用破碎、粉碎/包覆、复合等处理过程，整套工艺具有原料成分利用合理、工艺流程短、产品性能用途广的特点。
背景技术
白云石、凹凸棒石（也称坡缕石）理论化学式分别为CaMg(CO3)2 、Mg5Si8O20（OH）2（OH2）44H2O，而白云石质凹凸棒石是以含白云石、凹凸棒石为主并可能还伴生有少量方解石、石英、长石、蒙脱石等一种或几种的天然混合矿，其含的白云石量一般为30%-80%、凹凸棒石20%-40%，伴生的方解石、石英、长石、蒙脱石一种或几种合计含量约≤30%。白云石质凹凸棒石在中国甘肃、河南、江苏、湖北等有广泛的区域分布，由于其白云石含量高、凹凸棒石含量低，目前主要做低档的涂料填料和肥料基料等应用，其高附加值深加工利用技术要求迫切。
塑料、橡胶是粉体改性加工应用的重要领域，尤其增强、阻燃功能粉体填料对塑料、橡胶性能改善具有重要意义。白云石质凹凸棒石成分组成的重要特点是其同时含有大量的具有阻隔功能的片状白云石和含具多孔、富结晶水的纤维状凹凸棒石矿物。粉碎加工后的白云石质凹凸棒石粉体若用于塑料、橡胶做功能填料使用，首先片状白云石具有阻隔氧气的作用；其次燃烧温度达到矿物分解温度时可放出大量水蒸气和一定CO2，二者具有阻断氧气的阻燃作用；其三白云石凹凸棒石改性处理后能即增强被处理基体材料的力学和耐热性能，又因所含矿物丰富的内孔和巨大的比表面积能吸附有毒气体，并中空隔热、绝热能阻断热的传播，降低燃烧速度，因而具有阻燃、抑烟、降低有毒气体的功能。
中国发明专利ZL200510041655.4一种复合坡缕石阻燃剂制法主要是利用纯坡缕石的阻燃功能，是采用先将氢氧化镁、三聚氰胺按1:0.1~1：10预混得到复配剂，再将坡缕石粉同复配剂按质量比1:1~1：10复配以改善纯坡缕石的阻燃性能，坡缕石、氢氧化镁、三聚氰胺质量比为1：1：0.1~1：10：10；其阻燃利用矿物是坡缕石和配备的氢氧化镁和三聚氰胺，且坡缕石、氢氧化镁质量比定为1:1~1：10，还用到同样价格较贵的三聚氰胺。而公开报道的白云石及白云石凹凸棒土改性粉在橡胶中应用主要做填料作用，没有用作阻燃材料。根据白云石质凹凸棒石的组成特性，预发挥白云石、凹凸棒石两种矿物的潜在增强、阻隔、阻燃功能，必须首先解决无机矿物粉体同有机塑料、橡胶基体的结合问题；其次，进一步强化白云石、凹凸棒石的片状阻隔和阻燃作用。文献报道白云石质凹凸棒石粉体同有机橡胶、塑料基体结合工艺是采用先制粉、再包覆的两步法工艺（如：金叶玲等，南京理工大学学报，改性白云石凹凸棒土在橡胶中填充的可行性探讨，2005年6期）。
采用将硅烷、钛酸酯、铝酸酯、硬脂酸同白云石质凹凸棒石颗粒料直接混合再制粉和包覆同时处理，利用有机助剂同无机矿物间的键合作用和粉碎过程的机械能，进一步减弱粉碎过程微细颗粒料的“自团聚”作用以降低制粉能耗和提高有机助剂对白云石、凹凸棒石的接枝改性率，能达到对白云石质凹凸棒石粉体强化分散和包覆矿物微粉的双重作用；且利用白云石的片状阻隔氧气和高温时凹凸棒石放出结晶水蒸气及白云石高温分解时放出一定CO2均具有阻断氧气的阻燃作用，改性、复合加工后的粉体做塑料、橡胶基体增强及燃烧时的阻隔及阻燃剂。
针对白云石质凹凸棒石原矿组成特点和性能特性，采用粉碎与包覆同步处理以降低制粉和改性能耗，并利用白云石、凹凸棒石改性后对塑料、橡胶基体力学和耐热性能的增强及阻燃作用，协同改善了改性粉体对塑料、橡胶基体力学和耐热性能的增强及对基体材料的阻隔及阻燃的作用；并进一步复合配以少量的高阻燃改性氢氧化镁粉体，以进一步强化复合改性粉体的稳定增强和阻燃性能，整套工艺具有原料及工艺选择合理、加工过程能耗低、产品性能发挥充分的特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种针对白云石质凹凸棒石，制备具有热力学性能增强和阻燃双重功能的复合粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的增强阻燃剂制备包括以下步骤：
①破碎：将天然产出的矿石用破碎机制成＜6mm的颗粒料；
②粉碎与包覆：将质量份为颗粒料0.3%-2.0%的分散及包覆助剂同颗粒料混合进入粉碎机，经超细粉碎和包覆处理成粉体粒径d97为3μm -45μm的增强及阻燃剂基料；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.3-1:0.9比例混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂进行检验，按矿物含量及粒度品质进行分类包装。
更具体说，所述步骤①中的白云石质凹凸棒石矿含白云石30%-80%、凹凸棒石20%-40%，余量为0-30%含0~4种伴生的方解石、石英、长石、蒙脱石矿物的合计含量。
步骤②中的粉碎及包覆过程同时进行，助剂可用硅烷、钛酸酯、铝酸酯、硬脂酸任一种。
本发明的白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂的制备方法：是选择合适的原矿，经破碎、粉碎与包覆、复合、检验与包装步骤得到复合增强阻燃剂，其中，分散及包覆助剂用量为颗粒料质量份的0.3%-2.0%，混合料经粉碎和包覆处理成增强阻燃剂基料，将基料同预先用为氢氧化镁质量份0.5%硅烷包覆处理的3μm -45μm改性氢氧化镁粉以1：0.3-1:0.9比例混合。 
本发明的有益效果
采用上述发明内容技术方案的本发明，合理利用白云石质凹凸棒石含白云石的片状阻隔和含纤维形貌凹凸棒石矿物的阻燃及补强特性，通过破碎、粉碎/包覆、复合处理，整套工艺具有原料成分利用合理、加工工艺流程短、产品性能功能多的特点。
具体实施方式
实施例1
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石30%、凹凸棒石40%，方解石、石英、长石、蒙脱石剩余合量为0-30%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料0.3%的硅烷同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例2
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石30%、凹凸棒石40%，方解石、石英、长石、蒙脱石剩余合量为0-30%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料2.0%的硅烷同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例3
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石30%、凹凸棒石40%，方解石、石英、长石、蒙脱石剩余合量为0-30%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料0.3%的钛酸酯同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例4
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石30%、凹凸棒石40%，方解石、石英、长石、蒙脱石剩余合量为0-30%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料2.0%的钛酸酯同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例5
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石30%、凹凸棒石40%，方解石、石英、长石、蒙脱石剩余合量为0-30%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料0.3%的铝酸酯同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例6
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石30%、凹凸棒石40%，方解石、石英、长石、蒙脱石剩余合量为0-30%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料2.0%的铝酸酯同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例7
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石30%、凹凸棒石40%，方解石、石英、长石、蒙脱石剩余合量为0-30%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料0.3%的硬脂酸同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例8
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石30%、凹凸棒石40%，方解石、石英、长石、蒙脱石剩余合量为0-30%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料2.0%的硬脂酸同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例9
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石80%、凹凸棒石20%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料1.0%的硅烷同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.3质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例10
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石80%、凹凸棒石20%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料1.0%的钛酸酯同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.3质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例11
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石80%、凹凸棒石20%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料1.0%的铝酸酯同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.3质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例12
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石80%、凹凸棒石20%的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料1.0%的硬脂酸同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.3质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例13
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石60%、凹凸棒石15%，含方解石、石英、长石、蒙脱石合计合量为25%的的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料0.8%的硅烷同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.3质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例14
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石60%、凹凸棒石15%，含方解石、石英、长石、蒙脱石合计合量为25%的的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料0.8%的钛酸酯同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.5质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例15
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石60%、凹凸棒石15%，含方解石、石英、长石、蒙脱石合计合量为25%的的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料0.8%的铝酸酯同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.7质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。
实施例16
一种白云石质凹凸棒石复合增强及阻燃剂，它的制备步骤如下：
①将约含白云石60%、凹凸棒石15%，含方解石、石英、长石、蒙脱石合计合量为25%的的白云石质凹凸棒石用破碎机破碎成粒径＜6mm的颗粒料；
②将质量份为颗粒料0.8%的硬脂酸同颗粒料混合进入粉碎机，通过粉碎过程实现助剂对白云石、凹凸棒石的分散及包覆，根据成品粒度要求粉碎后的粉体粒径d97可控制在3μm -45μm；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.9质量比混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂按矿物含量及粒度进行检验，按品质进行分类包装。 

Claims (4)

1.一种白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂，其特征在于：
①破碎：将天然产出的矿石用破碎机制成＜6mm的颗粒料；
②粉碎与包覆：将质量份为颗粒料0.3%-2.0%的分散及包覆助剂同颗粒料混合进入粉碎机，经超细粉碎和包覆处理成粉体粒径d97为3μm -45μm的增强及阻燃剂基料；
③复合：将步骤②处理过的基料于与3μm -45μm预先用为氢氧化镁质量0.5%的硅烷包覆处理的改性氢氧化镁粉以1：0.3-1:0.9比例混合，得到增强及阻燃剂； 
④检验包装：对增强及阻燃剂进行检验，按矿物含量及粒度品质进行分类包装。
2.根据权利要求1所述的一种白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂，其特征在于：所述步骤①中的白云石质凹凸棒石矿含白云石30%-80%、凹凸棒石20%-40%，余量0-30%为含0~4种伴生方解石、石英、长石、蒙脱石矿物的合计含量。
3. 根据权利要求1所述的一种白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂，其特征在于：所述步骤②中的粉碎及包覆过程同时进行，助剂可用硅烷、钛酸酯、铝酸酯、硬脂酸任一种。
4.一种白云石质凹凸棒石复合增强阻燃剂制备方法，其特征在于：选择合适的原矿，经破碎、粉碎与包覆、复合、检验与包装步骤得到复合增强阻燃剂，其中，分散及包覆助剂用量为颗粒料质量份的0.3%-2.0%，混合料经粉碎和包覆处理成增强阻燃剂基料，将基料同预先用为氢氧化镁质量份0.5%硅烷包覆处理的3μm -45μm改性氢氧化镁粉以1：0.3-1:0.9比例混合。
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