CN103482881B - 一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法。是清洗玻璃板后，将其放置于绞接式喷涂炉上行导轨左端的托板上，由右向推进装置按序推入闭合的绞接炉加热，当炉温达到设定温度，绞接炉上炉体自动打开，喷嘴自动前行至玻璃板上方并喷涂导电液，喷毕，喷嘴自动退回原位，上炉体自动关闭，推进装置继续右推托板，再通过降板装置进入下行导轨，缓慢冷却，同时由左向推进装置按序推至下行导轨左端，操作人取下已在表面生成一层透明导电薄膜的玻璃板。本发明的方法具有操作简单、方便、安全，减少热量散发浪费，节能、高效，制得透明导电膜玻璃的参数一致性好和生产成本低等特点。

Description

一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及导电薄膜的制备方法，特别涉及一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
当今电子行业、飞机汽车制造业和其他相关行业对制备有透明导电薄膜的玻璃板需要量与日俱增，具有透明导电薄膜的玻璃板主要有两大方面的用途：一是用于各种平板显示器件，如电视、电脑、手机等的显示屏幕，这些显示屏幕无论采用液晶显示（LCD）、有机发光显示（OLED）、场发射显示（FED），还是等离子体显示（PDP）工作机理，它们的前玻璃面板上都要制备一层既透明又导电的薄膜作为电极；二是用于飞机舷窗和高档轿车挡风玻璃，利用导电膜电阻通电产生热量化解舷窗和挡风玻璃在寒冷天气凝结的雾气和冰层；办公室在冬天使用发热玻璃台板供双手取暖也是使用的一个方面。显而易见，制备透明导电薄膜玻璃已成为我们生活中不可或缺的一个行业。目前在玻璃表面上制备透明导电膜的方法大致有下列几种：一是将平板玻璃放入真空系统中，通过磁控溅射在其表面镀复氧化铟锡In2O3-Sn（ITO）导电膜;第二种是将平板玻璃放在箱式电阻炉加热至5000C左右，喷涂导电液，生成氧化锡SnO2透明导电膜；第三种方法是将玻璃放于链式炉的入口处，由传送设备经升温区送至5000C保温区，然后喷涂导电液，生成SnO2透明导电膜；第四种方法是将玻璃放于由上炉体和下炉体组成的喷涂炉之间，当炉温5000C左右时，后推上炉体，对位于下炉体的玻璃板喷涂导电液。四种方法均有不足之处：第一种方法的缺点是磁控溅射系统价格昂贵，结构复杂，维修不易，操作要求严格。第二种方法的缺点是将玻璃板加热至5000C左右进行喷涂后，要待玻璃和炉体一起自然冷却，降至1000C以下后，方可取出，加工第二块玻璃时，由于炉温已降至1000C以下，需重新加温，大大浪费能源，且效率极低；第三种方法的缺点是链式炉耗能相当大，升温区和保温区满负荷供电功率大于250KW，由于大功率用电，通常要专为链式炉加设供电电缆，此外，链式炉长10米以上，占据场地和空间也过大；第四种方法是后推上炉体时，上炉体热量大量散发，浪费能源。
发明内容
为了克服现有制备方法的不足，本发明的目的是提供一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法，它是采用一种绞接式喷涂炉加热玻璃板，在将玻璃加热至设定温度时喷涂导电液的方法，使玻璃板表面生成一层透明导电薄膜。
玻璃表面透明导电薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)将规定尺寸的玻璃板投入玻璃洗液中，浸泡4～5小时后取出，然后用去离子水冲洗、干燥；
2)将清洗后的玻璃板用人工吸盘或机械手放置于绞接式玻璃表面导电薄膜喷涂炉的上行导轨左端的托板上，由右向推板装置按序推入闭合的绞接炉加热，开启空压机，使喷涂气流压强达到3～4个大气压，当绞接炉炉温达到490～510OC，绞接炉上炉体自动打开，喷嘴自动前行至玻璃板上方并喷涂导电液，喷涂导电液量为2～3g/cm2，喷毕，喷嘴自动退回原位，上炉体自动关闭，右向推板装置将放置已喷涂的玻璃板托板推入保温罩内的上行导轨，再通过降板装置进入下行导轨，缓慢冷却，同时由左向推板装置向左推动；
3)当已喷涂的玻璃板被左向推板装置按序推至下行导轨左端时，用吸盘或者机械手取下已喷涂的玻璃板。
所述玻璃洗液的制备方法为：将15克重铬酸钾加入90～100mL水中，搅拌充分溶解，制得重铬酸钾溶液，然后将490～500mL浓硫酸缓缓注入重铬酸钾溶液中，静置4～5小时。
所述导电液的组成包括体积百分比90～98％的A液和体积百分比2～10％的B液，其中，A液是将四氯化锡180克加入乙醇500～530ml中混合溶解而成；B液是将氟化氨10克溶解于30～50mL去离子水中而成。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：①喷涂全过程操作简单、方便、安全；②上、下炉体炉盘无论在玻璃加热还是在喷涂过程始终面面相对，大大减少了热量的散发浪费，节能效果好，生产效率高；③由于喷涂工艺条件相同，可获得透明导电膜玻璃的参数的良好一致性；⑤生产设备控制系统简化，维修方便，故障率低；；④生产成本低廉。
附图说明
图1是绞接式玻璃表面导电薄膜喷涂炉结构示意图；
图2是绞接式玻璃表面导电薄膜喷涂炉进行导电液喷涂示意图：
图中：右向推板装置1、刚玉托板2、玻璃工件3、上行导轨4、喷嘴5、上炉体6、上炉体顶板7、开合上炉体推杆8、保温罩9、左向推板装置10、降板装置11、下行导轨12、开合上炉体装置13、下炉体14、喷嘴平动装置15、输气管16、空压机17、升板装置18、按钮开关19、上炉体远红外电炉盘20、铰链21、下炉体远红外电炉盘22。
具体实施方式
玻璃表面透明导电薄膜的制备方法包括如下步骤：
1)将规定尺寸的玻璃工件3投入玻璃洗液中，浸泡4～5小时后取出，然后用去离子水冲洗、干燥；
2)将清洗后的玻璃工件3用人工吸盘或机械手放置于绞接式玻璃表面导电薄膜喷涂炉的上行导轨4左端的托板2上，由右向推板装置1按序推入闭合的绞接炉加热，开启空压机17，使喷涂气流压强达到3～4个大气压，当绞接炉炉温达到490～510OC，绞接炉上炉体6自动打开，喷嘴5自动前行至玻璃工件3上方并喷涂导电液，喷涂导电液量为2～3g/cm2，喷毕，喷嘴5自动退回原位，上炉体6自动关闭，右向推板装置1将放置已喷涂的玻璃板托板2推入保温罩9内的上行导轨4，再通过降板装置11进入下行导轨12，缓慢冷却，同时由左向推板装置10向左推动；
3)当已喷涂的玻璃工件3被左向推板装置10按序推至下行导轨12左端时，用吸盘或者机械手取下已喷涂的玻璃工件3。
所述玻璃洗液的制备方法为：将15克重铬酸钾加入90～100mL水中，充分溶解，制得重铬酸钾溶液，然后将490～500mL浓硫酸缓缓注入重铬酸钾溶液中，静置4～5小时。
所述导电液的组成包括体积百分比90～98％的A液和体积百分比2～10％的B液，其中，A液是将四氯化锡180克加入乙醇500～530ml中混合溶解而成；B液是将氟化氨10克溶解于30～50mL去离子水中而成。
如图1、2所示，绞接式玻璃表面导电薄膜喷涂炉的炉体由上炉体6和下炉体14组成，上炉体6和下炉体14之间用绞链21连接，上炉体6绕着铰链21转动开合由开合上炉体装置13、开合上炉体推杆8和上炉体顶板7完成，上炉体6底面和下炉体14顶面各安装有上炉体远红外电炉盘20和下炉体远红外电炉盘22，两炉盘对置；玻板传送系统由右向推板装置1、升板装置18、上行导轨4、降板装置11、左向推板装置10和下行导轨12组成，玻板传送上行导轨4穿越下炉体14顶面，下行导轨12在炉体下方，右向推板装置1安装在炉体左上方，左向推板装置10安装在炉体右下方；喷涂系统由刀形喷嘴5、喷嘴平动装置15与空压机17、输气管16组成，刀形喷嘴5、喷嘴平动装置15位于炉体正前方；待喷玻璃工件3放置于托板2上，托板2若干块彼此紧靠安放于上行导轨4左部分和绞接炉炉体内。托板长度与炉体长度相同，上、下行导轨长度为炉体长度的4～6整数倍。联动电子电路与温度控制仪、喷嘴平动装置15、喷嘴气动开关、右向推板装置1、降板装置11、左向推板装置10和升板装置18相连，执行上炉体6开启关闭转动、喷嘴5喷涂导电液和控制玻板工件3传送。上述联动电子电路、温度控制仪和喷嘴气动开关采用现有技术常用的连接，图中末画出。
实施例1
首先配制玻璃洗液和导电液。取重铬酸钾15克加入95mL水，充分溶解，然后将495mL浓硫酸缓缓注入，制得玻璃洗液，静置5小时后待用；取四氯化锡180克加入乙醇520ml混合溶解，取氟化氨10克溶解于40mL去离子水中，然后按容积比取前、后者93％和7％混合调制成导电液待用。
将规定尺寸的玻璃工件3投入玻璃洗液中，浸泡4～5小时后取出，然后用去离子水冲洗、干燥；将清洗后的玻璃工件3用人工吸盘或者机械手放置于喷涂炉上行导轨4左端的托板2上，由右向推板装置1按序推入闭合的绞接炉加热，当炉温达到设定温度5100C，绞接炉开合上炉体装置13正向驱动，开合上炉体推杆8上升，紧顶上炉体顶板7，缓缓打开上炉体6，喷嘴5自动前平移至玻璃工件3上方，喷出压强为3.5～4个大气压的导电液，喷毕，喷嘴5自动退回原位，开合上炉体装置13反向驱动，开合上炉体推杆8退缩，上炉体7缓缓关闭，右向推板装置1启动，将炉体左边放有待喷涂玻璃工件3的托板2右推，多块托板2逐个右推，将已喷涂的玻璃工件3推入装有保温罩9内的导轨，待喷涂玻璃工件3的托板2推入炉中加热，再按序进入下行导轨12，缓慢冷却，当已喷涂的玻璃工件3被左向推板装置10按序推至下行导轨12左端时，操作人用吸盘或者机械手取下已喷涂的玻璃工件3。
用万用表和透光率测试仪对喷涂的玻璃板薄膜进行测定，结果显示玻璃表面导电薄膜方电阻为9Ω/□，透光率为91%。
实施例2
用和实施例1相同的操作，不同处在于设定炉温温度为5000C，当炉温达到5000C时，绞接炉上炉体6自动打开，喷嘴5喷涂导电液。
用万用表和透光率测试仪对喷涂的玻璃板薄膜进行测定，结果显示玻璃表面导电薄膜方电阻为12Ω/□，透光率为87%。
实施例3
用和实施例1相同的操作，不同处在于设定炉温温度为4950C，当炉温达到4950C时，绞接炉上炉体6自动打开，喷嘴5喷涂导电液。
用万用表和透光率测试仪对喷涂的玻璃板薄膜进行测定，结果显示玻璃表面导电薄膜方电阻为21Ω/□，透光率为83%。

Claims (3)

1.一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)将规定尺寸的玻璃工件(3)投入玻璃洗液中，浸泡4～5小时后取出，然后用去离子水冲洗、干燥；
2)将清洗后的玻璃工件(3)用人工吸盘或机械手放置于绞接式玻璃表面导电薄膜喷涂炉的上行导轨(4)左端的托板(2)上，由右向推板装置(1)按序推入闭合的绞接炉加热，开启空压机(17)，使喷涂气流压强达到3～4个大气压，当绞接炉炉温达到490～510OC，绞接炉上炉体(6)自动打开，喷嘴(5)自动前行至玻璃工件(3)上方并喷涂导电液，喷涂导电液量为2～3g/cm2，喷毕，喷嘴(5)自动退回原位，上炉体(6)自动关闭，右向推板装置(1)将放置已喷涂的玻璃板托板(2)推入保温罩(9)内的上行导轨(4)，再通过降板装置(11)进入下行导轨(12)，缓慢冷却，同时由左向推板装置(10)向左推动；
3)当已喷涂的玻璃工件(3)被左向推板装置(10)按序推至下行导轨(12)左端时，用吸盘或者机械手取下已喷涂的玻璃工件(3)。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法，其特征在于所述玻璃洗液的制备方法为：将15克重铬酸钾加入90～100mL水中，搅拌充分溶解，制得重铬酸钾溶液，然后将490～500mL浓硫酸缓缓注入重铬酸钾溶液中，静置4～5小时。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃表面透明导电薄膜的制备方法，其特征在于所述导电液的组成包括体积百分比90～98％的A液和体积百分比2～10％的B液，其中，A液是将四氯化锡180克加入乙醇500～530ml中混合溶解而成；B液是将氟化氨10克溶解于30～50mL去离子水中而成。
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