CN103472147A - 一种茶叶中杀虫双的检测方法 - Google Patents

一种茶叶中杀虫双的检测方法 Download PDF

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马昌红
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Abstract

本发明公开了一种茶叶中杀虫双的检测方法，称取测试样品，加入盐酸溶液，超声处理，过滤，再用盐酸溶液洗涤残渣，溶液用氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，加入硫化钠溶液，在70℃水浴中反应2.5h，取出冷却后，加入三氯甲烷萃取，分层，萃取重复两次，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，GC-MS定量分析，得到茶叶中杀虫双的含量。本发明具有灵敏度高，稳定性好，操作简单等优点。

Description

一种茶叶中杀虫双的检测方法
技术领域
本发明属于茶叶中农药残留分析领域，具体涉及一种茶叶中杀虫双的检测方法。
背景技术
杀虫双属于沙蚕毒素类，是一种广谱性杀虫剂。杀虫双广泛用于水稻、叶菜等作物上防治水稻螟虫、纵卷叶虫、稻苞虫、蓟马、叶蝉、稻飞虱、菜青虫、小菜蛾等，对人、畜属中等毒性。
目前杀虫双含量的检测有非水滴定法(仲裁法)、薄层-溴化法、高效液相色谱法、气相色谱法及气相色谱-质谱联用法。其中GB5009.114《大米中杀虫双残留量的测定》采用气相色谱－火焰光度（GC-FPD）检测，但此方法的灵敏度不高，受机制干扰较大；杨成对等运用液相色谱－质谱分析杀虫双，此方法具有前处理简单，但是受pH的影响较大，导致测试结果稳定性不强。所以急需开发一种灵敏度高，稳定性高，操作简便的杀虫双分析方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术中分析杀虫双的方法具有灵敏度不高或稳定性差等确定，本发明提供了一种高灵敏度，高稳定性，操作简单的分析方法。
本发明采用的技术方案：茶叶中杀虫双的检测方法，包括以下步骤：
（1）前处理方法：称取1.0g测试样品，加入5.0mL0.1mol/L盐酸溶液，超声处理30min，过滤，再用20.0mL0.1mol/L盐酸溶液分4次洗涤残渣，溶液用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，加入2.0mL0.1mol/L硫化钠溶液，在70℃水浴中反应2.5h，取出冷却后，加入40mL三氯甲烷萃取，分层，萃取重复两次，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待测试。
（2）将前处理好的样品用GC-MS定量分析，得到茶叶中杀虫双的含量。
GC-MS的色谱条件为：离子源：EI；柱型号：BR-1ms；进样口温度：280℃；柱流速：1.0mL/min；柱温箱的程序升温：60℃保持2min，以20℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至260℃，再以30℃/min的速率升至280℃保持10min；定量离子：70.0；定性离子：71.2，149.1，56.3；传输线温度：270℃，EI源温度：220℃。
本发明达到的有益效果：具体有益效果体现在下述的实验数据上。
附图说明
图1为本发明实施例1的标准曲线图；
图2为本发明的实施例2的样品谱图。
具体实施方式：
实施例1、标准曲线
沙蚕毒素标准溶液:100ug/mL，取标准溶液用色谱级甲醇稀释,配制成0.05，0.1，0.2，0.4，1.0ug/mL标准系列。
仪器采用：Brukerscion436－GC，GC-MS的色谱条件为：离子源：EI；柱型号：BR-1ms；进样口温度：280℃；柱流速：1.0mL/min；柱温箱的程序升温：60℃保持2min，以20℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至260℃，再以30℃/min的速率升至280℃保持10min；定量离子：70.0；定性离子：71.2，149.1，56.3；传输线温度：270℃，EI源温度：220℃；进样量为1ul。
图1为本发明所测的杀虫双的标准曲线图，该曲线图中的纵坐标代表气相色谱峰面积的响应值，横坐标代表杀虫双的浓度；由图1可知，所得标准曲线的函数关系为y＝2.162798e＋5x-1715.8773，其线性相关系数为R2＝0.9995，其中y代表杀虫双的浓度，x代表气相色谱峰面积的响应值，表明该标准曲线具有较好的线性相关性。利用该气相色谱-质谱联用仪检测的仪器检出限达到0.05μg/ml，定量限可达到0.1μg/ml。
2、平行实验和重复性实验
2.1平行实验：分别称取1＃：1.004g，2＃：1.015g，3＃：1.085g三个平行测试样品，加入5.0mL0.1mol/L盐酸溶液，超声处理30min，过滤，再用20.0mL0.1mol/L盐酸溶液分4次洗涤残渣，溶液用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，加入2.0mL0.1mol/L硫化钠溶液，在70℃水浴中反应2.5h，取出冷却后，加入40mL三氯甲烷萃取，分层，萃取重复两次，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，用GC-MS测试。GC-MS的色谱条件为：离子源：EI；柱型号：BR-1ms；进样口温度：280℃；柱流速：1.0mL/min；柱温箱的程序升温：60℃保持2min，以20℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至260℃，再以30℃/min的速率升至280℃保持10min；定量离子：70.0；定性离子：71.2，149.1，56.3；传输线温度：270℃，EI源温度：220℃，进样量为1ul。实验结果如表1所示：
表1平行实验数据
Figure BDA0000376091530000041
2.2重复性实验：将上述称取量为1.004g的样品按照上述的处理方法处好后，重复进样5次，实验结果如表2所示：
表2重复性实验数据
次数编号 1 2 3 4 5 平均值 RSD(%)
测试结果（ug/g） 1.26 1.29 1.25 1.27 1.26 1.27 0.8%
3、添加回收实验
将实施例1中的标准溶液加入到准备好的已知阴性结果(经测试不含有目标化合物)的测试液中，按照实施例1中仪器分析检测方法进行实验。根据实际加入量和实测结果，计算该样品的加标回收率，试验结果见表3，由表3可知，样品的加标回收率达到85.1-98.1％之间。
表3：加标回收率实验数据
序号 实际浓度ug/ml 测定浓度ug/ml 回收率%
1 0.1 0.09 90.0%
2 0.2 0.17 85.1%
3 0.4 0.36 90.5%
4 0.8 0.74 92.3%
5 2.0 1.77 88.7%
6 4.0 3.92 90.5%
7 8.0 7.63 95.4%
8 20 18.94 94.7%
9 50 49.05 98.1%
10 100 95.80 95.8%

Claims (2)

1.一种茶叶中杀虫双的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）前处理方法：称取1.0g测试样品，加入5.0mL0.1mol/L盐酸溶液，超声处理30min，过滤，再用20.0mL0.1mol/L盐酸溶液分4次洗涤残渣，溶液用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至8.5～9.0，加入2.0mL0.1mol/L硫化钠溶液，在70℃水浴中反应2.5h，取出冷却后，加入40mL三氯甲烷萃取，分层，萃取重复两次，合并萃取液经无水硫酸钠干燥，旋干，用甲醇定容至1.0mL，待测试。
（2）将前处理好的样品用GC-MS定量分析，得到茶叶中杀虫双的含量。
2.根据权利要求1所述的一种茶叶中杀虫双的检测方法，其特征在于：GC-MS的色谱条件为：离子源：EI；柱型号：BR-1ms；进样口温度：280℃；柱流速：1.0mL/min；柱温箱的程序升温：60℃保持2min，以20℃/min的速率升至180℃，再以10℃/min的速率升至260℃，再以30℃/min的速率升至280℃保持10min；定量离子：70.0；定性离子：71.2，149.1，56.3；传输线温度：270℃，EI源温度：220℃。
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