CN103472050B - 一种便携式拉曼检测重金属的富集装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种便携式拉曼检测重金属的富集装置，该装置将便携式拉曼光谱仪的光束窗口紧贴在富集柱的表面，富集柱套装于固定件中，蠕动泵用于试样溶液、淋洗液、洗脱液的循环。在循环管路中设置换向阀，实现溶液流路的切换，完成柱进样、淋洗、洗脱、收集等过程。样品溶液在恒定速度下加入富集柱中进行富集，便携式拉曼光谱仪可直接对富集柱进行拉曼扫描，采集光谱。该装置实现了循环富集，提高重金属离子的回收率及树脂的重复利用率，同时完成对样品的富集和拉曼检测，操作简便，准确度高，污染小。
Description
技术领域
本发明涉及一种重金属的富集装置，涉及一种便携式拉曼检测重金属的富集装置。
背景技术
在微量或痕量元素的分析中，在测定前将待测组分与基体分离并加以富集，是排除干扰、降低检出限、提高分析精度的重要手段。但传统的分离富集手段存在操作繁琐、时间长、试剂消耗量大、常伴有污染等缺陷，制约了它们的应用。
目前，微型柱流动注射在线分离富集系统及其联用技术在很大程度上克服了以上缺陷，已广泛应用于金属元素的测定。现有的富集装置采用蠕动泵仅能实现进样、洗脱两个状态的切换，富集不完整。
发明内容
本发明提供一种用于便携式拉曼检测重金属的富集装置，可实现循环富集，提高重金属的回收率及树脂的重复利用率，同时完成对样品的富集和拉曼检测，操作简便，准确度高，低污染。
为达到上述目的本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种用于便携式拉曼检测重金属的富集装置，包括溶液槽、密封箱、便携式拉曼光谱仪、富集柱固定件、富集柱、旋塞阀、换向阀、蠕动泵，其特征在于便携式拉曼光谱仪的光束窗口紧贴在富集柱表面，富集柱套装于富集柱固定件中，富集柱固定件的下方设有溶液槽，溶液槽通过管路连接蠕动泵，蠕动泵连接换向阀，换向阀通过管道连接富集柱，富集柱与管路的连接处设有旋塞阀，所述富集柱的顶端分别连有样品溶液管道、洗脱液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱内。该装置将便携式拉曼光谱仪的光束窗口紧贴在富集柱表面，富集柱套装于固定件中，蠕动泵用于试样溶液、淋洗液、洗脱液的循环。在循环管路中设置换向阀，实现溶液流路的切换，富集柱进样、淋洗、洗脱、收集等过程。样品溶液在恒定速度下加入富集柱中进行富集，便携式拉曼光谱仪可直接对富集柱进行拉曼，光谱采集。本发明的工作方法如下：
S1，向富集柱中填充树脂；
S2，启动蠕动泵，使样品溶液恒速流过富集柱，使用富集材料对样品进行富集；
S3，用便携式拉曼光谱仪对富集柱进行光谱扫描，得到相关拉曼光谱图；
S5，换向阀切换到A位，实现样品溶液的循环富集，用便携式拉曼光谱仪对富集柱也同时进行光谱扫描，当预测值稳定，停止富集；
S6，关闭便携式拉曼光谱仪；
S7，换向阀切换到B位，收集废液；
S8，换向阀切换到A位，用洗脱液冲洗富集柱内的富集材料，从富集材料上洗脱样品；
S9，换向阀切换到B位，收集样品；
S10，换向阀切换到A位，用淋洗液冲洗富集柱；
S11，换向阀切换到B位，排放废液，以待富集下组样品溶液。
本装置中，每台蠕动泵的泵速连续可调，通过泵速的调节和泵管的变更，流速可在1.0-10 ml/min范围内选择。
本发明的技术效果是：该装置实现了循环富集，提高重金属离子的回收率及树脂的重复利用率，同时完成对样品的富集和拉曼检测，操作简便，准确度高，污染小。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的拉曼光谱图；
图3为铜含量交互验证的预测值与真实值的相关关系图；
图4为铜含量内部验证的预测值与真实值的相关关系图。
在图中，1、溶液槽 2、密封箱 3、便携式拉曼光谱仪 4、富集柱固定件 5、富集柱 6、旋塞阀 7、换向阀 8、蠕动泵。
具体实施方式
下面结合附图1、2、3、4和实例对本装置作进一步说明。
一种便携式拉曼检测重金属的富集装置，包括溶液槽1、密封箱2、便携式拉曼光谱仪3、富集柱固定件4、富集柱5、旋塞阀6、换向阀7、蠕动泵8，其特征在于便携式拉曼光谱仪的光束窗口紧贴在富集柱表面，富集柱套装于富集柱固定件中，富集柱固定件4的下方设有溶液槽1，溶液槽1通过管路连接蠕动泵8，蠕动泵8连接换向阀7，换向阀通过管道连接富集柱，富集柱与管路的连接处设有旋塞阀6，所述富集柱5的顶端分别连有样品溶液管道、洗脱液管道和淋洗液管道，所述富集柱放置在密封箱2内。
将螯合树脂D401经预处理后装入一根质地均匀的玻璃柱内（内径10mm），玻璃柱底部为细孔玻璃纤维，用以防止树脂随溶液流出，同时在超声波振荡器作用下将玻璃柱内树脂分布均匀密实，顶部再以细孔玻璃纤维盖住，接着将富集柱固定于光谱仪探头前的富集柱槽内。
用1g/L铜标准溶液(Cu)稀释配制5份浓度范围为0.00，1. 00， 5.00，10.00,15.00,20.00,30.00的样品溶液各100mL，取50.00mL溶液用固定在拉曼光谱仪上的富集装置进行富集。
样品铜溶液经蠕动泵于富集柱内多次循环，同时拉曼光谱仪每隔1分钟对富集柱采集一次拉曼光谱，在前期实验模型的基础上预测富集柱内重金属含量，当相邻两次检测所得的预测值之差在允许的范围内时，阀门改通至废弃液出口处，经蠕动泵将装置内的样品废弃液排出。拉曼光谱仪为便携式拉曼光谱仪，光谱范围为90~3500cm-1，分辨率为0.5 cm-1，激光功率为100W，扫描时间为5s。
每份样品经富集、测定后，阀门改通至清洗液入口，经蠕动泵于富集柱内多次循环清洗，同时拉曼光谱仪每隔1分钟对富集柱采集一次拉曼光谱，在前期实验模型的基础上预测富集柱内重金属含量，当预测值为零时，阀门改通至废弃液出口处，经蠕动泵将装置内的清洗废弃液排出，准备下一次样品检测。
Claims (5)
1.一种便携式拉曼检测重金属的富集装置，包括溶液槽(1)、密封箱(2)、便携式拉曼光谱仪(3)、富集柱固定件(4)、富集柱(5)、旋塞阀(6)、换向阀(7)、蠕动泵(8)，所述富集柱(5)的顶端分别连有样品溶液管道、洗脱液管道和淋洗液管道，其特征在于：便携式拉曼光谱仪(3)的光束窗口紧贴在富集柱(5)表面，富集柱(5)套装于富集柱固定件(4)中，富集柱固定件(4)的下方设有溶液槽(1)，溶液槽(1)通过管路连接蠕动泵(8)，蠕动泵(8)连接换向阀(7)，换向阀(7)通过管道连接富集柱(5)，富集柱(5)与管路的连接处设有旋塞阀(6)，所述富集柱(5)放置在密封箱(2)内，该富集装置可以实现循环富集，提高重金属离子的回收率及树脂的重复利用率。
2.根据权利要求1所述的一种便携式拉曼检测重金属的富集装置，其特征在于：用便携式拉曼光谱仪在线检测重金属，在前期实验模型的基础上预测富集柱内重金属含量，当预测值低于检测限时，判断富集完全。
3.如权利要求1所述的便携式拉曼检测重金属的富集装置，其特征是富集材料为树脂D401。
4.根据权利要求1所述的一种便携式拉曼检测重金属的富集装置，其特征在于：蠕动泵(8)的泵速连续可调，通过泵速的调节和泵管的变更，流速在1.0-10ml/min范围内选择。
5.根据权利要求1所述的一种便携式拉曼检测重金属的富集装置，其特征在于：便携式拉曼光谱仪，光谱范围为90～3500cm-1，分辨率为0.5cm-1，激光功率为100W，扫描时间为5s。
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