CN1034716C - 静电式准液膜高效浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种静电式准液膜浓缩方法。该方法是将反萃液部分回流载带新鲜反萃剂作流程的反萃剂用。控制表观流比2-10，有效流比100～500。该流程可应用于从各种稀溶质水溶液中分离和浓缩溶质。该方法不仅简单、易行，且浓缩的溶质离子浓度可达200g/L以上。
Description
本发明涉及一种金属提取方法，更具体地说是一种静电式准液膜高效浓缩方法。
中国专利86101730中公开了一种静电式准液膜分离方法及其装置。该方法是根据液膜萃取和反萃取在非平衡状态下同时进行的原理，结合静电相分散技术而发展起来的一种新的分离技术。该技术避免了乳化液膜法的制乳与破乳步骤，因而使分离过程被简化，并且易于连续化操作。该技术中，用档板、电极取代了支撑液膜的支撑膜，因而降低了分离过程中的传质阻力，提高了传质速率。但是该发明所提供的流程是一种无回流稳态运行过程，该流程经一级处理后，难以从反萃侧获得高度浓缩的产品。中国原子能研究院顾忠茂等曾采用过反萃液全回流的流程(《稀土》No.4,1991)，该流程是把反萃液全部循环回流。其过程分两个阶段，第一阶段可视作″准稳态阶段″，在这一阶段，反萃液中溶质浓度逐渐上升，而萃余液和油相中溶质浓度上升速度极慢；随着反萃液中反萃试剂的不断消耗，反萃试剂浓度逐渐下降，当其降至某值后，反萃能力明显下降，准液膜操作便进入第二阶段，即“非稳态阶段”，此时，萃余液和油相中溶质浓度明显上升而迫使操作停止进行。所以，全回流操作无法实现过程的连续化，运行过程中必须随时监测体系参数变化，增添了操作上的麻烦。
本发明的目的是提供一种可从稀水溶液中提取溶质，并将其高度浓缩的连续操作的静电式准液膜分离方法。
本发明是这样来实现的，它是将静电式准液膜分离流程中反萃后的大部分反萃液作载体，载带少量新鲜的反萃剂后回流到反萃池作反萃剂用，使静电式准液膜的运行过程具有较低的表观流比(料液流量与回流反萃液和反萃剂的流量之比)和高的有效流比(料液流量与反萃剂流量之比)，从而在确保充分反萃的条件下，实现溶质的高度浓缩。本发明中反萃液中高浓度的溶质不会使泄漏率提高。从实验中观察到当反萃液中溶质浓度达到某一数值后，其浓度的进一步升高，反而使得泄漏率下降。例如，对于Y3+的提取实验，反萃液中的Y3+浓度超过50g/l后，泄漏率便开始下降(降至0.1％以下)。这种现象是由准液膜独特的构型所造成的，随着反萃液中金属离子浓度的升高、反萃液的比重上升，反萃液滴在反萃池有机相中下沉的速度加快，金属离子越过挡板缝泄漏到萃取侧的几率随之下降。准液膜特有的这一现象使该法一步实现溶质的高度浓缩成为可能。由于回流的反萃液中加入了新鲜的反萃剂，使反萃过程中萃余液和油相中溶质浓度不会明显上升，从而保证了过程的连续进行。因此，由本发明从稀水溶液中提取溶质，不仅方法简单，而且浓缩倍数高，过程连续。本发明是通过如下过程来进行的，在萃取澄清池中予先注入去离子水，在反萃澄清池中予先注入与产品浓度相同的反萃液并含有适量新鲜反萃剂。将含有萃取剂的有机溶液充满萃取池与反萃池，并将高压静电场施加于萃取池及反萃池的两侧。含有待萃取溶质的料液由萃取池顶部加入，与连续有机相接触，所得萃余液从萃取澄清池底部排出。新鲜反萃剂与回流反萃液汇合，由反萃池顶部加入，与连续有机相接触，浓缩反萃液由反萃澄清池底部引出，其中小部分作为浓缩产品收集，其量等于新鲜反萃剂流量与从萃取池“溶胀”到反萃池的料液流量之和，大部分浓缩液作为新鲜反萃剂的载体，回流到反萃池。当体系达到稳态后，便可连续不断地排出低浓萃余液和高度浓缩的产品溶液。反萃液的回流量要控制适当，量太小，将导致反萃不完全(在新鲜反萃剂一定的情况下)，量太大，就会加剧溶质从反萃侧向萃取侧的泄漏。本发明采用表观流量为2-10。有效流量为100～500，则可使系统既能稳定地连续运行，又能保证高浓缩的产品。
反萃澄清池中予先注入与产品浓度相同的反萃液可用全回流方法制得或用同样产品配制。
图1是本发明的流程示意图。
在静电式准液膜反应槽1的萃取澄清池2中予先注入去离子水，反萃澄清池3和回流槽4中予先注入与产品浓度相同的反萃液并含有适量新鲜反萃剂的浓缩液，将含有萃取剂的有机溶液充满萃取池5和反萃池6，并由高压电源7给萃取池5和反萃池6施加工频交流高压静电场。料液槽8中的含有待萃取溶质的料液由料液泵9输送至萃取池5的顶部并加入该池、与连续有机相接触，所得萃余液从萃取澄清池2底部引出，溢流到萃余液槽10，新鲜反萃剂槽11中的反萃剂经调节阀12调节流量后与来自回流槽4的回流浓缩液汇合，由回流泵14输送至反萃池6顶部并加入该池，与连续有机相接触，浓缩液从反萃澄清池3底部引出，溢流到回流槽4，其中小部分由回流槽4底部引出，溢流到浓缩产品槽13而作为产品收集，其流量等于反萃剂流量与由萃取池泄漏至反萃池的料液流量之和。大部分反萃液载带新鲜反萃剂回流至反萃池6。当体系达到稳定后，可连续不断地从萃取澄清池2中排出低浓萃余液，并从浓缩产品槽13获得高度浓缩产品溶液，产品中金属离子浓度可达200g/l以上。
当体系采用全回流得到产品浓度的反萃液时，则在流程运行时，先关闭调节阀12，向反萃澄清池3和回流槽4注入新鲜反萃剂溶液，使其在准液膜提取过程中全部回流到反萃池，进行非稳态操作。随着反萃液在反萃池6和回流槽4之间的不断循环，反萃液溶质浓度逐步升高，最终达到产品浓度值。此后，即可将反萃液的全回流改为部分回流，不断从回流槽4取出小部分浓缩产品，并调节阀门12，补充适量新鲜反萃剂，使过程进入稳态运行状态。
本发明可适用从各种水溶液中提取金属离子。
实施例1。
先向静电式准液膜反应槽的萃取澄清池中注入100ml去离子水，在反萃澄清池中注入Y3+浓度为230g/l，、盐酸浓度为1.5N的反萃液100ml，将20％2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯的煤油溶液1000ml注入萃取池和反萃池，然后对萃取池和反萃池施加5.5KV电压，同时加入含Y3+的料液，料液钇浓度为4.9×102mg/l，控制料液流量为0.65l/h，表观流比2.50。有效流比542。经一步处理，即可得产品2.286×102g/l的钇溶液，提取率为99.6％。
实施例2。
控制含钇料液流量1.14l/h，表观流比4.38，有效流比570，其余条件和操作同实施例1。所得产品钇浓度为2.259×102g/l。提取率为99.4％。
实施例3。
控制含钇料液流量为1.44l/h，表观流比为5.44。有效流比为588，其余条件和操作与实施例1相同。所得产品含钇2.050×102g/l。提取率为99.4％。
实施例4。
Y3+浓度为9.26×102mg/l的料液，控制其流量为0.50，表观流比1.92，有效流比为250。其它条件与操作同实施例1。所得产品钇浓度为1.982×102g/l，提取率为99.5％。
实施例5。
浓度与实施例4相同的料液，控制料液流量为0.75l/h，表观流比为2.69，有效流比为262。其余条件和操作同实施例1。所得产品钇浓度为2.017×102g/l，提取率为99.2％。
实施例6。
浓度与实施例4相同的料液，控制其流量为1.10，表观流比为4.58，有效流比为2750，其它条件与操作同实施例1，所得产品钇浓度为2.324×102g/l，提取率为96.7％。
Claims (2)
1.一种静电准液膜浓缩方法，在静电准液膜浓缩设备中按下列步骤完成：
(a)在反应槽(1)的萃取澄清池(2)中注入去离子水，反萃澄清池(3)中注入与产品浓度相同的反萃液和新鲜反萃剂，
(b)将含有萃取剂的有机溶液充满萃取池(5)和反萃池(6)，
(c)由高压电源(7)给萃取池(5)和反萃池(6)施加工频交流高压静电场，
(d)将含有待萃取溶质的料液由萃取池(5)的顶部加入，与萃取池(5)中有机相接触，待萃取溶质留在有机相，萃余液从萃取澄清池(2)底部排出，溢流至萃余液槽(10)，
(e)将新鲜反萃剂槽(11)中的反萃剂与由反萃澄清池(3)中流出进入回流槽(4)回流的反萃液汇合，从顶部加入反萃池(6)，回流量按表观流比2-10/，有效流比100-500计。
2.如权利要求1的浓缩方法，其特征在于予先注入反萃澄清池(3)中与产品浓度相同的反萃液是在静电式准液膜反应槽(1)中用全回流方法制得。
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Patent Citations (1)
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