CN103467854A - 一种纳米聚丙烯阻燃塑料 - Google Patents
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Abstract
一种纳米聚丙烯阻燃塑料，由下述组分按重量份组成：聚丙烯60~80份，聚乙烯20~50份，萜烯树脂20~30份，聚苯乙烯10~30份，丁腈橡胶10~25份，癸二酸二丁酯5~10份，聚酰亚胺5~10份，液体石蜡10~20份，三氧化二锑10~15份，纳米氧化钛10~30份，硬脂酸锌10~22份，阻燃剂 20~40份，抗氧剂 0.1-0.3份，消泡剂 0.5-1份，助剂 1-3份等。
Description
技术领域
本发明涉及一种塑料薄膜，特别是一种抗菌、高强度滑石粉改性聚丙烯塑料。
背景技术
塑料是具有特殊性能的高分子材料，其具有质量轻、化学稳定性好、耐腐蚀、绝缘性好、成型方便、成本低的特点，广泛应用于电子工业、汽车制造、航空航天、工业等领域。但是塑料易燃烧，且燃烧速度快，会产生大量有毒气体。据统计，火灾中因窒息和烟气中毒造成的人员伤亡占火灾总伤亡人数的50～80%。近年来，电子电器、建筑、航空与汽车行业的快速发展对塑料的性能提出的更高的要求。其中，阻燃型的塑料不易燃烧，火焰传播速率小，质量损失速率及释热速率较低，而且具有一定的自熄性。但是，目前使用的阻燃塑料性能不能满足要求，并且多采用卤素阻燃剂，燃烧过程会放出卤化氢对人体造成严重的危害。
聚丙烯作为一种通用塑料，具有许多优良的性能，但是因机械强度低、耐热性差、收缩形变大、抗蠕变性差等缺陷，在应用上，特别是作为结构材料，受到很大限制，不能作为高性能的工程塑料。因此，对聚丙烯进行改性，使之工程化就成为一个重要的研究课题。
在我国，火灾形势同样不容乐观，一些重大火灾事故频频发生。例如，2010年11月15日，上海市静安区的一栋28层公寓大楼发生重大火灾。官方调查起因为无证电焊工违章操作、引起住宅脚手架上各种尼龙网、聚氨酯泡沫等易燃材料迅速燃烧，酿成58人遇难，70人受伤的惨剧。
绝大多数的塑料都是可燃性物质，而塑料的建筑材料、交通运输材料、家用电器材料等都需要塑料制品不燃烧，有良好的阻燃性能，要求塑料在大火中的发烟度要小。为此，在塑料配方中，选择添加阻燃剂就变得非常重要了。
对阻燃剂的要求：
（1）要有良好的阻燃功能，用量很少就能明显起到阻燃作用；
（2）阻燃剂加入后不能影响塑料的机械强度，特别是不能降低塑料制品的热变形温度、力学温度及电绝缘性能；
（3）同树脂的相容性要好，在塑料制品中不迁移、不析出、不被萃取；
（4）在高温熔融成型及热成型加工工程中，不发生分解，也不与其他材料发生反应；
（5）在塑料中易于分散均匀，耐候性好，持久性好，使塑料具有长期阻燃性。
可见，塑料中阻燃剂的选择，是一个非常复杂的过程，必须综合考虑上述各项因素。在现有的教科书中给出了例如：保护膜机理、不然气体机理、冷却机理和终止链锁反应机理等机理，这些可以对阻燃剂进行选择提供一个模糊的方向，但是却无法提供真正有效的帮助。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供聚丙烯阻燃塑料。
本发明所要解决的技术问题，是通过如下技术方案实现的：
聚丙烯60~80份
聚乙烯20~50份
萜烯树脂20~30份
聚苯乙烯10~30份
丁腈橡胶10~25份
癸二酸二丁酯5~10份
聚酰亚胺5~10份
液体石蜡10~20份
三氧化二锑10~15份
纳米氧化钛10~30份
硬脂酸锌10~22份
阻燃剂 20~40份
抗氧剂 0.1-0.3份
消泡剂 0.5-1份
助剂 1-3份
纳米阻燃复合物 25-30份;
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
（2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
（3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
阻燃剂由下述组分按重量份组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯20-30份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、氢氧化镁10-20份、氢氧化铝40-60份。
所述的聚丙烯的分子量范围是100000～300000，所述的萜烯树脂为液态，粘度2~5Pa·s，所述的聚苯乙烯分子量范围是5000~50000。所述抗氧剂是抗氧剂1010或抗氧剂168。
助剂包括增塑剂、润滑剂、热稳定剂、相容剂，所述增塑剂选用柠檬酸三丁酯、矿物油、乙酸三丁酯、尿素、甲酰胺中的任一种，所述润滑剂为硬脂酸镁，所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯，相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝羧酸、氯化聚丙烯、聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙烯接枝马来酸酐和甲基丙烯酸-苯乙烯-丁二烯聚合物中的一种或其混合物。
所述消泡剂按照重量份数计由以下各组分组成：氧化钙20-30份、线性低密度聚乙烯和丁苯橡胶共计10-20份、润滑剂5-10份、聚丙烯酸甲酯5-10份、金属皂4-9份、钛酸酯偶联剂1-3份，纳米阻燃复合物25-30份；润滑剂为硬脂酸丁酯、乙撑双硬脂酰胺或氧化聚乙烯蜡。
一种聚丙烯阻燃塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 按将各组分原料按比例投入到捏合机中混合均匀；
（2） 将所得混合物加入双螺杆挤出机中，挤出机及口模的温度控制在180℃～220℃范围内，并将挤出物冷却至环境温度；
（3） 将冷却后的挤出物送至造粒机，即得到热塑性阻燃塑料颗粒成品。
聚丙烯，分子式：(C3H6)n。CAS登录号：9003-07-0，是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂。按甲基排列位置分为等规聚丙烯（isotaetic polyprolene）、无规聚丙烯（atactic polypropylene）和间规聚丙烯（syndiotatic polypropylene）三种。聚丙烯无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的电性能和高频绝缘性不受湿度影响，但低温时变脆、不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。
本发明的聚丙烯阻燃塑料的耐热性及阻燃性较优异，且制备工艺简单，产品成本低，产品的综合性能较优异。
本发明的聚丙烯用复合环保阻燃剂具有良好的阻燃功能，与聚丙烯的相容性好，在聚丙烯中不迁移、不析出、不被萃取，易于分散均匀，耐候性好，持久性好，高温熔融成型及热成型加工工程中，不发生分解，制得的聚丙烯阻燃塑料热变形温度、力学温度及电绝缘性能等性能并未受到影响，塑料具有长期阻燃性。本发明制备的阻燃剂不含卤素、有机物，无毒环保，应用前景广阔；本发明进行二次改性，这样的好处是：增加反应活性点，提高改性效果；改性的同时又能蒸除体系中的水分，干燥与改性同时进行，提高了工作效率；纳米级硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等自身微孔中存在大量的物理和化学吸附水，在高温下产生水蒸汽，阻断氧气，吸收热量，达到多重阻燃的功效；强大吸附性能可以有效改善几种阻燃剂的协同作用，阻止被阻燃物质温度升高，提高了阻燃效率；硅羟基磷灰石、凹凸棒、蒙脱土、高岭土等资源丰富，大大降低了阻燃剂的工业成本，也为凹凸棒土的开发应用提供了一条新途径；本发明采用溶液法超声波分散及机械高速搅拌器搅拌，使得阻燃剂各自组分在溶液中达到了纳米级分散，有效避免了对复合材料的自然氧化，从而使复合材料具有更好的力学性能。复合材料的氧指数为41抗拉强度为5MPa，断裂伸长率为120％，降解周期为120天。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明不限于这些实施例：
实施例1
一种聚丙烯阻燃塑料，由下述组分按重量份组成
聚丙烯60份
聚乙烯20份
萜烯树脂20份
聚苯乙烯10份
丁腈橡胶10份
癸二酸二丁酯5份
聚酰亚胺5份
液体石蜡10份
三氧化二锑10份
纳米氧化钛10份
硬脂酸锌10份
阻燃剂 20份
抗氧剂 0.1份
消泡剂 0.5份
助剂 1份
纳米阻燃复合物 25-30份;
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
（2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
（3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
阻燃剂由下述组分按重量份组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯20份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、氢氧化镁10份、氢氧化铝40份。
所述的聚丙烯的分子量范围是100000～300000，所述的萜烯树脂为液态，粘度2~5Pa·s，所述的聚苯乙烯分子量范围是5000~50000。所述抗氧剂是抗氧剂1010或抗氧剂168。
助剂包括增塑剂、润滑剂、热稳定剂、相容剂，所述增塑剂选用柠檬酸三丁酯、矿物油、乙酸三丁酯、尿素、甲酰胺中的任一种，所述润滑剂为硬脂酸镁，所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯，相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝羧酸、氯化聚丙烯、聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙烯接枝马来酸酐和甲基丙烯酸-苯乙烯-丁二烯聚合物中的一种或其混合物。
所述消泡剂按照重量份数计由以下各组分组成：氧化钙20份、线性低密度聚乙烯和丁苯橡胶共计10份、润滑剂5份、聚丙烯酸甲酯5份、金属皂4份、钛酸酯偶联剂1份，润滑剂为硬脂酸丁酯、乙撑双硬脂酰胺或氧化聚乙烯蜡。
一种聚丙烯阻燃塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（4） 按将各组分原料按比例投入到捏合机中混合均匀；
（5） 将所得混合物加入双螺杆挤出机中，挤出机及口模的温度控制在180℃～220℃范围内，并将挤出物冷却至环境温度；
（6） 将冷却后的挤出物送至造粒机，即得到热塑性阻燃塑料颗粒成品。
实施例2
一种聚丙烯阻燃塑料，由下述组分按重量份组成：
聚丙烯80份
聚乙烯50份
萜烯树脂30份
聚苯乙烯30份
丁腈橡胶25份
癸二酸二丁酯10份
聚酰亚胺10份
液体石蜡20份
三氧化二锑15份
纳米氧化钛30份
硬脂酸锌22份
阻燃剂 40份
抗氧剂 0.3份
消泡剂 1份
助剂 3份
纳米阻燃复合物 25-30份;
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
（2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
（3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
阻燃剂由下述组分按重量份组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯30份、氰尿酸三聚氰胺50份、氢氧化镁20份、氢氧化铝60份。
所述的聚丙烯的分子量范围是100000～300000，所述的萜烯树脂为液态，粘度2~5Pa·s，所述的聚苯乙烯分子量范围是5000~50000。所述抗氧剂是抗氧剂1010或抗氧剂168。
助剂包括增塑剂、润滑剂、热稳定剂、相容剂，所述增塑剂选用柠檬酸三丁酯、矿物油、乙酸三丁酯、尿素、甲酰胺中的任一种，所述润滑剂为硬脂酸镁，所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯，相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝羧酸、氯化聚丙烯、聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙烯接枝马来酸酐和甲基丙烯酸-苯乙烯-丁二烯聚合物中的一种或其混合物。
所述消泡剂按照重量份数计由以下各组分组成：氧化钙20-30份、线性低密度聚乙烯和丁苯橡胶共计10-20份、润滑剂5-10份、聚丙烯酸甲酯5-10份、金属皂4-9份、钛酸酯偶联剂1-3份，纳米阻燃复合物25-30份；润滑剂为硬脂酸丁酯、乙撑双硬脂酰胺或氧化聚乙烯蜡。
一种聚丙烯阻燃塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（7） 按将各组分原料按比例投入到捏合机中混合均匀；
（8） 将所得混合物加入双螺杆挤出机中，挤出机及口模的温度控制在180℃～220℃范围内，并将挤出物冷却至环境温度；
将冷却后的挤出物送至造粒机，即得到热塑性阻燃塑料颗粒成品。
性能试验
将以上实施例所得的热塑性阻燃塑料进行热塑成型，制成符合相关标准测试的样品后，进行性能试验，采用专利CN91104025中公开的阻燃塑料作为对照。试验数据如表所示。
| 测试参数 | 试验方法 | 实施例1 | 实施例2 | 对照例 |
| 拉伸强度MPa | GB/T1040-2006 | 35 | 34 | 27 |
| 断裂伸长率% | GB/T 1040-2006 | 13 | 10 | 8 |
| 冲击强度kJ/m2 | GB/T1043-2008 | 12.0 | 11.8 | 3.0 |
| 弯曲强度MPa | GB/T9341-2000 | 42 | 43 | 38 |
| 氧指数% | GB/T2406-1993 | 39 | 40 | 32 |
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种聚丙烯阻燃塑料，由下述组分按重量份组成：
聚丙烯60~80份
聚乙烯20~50份
萜烯树脂20~30份
聚苯乙烯10~30份
丁腈橡胶10~25份
癸二酸二丁酯5~10份
聚酰亚胺5~10份
液体石蜡10~20份
三氧化二锑10~15份
纳米氧化钛10~30份
硬脂酸锌10~22份
阻燃剂 20~40份
抗氧剂 0.1-0.3份
消泡剂 0.5-1份
助剂 1-3份
纳米阻燃复合物 25-30份;
所述的纳米阻燃复合剂的制备方法为：
（1）将硅羟基磷灰石、红磷、凹凸棒、水滑石、蒙脱土、钛白粉、方解石、高岭土按照25-35：15-20：10-15 ：10-15：8-10：8-10：7-8：5-7的质量份数配比混合，加入到200份二甲亚砜(DMSO)和50份甲醇的混合溶液中，于65℃搅拌60小时，过滤，并用60℃温度的热乙醇洗3次除去过量的二甲亚砜(DMSO)，放入真空干燥箱，在60℃温度干燥24小时，研磨过筛，得一次改性阻燃复合物；
（2）、将1份一次改性阻燃复合物、10份醋酸钾和25份蒸馏水混合，于温度50℃搅拌10小时以上，于温度30℃，先在超声电功率350W条件下分散2.5小时，然后再在超声电功率250W条件下分散3小时。
2.过滤，并用蒸馏水洗3次，80℃真空干燥24小时，研磨过筛，得二次改性阻燃复合物；
（3）、将上述1份二次改性阻燃复合物在600W功率超声波分散40min，用恒温加热装 置加热到90℃，并用机械搅拌器搅拌(1200r/min)60分钟；得纳米阻燃复合物。
3. 根据权利要求1所述的聚丙烯阻燃塑料，其特征在于：阻燃剂由下述组分按重量份组成：三甲硅基甲基膦酸二甲酯20-30份、氰尿酸三聚氰胺30-50份、氢氧化镁10-20份、氢氧化铝40-60份。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯阻燃塑料，其特征在于：所述的聚丙烯的分子量范围是100000～300000，所述的萜烯树脂为液态，粘度2~5Pa·s，所述的聚苯乙烯分子量范围是5000~50000。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯阻燃塑料，其特征在于：所述抗氧剂是抗氧剂1010或抗氧剂168。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯阻燃塑料，其特征在于：助剂包括增塑剂、润滑剂、热稳定剂、相容剂，所述增塑剂选用柠檬酸三丁酯、矿物油、乙酸三丁酯、尿素、甲酰胺中的任一种，所述润滑剂为硬脂酸镁，所述热稳定剂为亚磷酸三苯酯，相容剂为聚丙烯接枝马来酸酐、聚丙烯接枝羧酸、氯化聚丙烯、聚丙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、聚乙烯接枝马来酸酐和甲基丙烯酸-苯乙烯-丁二烯聚合物中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯阻燃塑料，其特征在于：所述消泡剂按照重量份数计由以下各组分组成：氧化钙20-30份、线性低密度聚乙烯和丁苯橡胶共计10-20份、润滑剂5-10份、聚丙烯酸甲酯5-10份、金属皂4-9份、钛酸酯偶联剂1-3份，润滑剂为硬脂酸丁酯、乙撑双硬脂酰胺或氧化聚乙烯蜡、纳米阻燃复合物25-30份。
8.一种聚丙烯阻燃塑料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 按将各组分原料按比例投入到捏合机中混合均匀；
（2） 将所得混合物加入双螺杆挤出机中，挤出机及口模的温度控制在180℃～220℃范围内，并将挤出物冷却至环境温度；
（3） 将冷却后的挤出物送至造粒机，即得到热塑性阻燃塑料颗粒成品。
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