CN103466693A

CN103466693A - 钛酸铜纳米针及其制备方法

Info

Publication number: CN103466693A
Application number: CN2013104535646A
Authority: CN
Inventors: 裴立宅
Original assignee: Anhui University of Technology AHUT
Current assignee: Anhui University of Technology AHUT
Priority date: 2013-09-29
Filing date: 2013-09-29
Publication date: 2013-12-25
Anticipated expiration: 2033-09-29
Also published as: CN103466693B

Abstract

本发明公开了一种钛酸铜纳米针及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。所述钛酸铜纳米针的长度为1-6μm，纳米针尖部直径为10-50nm。该钛酸铜纳米针是采用钛酸四丁酯、乙酸铜作为原料，水为溶剂，十二烷基硫酸钠（SDS）作为结构导向剂，在密闭容器内低温加热一段时间制备出来的。本发明提供了一种新颖的钛酸铜纳米针及低温化学过程大量制备钛酸铜纳米针的方法，采用的原料及制备过程对环境无污染，可实现钛酸铜纳米针的批量制备。

Description

钛酸铜纳米针及其制备方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种钛酸铜纳米针及其制备方法。

背景技术

钛酸铜是一种重要的半导体材料，具有介电常数高、介电损耗小、良好的介温特性及抗老化性能等特点，在半导体器件、传感器方面具有良好的应用前景。钛酸铜作为半导体陶瓷的添加剂，可改善半导体陶瓷的介电性能，作为光催化剂，可以降解有机污染物，在工业废水处理、环保型自清洁涂料及玻璃领域具有良好的应用潜力。通过高温固相法可以制备出无规则形态的钛酸铜粉末。

半导体材料的形态及尺寸对其性能有着重要影响，将钛酸铜制备成针状形状及纳米尺寸的钛酸铜，可大大提高钛酸铜的比表面积。由于钛酸铜纳米针状结构的纳米效应，钛酸铜纳米针可望比传统大尺寸的钛酸铜具有更优的半导体特性、光催化特性，在半导体器件、工业废水处理、自清洁玻璃及涂料方面具有良好的应用潜力。作为陶瓷的添加剂，可以改善陶瓷的介电性能。另外，钛酸铜纳米针具有特殊的纳米针状结构，可应用于探测分析用探针的尖端部件，可以提高传感器的灵敏度。然而，到目前为止，尚未有关于钛酸铜纳米针的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种钛酸铜纳米针及其制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的。

本发明提供了一种钛酸铜纳米针，所述钛酸铜纳米针由立方Cu₃Ti₃O晶相和三斜Ti₈O₁₅晶相构成，该钛酸铜纳米针的长度为1～6μm，纳米针尖部直径为10～50nm。

本发明同时提供了上述钛酸铜纳米针的制备方法，该制备方法如下：

以钛酸四丁酯、乙酸铜为原料，十二烷基硫酸钠（SDS）作为结构导向剂，水为溶剂，其中钛酸四丁酯与乙酸铜的摩尔比为1:1，将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，于温度100～200℃下保温6～48h，所述钛酸四丁酯与乙酸铜的重量不大于水重量的10%，SDS的重量不大于水重量的5%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度不大于60%，最终可得到灰色絮状产物，即为目标产物：钛酸铜纳米针。

进一步的，所述钛酸四丁酯和乙酸铜的重量占水重量的8%，SDS的重量占水重量的5%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为50%，在温度180℃下保温24h。

本发明的科学原理如下：

本发明采用上述制备过程，乙酸铜、SDS溶解于水中，钛酸四丁酯在水中分解形成氢氧化钛，乙酸铜与氢氧化钛在密封容器内于一定温度下反应生成钛酸铜，钛酸铜在水中过饱和而析出，形成钛酸铜晶核，SDS作为结构导向剂吸附于钛酸铜晶核表面，促进了钛酸铜纳米针的形成，所以通过此种方法可以大量合成钛酸铜纳米针。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：

1、由于制备过程简单、制备温度低，所以所得钛酸铜纳米针的成本低，为钛酸铜纳米针的实际应用提供了条件；

2、本发明提供了一种新颖的钛酸铜纳米针及低温化学过程大量制备钛酸铜纳米针的方法，这为钛酸盐纳米材料的研究开拓了新思路，对于研究钛酸盐纳米材料的制备、形成机理具有较重要的研究意义；

3、本发明采用的原料及制备过程对环境无污染，可实现钛酸铜纳米针的批量制备。

附图说明

图1为本发明制备的钛酸铜纳米针的X-射线衍射（XRD）图谱；

根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得钛酸铜纳米针由立方Cu₃Ti₃O晶相（JCPDS卡，PDF 49-0665）和三斜Ti₈O₁₅晶相（JCPDS卡，PDF 18-1404）构成。

图2为本发明实施例2制备出的钛酸铜纳米针的扫描电子显微镜（SEM）图像；

从图中可以看出本发明可以制备出钛酸铜纳米针，无其他纳米结构混杂于一起。添加5wt.%的SDS，于180℃、保温24 h所得钛酸铜纳米针的长度约6μm，纳米针从大尺寸的一端逐渐减少，尺寸较大的一端直径约500 nm，而纳米针的尖部直径约50nm。

图3为本发明实施例6制备出的钛酸铜纳米针的扫描电子显微镜（SEM）图像；

从图中可以看出本发明添加5wt.%的SDS，于120℃、保温24 h所得钛酸铜纳米针的长度约1μm，尺寸较大的一端直径约200nm，而纳米针的尖部直径约10nm。

具体实施方式

以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。

实施例1

将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，钛酸四丁酯、乙酸铜的摩尔比为1:1，钛酸四丁酯、乙酸铜占水重量的10%，SDS的量占水重量的5%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为60%。然后在温度200℃下保温24h，最终得到了长度约6μm、纳米针尖部直径约50nm的钛酸铜纳米针絮状灰色产物。

实施例2

将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，钛酸四丁酯、乙酸铜的摩尔比为1:1，钛酸四丁酯、乙酸铜占水重量的8%，SDS的量占水重量的5%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为50%。然后在温度180℃下保温24h，最终得到了长度约6μm、纳米针尖部直径约50nm的钛酸铜纳米针絮状灰色产物。

实施例3

将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，钛酸四丁酯、乙酸铜的摩尔比为1:1，钛酸四丁酯、乙酸铜占水重量的7%，SDS的量占水重量的4%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为60%。然后在温度180℃下保温48h，最终得到了长度约6μm、纳米针尖部直径约50nm的钛酸铜纳米针絮状灰色产物。

实施例4

将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，钛酸四丁酯、乙酸铜的摩尔比为1:1，钛酸四丁酯、乙酸铜占水重量的5%，SDS的量占水重量的3%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为50%。然后在温度180℃下保温36h，最终得到了长度约6μm、纳米针尖部直径约50nm的钛酸铜纳米针絮状灰色产物。

实施例5

将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，钛酸四丁酯、乙酸铜的摩尔比为1:1，钛酸四丁酯、乙酸铜占水重量的4%，SDS的量占水重量的4%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为50%。然后在温度150℃下保温48h，最终得到了长度约3μm、纳米针尖部直径约30nm的钛酸铜纳米针絮状灰色产物。

实施例6

将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，钛酸四丁酯、乙酸铜的摩尔比为1:1，钛酸四丁酯、乙酸铜占水重量的5%，SDS的量占水重量的5%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为50%。然后在温度120℃下保温24h，最终得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10nm的钛酸铜纳米针絮状灰色产物。

实施例7

将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，钛酸四丁酯、乙酸铜的摩尔比为1:1，钛酸四丁酯、乙酸铜占水重量的10%，SDS的量占水重量的3%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为30%。然后在温度100℃下保温48h，最终得到了长度约1μm、纳米针尖部直径约10nm的钛酸铜纳米针絮状灰色产物。

实施例8

将钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水均匀混合后置于反应容器内并密封，钛酸四丁酯、乙酸铜的摩尔比为1:1，钛酸四丁酯、乙酸铜占水重量的3%，SDS的量占水重量的3%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为30%。然后在温度180℃下保温6h，最终得到了长度约4μm、纳米针尖部直径约30nm的钛酸铜纳米针絮状灰色产物。

Claims

1.一种钛酸铜纳米针，其特征在于，所述钛酸铜纳米针由立方Cu₃Ti₃O晶相和三斜Ti₈O₁₅晶相构成，该钛酸铜纳米针的长度为1～6μm，纳米针尖部直径为10～50nm。

2.一种如权利要求1所述钛酸铜纳米针的制备方法，其特征在于该制备方法如下：

3.如权利要求2所述钛酸铜纳米针的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯和乙酸铜的重量占水重量的8%，SDS的重量占水重量的5%，钛酸四丁酯、乙酸铜、SDS与水总量占密闭容器的填充度为50%，在温度180℃下保温24h。