CN103454197B - 微孔膜孔隙率测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微孔膜孔隙率的测量方法。该方法将α射线通过待测微孔膜，通过α射线能谱确定通过待测微孔膜而无能量损失部分的α粒子计数率<i>N</i>₁，以及α射线总的α粒子计数率<i>N</i>，则微孔膜的孔隙率η为<i>N</i>₁/<i>N</i>。这种测量方法不仅简便，还容易实现在线检测。

Description

微孔膜孔隙率测量方法

技术领域

本发明属于以形状、结构或性能为特征的用于分离工艺或设备的微孔膜技术领域，具体涉及一种微孔膜测量技术。

背景技术

用于微颗粒过滤或防伪用的滤膜主要有三种类型：塑料纤维膜、利用反应堆中子打铀靶产生的裂变碎片生成的核孔膜，以及利用加速器加速的重离子生成的重离子微孔膜。后两种均为核径迹膜，是20世纪70年代初发明的新型微孔薄膜。与塑料纤维膜相比，核微孔膜的微孔结构为圆柱状孔道，孔径大小均一，属筛分过滤机理，有明确的截留阈值；承压能力强，耐高温消毒，化学及生物稳定性好，无脱落。被认为是目前最好的精密过滤材料，已广泛应用于电子、食品、化学、制药、生物、医学、环境和分析检测、防伪等领域。

在与微孔膜相关的生产、应用过程中，需要时刻检测微孔膜的孔径、孔密度、孔隙率等参数，进而控制微孔膜产品的质量。微孔膜的孔隙率是开孔面积与总面积的比值。目前，测量微孔膜孔隙率主要采用光学显微镜和电子显微镜仪器两类仪器。对于孔径大于1微米的微孔膜采用光学显微镜，通过人眼或图像分析设备进行分析测量。对于孔径小于1微米的微孔膜需要采用电子显微镜、原子力显微镜等高放大倍数的显微仪器进行放大成像后再进行分析测量，并且这些测量仪器都需要苛刻的工作环境，测量所需时间很长，测量速度非常低。无论采用光学显微镜还是电子显微镜测量孔隙率，都需要间隔一定距离从生产线上截取样品进行离线测量，不仅测量时间长，对产品有损伤，而且依靠人工计数，操作人员劳动强度较大，也难以实现自动化。

郑玉来在《原子能科学技术》第35卷第2期《核孔膜自动检测算法的研究》一文中，公开了一种利用图像识别计数技术进行核孔膜自动检测的方法。该方法也主要用于离线检测，且对图像处理技术要求较高，难以普及。

另外，《石油化工》1997年第26卷刊登的《多孔无机膜孔径大小和分布的测定》一文中，公开了多种测定多孔无机膜孔径大小的方法，如:胶体或大分子截流法、电镜法、压汞法、气体吸附-脱附法、量热测孔法、泡点法、气体渗透法、压汞法、量热测孔法、液体驱除法和液-液置换法等。这些方法只能实现离线检测，同时依靠人工计数，难以实现自动检测。

发明内容

（一）发明目的

针对现有技术所存在的缺陷，本发明旨在提供一种快速、可在线使用的微孔膜孔隙率测量方法。

（二）技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。

一种微孔膜孔隙率测量方法，将α射线通过待测微孔膜，通过α射线能谱确定通过待测微孔膜而无能量损失部分的α粒子计数率N ₁，以及α射线总的α粒子计数率N，则微孔膜的孔隙率为

η=N ₁/N。

所述的微孔膜既可以是重离子微孔膜或核孔膜，也可以是近似垂直孔道的塑料纤维膜或无机材料膜等。

作为一种优化方案，当α射线的强度稳定或α射线的强度波动很小可以忽略不计时，可以在未放置待测微孔膜前测量α射线能谱，根据该α射线能谱确定α射线总的α粒子计数率N。

作为该方案的进一步的优化方案，可以在待测微孔膜的两侧各设置一个α射线探测器，根据各自测得的α射线能谱确定α射线总的α粒子计数率N，以及通过待测微孔膜而无能量损失部分的α粒子计数率N ₁。

作为另一种优化方案，通过α射线能谱确定通过待测微孔膜而无能量损失部分的α粒子计数率N ₁，以及通过待测微孔膜而有能量损失部分的α粒子计数率N ₂，则

N=N ₁ +N ₂ 。

N ₁、N ₂和N还可以通过使用甄别器与定标器配合测量得到，或者通过使用其他电子学仪器测量得到。

其中η的单位是%；N ₁、N ₂和N的单位是s^-1。

（三）实施效果

α射线是一种带电粒子流，由于α粒子（即He²⁺）组成，通常质量较大的放射性核素会通过α衰变放射出α粒子，也可以利用仪器使氦气或者氦的化合物中的He失去电子形成α粒子。

α射线在介质中具有一定的穿透能力，5MeV的α射线在较致密的高分子聚合物中的射程大约为20至30微米。同时，α射线有很强的电离本领。当α粒子射入到介质中时，它会与介质中的原子核和电子发生相互作用，将自身的能量传递给介质中的原子和电子，导致组成介质的原子（或离子）电离、激发或散射等。如果介质较厚，α粒子通过多次相互作用，最终停留在介质中；如果介质较薄，α粒子通过数次相互作用后穿过介质，α粒子的能量会因与物质相互作用而改变。

α射线在介质中的能量损失与α射线在介质中的穿行距离存在确定的关系。某一能量的α射线穿过一定厚度的薄介质后，将会因为与介质发生相互作用而使其损失一定的能量。由于微孔膜是直通微孔，α射线经由微孔通过微孔膜是不与微孔膜介质发生相互作用，α射线能量无损失；而α射线经由微孔以外的地方通过微孔膜时必定与微孔膜介质发生相互作用，α射线损失能量。通过测量穿过微孔膜的α射线的能谱，确定有能量损失部分α粒子的数量与无能量损失部分α粒子的数量，而无能量损失部分α粒子的数量与微孔膜的开孔面积成正比，照射在微孔膜上的总粒子数量与总面积成正比，本发明正是通过这个原理，通过计算即可得到微孔膜的孔隙率。

同时，由于α粒子质量较大，穿透能力差，在空气中的射程只有几厘米，只要一张纸或健康的皮肤就能挡住，所以α射线很容易屏蔽，很容易进行辐射防护处理。因此，利用α射线可以方便地实现微孔膜的孔隙率的在线检测。

附图说明

图1α射线穿过微孔膜的示意图；

图2实施例1所公开的测量微孔膜孔隙率的流程图；

图3实施例3所公开的测量微孔膜孔隙率的流程图；

图4实施例4所公开的测量微孔膜孔隙率的流程图；

图5实施例5所公开的测量微孔膜孔隙率的流程图；

其中，1、α放射源；2、微孔膜；3-1、第一探测器；3-2、第二探测器；4-1、第一放大器；4-2、第二放大器；5-1、第一甄别器；5-2、第二甄别器；6-1、第一计数器；6-2、第二计数器；7、计算机；8-1、第一多道分析器；8-2、第二多道分析器。

实施例

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步阐述。

实施例1

如图1所示，在微孔膜2的一侧放置α放射源1，在另一侧相对应的位置放置α粒子第一探测器3-1，α放射源1放射出α粒子，穿过微孔膜2达到第一探测器3-1。其中一部分α粒子经由微孔膜2的微孔不与介质发生相互作用，α粒子能量无损失；另一部分α粒子经由微孔以外的地方与介质发生相互作用，α粒子损失能量。

其中，所用的α放射源可以通过玻璃、陶瓷、搪瓷法，或者粉末冶金法、电镀法制备，强度不宜太大，一般每平方厘米几百微居里，最强不超过1毫居里。通常所用的α放射源是²³⁷Np、²³²Th，本实施使用的镅241-金合金源，强度为10⁵Bq。

α粒子探测器可以使用任何一种可以探测α粒子的探测器。本实施例中选用第一探测器3-1是金硅面垒型探测器。

从材料上讲，微孔膜是一种高分聚合物薄膜，可以是聚丙烯、聚酯或碳酸酯塑料薄膜，厚度通常为10-200微米；从微孔的形成来讲，既可以是重离子微孔膜，也可以使核孔膜。本实施例使用的是15-50微米厚的PET膜。

如图2所示，第一探测器3-1将每个α粒子的能量转换成微弱的电信号，然后通过电子学第一放大器4-1将微弱电信号放大，之后用第一甄别器5-1筛选出α粒子无能量损失的信号，剔除有能量损失的信号，再输入到第一计数器6-1进行计数，得到通过待测微孔膜2而无能量损失部分的α粒子计数率N ₁。

当微孔膜较厚时，α粒子与介质发生相互作用，α粒子损失能量严重，几乎透不过。这时，用上述方法在未放置待测微孔膜2前测量α射线能谱，根据该α射线能谱确定α射线总的α粒子计数率N。

通过刻度，并将计数结果通过计算机7进行数据处理，就可以得到微孔膜的孔隙率η。

例如，用本实施例提供的方法，在测量15微米厚、孔径2微米的PET微孔膜时，测量结果与采用光学显微镜测量的结果在测量误差范围内一致，测量精度相当。

实施例2

操作如实施例1，不同之处是第一甄别器5-1甄别无能量损失的信号，以及有能量损失的信号，输入到第一计数器6-1进行计数，分别得到通过待测微孔膜2而无能量损失部分的α粒子计数率N ₁，以及通过待测微孔膜2有能量损失部分的α粒子计数率N ₂，则N=N ₁ +N ₂ 。通过刻度，并将计数结果通过计算机7进行数据处理，就可以得到微孔膜的孔隙率η。

实施例3

如图3所示，在微孔膜2的一侧放置α放射源1和α粒子第二探测器3-2，在另一侧相对应的位置放置α粒子第一探测器3-1。分别通过第一探测器3-1、第一放大器4-1、第一甄别器5-1、第一计数器6-1得到通过待测微孔膜2而无能量损失部分的α粒子计数率N ₁；通过第二探测器3-2、第二放大器4-2、第二甄别器5-2、第二计数器6-2得到α射线总的α粒子计数率N。通过刻度，并将计数结果通过计算机7进行数据处理，就可以得到微孔膜的孔隙率η。

实施例4

如图4所示，同实施例1，不同之处是N ₁和N是通过第一多道分析器8-1测量得到。所用的微孔膜是近似垂直孔道的塑料纤维膜。

实施例5

如图5所示，同实施例3，不同之处是N ₁和N是分别通过第一多道分析器8-1、第二多道分析器8-2测量得到。所用的微孔膜是近似垂直孔道的无机材料膜。

（二）以上内容是结合优选的实施例对本发明所做的具体说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于这些说明。根据具体测量内容的需要，还可以根据本实施例所提供的技术方案实现微孔膜孔隙率的测量。对于发明所属技术领域的普通技术人员来讲，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演和变换，这些都应视为本发明的保护方位。

Claims (8)

1.一种微孔膜孔隙率测量方法，将α射线通过待测微孔膜(2)，通过α射线能谱确定通过待测微孔膜(2)而无能量损失部分的α粒子计数率N₁，以及α射线总的α粒子计数率N，则微孔膜的孔隙率η为

η＝N₁/N，

η的单位是％；N₁和N的单位是s^-1。

2.根据权利要求1所述的微孔膜孔隙率测量方法，其特征在于：所述的微孔膜(2)既可以是重离子微孔膜或核孔膜，也可以是近似垂直孔道的塑料纤维膜或无机材料膜。

3.根据权利要求1所述的微孔膜孔隙率测量方法，其特征在于：所述的α射线总的α粒子计数率N在未放置待测微孔膜(2)前通过测量α射线能谱而得到。

4.根据权利要求1或3所述的微孔膜孔隙率测量方法，其特征在于：在待测微孔膜(2)的两侧各设置一个α射线探测器，根据各自测得的α射线能谱确定α射线总的α粒子计数率N，以及通过待测微孔膜(2)而无能量损失部分的α粒子计数率N₁。

5.根据权利要求1所述的微孔膜孔隙率测量方法，其特征在于：通过α射线能谱确定通过待测微孔膜(2)而无能量损失部分的α粒子计数率N₁，以及通过待测微孔膜(2)而有能量损失部分的α粒子计数率N₂，则

η＝N₁/(N₁+N₂)，

N₂的单位是s^-1。

6.根据权利要求1或3所述的微孔膜孔隙率测量方法，其特征在于：N₁和N通过使用甄别器与定标器配合测量得到，或者通过多道分析器测量得到。

7.根据权利要求4所述的微孔膜孔隙率测量方法，其特征在于：N₁和N通过使用甄别器与定标器配合测量得到，或者通过多道分析器测量得到。

8.根据权利要求5所述的微孔膜孔隙率测量方法，其特征在于：N₁和N₂通过使用甄别器与定标器配合测量得到，或者通过多道分析器测量得到。