CN103449459B - 一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法。该方法以硅酸钙水合物粉末在分散体材料的非水离子液状态下高温合成一维硅酸钙纳米材料，其中分散体材料只提供原材料生长环境而不参与其反应。所述一维硅酸钙纳米材料在制备过程可直接在空气中加热。该发明方法工艺简单、合成物质纯度高、无杂质、颗粒为纳米级，适用于工业级合成纳米材料。

Description

一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种一维纳米材料的制备方法，特别是一维硅酸钙纳米材料的制备方法。
背景技术
硅酸钙是一种很有前途的工业原料，它的开发利用仅有40年的历史。由于其独特的物理化学性能和矿物学特征，其应用领域越来越广泛。主要用于塑料、橡胶、聚合物、涂料、染料、陶瓷、冶金、建材、环保及石棉的代用品等方面。另外，硅酸钙在宇航、电子技术、生命科学和医用材料等领域也得到发展。在电子技术和生物材料等领域，要求硅酸钙有很高的纯度和较小的粒度。
在过去的四十年中，许多被称为“生物活性材料”的材料已经合成并用于医疗当中，如玻璃，烧结羟基磷灰石，玻璃陶瓷，复合材料等等。生物活性材料的一个显着特点是它们拥有通过形成羟基磷灰石(HAp)界面层而与活骨结合的能力。硅酸钙已被证实是生物活性材料的新候选人，因为它能在体液的环境下快速产生羟基磷灰石(HAp)界面层。这是因为硅酸钙中的钙元素和硅元素在HAp的形成中起到了重要的作用。
以硅酸钙为主要原料制备的生物陶瓷活性高、强度高、稳定性好，与人骨组织的相容性好，可用于假骨移植。但是生物活性材料对硅酸钙的尺寸有很高的要求，而传统的的硅灰石粉体的超细化技术主要集中在机械粉碎方面，用这类技术制备的硅酸钙粉体满足不了上述要求。因此，人工化学法成为合成高纯超细硅酸钙粉体的一个主要研究方向。
目前国内外对合成硅酸钙纳米材料的研究也有不少，但主要以颗粒体为主，例如Setoguchi等人通过熔盐法合成的硅酸钙晶体的颗粒为长6mm直径为0.3mm柱状单晶等等。本发明方法通过在分散体材料内一步直接生长硅酸钙纳米棒生物材料，生成纳米材料颗粒小，分布均匀，无任何附加废弃物产生，环保无毒，成本低，有较高推广应用价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种纳米级材料的制备方法，特别是一维硅酸钙纳米生物材料的制备方法。
为解决上述难题，本发明一种纳米级生物材料的制备方法为：将原材料粉末与分散体材料混合，所述分散体材料能够为所述原材料提供反应环境而并不参与其反应，在高温炉内升温至所述分散体材料熔点，保温60分钟以上，所得产物即为所述硅酸钙纳米材料。
对于本发明一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法，上述技术问题的具体实现步骤为：称取适量原材料粉末各研磨若干分钟，混合后再研磨若干分钟，之后水洗以及烘干，然后将生成物与分散体材料混合均匀，再研磨若干分钟，加入控制剂再研磨若干分钟，将该混合物以耐高温容器载入高温炉内，然后加热至所述分散体材料的熔点，保温若干分钟亿以上。反应完成后自然冷却至室温，取出生成物以纯水洗涤、烘干，所得粉末即为所述纳米材料。
作为本发明一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法的又一改进，所述的生物材料为硅酸钙。
作为本发明一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法的继续改进，所述的原材料为CaCl2·2H2O和Na2SiO3·9H2O，或者为Ca(NO3)2·4H2O和Na2SiO3·9H2O两种组合中的一种。
作为本发明一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法的再度改进，所述的分散体材料为氯化钠、氯化钾、硝酸钠或硝酸钾中的一种。
作为本发明一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法的另一改进，所述的控制剂为壬基酚聚氧乙烯(9)醚(简称为NP-9)。
作为本发明一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法的又一改进，所述保温时间为60分钟以上。
作为本发明一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法的再一改进，所述的研磨过程为精细研磨，每一个研磨过程控制在5-60分钟。
在本方法中，分散体材料起到了熔剂和反应介质的作用。在高于熔点的锻烧温度下，分散体材料变成液相，使得体系具有高的反应活性和流动性，促进了反应物之间的扩散，有利于固相反应进行，控制剂使得制备的颗粒均匀性好，不易团聚。本方法能够在较短的反应时间内制备纳米材料，且分散体材料和控制剂不参与反应过程，又均易溶于水，容易清洗，整个过程方法简单易行、操作成本低，适合于流水作业，无杂质，反应废弃物可以循环再利用处理且对环境污染小，适用范围广。
附图说明：
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明
附图1为所制备纳米CaSiO3粉末的X射线衍射(XRD)结构谱图
附图2和附图3为所制备纳米CaSiO3粉末的透射电子显微镜(TEM)形貌图
具体实施方式
以CaSiO3纳米粉末制备为例，描述其具体制备过程，分别给出XRD结构图谱和TEM形貌图。实验中所用化学药品均为分析纯。
实施示例：CaSiO3纳米粉末的制备
用分析天平称取CaCl2·2H2O粉末1.4702克、Na2SiO3·9H2O粉末2.842克，分别在玛瑙研钵内精细研磨5分钟，混合后再研磨15分钟，然后用纯水清洗，烘干。然后取0.5克的所得粉末与1.5克的NaCl和4ml混合，研磨30分钟，再与NP-9混合，研磨30分钟。之后将上述混合物倒入高纯氧化铝坩埚，将坩埚放入真空管式炉的中部位置。设定管式炉加热模式，10分钟温度由室温升高到850℃，再保温120分钟，待炉温自然冷却至室温后取出氧化铝坩埚。将坩埚内反应产物以去离子水清洗8次，然后在干燥箱内60℃烘干120分钟，取出样品。所得产物即为CaSiO3纳米粉末。其XRD结构图谱和TEM形貌图分别见图1和图2、图3。从图1可以看出CaSiO3粉末纯度很高，没有发现其他的杂质峰出现，而图2和图3则反应出所制备的纳米粉末主要为长为1.3μm，直径为0.1μm的纳米棒。
以上实验和分析结果表明：本发明提供的一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法，操作简便，制备出材料纯度高，颗粒小。

Claims (3)

1.一种一维硅酸钙纳米材料的制备方法，其特征在于将原材料粉末与分散体材料和控制剂混合，在高温炉内升温至所述分散体材料熔点，保温60分钟以上，所得产物即为所述一维硅酸钙纳米材料；所述的原材料为CaCl2·2H2O和Na2SiO3·9H2O，或者为Ca(NO3)2·4H2O和Na2SiO3·9H2O两种组合中的一种；所述的分散体材料为氯化钠、氯化钾、硝酸钠或硝酸钾中的一种；所述的控制剂为壬基酚聚氧乙烯(9)醚。
2.按照权利要求1所述的一维硅酸钙纳米材料的制备方法，所述一维硅酸钙纳米材料的制备步骤具体为：按照计算好的配比称取适量原材料粉末分别研磨5-30分钟，然后混合继续研磨10-60分钟，用水洗涤、烘干，称取生成物与分散体材料混合均匀，再研磨30分钟，加入控制剂再研磨10-30分钟，将该混合物以耐高温容器载入高温炉内，然后升温至所述分散体材料的熔点，保温60分钟以上，反应完成后自然冷却至室温，取出生成物用水洗涤、烘干，所得粉末即为所述一维硅酸钙纳米材料。
3.按照权利要求1所述的一维硅酸钙纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的一维纳米材料为CaSiO3。
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