CN103439433B - 免稀释作线性曲线的色谱仪及线性曲线测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种免稀释作线性曲线的色谱仪及线性曲线测量方法。免稀释作线性曲线的色谱仪包括分离柱、泵和六通切换阀，分离柱和泵分别与六通切换阀连接，还包括多根定量管和用于选择不同定量管与六通切换阀连通的选择阀，多根定量管与选择阀连接，选择阀与六通切换阀连接。通过采用选择阀选择不同的定量管参与检测，各个定量管的体积不同，可以通过不同的定量管改变进入到分离柱中物质的数量以获得不同浓度的溶液，在测量过程中，无需操作人员调制出不同浓度的溶液进行测量，有效的避免了容器以及人为造成的误差影响线性曲线的精度，实现免人工稀释溶液的过程，提高了免稀释作线性曲线的色谱仪的测量精度，减少了操作人员的工作量。
Description
技术领域
本发明涉及色谱测试装置，尤其涉及一种免稀释作线性曲线的色谱仪及线性曲线测量方法。
背景技术
色谱仪应用色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。如图1和图2所示，现有技术中的色谱仪通常包括工作站101、检测器102、检测池103、分离柱104、定量管105和六通切换阀106，定量管105的两端连接在六通切换阀106的两个端口上，外部的进样器108连接在六通切换阀106，而淋洗液容器107通过泵1071也连接在六通切换阀106上。在需要分析时，首先，如图1所示，进样器108通过六通切换阀106将待分析溶液注入到定量管105中，过多的溶液进入到废液桶109中；定量管105中注满待分析溶液后，如图2所示，六通切换阀106切换状态，使泵1071输送的淋洗液进入到定量管105中并将定量管105中的待分析溶液输送至分离柱104中，再经过检测池103、检测器102和工作站101分析出该浓度状态下溶液的出峰时间、峰高和峰面积等参数。在做色谱分析线性曲线时，通常需要测量多个浓度点的参数值以获得线性曲线，而由于定量管105的体积V一定，必须通过改变物质浓度C去改变进入到分离柱104中物质的数量n，即n=C*V。但是，线性曲线浓度点的选取精度一般要求在几个ppb（μg/L）到几十个ppm（mg/L）之间并选择至少5个浓度点，而在物料的干燥和称重、容器刻度及材质的误差、人为操作的误差将影响线性相关系数的精度，导致色谱仪测量精度降低；而对于容器的反复清洗及干燥，精确配制线性曲线所需的多个浓度点的浓度溶液，也极大的增加了操作人员的工作量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种免稀释作线性曲线的色谱仪及线性曲线测量方法，解决现有技术中色谱仪受人为因素影响导致测量精度降低的缺陷，实现提高色谱仪的测量精度，减少操作人员的工作量。
本发明提供的技术方案是，一种免稀释作线性曲线的色谱仪包括分离柱、泵和六通切换阀，所述分离柱和所述泵分别与所述六通切换阀连接，还包括多根定量管和用于选择不同所述定量管与所述六通切换阀连通的选择阀，多根所述定量管与所述选择阀连接，所述选择阀与所述六通切换阀连接。
进一步的，所述选择阀包括定子和转子，所述定子的中心处设置有第一连接孔，所述定子上绕其中心设置有多个第二连接孔，所述定子上还设置有第三连接孔；所述转子的中心处设置有第一凹槽，所述转子绕其中心设置有圆弧形槽、第二凹槽和第三凹槽，所述第二凹槽通过所述转子上设置的第一连接槽与所述第一凹槽连通形成第一沟槽，所述第三凹槽通过所述转子上设置的第二连接槽与所述圆弧形槽连通形成第二沟槽；所述转子贴在所述定子上，所述第一凹槽与所述第一连接孔连通，所述第二凹槽和所述第三凹槽与对应的所述第二连接孔连通，所述圆弧形槽与所述第三连接孔连通；多根所述定量管连接在相对应的两个所述第二连接孔之间，所述第一连接孔和所述第三连接孔与所述六通切换阀连接。
进一步的，所述定子上设置有与所述第三连接孔连通的辅助圆弧形槽，所述辅助圆弧形槽的半径与所述圆弧形槽的半径相同，所述圆弧形槽通过所述辅助圆弧形槽与所述第三连接孔连通。
进一步的，所述定子上还固定连接有阀头，所述阀头的中心处设置有第一外接口，所述阀头上绕其中心设置有多个第二外接口，所述阀头上还设置有第三外接口，所述第一外接口与所述第一连接孔连通，所述第二外接口与对应的所述第二连接孔连通，所述第三外接口与对应的所述第三连接孔连通，多个所述第二外接口沿所述阀头的内表面至外表面方向呈发散状设置或者多个所述第二外接口分布在所述阀头的圆周侧壁上。
进一步的，所述选择阀包括定子和转子，所述定子上绕其中心设置有两个第一连接孔和若干个第二连接孔；所述转子绕其中心设置有与所述第一连接孔对应的圆弧形槽，所述转子上还设置有与所述圆弧形槽对应的凹槽和连接槽，所述凹槽通过所述连接槽与所述圆弧形槽连通形成沟槽结构；所述转子贴在所述定子上，所述圆弧形槽与对应的所述第一连接孔连通，所述凹槽与对应的所述第二连接孔连通；多根所述定量管连接在相对应的两个所述第二连接孔之间，两个所述第一连接孔与所述六通切换阀连接。
进一步的，所述定子上设置有与所述第一连接孔对应的辅助圆弧形槽，所述辅助圆弧形槽与所述第一连接孔连通，所述辅助圆弧形槽的半径与对应的所述圆弧形槽的半径相同，所述圆弧形槽通过所述辅助圆弧形槽与所述第一连接孔连通。
进一步的，所述定子上还固定连接有阀头，所述阀头上设置有与所述第一连接孔对应的第一外接口，所述阀头上绕其中心设置有多个与所述第二连接孔对应的第二外接口，所述第一外接口与对应的所述第一连接孔连通，所述第二外接口与对应的所述第二连接孔连通，多个所述第二外接口沿所述阀头的内表面至外表面方向呈发散状设置或者多个所述第二外接口分布在所述阀头的圆周侧壁上。
进一步的，所述第二连接孔的圆心分布在以所述定子的中心为圆心的圆形轨迹上。
进一步的，所述定子上设置有凸台结构，所述转子贴在所述凸台结构的表面上。
本发明还提供一种线性曲线测量方法，采用上述免稀释作线性曲线的色谱仪进行测量；具体方法为：根据公式n=C*V，以C为常量，通过选择阀选择不同体积的定量管与六通切换阀连通，来改变进入到分离柱中物质的数量以获得不同浓度的溶液，进而分析获得不同浓度下溶液的参数以绘制出线性曲线；其中，C为物质浓度，V为定量管的体积，n为物质的数量。
本发明提供的免稀释作线性曲线的色谱仪，通过采用选择阀选择不同的定量管参与检测，各个定量管的体积不同，可以通过不同的定量管改变进入到分离柱中物质的数量以获得不同浓度的溶液，即根据公式n=C*V，以C为常量，以V为变量测量不同浓度下溶液的参数，在测量过程中，无需操作人员调制出不同浓度的溶液进行测量，而可以采用同一浓度的溶液通过不同的定量管在分离柱中获得不同浓度的溶液，有效的避免了容器以及人为造成的误差影响线性曲线的精度，实现免人工稀释溶液的过程，提高了免稀释作线性曲线的色谱仪的测量精度，减少了操作人员的工作量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有技术中色谱仪的结构示意图一；
图2为现有技术中色谱仪的结构示意图二；
图3为本发明免稀释作线性曲线的色谱仪实施例一的结构示意图一；
图4为本发明免稀释作线性曲线的色谱仪实施例一的结构示意图二；
图5为图3中定子和转子的组装示意图；
图6为图3中定子的结构示意图；
图7为图3中转子的结构示意图；
图8为本发明免稀释作线性曲线的色谱仪实施例的二结构示意图一；
图9为本发明免稀释作线性曲线的色谱仪实施例的二结构示意图二；
图10为图8中定子和转子的组装示意图；
图11为图8中定子的结构示意图；
图12为图8中转子的结构示意图；
图13为本发明免稀释作线性曲线的色谱仪实施例中选择阀的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图3所示，本实施例免稀释作线性曲线的色谱仪，包括工作站101、检测器102、检测池103、分离柱104、泵401、多根不同容积的定量管106、六通切换阀200以及废液桶105，其中，六通切换阀200沿圆周方向依次设置有第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口，分离柱104与六通切换阀200的第三阀口连接，废液桶105与第五阀口的连接，本实施例免稀释作线性曲线的色谱仪还包括用于选择不同定量管106与六通切换阀200连通的选择阀300，多根不同容积的定量管106对应连接在选择阀300上，选择阀300与六通切换阀200的第一阀口和第四阀口连接。
具体而言，本实施例中的选择阀300用于选择不同定量管106与第一阀口和第四阀口连接，在测试过程中，进样器500将待分析溶液通过六通切换阀200的第六阀口注入到本实施例免稀释作线性曲线的色谱仪中，待分析溶液通过六通切换阀200和选择阀300进入到一定量管106中；在定量管106注满待分析溶液后，如图4所示，六通切换阀200切换状态，淋洗液容器400通过泵401将淋洗液注入到六通切换阀200中，淋洗液通过六通切换阀200和选择阀300进入到该定量管106并将定量管106中的待分析溶液输送至分离柱104中，然后通过检测池103、检测器102和工作站101分析出该浓度状态下溶液的出峰时间、峰高和峰面积等参数。然后，再通过选择阀300选择不同的定量管106，再次执行上述步骤，以获得另一浓度状态下溶液的出峰时间、峰高和峰面积等参数，便可以根据测量出的多组参数获得准确的线性曲线，在通过本实施例免稀释作线性曲线的色谱仪进行线性曲线测量时，无需操作人员调配多种不同浓度的溶液，有效的避免了容器以及人为造成的误差影响线性曲线的精度，实现免人工稀释溶液的过程，提高了免稀释作线性曲线的色谱仪的测量精度。其中，本实施例免稀释作线性曲线的色谱仪可以为离子色谱仪或液相色谱仪。
其中，本实施例中的选择阀300可以采用多种形式，以下举例说明：
如图3-图7所示，选择阀300包括定子1和转子2，定子1的中心处设置有第一连接孔11，定子1上绕其中心设置有多个第二连接孔12，定子1上还设置有第三连接孔13；转子2的中心处设置有第一凹槽21，转子2绕其中心设置有圆弧形槽22、第二凹槽23和第三凹槽24，第二凹槽23通过转子2上设置的第一连接槽25与第一凹槽21连通形成第一沟槽201，第三凹槽24通过转子2上设置的第二连接槽26与圆弧形槽22连通形成第二沟槽202；转子2贴在定子1上，第一凹槽21与第一连接孔11连通，第二凹槽23和第三凹槽24与对应的第二连接孔12连通，圆弧形槽22与第三连接孔13连通；多根定量管106连接在相对应的两个第二连接孔12之间，第一连接孔11和第三连接孔13对应与六通切换阀200第一端口和第四端口连接。具体的，第一沟槽201和第二沟槽202将跟随转子2一同转动，第一沟槽201和第二沟槽202将与对应的第二连接孔12连通。其中，第一凹槽21、第一连接槽25和第二凹槽23所形成的第一沟槽201为一整体槽结构，圆弧形槽22、第二连接槽26和第三凹槽24所形成的第二沟槽202为一整体槽结构。转子2在转动过程中，第一沟槽201中的第一凹槽21将始终与第一连接孔11连通，从而确保第一连接孔11能够通过第一沟槽201与不同位置处的第二连接孔12连通；与此同时，第二沟槽202中的圆弧形槽22能够始终与第三连接孔13连通，从而确保第三连接孔13能够通过第二沟槽202与不同位置处的第二连接孔12连通，实现选择阀300能够实现多种连通方式，定子1上可以根据需要连接多根定量管106，并实现根据需要选择特定的定量管106与六通切换阀200连接。例如：以附图6中的定子1具有12个第二连接孔12为例，则附图6中的定子1上可以连接有六根定量管106，从而实现六种连通方式。进一步的，为了减少定子1与转子2之间的摩擦力，定子1上设置有凸台结构10，第一连接孔11、第二连接孔12和第三连接孔13分布在凸台结构10的表面上，转子2贴在凸台结构10的表面上。具体的，定子1上的凸台结构10与转子2接触，有效的减小了转子2与定子1之间的接触面积，转子2与凸台结构10接触后，通过转子2与凸台结构10之间的接触面密封住转子2上的槽结构以及定子1上的孔结构。优选的，本实施例中的定子1和转子2可以采用聚醚醚酮（简称：PEEK）树脂、尼龙等耐磨材料制成，以更有效的降低摩擦系数，减少磨损。另外，当选择阀300用于高压阀时，本实施例中的第一连接孔11、第二连接孔12和第三连接孔13的直径可以为0.1mm~1.5mm，第一沟槽201和第二沟槽202的槽宽可以为0.1mm~1.5mm，第一沟槽201和第二沟槽202的槽深可以为0.1mm~1.5mm。又进一步的，为了避免出现圆弧形槽22的尾端残存液体，定子1上设置有与第三连接孔13连通的辅助圆弧形槽131，辅助圆弧形槽131的半径与圆弧形槽22的半径相同，圆弧形槽22通过辅助圆弧形槽131与第三连接孔13连通。具体的，转子2贴合在定子1上后，圆弧形槽22的尾端将与辅助圆弧形槽131重叠在一起，圆弧形槽22中的液体将通过辅助圆弧形槽131进入到第三连接孔13中，由于在转子2转动过程中，圆弧形槽22的尾端将始终与辅助圆弧形槽131重叠在一起，避免出现圆弧形槽22的尾端残存液体，提高了选择阀300的精度。优选的，辅助圆弧形槽131的弧线长度不小于圆弧形槽22的弧线长度。
同样的，图8-图12所示，选择阀300包括定子1和转子2，定子1的中心处设置有第一连接孔11，定子1上绕其中心设置有两个第一连接孔11和若干个第二连接孔12，转子2绕其中心设置有与第一连接孔11对应的圆弧形槽22，转子2上还设置有与圆弧形槽22对应的凹槽21和连接槽23，凹槽21通过连接槽23与圆弧形槽22连通形成沟槽结构201；转子2贴在定子1上，圆弧形槽22与对应的第一连接孔13连通，凹槽21与对应的第二连接孔12连通；多根定量管106连接在相对应的两个第二连接孔12之间，两个第一连接孔11与六通切换阀200的第一端口和第四端口连接。具体的，沟槽结构201将跟随转子2一同转动，沟槽结构201将与对应的第二连接孔12连通。其中，凹槽21、连接槽23和圆弧形槽22所形成的沟槽结构201为一整体槽结构。转子2在转动过程中，沟槽结构201通过圆弧形槽22与对应的第一连接孔11始终保持连通状态，从而确保该第一连接孔11能够通过沟槽结构201与不同位置处的第二连接孔12连通；与此同时，另一条沟槽结构201也将与对应的不同位置处的第二连接孔12连通，实现选择阀300能够实现多种连通方式，定子1上可以根据需要连接多根定量管106，并实现根据需要选择特定的定量管106与与六通切换阀200连接。例如：以附图11中的定子1具有12个第二连接孔12为例，则附图11中的定子1上可以连接有六根定量管，从而实现六种连通方式。进一步的，为了减少定子1与转子2之间的摩擦力，定子1上设置有凸台结构10，第一连接孔11和第二连接孔12分布在凸台结构10的表面上，转子2贴在凸台结构10的表面上。具体的，定子1上的凸台结构10与转子2接触，有效的减小了转子2与定子1之间的接触面积，转子2与凸台结构10接触后，通过转子2与凸台结构10之间的接触面密封住转子2上的槽结构以及定子1上的孔结构。优选的，本实施例中的定子1和转子2可以采用聚醚醚酮（简称：PEEK）树脂、尼龙等耐磨材料制成，以更有效的降低摩擦系数，减少磨损。另外，当选择阀300用于高压阀时，本实施例中的第一连接孔11和第二连接孔12的直径可以为0.1mm~1.5mm，沟槽结构201的槽宽可以为0.1mm~1.5mm，沟槽结构201的槽深可以为0.1mm~1.5mm。又进一步的，如图10-图12所示，为了避免出现圆弧形槽22的尾端残存液体，定子1上设置有与对应第一连接孔11连通的辅助圆弧形槽111，辅助圆弧形槽111的半径与对应的圆弧形槽22的半径相同，圆弧形槽22通过辅助圆弧形槽111与第一连接孔11连通。具体的，转子2贴合在定子1上后，圆弧形槽22的尾端将与辅助圆弧形槽111重叠在一起，圆弧形槽22中的液体将通过辅助圆弧形槽111进入到第一连接孔11中，由于在转子2转动过程中，圆弧形槽22的尾端将始终与辅助圆弧形槽111重叠在一起，避免出现圆弧形槽22的尾端残存液体，提高了选择阀300的精度。优选的，辅助圆弧形槽111的弧线长度不小于与之对应的圆弧形槽22的弧线长度。
其中，如图11所示，本实施例中的第二连接孔12的圆心分布在以定子1的中心为圆心的圆形轨迹上，具体的，第二连接孔12分布在以定子1的中心为圆心的同一圆形轨迹上。或者，如图6所示，多个第二连接孔分为多个第二连接孔一121和多个第二连接孔二122，多个第二连接孔一121的圆心分布在以定子1的中心为圆心半径为r1的圆形轨迹上，多个第二连接孔二122的圆心分布在以定子1的中心为圆心半径为r2的圆形轨迹上，其中，r1不等于r2。而在转子2贴在定子1上转动过程中，转子2的旋转轴线、圆弧形槽22的圆心与定子1的中心位于同一直线上。
如图13所示，选择阀300可以为电动阀也可以为手动阀，选择阀300不对其驱动方式进行限定，另外，选择阀300可以为高压阀，也可以为低压阀，选择阀300不对其使用环境进行限定，选择阀300以电动阀为例对定子1和转子2的装配关系进行说明，选择阀300中的定子1和转子2通常安装在外壳4中，电机5驱动转子2转动。进一步的，定子1上还固定连接有阀头3，阀头3的中心处设置有第一外接口和/或第三外接口（未图示），阀头3上绕其中心设置有多个第二外接口31，第二外接口31与对应的第二连接孔12连通，多个第二外接口31沿阀头3的内表面至外表面方向呈发散状设置或者多个第二外接口31分布在阀头3的圆周侧壁上。具体的，第二外接口31在阀头3上呈发散状设置，从而当出现第二连接孔12发生堵塞时，可以采用细针沿着第二外接口31插入到第二连接孔12中进行清理，从而无需拆卸选择阀300，便可以方便的清理堵住的第二连接孔12。而将第二外接口31分布在阀头3的圆周侧壁上，第二外接口31的横截面为L型结构，更方便加工。
本发明还提供一种线性曲线测量方法，采用上述免稀释作线性曲线的色谱仪进行测量；具体方法为：根据公式n=C*V，以C为常量，通过选择阀选择不同体积的定量管与六通切换阀连通，来改变进入到分离柱中物质的数量以获得不同浓度的溶液，进而分析获得不同浓度下溶液的参数以绘制出线性曲线；其中，C为物质浓度，V为定量管的体积，n为物质的数量。
本发明提供的免稀释作线性曲线的色谱仪及线性曲线测量方法，通过采用选择阀选择不同的定量管与六通切换阀连接参与检测，各个定量管的体积不同，可以通过不同的定量管改变进入到分离柱中物质的数量以获得不同浓度的溶液，即根据公式n=C*V，以C为常量，以V为变量测量不同浓度下溶液的参数，在测量过程中，无需操作人员调制出不同浓度的溶液进行测量，而可以采用同一浓度的溶液通过不同的定量管在分离柱中获得不同浓度的溶液，有效的避免了容器以及人为造成的误差影响线性曲线的精度，实现免人工稀释溶液的过程，提高了免稀释作线性曲线的色谱仪的测量精度，减少了操作人员的工作量。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (6)
1.一种免稀释作线性曲线的色谱仪，包括分离柱、泵和六通切换阀，所述分离柱和所述泵分别与所述六通切换阀连接，其特征在于，还包括多根定量管和用于选择不同所述定量管与所述六通切换阀连通的选择阀，多根所述定量管与所述选择阀连接，所述选择阀与所述六通切换阀连接；所述选择阀包括定子和转子，所述定子的中心处设置有第一连接孔，所述定子上绕其中心设置有多个第二连接孔，所述定子上还设置有第三连接孔；所述转子的中心处设置有第一凹槽，所述转子绕其中心设置有圆弧形槽、第二凹槽和第三凹槽，所述第二凹槽通过所述转子上设置的第一连接槽与所述第一凹槽连通形成第一沟槽，所述第三凹槽通过所述转子上设置的第二连接槽与所述圆弧形槽连通形成第二沟槽；所述转子贴在所述定子上，所述第一凹槽与所述第一连接孔连通，所述第二凹槽和所述第三凹槽与对应的所述第二连接孔连通，所述圆弧形槽与所述第三连接孔连通；多根所述定量管连接在相对应的两个所述第二连接孔之间，所述第一连接孔和所述第三连接孔与所述六通切换阀连接。
2. 根据权利要求1所述的免稀释作线性曲线的色谱仪，其特征在于，所述定子上设置有与所述第三连接孔连通的辅助圆弧形槽，所述辅助圆弧形槽的半径与所述圆弧形槽的半径相同，所述圆弧形槽通过所述辅助圆弧形槽与所述第三连接孔连通。
3. 根据权利要求1所述的免稀释作线性曲线的色谱仪，其特征在于，所述定子上还固定连接有阀头，所述阀头的中心处设置有第一外接口，所述阀头上绕其中心设置有多个第二外接口，所述阀头上还设置有第三外接口，所述第一外接口与所述第一连接孔连通，所述第二外接口与对应的所述第二连接孔连通，所述第三外接口与对应的所述第三连接孔连通，多个所述第二外接口沿所述阀头的内表面至外表面方向呈发散状设置或者多个所述第二外接口分布在所述阀头的圆周侧壁上。
4. 根据权利要求1-3任一所述的免稀释作线性曲线的色谱仪，其特征在于，所述第二连接孔的圆心分布在以所述定子的中心为圆心的圆形轨迹上。
5. 根据权利要求1-3任一所述的免稀释作线性曲线的色谱仪，其特征在于，所述定子上设置有凸台结构，所述转子贴在所述凸台结构的表面上。
6. 一种线性曲线测量方法，其特征在于，采用如权利要求1-5任一所述的免稀释作线性曲线的色谱仪进行测量；具体方法为：根据公式n=C*V，以C为常量，通过选择阀选择不同体积的定量管与六通切换阀连通，来改变进入到分离柱中物质的数量以获得不同浓度的溶液，进而分析获得不同浓度下溶液的参数以绘制出线性曲线；其中，C为物质浓度，V为定量管的体积，n为物质的数量。
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