CN103436842B - 带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法。调整沉积设备中的SiC靶和Al靶与基材之间的距离，将基材放置在载物台上，将沉积室内抽真空；将SiC靶和Al靶的挡板置于靶与基材之间，将Ar气导入沉积室；利用射频电源分别对SiC靶和Al靶表面进行清洗；关闭SiC靶电源，同时把Al靶的挡板撤去，使Al靶在基材上沉积过渡层；然后打开SiC靶的电源，把SiC靶的挡板撤去，使SiC靶和Al靶同时向基材溅射沉积；沉积结束后，得到带有Al中间过渡层的SiC-Al薄膜材料。利用本发明能够制备出一种具有低摩擦系数、并且与金属基材具有较高界面结合强度的SiC-Al薄膜材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC薄膜材料的制备方法，特别是涉及一种带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法。
背景技术
SiC材料具有优良的耐腐蚀性、耐热性、耐磨损和高的机械强度，它的硬度（Hv：3300）仅次于金刚石和C-BN材料，在1300～1800℃的高温下合成的SiC材料，700℃时仍然能维持93%的硬度，并且不被氧化。它可以用于在恶劣环境下使用的微米传感器、微纳米机械（MEM及NEMS）以及作为保护涂层提高耐磨性和防腐蚀等。但是作为固体润滑薄膜材料，不但要求保持SiC材料的优良特性，同时又必须具有较低的摩擦系数及与金属基材有高的界面结合强度。
SiC薄膜的制备主要有CVD、PECVD、MBE和PVD等方法，其中CVD（化学气相沉积）和PECVD法（等离子增强化学气相沉积）需要1200℃以上的高温，大大地限制了基材的使用范围；PVD物理气相沉积法可以在低温下进行，其中RF射频非平衡磁控溅射能够获得很高的沉积速率，从而得以广泛的使用。
目前，现有PVD物理气相沉积法沉积的SiC薄膜虽具有0.13左右的摩擦系数，但与金属基材的结合强度很差，特别在循环载荷下，磨耗未达到基材前薄膜内发生破裂而脱落的情况经常发生，脱落是由于在界面上产生的疲劳剪切应力而引起。如果既能减小剪切应力又能降低摩擦系数是最理想的。为了提高薄膜材料的耐磨性，一般采用以下的方法，1）减小摩擦系数；2）增加薄膜自身的结合强度（如：提高薄膜硬度和弹性模量以及薄膜的断裂强度）；3）改善界面的结合强度等。另外，摩擦系数的降低可以达到节能和减少机体发热的目的。
通过原子掺杂能够改变薄膜的结构，从而使薄膜的物理化学性质发生变化，例如薄膜硬度、弹性模量以及晶格常数和化学键能等。通过掺入合适的杂质原子，能够有效地降低摩擦系数，改善薄膜的摩擦特性，一般的掺杂原子为软金属元素（例如Ag等）或具有自润滑特性的元素（例如F等）。
SiC薄膜与金属基材之间的结合强度差，主要是在薄膜沉积过程中，原子或离子对基材表面进行的轰击作用，使基材温度升高，而在冷却过程中，由于基材与SiC薄膜的热膨胀系数有较大的差异，致使在薄膜内产生较大的残余应力，表现在界面部产生较大的剪切应力而使薄膜脱落或崩裂。为了改善薄膜与金属基材之间的结合强度，一般采用中间过渡材料的方法，以缓解两者之间的热膨胀系数的差异，同时期望能够在界面上形成化学或金属键，提高界面处的粘合（或键合）强度，改善膜基结合力。
对于SiC薄膜材料的掺杂研究的报道不少，如在SiC薄膜中加入Mn、Co、Al等原子，其研究重点集中在半导体材料和发光材料方面的开发，以改变半导体材料的禁带宽和提高致光发光材料的性能，即研究主要针对SiC薄膜导电性能改善和光磁电感应方面的研究。但是，把SiC薄膜材料用于固体润滑材料的研究并不多见，这种耐磨材料在进一步降低其摩擦系数的基础上，能够制造成性能优良的固体润滑薄膜材料用于精密机械零部件的保护和润滑涂层。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了发挥SiC材料优良的耐腐蚀、耐磨损和高的机械硬度等方面的优势，克服目前SiC作为固体润滑薄膜材料存在的摩擦系数较大、与金属基材界面结合强度较低的缺陷；本发明提供一种具有低摩擦系数、与金属基材结合强度较高的带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，即提供一种带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法。利用本发明技术方案，能够制备出一种具有低摩擦系数（0.04～0.1）、并且与金属基材具有较高界面结合强度的SiC-Al薄膜材料。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，所述沉积方法包括以下步骤：
A、首先调整物理气相沉积设备中的SiC靶和Al靶与基材之间的距离，SiC靶与基材之间的距离为80mm，Al靶与基材之间的距离为380mm；然后在载物台上放置相应的基材，利用与沉积设备相连的抽真空装置，将沉积室内的真空压力抽至5×10-4Pa；
B、分别将SiC靶和Al靶的挡板置于靶与基材之间，打开Ar气阀，将Ar气导入沉积室，调整Ar气流量至18sccm；然后打开RF射频电源，分别对SiC靶和Al靶表面进行等离子清洗，去除SiC靶和Al靶表面的污染物和氧化层；
C、关闭SiC靶电源，同时把Al靶的挡板撤去，维持Ar气流量18sccm，使Al靶对准基材，在基材上沉积Al中间过渡层；
D、中间过渡层沉积完成后，将Al靶的输入功率调整至5～7w；然后打开SiC靶的RF射频电源，将SiC靶的输入功率调整至100w，把SiC靶的挡板撤去，使SiC靶和Al靶同时向基材溅射沉积；沉积结束后，同时将SiC靶和Al靶的挡板置于靶与基材之间，然后关闭SiC靶和Al靶的RF射频电源，停止Ar气的导入，得到带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料。
根据上述带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，步骤A中所述基材为S45C碳素钢、SUS304不锈钢、Al及其合金或钛及其合金。
根据上述带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，步骤B中所述对SiC靶和Al靶表面进行等离子清洗，清洗时RF射频电源的输入功率为100w，清洗时间为10min。
根据上述带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，步骤C中基材上沉积Al中间过渡层过程中，Al靶的输入功率为100w，其沉积速率为0.1μm/10min。
根据上述带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，步骤D中所述使SiC靶和Al靶同时向基材溅射沉积，SiC靶的输入功率为100w时，其沉积速率为1μm/hr；当Al靶的输入功率为5～7w时，测定计算Al原子占所得SiC-Al薄膜材料中原子的百分含量为0.88～1.06%。
根据上述带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，所述RF射频电源的射频频率为13.56MHz，额定输出功率为500w。
本发明的积极有益效果：
1、利用本发明技术方案，在SiC薄膜沉积过程中掺杂Al原子，有效地降低了SiC薄膜的摩擦系数，且保持了原SiC材料的优良性能，使它成为一种性能优良的固体薄膜润滑材料；Al原子的掺杂比例在0.97%（即Al原子占所得SiC-Al薄膜材料中原子的百分含量为0.97%）时具有最低的摩擦系数。因此，本发明开发了一种新的固体薄膜润滑材料SiC-0.97%Al。
2、利用本发明技术方案，通过在金属基材与SiC-Al薄膜之间沉积一层Al中间过渡材料，从而有效地改善了SiC薄膜与金属基材之间的结合界面强度低的缺陷，为SiC薄膜的实际应用创造了条件。
3、本发明技术方案为了同时解决两个技术问题（摩擦系数较高、与金属基材结合强度较低），整个薄膜的沉积过程在同一真空中进行，沉积过程简单；特别是能够有效地防止界面的二次污染（例如：表面氧化、杂质气体的吸附以及灰尘的附着等），由此最大限度地提高界面强度。
4、本发明低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积是在常温条件下完成的；常温沉积能够保持原零部件的尺寸精度和形位精度，为精密机械零件的生产提供了条件：同时常温沉积能够拓宽基材的使用限制，能够用于在耐温材料上的SiC-Al材料的沉积，也拓宽了该薄膜的应用领域。
5、制备本发明低摩擦系数SiC-Al薄膜材料所适用的方法较多，可以采用RF射频法、DC直流法、DC直流脉冲沉积以及高频微波法和激光脉冲沉积等物理气相沉积技术，只要保持构成薄膜的原子比例为0.88～1.06%Al（最佳是0.97%Al）均可以达到降低SiC薄膜的摩擦系数和提高界面结合强度的目的。
6、本发明所适用的金属基材有S45C碳钢、SUS304不锈钢、Al及其合金和钛及其合金金属基材。当Al中间过渡层的厚度大于0.2μm时，能够保证薄膜不发生脱落或剥离，破坏寿命比无中间过渡材料时延长了10倍以上。
7、通过本发明技术方案表明：当Al原子在SiC-Al薄膜中的原子比例达到0.97%时，所得SiC-Al薄膜与SiC球之间的摩擦系数为0.08，比未掺杂时的摩擦系数降低了0.05（未掺杂时SiC薄膜的摩擦系数为0.13）；而与SUJ2轴承钢球之间的摩擦系数达到了0.05，降低了0.08。
8、本发明制备的SiC-0.97%Al薄膜材料的摩擦过程的显微照片参见附图6～7，其它相关性能参见附图1、2、3、4和5。
附图说明：
图1 本发明制备的SiC-Al薄膜材料在不同Al原子掺杂比例时的摩擦特性曲线；
图1中的摩擦特性曲线反映了Al原子掺杂比例从0～1.34%Al的SiC-Al薄膜的摩擦系数、磨耗速度和磨耗深度，能够直观地了解带有0.3μm厚度的Al中间过渡层的不同Al原子掺杂薄膜的破坏寿命及破坏时的磨耗深度，用以比较薄膜与金属基材之间的界面强度。
图2 本发明制备的SiC-Al薄膜材料中不同Al原子含量的摩擦系数变化曲线；
图2中直观地反映了Al原子掺杂比例从0～1.34%Al的SiC-Al薄膜的摩擦系数变化情况，表明了当Al的原子掺杂比例低于1.25%时其摩擦系数均低于SiC薄膜，且为0.97%时具有最低的摩擦系数0.08（SiC球作为摩擦副）。
图3 不同摩擦副材料时本发明产品SiC-0.97%Al薄膜材料的摩擦系数；
图3中列举了SiC、Al2O3、SUS304和SUJ2轴承钢球作为摩擦副时的摩擦系数，从中可以看到SiC-0.97%Al薄膜与SUJ2轴承钢球之间有最低的摩擦系数0.05。
图4 本发明产品SiC-0.97%Al薄膜材料与SUJ2轴承钢球之间摩擦系数的重复测定结果；
图4是为了检验SiC-0.97%Al低摩擦薄膜材料的再现性，所做的5次重复试验，实验结果表明其摩擦系数在0.04～0.07之间，平均摩擦系数为0.057，具有较好再现性和保持了低的摩擦系数。
图5 本发明产品具有不同的Al中间过渡层厚度的SiC-0.97%Al/Al薄膜的摩擦特性曲线；
图5是对具有0.1μm、0.2μm和0.3μm厚度的Al中间过渡层时SiC-0.97%Al薄膜的摩擦特性曲线，反映出Al中间过渡层的厚度对SiC-0.97%Al薄膜的耐磨性能没有影响，但对薄膜的破坏寿命影响较大；中间过渡层厚度低于0.2μm时，界面强度有所减弱，而当超过0.2μm时，薄膜不发生剥离和脱落；中间过渡层厚度为0.2μm和0.3μm时具有基本相同的破坏寿命，说明中间过渡层厚度达到0.2μm即能解决界面强度问题。
图6 本发明产品带有0.3μm厚度Al中间过渡层的SiC-0.97%Al薄膜的表面摩擦过程显微照片；
图6 表现出了SiC-0.97%Al薄膜在摩擦过程中摩擦痕迹及摩擦系数的变化情况，实时在线地反映了薄膜的破坏过程，在摩擦过程中未发生薄膜的剥离或脱落现象，并保持了低的摩擦系数。
图7 本发明产品带有0.3μm厚度Al中间过渡层的SiC-0.97%Al薄膜破坏时的表面状况和磨耗断面；
图7 观察了厚度为1μm的SiC-0.97%Al薄膜在破坏时薄膜表面的状况，以及薄膜的磨耗断面情况。测定结果反映薄膜的破坏是由于磨损而不是剥离或脱落，磨耗深度接近1μm，薄膜被完全磨光，说明Al中间过渡层能够很好地满足薄膜与金属基材之间的结合力要求，达到了改善界面结合强度的目的。
具体实施方式：
以下结合实施例进一步阐述本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1：
本发明带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，该沉积方法的详细步骤如下：
A、首先调整PVD物理气相沉积设备中的SiC靶和Al靶与基材之间的距离，SiC靶与基材之间的距离为80mm，Al靶与基材之间的距离为380mm；然后在载物台上放置直径为Φ50mm的金属基材，利用与沉积设备相连的抽真空装置（采用的抽真空装置带有主泵为分子泵，次级泵为旋片式真空泵的两级真空系统），将沉积室内的真空压力抽至5×10-4Pa；
B、分别将SiC靶和Al靶的挡板置于靶与基材之间，打开Ar气阀，将Ar气导入沉积室，调整Ar气流量至18sccm，并维持沉积室内真空压力为5×10-1Pa；然后打开SiC靶和Al靶的RF射频电源，分别对SiC靶和Al靶表面进行等离子清洗（清洗时RF射频电源的输入功率为100w，清洗时间为10min），去除SiC靶和Al靶表面的污染物和氧化层；
C、关闭SiC靶电源，同时把Al靶的挡板撤去，维持Ar气流量18sccm，使Al靶对准基材，在基材上沉积Al中间过渡层；基材上沉积Al中间过渡层过程中，Al靶的输入功率为100w，其沉积速率为0.1μm/10min，沉积30min；
D、中间过渡层沉积完成后，将Al靶的输入功率调整至4w；然后打开SiC靶的RF射频电源，将SiC靶的输入功率调整至100w，把SiC靶的挡板撤去，使SiC靶和Al靶同时向基材溅射沉积（SiC靶的输入功率为100w时，其沉积速率为1μm/hr；当Al靶的输入功率为4w时，测定计算Al原子占所得SiC-Al薄膜材料中原子的百分含量为0.78%。），沉积时间为1小时；沉积结束后，同时将SiC靶和Al靶的挡板置于靶与基材之间，然后关闭SiC靶和Al靶的RF射频电源，停止Ar气的导入，得到带有Al中间过渡层的SiC-Al薄膜材料。
将沉积得到的产品SiC-Al薄膜材料放在“Ball-on-Disk”摩擦评价试验机上进行摩擦特性评价，摩擦副材料为直径Φ10mm的SiC球，施加载荷P=2.94N，圆周线速度0.1m/s；测定其摩擦系数、磨耗速率、磨耗深度和疲劳破坏寿命。
本实施例所得产品SiC-Al薄膜材料厚度为1μm，且含有0.78%Al原子的SiC-0.78%Al薄膜，该薄膜的中间过渡层厚度为0.3μm；如图1和2，其与SiC球之间的摩擦系数为0.11。
实施例2：与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤D中：将Al靶的输入功率调整至5w。
所得产品SiC-Al薄膜材料厚度为1μm，且含有0.88%Al原子的SiC-0.88%Al薄膜，该薄膜的中间过渡层厚度为0.3μm；如图1和2，其与SiC球之间的摩擦系数为0.1。
实施例3：与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤D中：将Al靶的输入功率调整至6w。
所得产品SiC-Al薄膜材料厚度为1mm，且含有0.97%Al原子的SiC-0.97%Al薄膜，该薄膜的中间过渡层厚度为0.3μm；如图1和2，其与SiC球之间的摩擦系数为0.08。
实施例4：与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤D中：将Al靶的输入功率调整至7w。
所得产品SiC-Al薄膜材料厚度为1μm，且含有1.06%Al原子的SiC-01.06%Al薄膜，该薄膜的中间过渡层厚度为0.3μm；如图1和2，其与SiC球之间的摩擦系数为0.1。
实施例5：与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤D中：将Al靶的输入功率调整至8w。
所得产品SiC-Al薄膜材料厚度为1μm，且含有1.16%Al原子的SiC-1.16%Al薄膜，该薄膜的中间过渡层厚度为0.3μm；如图1和2，其与SiC球之间的摩擦系数为0.12。
实施例6：与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤D中：将Al靶的输入功率调整至10w。
所得产品SiC-Al薄膜材料厚度为1μm，且含有1.34%Al原子的SiC-1.34%Al薄膜，该薄膜的中间过渡层厚度为0.3μm；如图1和2，其与SiC球之间的摩擦系数为0.15。
实施例7：与实施例3基本相同，不同之处在于：
参见图3，所评价的薄膜材料结构与实施例3相同，但实施例3中摩擦特性评价试验，作为比较，把摩擦副材料更换为SUS304、Al2O3和SUJ2轴承钢球。
所得结果：SiC-0.97%Al薄膜与SUS304、Al2O3、SUJ2轴承钢球的摩擦系数分别是1.1、0.09和0.05，表明SiC-0.97%Al薄膜与SUJ2轴承钢球之间有最低的摩擦系数；疲劳破坏寿命都超过了31500循环以上。
实施例8：与实施例7基本相同，不同之处在于：
步骤C中：沉积时间为20min。
所得薄膜材料进行摩擦特性评价试验时，SUJ2轴承钢球作为摩擦副材料。
所得结果：本实施制备的产品薄膜材料的中间过渡层厚度为0.2μm，薄膜厚度为1μm；摩擦系数0.05，薄膜的破坏寿命达到了33200循环，薄膜没有发生剥离和脱落现象，其破坏寿命与实施例7制备的薄膜基本相同。
实施例9：与实施例8基本相同，不同之处在于：
步骤C中：沉积时间为10min。
所得结果：本实施制备的产品薄膜材料的中间过渡层厚度为0.1μm，薄膜厚度为1μm；摩擦系数0.04，薄膜的破坏寿命达到了24000循环，在摩擦过程中薄膜发生了剥离现象，其破坏寿命比实施例8短很多。
通过实施例1-9得出如下结果：
在SiC薄膜材料中掺杂Al原子时，Al原子所占的原子百分含量在0～0.97%时，SiC-Al薄膜的摩擦系数随着Al原子含量的增加，呈逐渐下降的趋势；当Al原子含量超过0.97%时，摩擦系数呈逐渐上升的趋势，具有最低摩擦系数的薄膜为SiC-0.97%Al材料，与SUJ2轴承钢之间的摩擦系数是0.05；为了保持与金属基材之间有足够的界面结合强度，把Al作为中间过渡材料时，中间过渡层厚度在0.2μm以下时，薄膜的破坏寿命随着Al中间过渡层厚度的增加而增加，超过0.2μm以上时，薄膜的破坏寿命基本保持不变，说明中间过渡层厚度需在0.2μm以上，这时薄膜不会发生剥离或脱落现象。
Claims (4)
1.一种带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，其特征在于，所述沉积方法包括以下步骤：
A、首先调整物理气相沉积设备中的SiC靶和Al靶与基材之间的距离，SiC靶与基材之间的距离为80mm，Al靶与基材之间的距离为380mm；然后在载物台上放置相应的基材，利用与沉积设备相连的抽真空装置，将沉积室内的真空压力抽至5×10-4Pa；
B、分别将SiC靶和Al靶的挡板置于靶与基材之间，打开Ar气阀，将Ar气导入沉积室，调整Ar气流量至18sccm；然后打开RF射频电源，分别对SiC靶和Al靶表面进行等离子清洗，去除SiC靶和Al靶表面的污染物和氧化层；
C、关闭SiC靶电源，同时把Al靶的挡板撤去，维持Ar气流量18sccm，使Al靶对准基材，在基材上沉积Al中间过渡层；
所述基材上沉积Al中间过渡层过程中，Al靶的输入功率为100w，其沉积速率为0.1μm/10min；
D、中间过渡层沉积完成后，将Al靶的输入功率调整至5～7w；然后打开SiC靶的RF射频电源，将SiC靶的输入功率调整至100w，把SiC靶的挡板撤去，使SiC靶和Al靶同时向基材溅射沉积；沉积结束后，同时将SiC靶和Al靶的挡板置于靶与基材之间，然后关闭SiC靶和Al靶的RF射频电源，停止Ar气的导入，得到带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料；
所述使SiC靶和Al靶同时向基材溅射沉积，SiC靶的输入功率为100w时，其沉积速率为1μm/hr；当Al靶的输入功率为5～7w时，测定计算Al原子占所得SiC-Al薄膜材料中原子的百分含量为0.88～1.06%。
2.根据权利要求1所述带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，其特征在于：步骤A中所述基材为S45C碳素钢、SUS304不锈钢、Al及其合金或钛及其合金。
3.根据权利要求1所述带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，其特征在于：步骤B中所述对SiC靶和Al靶表面进行等离子清洗，清洗时RF射频电源的输入功率为100w，清洗时间为10min。
4.根据权利要求1所述带有Al过渡层的低摩擦系数SiC-Al薄膜材料的沉积方法，其特征在于：所述RF射频电源的射频频率为13.56MHz，额定输出功率为500w。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |