CN103433148A - 物理法生产工业二硫化钼 - Google Patents

Abstract

本发明涉及矿物浮选分离技术领域，具体涉及一种物理法生产工业二硫化钼的方法。提出的物理法生产工业二硫化钼的方法，以钼精矿为原料，经过物理浮选直接生产工业二硫化钼，生产方法至少包括原料调浆、一段细磨、粗选和预精选、二段精磨、三次精选、三次扫选及产品脱水步骤；采用自动控制系统对料浆输送量和浮选药剂用量进行自动调节；并将工艺水处理回用。本发明以钼精矿为原料，经过物理浮选直接生产工业二硫化钼，并得到钼尾矿，减少了药剂用量，无需特殊加热保温手段，生产成本低；生产工艺精细可控，利于质量控制；将工艺水回水利用，实现废水零排放，降低药剂使用量，提高了钼回收率，利于环境保护。

Description

物理法生产工业二硫化钼

技术领域

本发明涉及矿物浮选分离技术领域，具体涉及一种物理法生产工业二硫化钼的方法。

背景技术

二硫化钼属六方晶系层状结构，是良好的固体润滑剂，是不良的导体和非磁性材料。它能够在-60℃到400℃温度下使用，具有很强的抗腐蚀性能、抗压性能、耐高真空性能、抗辐射性能和与金属的附着性能。二硫化钼在军事领域、汽车行业、机械加工、航空航天、石油化工、锂离子电池、复合材料、涂层、密封材料等方面有着广泛的应用，二硫化钼也是良好的下一代半导体材料，在制造超小型晶体管、发光二极管和太阳能电池方面具有广阔的发展前景。

在自然界的矿物中，钼具有天然可浮性，根据钼的这一特性，钼矿山选矿厂主要是采用浮选方法来进行钼精矿选矿，其浮选流程为：钼矿石粉碎→精选出钼粗精矿→钼粗精矿分段再磨至少2~3次→精选6~8次→钼含量40~50%的钼精矿。经钼矿山选矿厂浮选生产的钼精矿，主要用来作为生产工业三氧化钼、钼铁合金、钼酸盐的原料，要生产能作为润滑剂的二硫化钼，还需要对钼精矿进行进一步地处理。

目前在工业实践上，主要是采用化学浸出方法将钼精矿除杂提纯来生产二硫化钼，根据浸出试剂的不同，大致分为盐酸浸出、氯盐浸出、氰化浸出和氟化浸出等工艺（制备优质辉钼矿精矿的提纯技术，杨久流，《国外金属矿选矿》，2000年第8期，第22-24页，第7页），这些工艺用于不同类型钼精矿均取得较好的提纯效果。但由于地质成矿条件的差异，不同钼矿山选矿厂所产出的普通钼精矿中所含杂质种类及其含量有较大差异，为了得到高品位二硫化钼，生产企业有时需要将各种浸出工艺混合使用并采用其他强化手段强化浸出，如CN101898795B公开的一种用辉钼矿制备二硫化钼的方法，是采用微波辅助多步浸出制备二硫化钼，第一步用微波盐酸浸出，第二步用微波氢氟酸浸出，第三步用微波氯盐浸出，第四步用去离子水洗净粉体，干燥后得到纯度为99.2%以上的二硫化钼粉。

采用化学湿法浸出生产二硫化钼，能生产出品位在98%以上的高纯度二硫化钼，但浸出过程中一般对浸出温度有要求，反应容器内不断发生化学反应，需要采取加热保温手段，而且常常是分批次进行浸出。

技术人员也尝试通过浮选方法来提纯钼精矿。如CN101927213A公开了一种辉钼矿与方铅矿的浮选分离方法，包括以下步骤：一、粗磨；二、粗选和扫选，获得含铅钼粗精矿；三、再磨，再磨之前向含铅钼粗精矿中加入一定量活性炭；四、多次精选：按照常规精选工艺，分多次对经再磨后的含铅钼粗精矿进行精选，每次精选过程中均先向所述含铅钼粗精矿中加入方铅矿抑制剂，之后再根据需要向所述含铅钼粗精矿中加入辉钼矿的捕收剂和起泡剂。又如CN101385995A公开的精扫选段提高钼选矿回收率的方法包括精扫I、II、III、IV和扫精五次选别作业，其中精扫I泡沫、扫精泡沫一起返回2#浆池，连同精扫II尾矿经2#旋流器分级后其溢流作为精I给矿；精扫I尾矿则进入精扫II浮选机；精扫II 浮选机泡沫进入扫精，精扫II尾矿进入精扫III浮选机选别；精扫III尾矿再经精扫IV 选别后尾矿作为精扫选段最终尾矿；其泡沫再返回精扫III浮选机选别，在精扫IV选别作业后设置有浮选柱，使精扫IV尾矿直接进入新增浮选柱(精扫V)选别后尾矿直接作为精扫段最终尾矿排尾，泡沫则与精扫III泡沫、扫精尾矿一起返回精扫II浮选机再选别。此外，US4,284,244公开了一种生产高品位二硫化钼粉末的方法，该方法以美国科罗拉多州克莱麦克斯公司所生产的钼精矿为原料，该方法中，含杂质细粒辉钼矿原料经提纯，逐步成为含大部分提纯物的钼精矿，其提纯流程包括：洗涤钼精矿，用含重量比10%的烃油水溶液洗涤钼精矿形成料浆；高剪切搅拌和低剪切搅拌打断凝聚的钼精矿粒子，释放机械截留的细矿粒子使其仍悬浮在液相水溶液中；完成高剪切搅拌和低剪切后，料浆被送入分离器中，团聚的钼精矿粒子，从包含大部分释放的矿物杂质的主要液相中提取出来；钼精矿浓缩液和水洗液进行逆流净化处理；产生的团聚辉钼矿浓缩物，已去除了污染杂质，去常规浮选去除其他粗杂质，该方法中，高剪切搅拌是采用高速机械搅拌，高剪切搅拌后的混合物引入分离器中的沉降是静止区自然沉降，剪切程度、沉降分离程度在多次提纯处理流程中的工艺条件难以精确控制，生产的钼精矿的纯度和优质钼精矿的回收率的高低随生产条件浮动性较大，难于进行质量控制。

上述这些公开的提纯钼精矿的技术，得到的钼精矿只是品位上升，要得到能作为润滑剂的二硫化钼，还需要结合化学浸出方法来实现，如林春元采用混合提纯工艺（MoS₂制备的一种新工艺简介，林春元，《中国钼业》，1993年第3期，第43-44页）来制备二硫化钼，先采用自制的TL药剂对钼含量为50.73%的钼选矿进行强化浮选工业试验，得到含二硫化钼97.03%的钼精矿，然后采用氟化浸出降低钼精矿中的硅类杂质，制得纯度为99.06%的高纯二硫化钼。

综上所述，就目前技术而言，工业二硫化钼的生产仍然仅限于化学浸出或初步浮选结合化学浸出来实现。

研究和试验发现，二硫化钼颗粒和外界的相互作用，主要取决于颗粒表面断裂键的类型，钼既有分子键断裂面又有离子键、共价键断裂面的组合，由分子键断裂形成的低表面能表面，主要通过范德华力起作用，只有分子键（范德华氏键或称残余键）解离或断裂时，钼的可浮性最好；而且工业实践表明，来自钼矿山选矿厂的普通钼精矿中，一般至少含有5~6%的水分和浮选油剂，浮选油剂包裹着钼精矿颗粒，使钼精矿颗粒的天然疏水性表面难以与外界相互作用，钼精矿颗粒自身形成致密油聚团的同时，还机械夹杂少量脉石矿物杂质，也影响了浮选时钼精矿的可浮性。

发明内容

本发明的目的是提供一种物理法生产工业二硫化钼的方法，以钼精矿为原料，经过物理浮选直接生产工业二硫化钼，并得到钼尾矿，减少了药剂用量，无需特殊加热保温手段，生产成本低；生产工艺精细可控，利于质量控制；将工艺水回水利用，实现废水零排放，降低药剂使用量，提高了钼回收率，利于环境保护。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：以钼精矿为原料，经过物理浮选直接生产工业二硫化钼，并得到钼尾矿，选别作业中采用的浮选药剂包括水玻璃、二号油和煤油，所述方法至少包括以下步骤：

第一步，原料调浆，用水与钼精矿原料调浆搅拌制成混合料浆，

第二步，一段细磨，将混合料浆进行一段细磨，分级溢流浓度为25～55%，磨矿细度为-200目占60～70%；

第三步，粗选和预精选，将一段细磨料浆进行一次粗选，得到粗选泡沫和粗选矿浆，粗选矿浆进行预精选得到预精选泡沫和预精选矿浆，预精选泡沫返回一段细磨步骤，粗选泡沫进入精选作业区，预精选矿浆进入扫选作业区；

第四步，二段精磨，将粗选泡沫进行二段精磨，分级溢流浓度为20～40%，磨矿细度为-200目占70～90%；

第五步，三次精选，将二段精磨泡沫依次进行精选I、精选II和精选III三次精选作业，选别作业中以水玻璃为抑制剂，其中精选I泡沫进入精选II，精选II泡沫进入精选III，精选I矿浆返回一段细磨步骤，精选II矿浆返回二段精磨步骤，精选III矿浆返回精选II重复选别，得到的精选III泡沫作为精选作业最终泡沫；

第六步，三次扫选，将来自预精选步骤的预精选矿浆依次进行扫选一、扫选二和扫选三三次扫选作业，选别作业中以煤油为捕收剂，二号油（或称松醇油）为起泡剂，其中扫选一泡沫、扫选二泡沫和扫选三泡沫返回一段细磨步骤，扫选一矿浆进入扫选二，扫选二矿浆进入扫选三，得到的扫选三矿浆作为扫选作业最终尾矿；

第七步，产品脱水，将精选III泡沫、扫选三矿浆分别进行脱水干燥，分别得到工业二硫化钼产品和钼尾矿。

本发明方法中，由于钼精矿与含脉石矿物杂质的疏水性差别，在浮选过程中，疏水性的钼精矿上浮进入浮选泡沫中，含脉石矿物杂质则仍然悬浮在液相矿浆中，精选作业区设有精选I、精选II和精选III三次精选作业，扫选作业区设有扫选一、扫选二和扫选三三次扫选作业，混合矿浆经多级选别作业而分离；采用一段细磨、二段精磨均利于打断钼精矿粒子团聚，使钼精矿颗粒的天然疏水性表面充分暴露出来，易于二硫化钼单体解离和减少机械夹杂，增强钼精矿可浮性；一段细磨、二段精磨过程中控制分级溢流浓度和磨矿细度，增强粗选和三次精选过程中钼可浮性，提高浮选效率；在三次精选过程中，以水玻璃作抑制剂，杂质矿粒受到抑制，二硫化钼不断富集而进入精选III泡沫中，经脱水得到高品位的符合工业要求的二硫化钼产品；在三次扫选过程中，调整合适的浮选捕收剂和起泡剂，以二号油作起泡剂来改变扫选矿浆表面疏水性，使扫选矿浆中浮游的钼精矿矿粒黏附于气泡上上升，以煤油作捕收剂使上升气泡形成稳定扫选泡沫，返回一段细磨步骤再精选和扫选，保证二硫化钼回收率。

本发明的物理法生产工业二硫化钼的方法，进一步地，所述物理浮选方法中，采用自动控制系统对料浆输送量和浮选药剂用量进行自动调节。具体地，浮选作业各步骤的相应工艺设备可以采用电气元器件组成自动控制系统，自动控制系统设有相应的各自独立的PID回路，并设有人机界面进行工艺参数设定，譬如在粗选、精选I、精选II和精选III的料浆入口处，浆阀开度可通过人机界面上的相应位置通过键盘直接输入数字进行设定，在精选I、精选II和精选III的浮选药剂加药点，浮选药剂如水玻璃加入量也可通过人机界面上的相应位置通过键盘直接输入数字进行设定，依次类推，扫选作业中料浆输送量、煤油、二号油的用量也可进行相应设定，进行自动调节和控制，生产工艺精细可控。

本发明方法中，在原料调浆步骤，所述用以调浆的水可以混合有能调整混合料浆PH的水玻璃，以控制料浆的PH值，利于浮选。

本发明的物理法生产工业二硫化钼的方法，进一步地，所述物理浮选方法中，优选一段细磨分级溢流浓度为25～35%，磨矿细度为-200目占67～70%；优选二段精磨分级溢流浓度为23～33%，磨矿细度为-200目占75～85%。

本发明方法中，所述捕收剂、起泡剂和抑制剂在各次精选或扫选中的用量逐次减少；随着精选或扫选工序的进行，钼精矿不断富集进入上升泡沫，脉石矿物杂质在液相矿浆不断富集，进入下一级精选或扫选作业时，适当减少各种浮选药剂的用量即可达到工艺目的。

本发明方法中，粗选和精选作业优选采用浮选柱，使钼精矿矿粒与微细气泡逆流平稳接触，以利提高二硫化钼产品品位，在扫选作业中，钼精矿矿粒混于大部分的脉石矿物杂质中，采用浮选机扫选，利于提高钼回收率。

本发明的物理法生产工业二硫化钼的方法，进一步地，所述物理浮选方法中浮选药剂的优选用量为：煤油10～30 g/t钼精矿原料，二号油5～15 g/t钼精矿原料，水玻璃200～500 g/t钼精矿原料。

本发明的物理法生产工业二硫化钼的方法，进一步地，所述物理浮选方法，还包括后续的工艺水处理回用步骤。在生产过程中产生的工艺水除了残留有浮选药剂外，还含有有价元素钼，进行工艺水处理回用可利用其中的残留药剂，并回收有价钼。

本发明的物理法生产工业二硫化钼的方法，更进一步地，所述工艺水处理回用步骤，将产品脱水步骤产生的工艺水引入沉淀池，进行絮凝沉淀，分离出的沉淀尾矿并入钼尾矿，分离出沉淀的回用水则返回生产系统循环利用。采用工艺水处理回用后，工艺水中的残留浮选药剂又进入物理浮选作业中，可减少浮选药剂用量。

本发明方法中，精选III泡沫优选采用压滤干燥脱水，得到工业二硫化钼；扫选三矿浆优选采用浓缩机浓缩、板框压滤干燥脱水，得到钼尾矿。

本发明的物理法生产工业二硫化钼的方法，更进一步地，所述工艺水处理回用步骤，絮凝沉淀的沉淀剂为硫酸亚铁和明矾，其硫酸亚铁优选用量为150～200g/t工艺水，明矾优选用量为500～1000g/t工艺水。

本发明的物理法生产工业二硫化钼的方法，进一步地，所述物理浮选方法，还包括原料脱油步骤，将原料调浆后的混合料浆采用功率为2000～5000w的超声波，处理3～20min脱油，再进行一段细磨。用超声波处理混合料浆，可利用超声波的机械力学作用及空化作用，在混合料浆中快速形成无数气泡并迅速内爆，产生的冲击利于快速打散原料矿浆表面的烃类油，使原料钼精矿的疏水性颗粒表面重新暴露出来，易于单体解离和减少机械夹杂，增大钼可浮性；并可减少精选作业区、扫选作业区浮选药剂用量。

本发明方法中，在所述物理浮选方法中，控制料浆PH为8~9。控制合适的PH值，利于调节钼可浮性，强化浮选效果。

采用本发明，至少具有以下有益效果：

1、采用物理方法直接生产出工业二硫化钼

本发明方法，以钼精矿为原料，以煤油作捕收剂，二号油为起泡剂，水玻璃为抑制剂，经过原料调浆、一段细磨、粗选和预精选、二段精磨、三次精选、三次扫选及产品脱水步骤，直接生产出达国家标准HG/T3256-2001的品位在97%以上的工业二硫化钼产品，生产产品可直接包装出厂，用作固体润滑剂和各种润滑剂的添加剂，无需再进行化学浸出。

2、减少了药剂用量，无需特殊加热保温手段，生产成本低

本发明方法，采用一段细磨、二段精磨打断钼精矿粒子团聚，释放出钼精矿颗粒的疏水性表面，加入浮选药剂结合三次精选三次扫选选别，同常规化学浸出相比，仅在各个加药点加药，药剂用量降低80%以上即可达到同等浸出纯度，有效降低了生产废水处理压力，而且浮选在常温下进行，无需化学浸出工艺中的特殊加热保温手段，生产成本明显降低；同选矿厂的常规浮选相比，由于控制磨矿细度及分级溢流浓度结合精选富集和扫选回收，在提高和控制产品品位的同时也保证了钼回收率，且生产工艺水处理后全部返回到生产流程中进行循环使用，充分利用废水中的残留药剂，也降低了药剂的使用量，药剂用量是常规浮选药剂用量的40～60%，大大降低了生产成本；得到的钼尾矿，钼含量在1.5～3%，含有可综合回收的有价元素钼和白钨，可出售给钨钼化工企业，作为生产三氧化钼和白钨精矿的优质原料，进一步降低了生产成本；采用脱油步骤，也可降低浮选药剂用量，提高钼回收率。

3、生产工艺精细可控，利于质量控制

本发明方法，各步骤的相应工艺设备采用电气元器件组成自动控制系统，对浆料输送量和浮选药剂用量进行自动调节，由于浆料输送量、加入浮选药剂的量在浮选作业前可进行预先设定，能够精确控制，实现了生产的自动化，保证生产的工业二硫化钼的品位和钼回收率，可针对不同原料及目标产品进行参数设定控制，生产浮动性小，利于质量控制。

4、将工艺水回水利用，实现废水零排放，降低药剂使用量，提高了钼回收率，利于环境保护

本发明方法中产生的工艺水有：浓缩机溢流水、工业二硫化钼压滤溢流水和钼尾矿压滤溢流水，由于生产工艺水中残留有浮选药剂，直接排放不但造成环境污染，不符合环保要求，还是一种资源浪费；本发明将工艺水经絮凝沉淀处理后循环回用，实现水资源利用的同时，也使浮选流程中药剂添加量减少，实现废水零排放，还得到了沉淀尾矿，提高了钼回收率，并利于环境保护。

附图说明

图1为本发明的实施例1工艺流程图。

图2为本发明的实施例2工艺流程图。

图3为本发明的实施例3工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式及实施例对本发明作进一步阐述，但本发明的保护范围包括但不限于此。

本发明的物理法生产工业二硫化钼的方法，至少有以下几种具体实施方式。

具体实施方式一：

以钼精矿为原料，经过物理浮选直接生产工业二硫化钼，并得到钼尾矿，原料中二硫化钼含量在66.7~83.4%（钼含量在40~50%），浮选作业开始前通过自动控制系统的人机界面对选别作业中各相应参数进行预先设定，可设定的参数包括粗选、三次精选、三次扫选的浆阀开度及水玻璃等浮选药剂在各选别作业中的加药量等，其浮选作业包括以下步骤：

第一步，原料调浆，用水与钼精矿原料调浆搅拌制成混合料浆，

第二步，一段细磨，将混合料浆送入立式搅拌磨机I进行一段细磨，分级溢流浓度为25～35%，磨矿细度为-200目占67～70%；

第三步，粗选和预精选，将一段细磨料浆送入粗选浮选柱进行一次粗选，得到粗选泡沫和粗选矿浆，粗选矿浆送入预精选浮选机进行预精选得到预精选泡沫和预精选矿浆，预精选泡沫返回一段细磨步骤，粗选泡沫进入精选作业区，预精选矿浆进入扫选作业区；控制PH=9；

第四步，二段精磨，将粗选泡沫送入立式搅拌磨机II进行二段精磨，分级溢流浓度为23～33%，磨矿细度为-200目占75～85%；

第五步，三次精选，将二段精磨泡沫送入精选浮选柱依次进行精选I、精选II和精选III三次精选作业，选别作业中以水玻璃作抑制剂，水玻璃用量为200～500 g/t钼精矿原料；控制料浆PH8～9；三次精选中，精选I泡沫进入精选II，精选II泡沫进入精选III，精选I矿浆返回一段细磨步骤，精选II矿浆返回二段精磨步骤，精选III矿浆返回精选II重复选别，得到的精选III泡沫作为精选作业最终泡沫； 

第六步，三次扫选，将来自预精选步骤的预精选矿浆送入扫选浮选机依次进行扫选一、扫选二和扫选三三次扫选作业，选别作业中以煤油作捕收剂，二号油为起泡剂；控制料浆PH8～9；三次扫选中，扫选一泡沫、扫选二泡沫和扫选三泡沫返回一段细磨步骤，扫选一矿浆进入扫选二，扫选二矿浆进入扫选三，得到的扫选三矿浆作为扫选作业最终尾矿； 

第七步，产品脱水，将精选III泡沫采用压滤干燥一体机进行脱水干燥，得工业二硫化钼产品，二硫化钼含量达97~99%，含水量在0.1~0.7%；将扫选三矿浆先经浓缩机浓缩，再用板框压滤机压滤，得到钼尾矿，含水量在8~10%，钼含量在1.5 ~3%；钼回收率在97%以上。

具体实施方式二：

以钼精矿为原料，经过物理浮选直接生产工业二硫化钼，并得到钼尾矿，原料中二硫化钼含量在66.7~83.4%（钼含量在40~50%），浮选作业开始前通过自动控制系统的人机界面对选别作业中各相应参数进行预先设定，可设定的参数包括粗选、三次精选、三次扫选的浆阀开度及水玻璃等浮选药剂在各选别作业中的加药量等，浮选作业包括以下步骤：

第一步，原料调浆，用水与钼精矿原料调浆搅拌制成混合料浆，调浆时加入少量水玻璃作为PH调整剂来调节料浆PH；

第二步，一段细磨，将混合料浆送入立式搅拌磨机I进行一段细磨，分级溢流浓度为25～55%，磨矿细度为-200目占60～70%；

第三步，粗选和预精选，将一段细磨料浆送入粗选浮选柱进行一次粗选，得到粗选泡沫和粗选矿浆，粗选矿浆送入预精选浮选机进行预精选得到预精选泡沫和预精选矿浆，预精选泡沫返回一段细磨步骤，粗选泡沫进入精选作业区，预精选矿浆进入扫选作业区；控制PH=9；

第四步，二段精磨，将粗选泡沫送入立式搅拌磨机II进行二段精磨，分级溢流浓度为20～40%，磨矿细度为-200目占70～90%；

第五步，三次精选，将二段精磨泡沫送入精选浮选柱依次进行精选I、精选II和精选III三次精选作业，选别作业中以水玻璃作抑制剂，水玻璃用量为200～500 g/t钼精矿原料，三次精选作业中水玻璃的用量逐次减少，其中精选I水玻璃用量设定为浮选总用量的3/5，精选II水玻璃用量设定为浮选总用量的2/5，精选III水玻璃用量设定为0；控制料浆PH8～9；三次精选中，精选I泡沫进入精选II，精选II泡沫进入精选III，精选I矿浆返回一段细磨步骤，精选II矿浆返回二段精磨步骤，精选III矿浆返回精选II重复选别，得到的精选III泡沫作为精选作业最终泡沫；

第六步，三次扫选，将来自预精选步骤的预精选矿浆送入扫选浮选机依次进行扫选一、扫选二和扫选三三次扫选作业，选别作业中以煤油作捕收剂，二号油为起泡剂，煤油用量为10～30 g/t钼精矿原料，二号油用量为5～15 g/t钼精矿原料，三次扫选作业中煤油及二号油的用量逐次减少，其中扫选一煤油及二号油用量分别设定为其浮选总用量的3/6，扫选二煤油及二号油用量分别设定为其浮选总用量的2/6，扫选三煤油及二号油用量分别设定为其浮选总用量的1/6；控制料浆PH8～9；三次扫选中，扫选一泡沫、扫选二泡沫和扫选三泡沫返回一段细磨步骤，扫选一矿浆进入扫选二，扫选二矿浆进入扫选三，得到的扫选三矿浆作为扫选作业最终尾矿；

第七步，产品脱水，将精选III泡沫采用压滤干燥一体机进行脱水干燥，得工业二硫化钼产品，二硫化钼含量达97~99%，含水量在0.1~0.7%；将扫选三矿浆先经浓缩机浓缩，再用板框压滤机压滤，得到钼尾矿，含水量在8~10%，钼含量在1.5 ~3%；钼回收率在97%以上；

第八步，工艺水处理回用，将第七步中的压滤溢流水、浓缩机溢流水等工艺水引入沉淀池，按硫酸亚铁150～200g/t工艺水、明矾500～1000g/t工艺水的用量加入沉淀池进行絮凝沉淀，分离出的沉淀尾矿并入钼尾矿，回用水则返回生产系统循环利用。

具体实施方式三：

以钼精矿为原料，经过物理浮选直接生产工业二硫化钼，并得到钼尾矿，原料中二硫化钼含量在66.7~83.4%（钼含量在40~50%），浮选作业开始前通过自动控制系统的人机界面对选别作业中各相应参数进行预先设定，可设定的参数包括粗选、三次精选、三次扫选的浆阀开度及水玻璃等浮选药剂在各选别作业中的加药量等，浮选作业包括以下步骤： 

第一步，原料调浆，用水与钼精矿原料调浆搅拌制成混合料浆；

第二步，原料脱油，用功率为2000～5000w的超声波处理混合料浆3～20min，得脱油料浆；

第三步，一段细磨，将脱油料浆送入立式搅拌磨机I进行一段细磨，分级溢流浓度为25～55%，磨矿细度为-200目占60～70%；

第四步，粗选和预精选，将一段细磨料浆送入粗选浮选柱进行一次粗选，得到粗选泡沫和粗选矿浆，粗选矿浆送入预精选浮选机进行预精选得到预精选泡沫和预精选矿浆，预精选泡沫返回一段细磨步骤，粗选泡沫进入精选作业区，预精选矿浆进入扫选作业区；控制PH=9；

第五步，二段精磨，将粗选泡沫送入立式搅拌磨机II进行二段精磨，分级溢流浓度为20～40%，磨矿细度为-200目占70～90%；

第六步，三次精选，将二段精磨泡沫送入精选浮选柱依次进行精选I、精选II和精选III三次精选作业，选别作业中以水玻璃作抑制剂，水玻璃用量为200～500 g/t钼精矿原料，三次精选作业中水玻璃的用量逐次减少，其中精选I水玻璃用量设定为浮选总用量的2/3，精选II水玻璃用量设定为浮选总用量的1/3，精选III水玻璃用量设定为0；控制料浆PH8～9；三次精选中，精选I泡沫进入精选II，精选II泡沫进入精选III，精选I矿浆返回一段细磨步骤，精选II矿浆返回二段精磨步骤，精选III矿浆返回精选II重复选别，得到的精选III泡沫作为精选作业最终泡沫； 

第七步，三次扫选，将来自预精选步骤的预精选矿浆送入扫选浮选机依次进行扫选一、扫选二和扫选三三次扫选作业，选别作业中以煤油作捕收剂，二号油为起泡剂，煤油用量为10～30 g/t钼精矿原料，二号油用量为5～15 g/t钼精矿原料，三次扫选作业中煤油及二号油的用量逐次减少，其中扫选一煤油及二号油用量分别设定为其浮选总用量的3/5，扫选二煤油及二号油用量分别设定为其浮选总用量的2/5，扫选三煤油及二号油用量均设定为0；控制料浆PH8～9；三次扫选中，扫选一泡沫、扫选二泡沫和扫选三泡沫返回一段细磨步骤，扫选一矿浆进入扫选二，扫选二矿浆进入扫选三，得到的扫选三矿浆作为扫选作业最终尾矿； 

第八步，产品脱水，将精选III泡沫采用压滤干燥一体机进行脱水干燥，得工业二硫化钼产品，二硫化钼含量达97~99%，含水量在0.1~0.7%；将扫选三矿浆先经浓缩机浓缩，再用板框压滤机压滤，得到钼尾矿，含水量在8~10%，钼含量在1.5 ~3%；钼回收率在97%以上；

第九步，工艺水处理回用，将第八步中的压滤溢流水、浓缩机溢流水等工艺水引入沉淀池，按硫酸亚铁150～200g/t工艺水、明矾500～1000g/t工艺水的用量加入沉淀池进行絮凝沉淀，分离出的沉淀尾矿并入钼尾矿，回用水则返回生产系统循环利用。

实施例1

某厂采用钼精矿做原料，采用具体实施方式一的方式生产工业二硫化钼，如图1所示，其具体生产情况如下：

生产规模为：工业二硫化钼3000t/a。

原料：钼精矿，购自河南某钼选矿厂，其主要元素分析如表1所示：

表1 原料钼精矿主要元素分析

MoS2	Si	Al	Fe	Pb	Ti	K	W	Ca	Mg	Na	V	Ba	Co	V
															77.26	12	1.8	0.9	0.6	0.5	0.5	0.3	0.2	0.1	0.1	0.05	0.05	0.03	0.05

工艺方案：物理提纯法，经过原料调浆、一段细磨、粗选和预精选、二段精磨、三次精选、三次扫选及产品脱水步骤，其一段细磨分级浓度为26%，细度-200目占69%，二段精磨分级浓度为33%，细度-200目占76%，控制浆料PH为8~9。

主要生产设备：功率2.2kw的调浆搅拌，渣浆泵，浮选柱4台，浮选机10台，真空泵2台，浓缩机1台，立式搅拌磨机2台，药剂泵，数控给药机，浮选自控系统。

主要药剂及用量如表2所示：

表2 实施例1主要药剂及用量

水玻璃	煤油	二号油
			420g/t钼精矿	23 g/t钼精矿	12g/t钼精矿

经过近半年的工业生产实践表明，产品工业二硫化钼平均含量达97.82%，平均钼回收率在97.89%，得到钼尾矿中钼平均含量为1.8%。

对比例1

某厂采用与实施例1相同的钼精矿做原料，按浮选工艺经四次精选生产工业二硫化钼，其具体生产情况如下：

主要生产设备：功率2.2kw的调浆搅拌，渣浆泵，浮选柱4台，真空泵2台，浓缩机1台，立式搅拌磨机1台，药剂泵，数控给药机，浮选自控系统。

工艺方案：原料调浆后，经细磨、粗选、四次精选，水玻璃作抑制剂，精选泡沫脱水得浮选产品，精选矿浆作钼尾矿，结果显示：浮选产品中二硫化钼平均含量为87%，钼回收率为36.98%，钼尾矿钼平均含量为35.46%。

从对比例1与实施例1 的生产实践对比发现，根据本发明的物理浮选方法，经二段磨矿、一粗三精三扫，可直接生产出符合行业标准的工业二硫化钼产品，钼回收率大大提高，钼尾矿中钼含量明显降低。

实施例2

某厂采用钼精矿做原料，采用具体实施方式二的方式生产工业二硫化钼，如图2所示，其具体生产情况如下：

生产规模为：工业二硫化钼3000t/a。

原料：钼精矿，主要元素分析同表1所示。

工艺方案：物理提纯法，经过原料调浆、一段细磨、粗选和预精选、二段精磨、三次精选、三次扫选、产品脱水及工艺水处理回用步骤，其一段细磨分级浓度为39%，细度-200目占62%，二段精磨分级浓度为36%，细度-200目占74%，控制浆料PH为8~9，调浆水混合有水玻璃。

主要生产设备：功率2.2kw的调浆搅拌，渣浆泵，浮选柱4台，浮选机10台，真空泵2台，浓缩机1台，立式搅拌磨机2台，药剂泵，数控给药机，浮选自控系统。

主要药剂及用量如表3所示：

表3 实施例2主要药剂及用量

水玻璃	煤油	二号油	硫酸亚铁	明矾
					285g/t钼精矿	17 g/t钼精矿	10 g/t钼精矿	158 g/t工艺水	620 g/t工艺水

生产结果表明，产品工业二硫化钼平均含量达97.26%，平均钼回收率在98.02%，得到钼尾矿中钼平均含量为1.9%，浮选药剂使用量减少，降低了企业成本。

实施例3

某厂采用钼精矿做原料，采用具体实施方式三的方式生产工业二硫化钼，如图3所示，其具体生产情况如下：

生产规模为：工业二硫化钼3000t/a。

原料：钼精矿，主要元素分析同表1所示。

工艺方案：物理提纯法，经过原料调浆、原料脱油、一段细磨、粗选和预精选、二段精磨、三次精选、三次扫选、产品脱水及工艺水处理回用步骤，其一段细磨分级浓度为30%，细度-200目占67%，二段精磨分级浓度为32%，细度-200目占80%，控制浆料PH为8~9，超声波功率为2000w。

主要生产设备：带超声波换能器的功率4.2kw的调浆搅拌，渣浆泵，浮选柱4台，浮选机10台，真空泵2台，浓缩机1台，立式搅拌磨机2台，药剂泵，数控给药机，浮选自控系统。

主要药剂及用量如表4所示：

表4 实施例3主要药剂及用量

水玻璃	煤油	二号油	硫酸亚铁	明矾
					252g/t钼精矿	15 g/t钼精矿	9 g/t钼精矿	160 g/t工艺水	610 g/t工艺水

生产结果表明，产品工业二硫化钼平均含量达97.4%，平均钼回收率在98.00%，得到钼尾矿中钼平均含量为1.7%，浮选药剂使用量减少，降低了企业成本。

Claims (9)

1.一种物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：以钼精矿为原料，经过物理浮选直接生产工业二硫化钼，并得到钼尾矿，选别作业中采用的浮选药剂包括水玻璃、二号油和煤油，所述方法至少包括以下步骤：

第一步，原料调浆，用水与钼精矿原料调浆搅拌制成混合料浆；

第二步，一段细磨，将混合料浆进行一段细磨，分级溢流浓度为25～55%，磨矿细度为-200目占60～70%；

第三步，粗选和预精选，将一段细磨料浆进行一次粗选，得到粗选泡沫和粗选矿浆，粗选矿浆进行预精选得到预精选泡沫和预精选矿浆，预精选泡沫返回一段细磨步骤，粗选泡沫进入精选作业区，预精选矿浆进入扫选作业区；

第四步，二段精磨，将粗选泡沫进行二段精磨，分级溢流浓度为20～40%，磨矿细度为-200目占70～90%；

第五步，三次精选，将二段精磨泡沫依次进行精选I、精选II和精选III三次精选作业，选别作业中以水玻璃为抑制剂，其中精选I泡沫进入精选II，精选II泡沫进入精选III，精选I矿浆返回一段细磨步骤，精选II矿浆返回二段精磨步骤，精选III矿浆返回精选II重复选别，得到的精选III泡沫作为精选作业最终泡沫；

第六步，三次扫选，将来自预精选步骤的预精选矿浆依次进行扫选一、扫选二和扫选三三次扫选作业，选别作业中以煤油为捕收剂，二号油为起泡剂，其中扫选一泡沫、扫选二泡沫和扫选三泡沫返回一段细磨步骤，扫选一矿浆进入扫选二，扫选二矿浆进入扫选三，得到的扫选三矿浆作为扫选作业最终尾矿；

第七步，产品脱水，将精选III泡沫、扫选三矿浆分别进行脱水干燥，分别得到工业二硫化钼产品和钼尾矿。

2.根据权利要求1所述的物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：所述物理浮选方法中，采用自动控制系统对料浆输送量和浮选药剂用量进行自动调节。

3.根据权利要求1所述的物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：所述物理浮选方法中，一段细磨分级溢流浓度为25～35%，磨矿细度为-200目占67～70%；二段精磨分级溢流浓度为23～33%，磨矿细度为-200目占75～85%。

4.根据权利要求1所述的物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：所述物理浮选方法中浮选药剂的用量为：煤油10～30 g/t钼精矿原料，二号油5～15 g/t钼精矿原料，水玻璃200～500 g/t钼精矿原料。

5.根据权利要求1所述的物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：所述物理浮选方法，还包括后续的工艺水处理回用步骤。

6.根据权利要求5所述的物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：所述工艺水处理回用步骤，将产品脱水步骤产生的工艺水引入沉淀池，进行絮凝沉淀，分离出的沉淀尾矿并入钼尾矿，分离出沉淀的回用水则返回生产系统循环利用。

7.根据权利要求6所述的物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：所述工艺水处理回用步骤，絮凝沉淀的沉淀剂为硫酸亚铁和明矾，其硫酸亚铁用量为150～200g/t工艺水，明矾用量为500～1000g/t工艺水。

8.根据权利要求1所述的物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：所述物理浮选方法，还包括原料脱油步骤，将原料调浆后的混合料浆采用功率为2000～5000w的超声波，处理3～20min脱油，再进行一段细磨。

9.根据权利要求1所述的物理法生产工业二硫化钼的方法，其特征在于：在所述物理浮选方法中，控制料浆PH为8~9。

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