CN103424359B - 一种超薄壁微管制作装置及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种超薄壁微管的制作装置及其制作方法，包括氮气气瓶、减压阀、PU管、口径转换装置、厚壁微管及左微管夹持器、微管夹持器、口径转换装置、高精度气压表、背压阀、长行程高精度微位移台、氢氧产生机、气体干燥器、气体流量控制器、火焰喷枪及火焰喷枪夹持装置、短行程高精度微位移台；精确控制气压的氮气通过口径转换装置进入微管内腔对微管管壁施加向外压力；精确控制流量的氢氧气在火焰喷枪喷口处形成氢氧焰，均匀加热厚壁微管；精确控制速度和距离的微管夹持器匀速拉伸微管，最终得到超薄壁微管。本发明制作的超薄壁微管管壁光滑，构建谐振腔在保证很好消逝场作用的同时也有高Q值；制作1根超薄壁微管时间少于30分钟。

Description

一种超薄壁微管制作装置及其制作方法

技术领域

本发明涉及光生物和化学传感技术的生物传感器，特别是涉及一种具有光微流体传感谐振腔的超薄壁微管制作装置及制作方法。

背景技术

基于微谐振光学技术的无标记生物传感器直接用于测量分子相互作用，能实现生物分子相互作用的实时观察。由于无需待测分析物具有荧光、特征吸收或散射带等特殊性质，因而测量对象范围大大扩展，可探测毒素、蛋白质、DNA，甚至整个细胞行为，从而为医学诊断、药品研制、食物监测、环境监测等领域提供了有力的分析工具。

光微谐振腔，利用全反射将光完全约束在微腔内，形成驻波而产生回音壁谐振模（WhisperGalleryMode，WGM）。当附在微谐振腔表面的待测物浓度变化引起折射率变化时，微谐振腔的有效折射率将产生变化，从而引起谐振波长漂移。通过检测波长漂移，即可检测出待测物浓度变化。

上述两个技术结合产生了微谐振光学生物传感器。

超薄壁微管是微谐振光学生物传感器中常用的光微谐振腔之一，并且它将样品传送通道和传感通道的合二为一，大大简化传感器结构并提高可靠性。超薄壁微管的管壁越薄，WGM的模式越简单；其Q值越高，灵敏度越高。品质因数Q是表征激光谐振腔质量的参数，与光谐振腔的损耗成反比，Q值越高，越容易产生光振荡。

目前，制作光微谐振腔核心元件超薄壁微管的制作方法有两种：第一种方法，先熔融拉伸成微管，再腐蚀其内壁，即先对熔融微管进行初步拉制，得到外径或内径达到设计尺寸，但是管壁厚度超过设计尺寸的微管；然后，使用氢氟酸对管壁进行腐蚀处理，得到壁厚满足要求的薄壁微管，如2006年I.M.White搭建的LCORR(LiquidCoreOpticalRingResonator)系统，就是采用上述方法（I.M.White,H.Oveys,andX.Fan,"Liquid-coreopticalring-resonatorsensors,"Opt.Lett.，2006，31,1319-1321）。第二种方法（即纳米卷筒方法），如2008年BernardiA等人提出在硅衬底层利用分子束外延技术生长一层塑性变形的锗牺牲层，然后再生长一层厚20nm的应力张紧的硅层，最后利用热处理的方法生长25nm厚的SiO_x层，采用30%浓度的H₂O₂蚀刻掉锗牺牲层时，其上的SiO_x层在应力作用下将卷起而形成微管(BernardiA,KiravittayaS,RastelliA,etal.“On-chipSi/SiOxmicro-tuberefractmeter”.Appl.Phys.Lett.,2008,93(9):094106)。

第一种方法先熔融拉伸、后腐蚀内壁，虽然能够得到所需的超薄壁石英微管谐振腔，但是由于对微管进行腐蚀后处理，所以管壁粗糙。造成WGM传感超薄壁石英微管谐振腔的Q值下降，进而影响生物探测器的灵敏度；同时，由于腐蚀速度的限制，制作WGM传感超薄壁石英微管谐振腔的时间一般在5个小时以上。第二种纳米卷筒方法，虽然具有大规模集成的潜力，但是同样因为腐蚀表面的原因，无法保证足够高的Q值。

发明内容

针对上述现有问题，本发明提供一种超薄壁微管的制作装置及其制作方法，采用在厚壁微管内部加压，同时对微管进行熔融拉伸，直接得到所需超薄壁微管谐振腔。

本发明提出一种超薄壁微管制作装置，该制作装置包括氮气气瓶1、减压阀2、PU管3、口径转换装置4、厚壁微管5及左微管夹持器6、右微管夹持器7、口径转换装置8、高精度气压表9、背压阀10、长行程高精度微位移台11、氢氧产生机12、气体干燥器13、气体流量控制器14、火焰喷枪15及火焰喷枪夹持装置16、短行程高精度微位移台17；其中：

氮气气瓶1流出的氮气经过减压阀2进入PU管3，经过口径转换装置4，流入厚壁微管5，再通过口径转换装置8流入PU管，经过高精度气压表9、背压阀10以及PU管进入大气。通过读取高精度气压表9监测氮气气压，调节背压阀10，精密控制氮气气压；

同时，氢氧产生机12产生的氢氧混合气通过PU管进入气体干燥器13被去除水分，之后干燥的氢氧混合气通过PU管进入气体流量控制计14，再依次经过PU管和火焰喷枪16在空气中燃烧成氢氧焰，对厚壁微管5加热。火焰喷枪夹持装置16夹持着火焰喷枪15，随着短行程高精度微位移台17以L为单程距离、v1速度往复运动。通过控制气体流量控制计14精确调节氢氧焰的大小。

经过t时间预热，分别夹持厚壁微管两端的左、右微管夹持器6、7，夹持在厚壁微管的两端，随着长行程高精度微位移台11以v2速度分别向左右各移动X距离。

本发明还提出了一种超薄壁微管制作方法，该方法包括以下步骤：

步骤一、安装超薄壁微管制作原料：取长为10mm～20mm、外径D1为100μm～700μm、壁厚d1为30μm～60μm的厚壁石英微管5，将其左、右两端分别连接至左、右口径转换装置4、8，使得整体气路联通；其后，将该厚壁石英微管5两端分别固定于左、右微管夹持器6、7上，并调节左、右微管夹持器6、7，使微管平行于长行程高精度微位移台11的导轨轴线；

步骤二、进行氮气加压：开启氮气瓶1开关，调节减压阀2大小，使下游气路压力在0.1MPa～1.0MPa范围内，达到保护气路的效果。氮气经过减压阀2、口径转换装置4进入安装完成的厚壁微管中5，厚壁微管5管壁受到垂直管壁向外的压力。观察高精度气压表9读数和调节气路末端背压阀10，精确控制厚壁微管5内气压P1为0.1MPa～1.0MPa；

步骤三、预热厚壁微管5：开启氢氧产生机12，氢氧混合气通过PU管进入气体干燥器13，去除产生的氢氧气中的水分子；设定气体流量控制计14，控制氢氧混合气流量Q1为5sccm～2500sccm；开启短行程高精度微位移台17，火焰喷枪15随位移台按设定的加热长度L和移动速度v1往复运动；在火焰喷枪喷口处，点燃氢氧焰，由于短行程高精度微位移台17的移动，长度为L的厚壁微管5被均匀加热，达到预热时间t后，开始拉伸微管；

步骤四、拉伸厚壁微管：预热后，开启长行程高精度微位移台11，左、右微管夹持器6、7随位移台分别向左右，按照设定的拉伸速度v2和拉伸距离X移动；位移台移动X距离后，自动停止，结束微管拉伸；

步骤五、退火处理：微管的拉伸过程结束后，调节气体流量控制计14，控制氢氧混合气流量从Q1按减函数Q=f(t')减小至0，完成退火处理，保证制作出的超薄壁微管外表面光滑；

步骤六、此时原厚壁微管5在氢氧焰往复加热的长为L的区域内的部分被制作成为超薄壁微管，其外径D2为20μm～150μm，壁厚d2为1μm～10μm，取下制作成功的超薄壁微管，存放于超净环境中。

与现有技术相比，本发明通过精确控制气压的氮气通过口径转换装置进入微管内腔，对微管管壁施加向外压力；精确控制流量的氢氧气，在火焰喷枪喷口处形成氢氧焰，均匀加热厚壁微管；精确控制速度和距离的左、右微管夹持器匀速拉伸微管，最终得到超薄壁微管。。由于无需对微管进行腐蚀处理，得到的超薄壁微管管壁光滑，构建谐振腔在保证很好消逝场作用的同时也有高Q值；由于采用直接熔融拉伸，制作快捷，制作1根超薄壁微管时间少于30分钟。

附图说明

图1为本发明所提出的超薄壁微管制作装置结构示意图；

图2为基于超薄壁微管构建谐振腔的光微流体传感系统示意图；

图3为超薄壁微管构建谐振腔传感光谱。

图1中，1、氮气气瓶，2、减压阀，3、PU管，4、口径转换装置，5、厚壁微管，6、左微管夹持器，7右微管夹持器，8、口径转换装置，9、高精度气压表，10、背压阀，11、长行程高精度微位移台，12、氢氧产生机，13、气体干燥器，14、气体流量控制器，15、火焰喷枪，16、火焰喷枪夹持装置，17、短行程高精度微位移台

图2中，18、谐振模，19、输入光，20、微流体，21、超薄壁微管，22、生物检测试剂，23、待检样品，24、微纳光纤

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案。

实施例1：超薄壁微管制作装置

如图1所示，该制作装置包括氮气气瓶1、减压阀2、PU管3、口径转换装置4、厚壁微管5及左微管夹持器6、右微管夹持器7、口径转换装置8、高精度气压表9、背压阀10、长行程高精度微位移台11、氢氧产生机12、气体干燥器13、气体流量控制器14、火焰喷枪15及火焰喷枪夹持装置16、短行程高精度微位移台17。

其中：

氮气气瓶：采用标准氮气气瓶，用于微管内部加压气路的氮气（0.1MPa～1.0MPa）。

减压阀：安装于氮气气瓶出口位置，用于控制它后面气路的入口压力，防止整体气路中气压超出上限。

PU管：采用外径6mm的PU管，可承受1.5MPa的内外气压差，用于传输氮气。

口径转换装置：可承受1.5MPa的内外气压差，用于连接外径6mm的PU管和外径100μm～700μm、壁厚30μm～60μm的厚壁微管，将外径6mm的PU管中的氮气传输到外径100μm～700μm、壁厚30μm～60μm的厚壁微管中。

厚壁微管：采用外径100μm～700μm，壁厚30μm～60μm的厚壁微管，是制作超薄壁微管的原料。

左微管夹持器：用于夹持固定厚壁微管的左端，在拉伸厚壁微管过程中，提供拉力。

右微管夹持器：用于夹持固定厚壁微管的右端，在拉伸厚壁微管过程中，提供拉力。

口径转换装置：可承受1.5MPa的内外气压差，用于连接外径100μm～700μm、壁厚30μm～60μm的厚壁微管和外径6mm的PU管，将外径100μm～700μm、壁厚30μm～60μm的厚壁微管中的氮气传输到外径6mm的PU管中。

高精度气压表：量程0MPa～1.0MPa，精度5KPa，用于精确监测气路中气压。

背压阀：调节范围5psi～500psi，调节精度5psi，用于精确调节控制管路中气压值。

长行程高精度微位移台：单侧最大行程300000μm，控制精度1μm～10μm，速度调节范围10μm/s～100000μm/s，用于承载左微管夹持器和右微管夹持器，并精确控制向左右移动的速度和距离。

氢氧产生机：用于产生加热厚壁微管的氢氧焰所需氢气与氧气。

气体干燥器：用于干燥氢氧产生机产生的氢气、氧气。

气体流量控制器：流量控制范围5sccm～5000sccm。用于控制经过气体干燥器处理的氢气、氧气的流量。

火焰喷枪：用于产生氢氧焰。

火焰喷枪夹持装置：用于固定夹持火焰喷枪，并固定在短行程高精度位移台上。

短行程高精度微位移台：最大行程200000μm，控制精度1μm～10μm，速度调节范围10μm/s～100000μm/s，用于承载火焰喷枪及火焰喷枪加持装置，并精确控制移动速度和距离。

实施例2：超薄壁微管制作方法

上述超薄壁微管制作装置的制作过程如下：

第1、安装原料。取长为l（10mm～20mm）、外径为D1（100μm～700μm）、壁厚d1（30μm～60μm）的厚壁石英微管5，将其左右两端分别连接至左右两个口径转换装置4、8，使得整体气路联通；其后，将该厚壁石英微管5两端分别固定于左、右两个微管夹持器上6、7，并调节左、右微管夹持器6、7，使微管平行于长行程高精度微位移台11的导轨轴线；

第2、氮气加压。开启氮气瓶1开关，调节减压阀2大小，使下游气路压力在0.1MPa～1.0MPa范围内，达到保护气路的效果。氮气经过减压阀2、口径转换装置4进入安装完成的厚壁微管中5，厚壁微管5管壁受到垂直管壁向外的压力。观察高精度气压表9读数和调节气路末端背压阀10，精确控制厚壁微管5内气压为P1（0.1MPa～1.0MPa）；

第3、预热厚壁微管5。开启氢氧产生机12，氢氧混合气通过PU管进入气体干燥器13，去除产生的氢氧气中的水分子；设定气体流量控制计14，控制氢氧混合气流量为Q1（5sccm～2500sccm）；开启短行程高精度微位移台17，火焰喷枪15随位移台按设定的加热长度L和移动速度v1（通过编程实时控制），往复运动；在火焰喷枪喷口处，点燃氢氧焰，由于短行程高精度微位移台17的移动，长度为L的厚壁微管5被均匀加热，预热t（通过反复试验，得到适宜的预热时间t）后，开始拉伸微管。

第4、拉伸厚壁微管。预热后，开启长行程高精度微位移台11，左右两个微管夹持器6、7随位移台分别向左右，按照设定的拉伸速度v2（通过编程实时控制）和拉伸距离X移动。位移台移动X距离后，自动停止，微管的拉伸过程结束。

第5、退火处理。微管的拉伸过程结束后，调节气体流量控制计14，控制氢氧混合气流量从Q1按减函数Q=f(t’)减小至0，完成退火处理，保证制作出的超薄壁微管外表面光滑。

第6、此时原厚壁微管5在氢氧焰往复加热的长为L的区域内的部分，被制作成为超薄壁微管，其外径为D2（20μm～150μm），壁厚为d2（1μm～10μm），取下制作成功的超薄壁微管，存放于超净环境中，以保证超薄壁微管构建谐振腔不会因为沾染尘埃降低Q值。

本发明制作方法中：

作为原料的厚壁微管的材质包括熔融石英、玻璃；

微管内部所通的氮气，能够采用其它不与微管材料反应的气体替代，比如各种惰性气体。

实施例3：应用举例

本发明的超薄壁微管制作装置和方法制作出的超薄壁微管谐振腔可以应用于基于WGM的光微流体生物传感。

其局部传感器结构如图2所示，在超薄壁微管谐振腔21内壁固化生物检测试剂22，微流体检测样品20从超薄壁微管谐振腔21中输送。超薄壁微管谐振腔21在管壁中构成垂直于轴向的微谐振腔，在其谐振腔中传播的光波通过消逝波场渗入到超薄壁微管谐振腔21中的微流体检测样品20中进行探测。

当输送待检测生物分子的微流体20通过超薄壁微管谐振腔21时，生物检测试剂22和检测样品23的生物分子相互作用改变折射率，从而改变谐振波长。输入光24从微纳光纤24中通过消逝场耦合激发微谐振腔的谐振模。通过分析微纳光纤24的透射谱可以确定光微流体谐振腔谐振波长的信息，进而推知生物分子作用的信息，即生物检测试剂22和检测样品23相互结合的浓度。图3为超薄壁微管谐振腔传感光谱。

Claims (6)

1.一种超薄壁微管制作装置，其特征在于，该制作装置包括氮气气瓶(1)、减压阀(2)、PU管(3)、前端口径转换装置(4)、厚壁微管(5)及左微管夹持器(6)、右微管夹持器(7)、后端口径转换装置(8)、高精度气压表(9)、背压阀(10)、长行程高精度微位移台(11)、氢氧产生机(12)、气体干燥器(13)、气体流量控制器(14)、火焰喷枪(15)及火焰喷枪夹持装置(16)、短行程高精度微位移台(17)；其中：

氮气气瓶(1)流出的氮气经过减压阀(2)进入PU管(3)，经过前端口径转换装置(4)，流入厚壁微管(5)，再通过后端口径转换装置(8)流入PU管，经过高精度气压表(9)、背压阀(10)以及PU管进入大气；通过读取高精度气压表(9)监测氮气气压，调节背压阀(10)，精密控制氮气气压；

同时，氢氧产生机(12)产生的氢氧混合气通过PU管进入气体干燥器(13)被去除水分，之后干燥的氢氧混合气通过PU管进入气体流量控制器(14)，再依次经过PU管和火焰喷枪(15)在空气中燃烧成氢氧焰，对厚壁微管(5)加热；火焰喷枪夹持装置(16)夹持着火焰喷枪(15)，随着短行程高精度微位移台(17)以L为单程距离、v1速度往复运动；通过控制气体流量控制器(14)精确调节氢氧焰的大小；

经过t时间预热，分别夹持厚壁微管两端的左、右微管夹持器(6)、(7)，夹持在厚壁微管的两端，随着长行程高精度微位移台(11)以v2速度分别向左右各移动X距离。

2.如权利要求1所述的超薄壁微管制作装置，其特征在于，所述厚壁微管(5)的材质包括熔融石英、玻璃。

3.如权利要求1所述的超薄壁微管制作装置，其特征在于，所述氮气由至少包括惰性气体的气体来替代。

4.一种超薄壁微管制作方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、安装超薄壁微管制作原料：取长为10mm～20mm、外径D1为100μm～700μm、壁厚d1为30μm～60μm的厚壁微管(5)，将其左、右两端分别连接至前端口径转换装置(4)、后端口径转换装置(8)，使得整体气路联通；其后，将该厚壁微管(5)两端分别固定于左、右微管夹持器(6)、(7)上，并调节左、右微管夹持器(6)、(7)，使微管平行于长行程高精度微位移台(11)的导轨轴线；

步骤二、进行氮气加压：开启氮气瓶(1)开关，调节减压阀(2)大小，使下游气路压力在0.1MPa～1.0MPa范围内，达到保护气路的效果；氮气经过减压阀(2)、前端口径转换装置(4)进入安装完成的厚壁微管(5)中，厚壁微管(5)管壁受到垂直管壁向外的压力；观察高精度气压表(9)读数和调节气路末端背压阀(10)，精确控制厚壁微管(5)内气压P1为0.1MPa～1.0MPa；

步骤三、预热厚壁微管(5)：开启氢氧产生机(12)，氢氧混合气通过PU管进入气体干燥器(13)，去除产生的氢氧气中的水分子；设定气体流量控制计(14)，控制氢氧混合气流量Q1为5sccm～2500sccm；开启短行程高精度微位移台(17)，火焰喷枪(15)随位移台按设定的加热长度L和移动速度v1往复运动；在火焰喷枪喷口处，点燃氢氧焰，由于短行程高精度微位移台(17)的移动，长度为L的厚壁微管(5)被均匀加热，达到预热时间t后，开始拉伸微管；

步骤四、拉伸厚壁微管：预热后，开启长行程高精度微位移台(11)，左、右微管夹持器(6)、(7)随位移台分别向左右，按照设定的拉伸速度v2和拉伸距离X移动；位移台移动X距离后，自动停止，结束微管拉伸；

步骤五、退火处理：微管的拉伸过程结束后，调节气体流量控制计(14)，控制氢氧混合气流量从Q1按减函数Q＝f(t')减小至0，完成退火处理，保证制作出的超薄壁微管外表面光滑；

步骤六、此时原厚壁微管(5)在氢氧焰往复加热的长为L的区域内的部分被制作成为超薄壁微管，其外径D2为20μm～150μm，壁厚d2为1μm～10μm，取下制作成功的超薄壁微管，存放于超净环境中。

5.如权利要求4所述的超薄壁微管制作方法，其特征在于，所述厚壁微管(5)的材质包括熔融石英、玻璃。

6.如权利要求4所述的超薄壁微管制作方法，其特征在于，所述氮气由至少包括惰性气体的气体来替代。