CN103421966A - 一种离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，属于金属材料技术领域。首先制备Mg-Ni双金属粉：将镍盐溶解到离子液体中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入镁粉反应得到离子液体混合物，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉；其次制备Mg2Ni合金：在真空条件或惰性环境下，将上述步骤制备得到Mg-Ni双金属粉热处理，即能制备出Mg2Ni合金。本发明提供的这种方法解决了高温熔炼法制备Mg2Ni合金难于控制化学配比、成分偏析严重、能耗高，机械合金法设备要求高、易引入杂质、难于规模化生产等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
镁镍储氢合金具有吸氢量大（Mg2NiH4为3.6wt%），电化学储氢容量高（理论值为965mAh·g-1），密度小、资源丰富、价格低廉、环境负荷小以及吸放氢平台好等优点，成为最具开发前途的储氢材料之一。目前，制备镁-镍储氢合金的主要方法有高温熔炼法、机械合金法等。高温熔炼法是工业上制备镁-镍储氢合金的主要方法，但由于镁和镍的熔点分别为650℃和1455℃，二者相差高达805℃，在熔炼过程中镁易挥发，难于得到化学配比精准的Mg2Ni储氢合金，合金成分偏析严重，产物为大块，而且操作过程较为复杂、能耗高，得到的合金活化困难、吸放氢动力学性能差；机械合金化法通过机械球磨有利于生成纳米晶、准晶或非晶，极大地改善了合金的吸放氢动力学性能，但要得到纳米晶和非晶需要长时间球磨（10～120h），规模化生产困难，同时球磨过程中镁易粘在钢珠和内衬上，难以得到化学配比精确的Mg2Ni储氢合金，而且容易引入杂质，从而降低镁镍储氢合金的储氢性能。因此，有必要开发工艺及设备简单、成本低、所得Mg2Ni合金储氢性能好的制备方法，促进Mg2Ni储氢合金的实际应用。置换-热处理法是利用金属镁的化学活泼性质，通过置换反应制备镁镍双金属粉，然后在高温下热处理形成镁镍合金的方法。由于该方法具有设备及操作简单、所得合金为粉末，可通过调节置换反应参数来控制合金组成、形状、颗粒大小等优点，从而提高合金的储氢性能，成为制备Mg2Ni储氢合金的有效方法。但是镁的电极电位较负，不能在水溶液中进行置换反应。有机溶剂虽然可进行镁置换镍的反应，但有机溶剂挥发性大、毒性强、对无机盐的溶解能力有限，加之金属粉体在有机溶剂中分散困难。因此，必须寻找一种性能更好的溶剂来进行镁置换镍反应，离子液体的发现和应用为解决此问题提供了一种新途径。
离子液体是室温离子液体的简称，是由特定阳离子和阴离子构成在室温或近于室温下呈液态的有机熔盐体系。与其它溶剂相比，离子液体具有挥发性小、热稳定性高、液态范围大、电化学窗口宽（一般大于4V）、可溶解许多有机物和无机物、易于循环利用等优异的物理化学性能，其应用领域十分广阔。离子液体作为溶剂不仅可以溶解很高浓度的金属盐（可达5mol/L以上），而且为我们提供了一种与传统溶剂完全不同的反应环境，每一个化学反应在离子液体中进行都有可能取得与传统化学反应不同的令人惊异的结果。因此，在用活泼金属置换制备双金属粉体方面，离子液体是一种性能优异的绿色溶剂。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法。本发明提供的这种方法解决了高温熔炼法制备Mg2Ni合金难于控制化学配比、成分偏析严重、能耗高，机械合金法设备要求高、易引入杂质、难于规模化生产等问题，本发明通过以下技术方案实现。
一种离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐溶解到离子液体中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入镁粉反应0.5～4h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.01～1mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉；
（2）制备Mg2Ni合金：在真空条件或惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到500～800℃热处理2～4h，即能制备出Mg2Ni合金。
所述镍盐为无水氯化镍、无水四氟硼酸镍或无水磺酸镍。
所述离子液体为氯化1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐（[Emim]Cl）、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐（[Bmim]Cl）、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺盐（[Emim]N(CN)2）、1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺盐（[Bmim]N(CN)2）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[Bmim]BF4）、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐（[Bmim]OTf）、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐（[Bmim]NTf2）、氯化N-乙基吡啶鎓盐（[ePy]Cl）或N-丁基吡啶三氟甲基磺酸盐（[bPy]OTf）。上述离子液体皆为市购分析纯。
所述镁粉粒径为0.1～10μm。镁粉为工业级镁粉。
所述离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为3～4：1。
上述搅拌条件为搅拌速率除了零以外可为任意值。
上述真空干燥的条件为：真空度为0.01Mpa，干燥温度为80℃，干燥时间为3小时。
上述Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为41.2~54.7%。
上述真空条件为：真空度3×10-3pa以下。
上述Mg2Ni合金为单相Mg2Ni或Mg-Mg2Ni复合物。
本发明的有益效果是：采用该方法制备得到的Mg2Ni合金粒径可控、化学配比精准、成分均匀；本方法中设备及工艺简单、能耗低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水四氟硼酸镍）溶解到离子液体（[Bmim]BF4）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入粒径为0.1μm镁粉反应0.5h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.01mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为3：1，真空干燥条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为54.7%；
（2）制备Mg2Ni合金：在真空条件下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到500℃热处理2h，即能制备出Mg2Ni合金，其中真空度为3×10-3pa，Mg2Ni合金为单相Mg2Ni。
实施例2
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水氯化镍镍）溶解到离子液体（[Emim]Cl）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入粒径为10μm镁粉反应4h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为1mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为4：1，真空干燥的条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为44.6%；
（2）制备Mg2Ni合金：在真空条件下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到800℃热处理4h，即能制备出Mg2Ni合金，其中真空度为2×10-3pa，Mg2Ni合金为Mg-Mg2Ni复合物。
实施例3
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水磺酸镍）溶解到离子液体（[Bmim]OTf）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入粒径为5μm镁粉反应2h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.1mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为3.5：1，真空干燥的条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为49.1%；
（2）制备Mg2Ni合金：在真空条件下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到700℃热处理3h，即能制备出Mg2Ni合金，其中，真空度小于3×10-3pa，Mg2Ni合金为Mg-Mg2Ni复合物。
实施例4
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水氯化镍）溶解到离子液体（[Bmim]N(CN)2）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入粒径为5μm镁粉反应2.5h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.12mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为4：1，真空干燥的条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为44.6%；
（2）制备Mg2Ni合金：在惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到700℃热处理4h，即能制备出Mg2Ni合金，其中Mg2Ni合金为Mg-Mg2Ni复合物。
实施例5
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水氯化镍）溶解到离子液体（[Bmim]Cl）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入粒径为8μm镁粉反应3h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.5mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为4：1，真空干燥的条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为43.7%；
（2）制备Mg2Ni合金：在惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到600℃热处理3h，即能制备出Mg2Ni合金，其中Mg2Ni合金为Mg-Mg2Ni复合物。
实施例6
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水氯化镍）溶解到离子液体（[Emim]N(CN)2）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入粒径为2μm镁粉反应4h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.8mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为4：1，真空干燥的条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为42.5%；
（2）制备Mg2Ni合金：在惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到600℃热处理3h，即能制备出Mg2Ni合金，其中Mg2Ni合金为Mg-Mg2Ni复合物。
实施例7
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水磺酸镍）溶解到离子液体（[Bmim]NTf2）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入粒径为0.3μm镁粉反应2.5h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.6mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为4：1，真空干燥的条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为44.6%；
（2）制备Mg2Ni合金：在惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到600℃热处理3h，即能制备出Mg2Ni合金，其中Mg2Ni合金为Mg-Mg2Ni复合物。
实施例8
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水氯化镍）溶解到离子液体（[ePy]Cl）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入镁粉反应1.5h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.85mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为4：1，真空干燥的条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为41.2%；
（2）制备Mg2Ni合金：在惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到700℃热处理4h，即能制备出Mg2Ni合金，其中Mg2Ni合金为Mg-Mg2Ni复合物。
实施例9
该离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐（无水磺酸镍）溶解到离子液体（[bPy]OTf）中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入镁粉反应2.5h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.12mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉，其中离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为4：1，真空干燥的条件是真空度为0.01Mpa、干燥温度为80℃、干燥时间为3小时，Mg-Ni双金属粉中镍质量百分数为44.6%；
（2）制备Mg2Ni合金：在惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到700℃热处理4h，即能制备出Mg2Ni合金，其中Mg2Ni合金为Mg-Mg2Ni复合物。
Claims (5)
1.一种离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐溶解到离子液体中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入镁粉反应0.5～4h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.01～1mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉；
（2）制备Mg2Ni合金：在真空条件或惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到500～800℃热处理2～4h，即能制备出Mg2Ni合金。
2.根据权利要求1所述的离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其特征在于：所述镍盐为无水氯化镍、无水四氟硼酸镍或无水磺酸镍。
3.根据权利要求1所述的离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其特征在于：所述离子液体为氯化1-乙基-3-甲基咪唑鎓盐、氯化1-丁基-3-甲基咪唑鎓盐、1-乙基-3-甲基咪唑二腈胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑二腈胺盐、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐、氯化N-乙基吡啶鎓盐或N-丁基吡啶三氟甲基磺酸盐。
4.根据权利要求1所述的离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其特征在于：所述镁粉粒径为0.1～10μm。
5.根据权利要求1所述的离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法，其特征在于：所述离子液体混合物中镁粉与镍离子的摩尔比为3～4：1。
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