CN103421292A - 一种高流动性无卤阻燃玻纤增强pc树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于工程塑料技术领域，公开了一种高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂及其制备方法。该高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂包含以下质量分数的组分：PC树脂65～90%；玻纤5～20%；润滑剂1～5%；抗滴落剂0.3～0.8%；阻燃剂2～20%。本发明的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂通过加入酯类润滑剂提高了材料的流动性；且没有加入AS等树脂，降低了磷酸酯阻燃剂的用量，同时也降低了增韧剂的用量，大大提高流动性，熔融指数达到54g/10min，适合在大尺寸薄壁制件中的应用。

Description

一种高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，特别涉及一种高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂及其制备方法和应用。
背景技术
玻纤增强PC，一方面可以制得价廉的塑料材料，另一方面提高PC材料的刚性。
但是PC材料本身的流动性较差，加入玻纤之后材料的流动性会变得更差，在注塑大尺寸制件上会出现注塑困难，注塑不满的情况。
专利CN102702715A公开了一种高流动无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备方法，采用了加入AS树脂和磷酸酯阻燃剂作为流动改性剂，但是加入AS树脂和磷酸酯之后，材料的冲击性能降低，为了提高其冲击性能，必然需要加入大量的增韧剂，增韧剂的加入又使得流动性降低，因此所述方法对材料流动性的提高是有限的。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂。
本发明另一目的在于提供一种上述高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂在大尺寸薄壁制件中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂，包含以下质量分数的组分：
Figure BDA00003634317900021
所述的润滑剂指硬脂酸酯类润滑剂。
优选地，所述的润滑剂指季戊四醇单硬脂酸酯、季戊四醇二硬脂酸酯、季戊四醇三硬脂酸酯和季戊四醇四硬脂酸酯中的至少一种。
更优选地，所述的润滑剂指季戊四醇四硬脂酸酯。
硬脂酸酯类润滑剂的加入，降低了PC分子链的作用力，提高了PC材料的加工流动性。
所述的PC树脂指双酚A型聚碳酸酯树脂，重均分子量为19000～22000。此分子量范围的PC树脂具有良好的力学性能，同时兼具良好的加工性能。
所述的玻纤指无碱玻纤，直径为7～13μm。此直径范围的玻纤制得的增强PC材料，具有较为优良的外观和较高的机械性能。
所述的阻燃剂指磷酸酯类阻燃剂。
优选地，所述的阻燃剂指双酚A双（二苯基磷酸酯）（BDP）、间苯二酚双（二苯基磷酸酯）（RDP）、磷酸三苯酯（TPP）和固体缩聚型磷酸酯（PX-200）中的至少一种。
更优选地，所述的阻燃剂指BDP。
磷酸酯类阻燃剂属于无卤阻燃剂，具有良好的阻燃效果。
所述的抗滴落剂指AS包覆的PTFE，PTFE含量为30～70wt%。AS包覆的PTFE在PC材料中分散性好，可以得到较好的表面效果，PTFE含量需在合理的范围内才具有较经济且较好的分散效果，因此选择30～70%的含量范围。
上述高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂中，还可以加入质量分数为0～10%的添加剂，包括抗氧剂、增韧剂、光稳定剂以及色粉中的至少一种。
上述高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备方法，包含以下具体步骤：
将PC树脂烘干后，与润滑剂、抗滴落剂和阻燃剂预混，再加入玻纤共混，挤出机挤出，造粒，即得到高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂。
所述预混指在高速混合机中混合1～2.5min。
所述烘干指在100～120℃烘3～6h。
所述挤出机挤出的各段温度为160～260℃，优选为一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃。
上述高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂在大尺寸薄壁制件中的应用。
本发明的机理为：
本发明高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂通过加入酯类润滑剂提高了材料的流动性；没有加入AS等树脂，降低了磷酸酯阻燃剂的用量，同时也降低了增韧剂的用量，大大提高流动性。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
（1）本发明高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂通过加入酯类润滑剂提高了材料的流动性；
（2）本发明高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂中没有加入AS等树脂，降低了磷酸酯阻燃剂的用量，同时也降低了增韧剂的用量，大大提高流动性，熔融指数达到54g/10min。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备
将PC树脂（日本帝人公司）在120℃烘烤4h，然后将65kg烘烤后的PC树脂、14kg RDP（浙江万盛公司）、1kg季戊四醇四硬脂酸酯（莘县昌隆化工有限公司）、0.5kg抗滴落剂（AS包覆的PTFE，PTFE含量为30～70wt%，广州熵能聚合物技术有限公司）加入高速混合机中高速共混2min，得到预混物，再将20kg玻璃纤维（欧文斯康宁公司，E型无碱玻纤）和上述预混物经双螺杆挤出机挤出造粒，得到的粒子在120℃烘烤4h，即得成品。
双螺杆挤出机的直径为35mm，长径比为48:1，具体工艺参数为：一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃，停留时间2min，螺杆转速300rpm。
实施例2：高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备
将PC树脂（日本帝人公司）在120℃烘烤4h，然后将74kg烘烤后的PC树脂、20kg BDP（浙江万盛公司）、1kg季戊四醇三硬脂酸酯（莘县昌隆化工有限公司）、0.5kg抗滴落剂（广州熵能聚合物技术有限公司）加入高速混合机中高速共混2min，得到预混物，再将5kg玻璃纤维（欧文斯康宁公司，E型无碱玻纤）和上述预混物经双螺杆挤出机挤出造粒，得到的粒子在120℃烘烤4h，即得成品。
双螺杆挤出机的直径为35mm，长径比为48:1，具体工艺参数为：一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃，停留时间2min，螺杆转速300rpm。
实施例3：高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备
将PC树脂（日本帝人公司）在120℃烘烤4h，然后将90kg烘烤后的PC树脂、2kg TPP（浙江万盛公司）、1kg季戊四醇二硬脂酸酯（莘县昌隆化工有限公司）、0.3kg抗滴落剂（广州熵能聚合物技术有限公司）加入高速混合机中高速共混1min，得到预混物，再将5kg玻璃纤维（欧文斯康宁公司，E型无碱玻纤）和上述预混物经双螺杆挤出机挤出造粒，得到的粒子在120℃烘烤4h，即得成品。
双螺杆挤出机的直径为35mm，长径比为48:1，具体工艺参数为：一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃，停留时间2min，螺杆转速300rpm。
实施例4：高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备
将PC树脂（日本帝人公司）在120℃烘烤4h，然后将74kg烘烤后的PC树脂、10kg PX-200（日本大八公司）、1kg季戊四醇单硬脂酸酯（莘县昌隆化工有限公司）、0.5kg抗滴落剂（广州熵能聚合物技术有限公司）加入高速混合机中高速共混2min，得到预混物，再将15kg玻璃纤维（欧文斯康宁公司，E型无碱玻纤）和上述预混物经双螺杆挤出机挤出造粒，得到的粒子在120℃烘烤4h，即得成品。
双螺杆挤出机的直径为35mm，长径比为48:1，具体工艺参数为：一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃，停留时间2min，螺杆转速300rpm。
实施例5：高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备
将PC树脂（日本帝人公司）在120℃烘烤4h，然后将73kg烘烤后的PC树脂、10kg BDP（浙江万盛公司）、1.5kg季戊四醇四硬脂酸酯（莘县昌隆化工有限公司）、0.8kg抗滴落剂（广州熵能聚合物技术有限公司）加入高速混合机中高速共混2min，得到预混物，再将15kg玻璃纤维（欧文斯康宁公司，E型无碱玻纤）和上述预混物经双螺杆挤出机挤出造粒，得到的粒子在120℃烘烤4h，即得成品。
双螺杆挤出机的直径为35mm，长径比为48:1，具体工艺参数为：一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃，停留时间2min，螺杆转速300rpm。
实施例6：高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备
将PC树脂（日本帝人公司）在120℃烘烤4h，然后将72.5kg烘烤后的PC树脂、14kg BDP（浙江万盛公司）、3kg季戊四醇四硬脂酸酯（莘县昌隆化工有限公司）、0.5kg抗滴落剂（广州熵能聚合物技术有限公司）加入高速混合机中高速共混2.5min，得到预混物，再将10kg玻璃纤维（欧文斯康宁公司，E型无碱玻纤）和上述预混物经双螺杆挤出机挤出造粒，得到的粒子在120℃烘烤4h，即得成品。
双螺杆挤出机的直径为35mm，长径比为48:1，具体工艺参数为：一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃，停留时间2min，螺杆转速300rpm。
实施例7：高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备
将PC树脂（日本帝人公司）在120℃烘烤4h，然后将70.5kg烘烤后的PC树脂、14kg BDP（浙江万盛公司）、5kg季戊四醇四硬脂酸酯（莘县昌隆化工有限公司）、0.5kg抗滴落剂（广州熵能聚合物技术有限公司）加入高速混合机中高速共混2.5min，得到预混物，再将10kg玻璃纤维（欧文斯康宁公司，E型无碱玻纤）和上述预混物经双螺杆挤出机挤出造粒，得到的粒子在120℃烘烤4h，即得成品。
双螺杆挤出机的直径为35mm，长径比为48:1，具体工艺参数为：一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃，停留时间2min，螺杆转速300rpm。
实施例8：高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的性能评价方式
对实施例1～7制备得到的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的性能指标进行测定。将干燥好的粒子在注射成型机上进行注射成型制样。
拉伸性能测试按ASTM D638进行，试样尺寸160*12.7*3.2mm，拉伸速度为10mm/min；弯曲强度按ASTM D790进行，试样尺寸64*12.7*3.2mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为51.2mm；悬臂梁无冲击强度按ASTM D256进行，试样尺寸64*12.7*3.2mm；热变形温度按ASTM D648进行，试样尺寸128*12.7*6.4mm，载荷为1.82MPa；熔融指数按照ASTM D1238进行，试样为粒子状，加工流动性通过熔融指数进行评价；燃烧性能按照UL94标准进行，样条尺寸为125*12.7*1.6mm。结果见表1。
表1高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的性能指标
Figure BDA00003634317900071
由表1中的熔融指数数据可知，随着润滑剂季戊四醇四硬脂酸酯添加量的增加，材料的流动性不断得到提升，高达54g/10min。同时流动性的提高，可以大大改善加工中玻璃纤维的外漏，达到了较好的外观效果，因此可以广泛的应用于对材料外观要求较高的大尺寸制件上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂，其特征在于包含以下质量分数的组分：
Figure FDA00003634317800011
2.根据权利要求1所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂，其特征在于：所述的润滑剂指硬脂酸酯类润滑剂；所述的阻燃剂指磷酸酯类阻燃剂。
3.根据权利要求1所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂，其特征在于：所述的PC树脂指双酚A型聚碳酸酯树脂，重均分子量为19000～22000；所述的玻纤为无碱玻纤，直径为7～13μm。
4.根据权利要求1所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂，其特征在于：所述的抗滴落剂指AS包覆的PTFE，PTFE含量为30～70wt%。
5.根据权利要求1所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂，其特征在于：所述的润滑剂指季戊四醇单硬脂酸酯、季戊四醇二硬脂酸酯、季戊四醇三硬脂酸酯和季戊四醇四硬脂酸酯中的至少一种；所述的阻燃剂指双酚A双（二苯基磷酸酯）、间苯二酚双（二苯基磷酸酯）、磷酸三苯酯和固体缩聚型磷酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂，其特征在于：所述的润滑剂指季戊四醇四硬脂酸酯；所述的阻燃剂指双酚A双（二苯基磷酸酯）。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备方法，其特征在于包含以下步骤：将PC树脂烘干后，与润滑剂、抗滴落剂和阻燃剂预混，再加入玻纤共混，挤出机挤出，造粒，即得到高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂。
8.根据权利要求7所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备方法，其特征在于：所述预混指在高速混合机中混合1～2.5min；所述烘干指在100～120℃烘3～6h；所述挤出机挤出的各段温度为160～260℃。
9.根据权利要求7所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂的制备方法，其特征在于：所述挤出机挤出的各段温度为一区温度160℃，二区温度200℃，三区温度230℃，四区温度250℃，五区温度250℃，六区温度230℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，模头温度260℃。
10.根据权利要求1～6任一项所述的高流动性无卤阻燃玻纤增强PC树脂在大尺寸薄壁制件中的应用。
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