CN103413749A

CN103413749A - 一种非放射性电离源及其应用

Info

Publication number: CN103413749A
Application number: CN2013103675856A
Authority: CN
Inventors: 谭政
Original assignee: Beijing Telesound Electronics Co Ltd
Current assignee: Beijing Telesound Electronics Co Ltd
Priority date: 2013-08-21
Filing date: 2013-08-21
Publication date: 2013-11-27

Abstract

本发明提供一种非放射性电离源，包括紫外光源、光电阴极、加热控温装置、电离源腔体，所述光电阴极包括基底及表面涂覆层，所述表面涂覆层的材料为Au或Pd。本发明提出的装置能够避免使用放射性物质；仅产生低能量的光电子，能够在负离子模式下很好的检测，因此能够针对爆炸物进行检测；稳定性高，能够在大气压和高温环境下工作；受光面积大，光电子浓度高且均匀；结构小巧，制作简单，更有利于在离子迁移谱产业化中应用。

Description

一种非放射性电离源及其应用

技术领域

本发明属于产生电子流的器件的领域，具体涉及一种光电阴极及其应用。

背景技术

离子迁移谱技术，英文全称为Ion Mobility Spectrometry，简称IMS。IMS技术于1970年首先被Cohen和Karasek作为物质分离技术提出，主要是通过气态离子的迁移率来表征不同的化学物质。该技术目前在国内及国外得到了广泛的应用，尤其在安检领域，是一种效果比较好的爆炸物分析技术。离子迁移谱仪中最关键的技术之一就是离子源，离子源的作用是用来产生离子。

传统的离子迁移谱常用的电离源为放射源，比如Ni⁶³，H³等。放射源放出的β射线与载气通过一系列复杂的反应，形成反应离子（包括正、负检测模式），反应离子与待测样品分子反应得到产物离子。放射源由于简单、稳定、无需外部供电等得到了广泛的关注，但由于其放射性带来的安全隐患及特殊的安全措施给它的实际应用带来了一定的限制。因此近些年来人们在积极的寻求非放射性电离源。李海洋等（CN102479662A）介绍了一种用于高通量气体样品分析的真空紫外光电离源，郑培超等（CN101339161A）发明了质谱和离子迁移谱装置的多波长真空紫外光电离源。上述方法利用紫外光能量使气体电离为离子，但是上述方法需要不同波长的紫外光将分子电离为正电荷，对TNT、RDX等需要负离子模式下检测的爆炸物应用有一定的限制，而且制备工艺复杂，成本高，应用环境苛刻。李海洋等（CN101667518A）介绍了一种光电发射电离源，可以应用于离子迁移谱。利用了紫外光照射金属产生的光电效应以及照射载气产生的光化学反应。但是利用金属栅网或金属环受光面积小，产生的光电子浓度低，且在常温常压下物理化学性质不稳定。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明提出了一种新型利用紫外光光电效应的非放射性电离源，制作简单，操作方便，灵敏度高，性能稳定。

本发明的另一个目的是提出非放射性电离源的应用。

实现本发明目的技术方案为：

一种非放射性电离源，包括紫外光源、光电阴极、加热控温装置、电离源腔体，

所述光电阴极包括基底及表面涂覆层，所述表面涂覆层的材料为Au或Pd。

其中，所述基底的材料为高紫外透过率材料，选自熔融石英（SiO₂），氟化镁（MgF₂），氟化钙（CaF₂），蓝宝石玻璃（Al₂O₃）中的一种。

其中，所述紫外光源为氚灯、氙灯或汞灯。紫外光源为能够产生紫外光的设备。

其中，所述基底层厚度为1.2-1.5mm。

其中，所述表面涂覆层的厚度为100nm-150nm；涂覆的方法为真空蒸镀金属薄膜法。

包含有本发明所述的非放射性电离源在离子迁移谱仪。

本发明所述的非放射性电离源在离子迁移谱中的应用。

所述应用是用紫外光（紫外光波长180-330nm）照射光电阴极产生光电子，空气（普通空气即可）中的气体分子捕获光电子形成反应离子，然后反应离子与待测样品气体分子反应得到产物离子，获得离子迁移谱图；所述待测样品为爆炸物样品。所述爆炸物样品为梯恩梯(2，4，6-三硝基甲苯)、黑索今(RDX)/环三亚甲基三硝胺、太安(PETN，季戊四醇四硝酸酯)、奥克托今（HMX）、黑火药、硝酸铵、硝化甘油（NG）等单质炸药及含上述炸药的混合炸药。

样品的检测限为纳克级。

本发明的有益效果在于：

发明了一种新型非放射性电离源，应用于离子迁移谱仪中，可以针对爆炸物进行检测。本发明提出的装置能够避免使用放射性物质；仅产生低能量的光电子，能够在负离子模式下很好的检测，能够针对爆炸物进行检测。；稳定性高，能够在大气压和高温环境下工作；受光面积大，光电子浓度高且均匀；结构小巧，制作简单，更有利于在离子迁移谱产业化中应用。

本发明提供的放射源没有放射性（目前很多市场离子迁移谱都使用放射源做离化源）；光电阴极制备方法相对简单，性能稳定，市场推广性大，可以在空气做载气下使用，操作环境要求相对较低。

附图说明

图1为本发明光电阴极正面视图，

图2为本发明光电阴极侧视图；

图3为本发明非放射性电离源结构简图；

图4为检测流程图；

图5为应用本发明电离源的离子迁移谱检测TNT的迁移谱图；

图6为应用本发明电离源的离子迁移谱检测NG的迁移谱图。

其中1为光电阴极，2为表面涂覆层，3为基底，4为电离源腔体，5为加热环，6为紫外光源，7为进气口，8为出气口，9为离化区，10为离子门，11为迁移区，12为检测极，13为数据处理单元，14为阳极。

具体实施方式

下面通过最佳实施例来说明本发明。本领域技术人员所应知的是，实施例只用来说明本发明而不是用来限制本发明的范围。

实施例中，如无特别说明，所用手段均为本领域常规的手段。

实施例1：

紫外光电阴极的制备方法：光电阴极1为圆形，直径23mm，包括基底3及表面涂覆层2（见图1和图2）。基底选用紫外高透过率的熔融石英，厚度1.5mm。表面涂覆层选用高纯度的Au，金膜厚度为120nm。涂覆的方法为真空蒸镀金属薄膜法。

请参见图3，为本发明的电离源结构示意图。该利用光电效应的电离源包括紫外光源6、光电阴极1、加热环5（加热控温装置），其控温参数为140-180℃；以及电离源腔体4，电离源腔体4侧壁设有进气口7和出气口8。所述的紫外光源为汞灯（波长310nm）。

应用流程如图4。紫外光照射在光电阴极上产生电子。通过阳极14与光电阴极形成的电场把电子引出，气体样品通过电离源腔体侧面的进气口7进入腔体（图下方的进气口7是样品进气口，上方的进气口7是尾吹气进气口，整个迁移区是双气路通道）。捕获电子，发生反应。首先，空气分子捕获电子形成反应离子，然后反应离子与待测样品气体分子反应得到产物离子。

爆炸物样品经过上述的电离源（即离化区9）形成产物离子，产物离子通过脉冲开启的离子门10进入迁移区11，根据迁移率的不同，得到分离，最终达到检测极12，信号接收，经过数据处理单元13的一系列处理形成离子峰谱图，最终根据峰位置判断爆炸物种类。

实施例2:

利用实施例1电离源的离子迁移谱仪检测爆炸物TNT（梯恩梯）。取5ngTNT样品，放在离子迁移谱进气口处，仪器发生报警。

得到的TNT离子迁移谱图如图5。从图中可以看出，爆炸物TNT得到了清楚的检测，其特征峰在31ms左右。该检测装置无放射性；操作环境不苛刻，大气压下可以使用；这种方法制备的光电阴极光电子浓度均匀，性能稳定，实用性强。

实施例3

利用实施例1电离源的离子迁移谱仪检测爆炸物NG（硝化甘油）。取硝化甘油药片5ng，放在离子迁移谱进气口处，仪器发生报警。

得到的NG离子迁移谱图如图6。从图中可以看出，对爆炸物NG的检测灵敏，其特征峰在35.5ms和38ms左右。

以上的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。

Claims

1.一种非放射性电离源，包括紫外光源、光电阴极、加热控温装置、电离源腔体，其特征在于，

2.根据权利要求1所述的非放射性电离源，其特征在于，所述基底的材料为高紫外透过率材料，选自熔融石英，氟化镁、氟化钙、蓝宝石玻璃中的一种。

3.根据权利要求1所述的非放射性电离源，其特征在于，所述紫外光源为氚灯、氙灯或汞灯。

4.根据权利要求1所述的非放射性电离源，其特征在于，所述基底层厚度为1.2-1.5mm。

5.根据权利要求1所述的非放射性电离源，其特征在于，所述表面涂覆层的厚度为100nm-150nm；涂覆的方法为真空蒸镀金属薄膜法。

6.包含有权利要求1-5任一所述的非放射性电离源在离子迁移谱仪。

7.权利要求1-5任一所述的非放射性电离源在离子迁移谱中的应用。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述应用是用紫外光照射光电阴极产生光电子，空气中的气体分子捕获光电子形成反应离子，然后反应离子与待测样品气体分子反应得到产物离子，获得离子迁移谱图；所述待测样品为爆炸物样品。