CN103411671A - 基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪及其制备方法，所述光谱仪包括：滤光单元、连接光路、探测单元，所述连接光路为Y型光纤，Y型光纤的第一端为光路入口，第二端连接探测单元，第三端垂直置于滤光单元上；所述滤光单元包括水凝胶、上玻片和下玻片；所述水凝胶为非密堆积光子晶体水凝胶，并呈一定厚度的片状，所述水凝胶放置在由所述上玻片和所述下玻片形成的密封空间中；所述密封空间的截面呈锥形，所述上玻片对水凝胶施加阶梯压力场。本发明制备方法简单，成本低廉，简化了光学系统设计，实现了系统的微型化，有助于微型光学仪器的制造，制备的微型光谱仪波长选择效果好，可应于光谱检测，生物传感等方面，具有良好的实用性。

Description

基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪及其制备方法

技术领域

本发明涉及光学器件制造领域，特别是涉及一种基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪及其制备方法。

背景技术

光谱仪是将成分复杂的光分解为光谱线的科学仪器，由棱镜或衍射光栅等构成，利用光谱仪可测量物体表面反射的光线。对于光栅光谱仪，当一束复合光线进入入射狭缝，首先由光学准直镜汇聚成平行光，再通过衍射光栅色散为分开的波长，利用每个波长离开光栅的角度不同，由聚焦反射镜再成像出射狭缝。通过电脑控制可精确地改变出射波长。其中光栅作为重要的分光器件，它的选择与性能直接影响整个系统性能。根据传统的制作方法，光栅可分为刻划光栅、复制光栅、全息光栅等。刻划光栅是用钻石刻刀在涂薄金属表面机械刻划而成；复制光栅是用母光栅复制而成；全息光栅是由激光干涉条纹光刻而成。这些制作方法涉及精密微机械加工，工艺要求严格，成本高，测量精度受限于机械加工精度。

光子晶体是由不同折射率的介质周期性排列而成的人工微结构。与半导体晶格对电子波函数的调制相类似，光子带隙材料能够调制具有相应波长的电磁波。当电磁波在光子带隙材料中传播时，由于存在布拉格散射而受到调制，电磁波能量形成能带结构。能带与能带之间出现光子带隙。所具能量处在光子带隙内的光子，不能进入该晶体。因此，其对于光子禁带内的光具有良好的反射能力。

利用水凝胶网络结构可以锁定光子晶体的有序结构，同时在外界刺激的作用下改变光子晶体水凝胶的相对折射率或者晶格距离，可以实现光子禁带的调控。对于一块非密堆积光子晶体水凝胶薄膜，在其不同位置施加不同的作用力，使其实现宽谱段的颜色分布，可在光谱仪中代替光栅。该方法可以有效解决现有光谱仪检测谱段有限的问题，但其加工要求苛刻，数据分析复杂，不利于微型化和集成化。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪，能够解决现有光谱仪成本昂贵，结构复杂，不易于微型化等缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪，包括：滤光单元、连接光路、探测单元，所述连接光路为Y型光纤，Y型光纤的第一端为光路入口，第二端连接探测单元，第三端垂直置于滤光单元上；所述滤光单元包括水凝胶、上玻片和下玻片；所述水凝胶为非密堆积光子晶体水凝胶，并呈一定厚度的片状，所述水凝胶放置在由所述上玻片和所述下玻片形成的密封空间中；所述密封空间的截面呈锥形，所述上玻片对水凝胶施加阶梯压力场。

在本发明一个较佳实施例中，所述上玻片和下玻片的左端由固定装置直接接触固定，所述上玻片和下玻片形成的内部空间自左向右依次为所述水凝胶和垫片。

在本发明一个较佳实施例中，所述水凝胶和所述垫片的厚度相同。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪的制备方法，所述制备方法如下：

（1）水凝胶薄膜的制备

将单分散的光子晶体粒子加入水凝胶前聚体溶液中形成悬浊液，调节光子晶体粒子的质量百分数，加入引发剂，超声分散，直至悬浊液产生结构色；将上述产生结构色的溶液灌入模具中，静置，直至溶液分散均匀并保持鲜亮颜色；采用紫外光照射或者热固法聚合上述分散均匀的溶液，得到胶晶体水凝胶薄膜，将薄膜从模具上剥落，置于纯水中保存；

（2）滤光单元的制备

将制得的水凝胶薄膜置于两片玻片之间，并沿玻片横向放置，然后将两玻片的一端用夹具固定，另一端内部放置与薄膜厚度相同的垫片；调整水凝胶薄膜在两玻片之间的位置；对固定好水凝胶薄膜位置的两玻片实施封装，形成滤光单元；对制备完成的滤光单元进行特征反应峰的表征，记录薄膜上不同位置与其特征反应峰的关系；

（3）光谱仪的搭建

待测光经Y型光纤的第一端进入，从第三端垂直入射到滤光单元的水凝胶薄膜上表面，Y型光纤的第二端连接探测单元，沿水凝胶薄膜特征峰分布的方向移动Y型光纤的探头，记录反射光强度与其在水凝胶薄膜上位置的谱图，反射光强度的峰值即为对应于待测光光谱的峰值。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中的水凝胶前聚体为甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯、醋酸丁酸纤维素、硅氧烷甲基丙烯酸酯、氟硅甲基丙烯酸酯、全氟醚、N-乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种以上的任意混合。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中的光子晶体粒子为二氧化硅、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、二氧化钛、氧化铁、四氧化三铁、金和银中的一种或两种以上的任意组合。

在本发明一个较佳实施例中，所述光子晶体粒子的粒径为10～500纳米；所述光子晶体粒子的质量百分数为10～80%。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中的模具为具有一定厚度的六面体或圆柱体。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中的玻片为普通玻片、ITO导电玻璃和超平载玻片中的一种。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中Y型光纤探头的探测范围为2～260微米。

本发明的有益效果是：本发明以压力相应光子晶体水凝胶制作能够覆盖宽谱段光谱的光栅，对待测光实现选择性反射，制作方法简便，简化了光学系统设计，实现了系统的微型化，有助微型光学仪器的制造。

附图说明

图1是本发明基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪及其制作方法的光谱仪结构示意图；

图2是本发明基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪及其制作方法的光栅结构示意图； 

附图中各部件的标记如下：11. 滤光单元，12. 连接光路，13. 探测单元，21. 水凝胶薄膜，22. 固定玻片，23. 固定玻片，24. 固定装置，25. 垫片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。

本实例是以二氧化硅粒子和聚乙二醇双丙烯酸酯水凝胶前聚液为材料制备滤光单元，芯径100微米的7芯Y型光纤作为连接光路，光敏二极管模块为检测单元搭建的微型光谱仪。

请参阅图1和图2，本发明实施例包括：

（1）光子晶体水凝胶溶液的配制

将直径为180纳米的单分散性二氧化硅球形纳米粒子加入聚乙二醇双丙烯酸酯水凝胶前聚液中，配制质量分数为10%的胶体晶体溶液，取890毫升胶体晶体溶液分散到100毫升聚乙二醇双丙烯酸酯中，添加10毫升光引发剂偶氮异二丁氰，超声分散，直至悬浊液产生鲜亮红色。

（2）光子晶体水凝胶薄膜的制备

将二氧化硅粒子/聚乙二醇双丙烯酸酯悬浊液灌入尺寸为10毫米*2毫米*0.3毫米长方形模具中，静置，直至溶液分散均匀保持鲜亮颜色。利用波长为365纳米的紫外灯照射，使上述均匀分散的溶液聚合得到水凝胶薄膜，将水凝胶薄膜从模具中剥落，置于纯水中保存。

（3）滤光单元的制备

图2为基于压力响应水凝胶薄膜的滤光单元结构示意图。将制得的水凝胶薄膜21置于两片超平盖玻片22和23之间，并沿玻片横向放置，玻片的一端使用燕尾夹24固定，另一端内部放置厚度为300微米的垫片。根据光谱检测需要的波段选择并调整水凝胶薄膜在玻片之间的位置，使其厚度最大压缩处压缩率为30%。

（4）滤光单元的封装

取100毫升乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，添加1毫升光引发剂偶氮异二丁氰，震荡使其分散均匀后，注入滤光单元的两片玻片之间，去除气泡，利用波长为365纳米紫外灯的照射使其聚合，实现对其中光子晶体水凝胶薄膜的封装。

（5）滤光单元的表征

固定滤光单元，使其上表面水平，对其进行特征反射峰的表征，从最大压缩处开始每0.5毫米记录一次反射峰峰值，本实施例中反射峰覆盖478纳米至626纳米，反射峰与其测量位置成线性对应关系。

（6）光谱仪的搭建

将待测光由Y型光纤的第一端进入，从第三端垂直入射到滤光单元的上平面上，Y型光纤的第二端连接光敏二极管模块组成的探测单元。沿水凝胶薄膜特征峰分布的方向水平移动Y型光纤的探头，记录光敏二极管输出电压与测量位置的对应值，确定反射光强度的峰值，此即为待测光光谱的峰值。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪，其特征在于，包括：滤光单元、连接光路、探测单元，所述连接光路为Y型光纤，Y型光纤的第一端为光路入口，第二端连接探测单元，第三端垂直置于滤光单元上；所述滤光单元包括水凝胶、上玻片和下玻片；所述水凝胶为非密堆积光子晶体水凝胶，并呈一定厚度的片状，所述水凝胶放置在由所述上玻片和所述下玻片形成的密封空间中；所述密封空间的截面呈锥形，所述上玻片对水凝胶施加阶梯压力场。

2.根据权利要求1所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪，其特征在于，所述上玻片和下玻片的左端由固定装置直接接触固定，所述上玻片和下玻片形成的内部空间自左向右依次为所述水凝胶和垫片。

3.根据权利要求2所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪，其特征在于，所述水凝胶和所述垫片的厚度相同。

4.一种制备如权利要求1至3之一所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪的方法，其特征在于，所述制备步骤如下：

（1）水凝胶薄膜的制备

将单分散的光子晶体粒子加入水凝胶前聚体溶液中形成悬浊液，调节光子晶体粒子的质量百分数，加入引发剂，超声分散，直至悬浊液产生结构色；将上述产生结构色的溶液灌入模具中，静置，直至溶液分散均匀并保持鲜亮颜色；采用紫外光照射或者热固法聚合上述分散均匀的溶液，得到胶晶体水凝胶薄膜，将薄膜从模具上剥落，置于纯水中保存；

（2）滤光单元的制备

将制得的水凝胶薄膜置于两片玻片之间，并沿玻片横向放置，然后将两玻片的一端用夹具固定，另一端内部放置与薄膜厚度相同的垫片；调整水凝胶薄膜在两玻片之间的位置；对固定好水凝胶薄膜位置的两玻片实施封装，形成滤光单元；对制备完成的滤光单元进行特征反应峰的表征，记录薄膜上不同位置与其特征反应峰的关系；

（3）光谱仪的搭建

待测光经Y型光纤的第一端进入，从第三端垂直入射到滤光单元的水凝胶薄膜上表面，Y型光纤的第二端连接探测单元，沿水凝胶薄膜特征峰分布的方向移动Y型光纤的探头，记录反射光强度与其在水凝胶薄膜上位置的谱图，反射光强度的峰值即为对应于待测光光谱的峰值。

5.根据权利要求4所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的水凝胶前聚体为甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯、醋酸丁酸纤维素、硅氧烷甲基丙烯酸酯、氟硅甲基丙烯酸酯、全氟醚、N-乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、甲基丙烯酸缩水甘油酯和二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种以上的任意混合。

6.根据权利要求4所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的光子晶体粒子为二氧化硅、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯腈、二氧化钛、氧化铁、四氧化三铁、金和银中的一种或两种以上的任意组合。

7.根据权利要求4或6所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪的制备方法，其特征在于，所述光子晶体粒子的粒径为10～500纳米；所述光子晶体粒子的质量百分数为10～80%。

8.根据权利要求4所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的模具为具有一定厚度的六面体或圆柱体。

9.根据权利要求4所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的玻片为普通玻片、ITO导电玻璃和超平载玻片中的一种。

10.根据权利要求4所述的基于压力响应水凝胶光栅的微型光谱仪的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中Y型光纤探头的探测范围为2～260微米。