CN103403525B - 用于确定和控制在流化床反应器中的与可热分解的含硅气体一起使用的颗粒的尺寸的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于确定在流化床反应器中的与可热分解的含硅气体一起使用的颗粒的尺寸的系统和方法。通过压力传感器测量邻近反应器的气体入口和邻近反应器的气体出口的气体压力。将算法应用于压力测量值中的至少一个，以确定在反应器中的颗粒的尺寸。所确定的颗粒的尺寸可用于控制反应器的操作。
Description
背景技术
多晶硅是用于生产包括例如集成电路和光伏（即，太阳能）电池的很多商业产品的原材料。多晶硅典型地通过化学气相沉积机构生产，在该机构中，硅在流化床反应器中从可热分解的硅化合物沉积在硅籽晶颗粒上。这些籽晶颗粒在尺寸上持续生长，直到它们作为多晶硅颗粒产品（即，“颗粒状”多晶硅）离开反应器。合适的可分解硅化合物包括例如硅烷和卤硅烷（例如，三氯甲硅烷）。
可以将多晶硅籽晶颗粒添加到反应室中，以启动硅的沉积。在反应室中可发生各种反应。硅从硅烷沉积到硅颗粒上，这导致颗粒尺寸生长。随着反应的进行，硅颗粒生长到所希望的尺寸并被从反应室中移除，并且新的籽晶颗粒被添加到反应室中。
在流化床反应器中进行的其它过程导致反应器内的颗粒的尺寸减小。例如，冶金级硅和盐酸可以在反应室内燃烧，以产生三氯甲硅烷。在该过程中，冶金级硅颗粒被侵蚀并其尺寸随着反应的进行而减小。一旦颗粒减小到某个尺寸，这些颗粒就被最终移除。
已使用各种方法尝试估计在反应室内的颗粒的尺寸。在一种方法中，从反应器中移除样品颗粒并允许其冷却，在冷却之后对它们进行测量。但是，该方法不能对颗粒尺寸进行实时测量，因为在从反应器中移除颗粒和确定颗粒尺寸的之间存在相当大的延时。另一种方法经由化学计量法估计颗粒尺寸。还有其它方法尝试基于流化床反应器的反应室内部的气体压力估计颗粒尺寸。这些方法产生的结果总体上来说不令人满意。
该背景技术部分旨在向读者介绍与在下面描述的和/或要求保护的本发明的各方面相关的本领域的各个方面。相信该讨论对于向读者提供背景信息以便更好地理解本发明的各个方面是有帮助的。因此，应当理解，应考虑到此阅读以上论述，而不是作为现有技术。
发明内容
一个方面是一种用于确定在流化床反应器中的与可热分解的含硅气体一起使用的多晶硅颗粒的尺寸的系统。该系统包括流化床反应器、压力传感器和处理器。流化床反应器容纳有很多多晶硅颗粒并具有入口和出口。该流化床反应器还具有包括非反应性材料（non-reactivematerial）的内衬。压力传感器邻近反应器定位，并构造成测量在反应器的入口和出口的至少一个中的气体压力。处理器与压力传感器通信，并构造成通过使用算法和所测量得到的气体压力确定在反应器中的很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸。
另一方面是一种用于确定在流化床反应器中的与可热分解的含硅气体一起使用的很多多晶硅颗粒中的至少一个的直径的系统。该流化床反应器具有包括非反应性材料的内衬。该系统包括入口压力传感器和处理器。入口压力传感器邻近流化床反应器的气体入口定位，并构造成测量在反应器中的气体入口中的气体压力。处理器与第一压力传感器通信并构造成通过将第一算法应用于所测量得到的气体压力确定在反应器中的很多多晶硅颗粒中的至少一个的直径。
再一方面是一种用于确定在流化床反应器中的可热分解的含硅气体一起使用的很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸的方法。该流化床反应器具有包括非反应性材料的内衬。该方法包括通过入口压力传感器测量在反应器的入口中的气体压力。然后使在反应器的入口中测量得到的气体压力与处理器通信。然后，处理器至少部分基于应用于由入口压力传感器测量得到的在反应器的入口中的气体压力的算法确定在流化床反应器中的很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸。
又一方面是一种用于测量放置在流化床反应器中的与可热分解的含硅气体一起使用的颗粒的体积的系统。该系统包括用于从源接收颗粒的定量鼓、上极限传感器和下极限传感器。上极限传感器相对于定量鼓定位，以检测在定量鼓中的颗粒的体积何时处于第一高度。下极限传感器相对于定量鼓定位，以检测在定量鼓中的颗粒的体积何时处于第二高度，第二高度小于第一高度。
存在与上述方面相关的特征的各种改进。进一步的特征同样也可并入上述方面中。这些改进和附加特征可单独或以任意组合的方式存在。例如，下面就所示出的实施例中的任一个进行讨论的各个特征可单独或任意组合的方式并入上述方面的任一个中。
附图说明
附图不是按比例绘制的，为了便于说明，某些特征可能被放大。
图1是示例性流化床反应器的示意图；
图2是用于与图1的流化床反应器一起使用的示例性容积定量系统的示意图；
图3是示出用于确定在流化床反应器中的颗粒的尺寸的方法的流程图；
图4是示出用于测量从定量鼓到流化床反应器的颗粒的体积以及将所述颗粒从定量鼓分配到流化床反应器内的流程图；和
图5是示出与根据图3的方法估计出的平均尺寸的比较图。
在各附图中，类似的附图标记指示类似的元件。
具体实施方式
在这里描述的系统和方法使得能够基于邻近流化床反应器的气体入口和/或气体出口的气体的压力准确地实时确定在反应器内的颗粒的尺寸。先前的估计在反应室中的颗粒的尺寸的尝试是基于由在反应器的反应室内部的传感器获得的压力测量值。然而，这种测量是不准确的。例如，压力传感器通常产生不准确的读数，因为传感器与颗粒接触。已确定这种接触会导致传感器不正确显示。此外，当颗粒磨损压力传感器的暴露部分时，这种接触还导致压力传感器污染颗粒。
首先参考图1，示例性流化床反应器总体上由100指示。反应器100包括用于接纳很多颗粒101的反应室102。反应室102由壳体104限定，该壳体104具有内表面106和外表面108。壳体104可衬有内衬（未示出），该内衬邻近壳体104的内表面106定位并由合适的非反应性材料（例如，石英或石墨）构造而成。壳体104具有下端110和相对的上端112，下端110和上端112由间隔开的侧壁114连接在一起。在示例性实施例中，壳体104是圆柱形的，但是在其它实施例中，壳体具有不同的形状。
壳体104具有用于将气体引入反应室102的气体入口118和用于将气体从反应室排出的气体出口116。在示例性实施例中，被引入反应室102和从反应室102排出的气体可以是用于生产含硅产品的任何合适类型的气体。例如，当流化床反应器用于产生颗粒状多晶硅时，气体可以是可热分解的含硅气体或硅烷中的任一种（例如，甲硅烷、三氯甲硅烷、二氯甲硅烷或三溴硅烷）。
壳体104还具有用于将颗粒引入反应室102的颗粒入口120。壳体104中的颗粒出口122有利于从反应室102移除颗粒。在示例性实施例中，被引入反应室102和从反应室102移除的颗粒可以是用于生产含硅产品的任何合适类型的颗粒。例如，所述颗粒可以是颗粒状多晶硅。
如图1所示，气体入口118和颗粒出口122邻近壳体104的下端110定位，而气体出口116和颗粒入口120邻近壳体的上端112定位。这些构件相对于壳体104的位置实质上是示例性的，且可以在不脱离实施例的范围的情况下改变。
板124（即，分布器）定位在壳体104内、靠近壳体的下端110。板124可通过任何合适的距离与壳体104的下端110间隔开。板124是大体上可渗透的并具有形成在其中的开口，开口的尺寸形成为允许气体穿过开口但阻止颗粒穿过开口。板124由任何合适的非反应性材料构造而成（例如，石英、石墨或碳化硅）。
流化床反应器100还可包括用于加热反应室102和容纳在其中的气体和颗粒的热源（未示出）。在示例性实施例中，热源是邻近壳体104的外表面108定位的电阻加热器。
第一压力传感器126（即，“入口压力传感器”）定位在壳体104中、在邻近气体入口118的气室（plenum）132内或在邻近气室的气体入口内。第二压力传感器128（即，“出口压力传感器”）定位在气体出口116中。第一压力传感器126配置成测量在邻近气体入口118的气室132中的气体压力（例如，压力幅度波动或绝对压力）。在气室132中的气体压力可以代表在板124下面的气体压力。第二压力传感器128配置成测量在气体出口116中的气体压力（例如，压力幅度波动或绝对压力）。在气体出口116中的气体压力可以代表在反应室102中的气体压力。因为它们的位置，压力传感器126、128不与设置在反应室102中的颗粒101接触。因此，压力传感器126、128不会污染这些颗粒101。
压力传感器126、128通过任何合适的通信机构（例如有线和/或无线通信机构）连接到处理器130上。处理器130是可操作的以至少部分基于由压力传感器126、128测量得到并传输到处理器中的压力进行计算的合适的计算装置。处理器130可包括各种类型的计算机可读介质、输入/输出装置和用于计算装置中的其它构件。
实施例的定量系统在图2中示出并总体上由200指示。定量系统200用于计量（即，定量供给）通过颗粒入口120输送到流化床反应器100的反应室102内的限定体积的颗粒101。
定量系统200包括定量鼓202，该定量鼓202具有上端204和下端206。入口阀208（即，“第一阀”）邻近上端204定位，用于控制颗粒101从籽晶料斗210到定量鼓202内的流动。籽晶料斗210是构造成用于储存大量颗粒101的容器。出口阀212（即，“第二阀”）邻近定量鼓202的下端206定位，并控制颗粒101从定量鼓202到流化床反应器100的颗粒入口120的流动。
阀208、212是可操作以控制颗粒流动而不污染颗粒的任何合适的阀。阀208、212由各自的阀致动器214、216致动，阀致动器214、216进而由阀处理器（未示出）和/或上述参照图1描述的处理器130控制并通信联接到其上。
上极限传感器218邻近定量鼓202的上端204定位，下极限传感器220邻近定量鼓的下端定位。在示例性实施例中，极限传感器218、220是原子核高度开关（nuclearlevelswitch），且每个极限传感器包括各自的发射器222、226和接收器224、228。发射器222、226和接收器224、228是可操作的，以确定颗粒何时布置在它们之间。发射器222、226沿线性路径从发射器发出射线，发射器224、228接收该射线。当物体（例如，颗粒）阻挡所述线性路径时，从发射器222、226发出的射线被物体阻挡，这降低了由接收器224、228接收到的射线的密度。因此，当在定量鼓202内的颗粒设置在各自的高度处或超出各自的高度时，极限传感器218、220能够显示。
因此，上极限传感器218是可操作的，以确定定量鼓202何时被颗粒填充到高于或等于第一高度230的高度。下极限传感器220是可操作的，以确定定量鼓202何时被颗粒填充到低于第二高度232。
图3示出用于确定在流化床反应器100中的颗粒的尺寸的方法300。该方法开始于方框310，使用第一压力传感器126测量在反应室102的气体入口118中的气体压力。然后，在方框320中，将所测量得到的气体压力传输到处理器130。
然后，在方框330中，处理器130确定颗粒的尺寸。为了进行所述确定，处理器130将算法或公式应用于所测量得到的气体压力。在示例性实施例中使用的算法或公式如下：
下标i表示在时间t=ti时的变量的值，下标k表示在t=tk时的变量的值。时间ti是初始时间，而时间tk是在后面的时间点。在上述等式中的变量表示：ds=颗粒的索特尔（sauter）平均直径，μ=气体粘度，U=气体表面速度，Umf=最小流化速度，σρ=压力浮动的幅度，M=在反应室中的颗粒的质量。负载单元或其它类似机构（未示出）可用于确定在反应室中的颗粒的质量。给定气体的类型及其温度和压力，则基于气体的动力学理论很容易地确定气体的粘度。此外，其它实施例可使用不同的算法，以基于所测量得到的压力确定颗粒的尺寸。这些算法会部分依赖由第一压力传感器126和第二压力传感器128测量得到的气体压力。
因此，算法的使用使得可以确定在反应室102中的颗粒的尺寸（例如，索特尔平均直径或直径）。所确定的尺寸可以是在反应室中的所有颗粒的尺寸的平均值。该平均尺寸可以是表面平均、尺寸平均或体积平均的。
在某些实施例中，方法300用作对流化床反应器100的运行的反馈控制。这样，可以基于颗粒的所确定的尺寸改变由流化床反应器100实施的处理。例如，如果方法300确定颗粒直径在临界值以上，则可以从反应室102移除颗粒并可将新的颗粒添加到反应室中。也可以提高或降低颗粒的移除速率和/或添加速率。在某些实施例中，可以增加或减小添加到反应室102中的颗粒的尺寸。
在另一示例中，如果方法300确定颗粒直径在临界值以下，则降低气体的流速，以便降低颗粒生长速度。反之，如果需要的话，增加气体的流速，以避免在反应室102内的颗粒反流化（defluidization）。
在另一示例中，如果方法300确定颗粒直径在临界值以下，则可从反应室102中移除颗粒并可将新的颗粒添加到反应室中。
在另一实施例中，在反应室102内的颗粒的尺寸可用于测量流化床反应器100的性能（例如，分解气体和粉尘生产的转化速率和/或消耗速率）。例如，如果在反应室102中的分解气体的转化速率和/或消耗速率降低，则在反应室内的颗粒的尺寸也增加。可根据方法300监测颗粒尺寸的这种变化。为了补偿在分解气体的转化和/或消耗方面的降低，可以将较少量的较大尺寸的颗粒或较大量的较小尺寸的颗粒添加到反应室102中。
在另一示例中，在反应室102内的颗粒的尺寸的增加可表示粉尘生产率相应增加。为了降低粉尘生产率，可改变气体的流速和/或可改变添加到反应室中的颗粒的尺寸和/或质量。
此外，在其它实施例中，在方框310中，不是在气体入口118中测量压力，而是通过第二压力传感器128测量压力。因此，在方法300的后续步骤中使用在出口116中测量得到的压力。在另一实施例中，在方框310中，使用在气体入口118和气体出口116之间测量得到的压力差。因此，在方法300的后续步骤中使用所测量得到的压力差。
可继续以规律的间隔执行该方法300，以便确定在反应室102内的颗粒的尺寸。例如，可每秒多次执行该方法300，或可以任何其它合适的频率（例如每分钟或每小时多次）执行该方法300。
图5示出根据该方法300估计出的平均颗粒尺寸和颗粒尺寸的实际物理测量值的比较。
图4示出利用图2的定量系统200测量限定体积的颗粒的方法400。所述限定体积等于定量鼓202在第一高度230和第二高度232之间的体积。如上所述，上极限传感器218定位成检测定量鼓202何时被颗粒填充到第一高度230处或超过第一高度230。下极限传感器220定位成检测定量鼓202何时被颗粒填充到第二高度232处或低于第二高度232。因为定量鼓202的尺寸和在第一高度230和第二高度232之间的距离是已知的，所以所述限定体积的体积易于确定。
关闭出口阀212。方法400开始于方框410，打开入口阀208，使得颗粒从籽晶料斗210通过入口阀并流入定量鼓202。
在方框420中，颗粒继续流入定量鼓202内，直到颗粒的高度达到第一高度230。系统200使用上极限传感器218来确定颗粒何时达到第一高度230。一旦颗粒在定量鼓202中的高度达到第一高度230，则在方框430中关闭入口阀208并停止颗粒到定量鼓202的流动。
然后，在方框440中打开出口阀212，并将限定体积的颗粒从定量鼓202输送到反应室102的颗粒入口120内。定量鼓202可相对于颗粒入口120定位成使得颗粒通过重力或其它合适的方法（例如，使用加压惰性气体的气动输送）输送到颗粒入口。
当下极限传感器220确定颗粒在定量鼓202内处于第二高度232时，在方框450中关闭出口阀212。
然后，可根据需要重复方法400的步骤，以将限定体积的颗粒输送到反应室102的颗粒入口120。因此，方法400的步骤为限定体积的颗粒提供了准确的、非侵入性的测量。
在这里示出和描述的本发明的实施例中，操作的执行顺序或实施不重要，除非另有说明。也就是说，操作可以以任何顺序执行，除非另有说明，并且本发明的实施例可包括比本文公开的操作更多的操作或者更少的操作。例如，可设想，在实施另一操作之前、同时或之后执行或实施特定操作在本发明的范围内。
当介绍本发明或其实施例的元件时，冠词“一”、“一个”、“该”和“所述”旨在表示存在一个或更多个元件。术语“包含”、“包括”和“具有”旨在是包含在内的，是指除了所列出的元件之外还可以存在其它元件。
由于可以在不脱离本发明的范围的情况下在以上框架内进行各种改变，因此在以上描述中包含的和在附图中示出的所有内容都是示例性的，并不具有限制意义。
Claims (21)
1.一种用于确定在流化床反应器中的与可热分解的含硅气体一起使用的多晶硅颗粒的尺寸的系统，所述系统包括：
容纳有很多多晶硅颗粒并具有入口和出口的流化床反应器，该流化床反应器具有包括非反应性材料的内衬；
邻近所述反应器定位的压力传感器，所述压力传感器构造成测量在所述反应器的所述入口和所述出口中的至少一个中的气体压力；和
与所述压力传感器通信的处理器，所述处理器构造成通过使用算法和所测量得到的气体压力确定在所述反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，入口压力传感器邻近气体入口定位。
3.根据权利要求2所述的系统，其特征在于，气体入口邻近气室。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，出口压力传感器邻近气体出口定位。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述压力传感器是第一压力传感器，所述反应器具有壳体和邻近所述壳体定位的第二压力传感器，其中，所述第一压力传感器配置为测量所述入口处的气体压力，并且所述第二压力传感器配置为测量所述出口处的气体压力。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述处理器构造成通过将算法应用于由所述压力传感器测量得到的在所述反应器中的气体压力确定所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的直径。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述处理器构造成通过将算法应用于由所述压力传感器测量得到的在所述反应器中的气体压力确定所述很多颗粒中的至少一个的表面平均直径。
8.一种用于确定在流化床反应器中的与可热分解的含硅气体一起使用的很多多晶硅颗粒中的至少一个的直径的系统，其中，该流化床反应器具有包括非反应性材料的内衬，该系统包括：
邻近所述流化床反应器的气体入口定位的入口压力传感器，所述入口压力传感器构造成测量在所述反应器的所述气体入口中的气体压力；
与所述入口压力传感器通信的处理器，所述处理器构造成通过将算法应用于所测量得到的气体压力确定在所述反应器中的很多多晶硅颗粒中的至少一个的直径。
9.根据权利要求8所述的系统，还包括邻近所述流化床反应器的气体出口定位的出口压力传感器。
10.根据权利要求9所述的系统，其特征在于，所述处理器与所述出口压力传感器通信，并且所述处理器构造成通过将算法应用于由所述入口压力传感器测量得到的气体压力和由所述出口压力传感器测量得到的气体压力来确定在所述反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的直径。
11.一种用于确定在流化床反应器中的与可热分解的含硅气体一起使用的很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸的方法，其中，该流化床反应器具有包括非反应性材料的内衬，该方法包括：
利用入口压力传感器测量在所述反应器的入口中的气体压力；
将在所述反应器的所述入口中测量得到的气体压力输送到处理器；和
至少部分基于应用于由所述入口压力传感器测量得到的在所述反应器的所述入口中的气体压力的算法，使用所述处理器确定在所述流化床反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，使用所述处理器确定在所述流化床反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸包括：使用所述处理器确定在所述流化床反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的直径。
13.根据权利要求11所述的方法，还包括通过出口压力传感器测量在所述反应器的出口中的气体压力。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，使用所述处理器确定在所述流化床反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸包括：将算法应用于由所述入口压力传感器测量得到的气体压力和由所述出口压力传感器测量得到的气体压力。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，使用所述处理器确定在所述流化床反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的尺寸包括：使用所述处理器确定在所述流化床反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的直径。
16.根据权利要求11所述的方法，还包括至少部分基于在所述流化床反应器中的所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的所确定的尺寸来控制所述流化床反应器的操作。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，控制所述流化床反应器的操作包括：提高向所述流化床反应器添加颗粒的速率和提高从所述流化床反应器移除颗粒的速率中的其中之一。
18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，控制所述流化床反应器的操作包括：降低向所述流化床反应器添加颗粒的速率和降低从所述流化床反应器移除颗粒的速率中的其中之一。
19.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，控制所述流化床反应器的操作包括：当所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的所确定的尺寸超过临界值时，提高在所述流化床反应器中的气体的流速。
20.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，控制所述流化床反应器的操作包括：当所述很多多晶硅颗粒中的至少一个的所确定的尺寸低于临界值时，降低在所述流化床反应器中的气体的流速。
21.根据权利要求11所述的方法，还包括：使用所述处理器基于所述多晶硅颗粒中的至少一个的所确定的尺寸确定所述气体被消耗的速率。
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