CN103399122A - 一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法 - Google Patents

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卢记军
谭捷
陈锐
谭远友
谭瀚
王晟
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Abstract

一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法。酯硬化水玻璃旧砂及再生砂中的残留酯对砂的使用性能有重要影响。本发明提供一种水玻璃旧砂及再生砂中的残留酯提取和检测方法。使用有机溶剂进行提取，回收溶剂后，进行酸碱滴定，测定提取物中的耗碱量，换算成皂化值，以皂化值代表残留酯含量。本方法实验结果准确度高，操作简单、易行。

Description

一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法
技术领域
本发明涉及铸造水玻璃砂检测技术领域，特别是涉及一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法。
背景技术
酯硬化水玻璃砂具有良好的退让性和较好的溃散性，发气量小，无毒无味，对环境无污染，生产成本低，是实现21 世纪铸造工业绿色清洁生产的新技术。
由于水玻璃有机酯硬化剂与水玻璃混合后，在水玻璃碱性介质中，有机酯发生水解，分解为醇和酸，水玻璃与有机酸反应而逐步硬化。实际上，有机酯的水解不完全，还有部分残留。在酯硬化水玻璃旧砂再生回用过程中，旧砂中残留的有机酯对再生砂的性能有较大影响，残留酯与水玻璃会发生化学反应，使酯硬化水玻璃再生砂的可使用时间变短、粘结强度下降。可见，酯硬化水玻璃旧砂残留酯的测定分析对再生砂和再生设备性能评价有重要意义，但还未见有关水玻璃旧砂中残留酯的分析方法研究报道，有必要建立一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明提供一种测定水玻璃砂中残留酯含量方法，其特征在于，根据水玻璃硬化酯的溶解特性及水玻璃旧砂再生残留物的性质，分别选择溶剂油、石油醚（b.p.60-90℃）、丙酮作溶剂提取旧砂中的酯。提取方法可以采用浸取、索氏提取等方法，提取温度95-100℃，提取时间60-120 min，提取完成后，回收有机溶剂，得到残留酯。测试过程操作简单、易行，结果准确、可靠。
测试原理如下：
先将提取的残留酯在加热的条件下与过量的碱进行皂化反应：
C3H5(OCOR)3 + H2O→3 RCOOH + C3H5(OH)3
RCOOH + OH- → RCOONa + H2O
然后，用盐酸标准溶液滴定过量的碱：
OH- + HCl → Cl- + H2O
由消耗的酸碱的量和试样的质量即可算出皂化值。
测试步骤
1、称取待测砂样100 g，准确到 0.1 mg，置于提取装置中。
2、残留酯提取，提取方法可以采用索氏抽提方法或浸取方法。
采用索氏方法抽提时：将样品装入预先准备好的滤纸筒，分别以石油醚、丙酮、6号或120溶剂油中的一种作为溶剂，采用索氏抽提方法提取砂中的残留酯。通过调节温度( 80～120℃)，提取时间为0.5～2.0小时；
采用浸取方法提取时：在盛放待测样品容器中加入石油醚、丙酮、6号或120溶剂油的一种，浸泡0.5～2.0小时后过滤。
将提出液中的溶剂溜出，溜出后剩余部分即为残留酯，将所得残留酯转入锥形瓶，并加入适量纯净水，作为滴定测试样品。
3、用移液管将 10.00  ml氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液加到试样中，连接回流冷凝管与锥形瓶，并将锥形瓶放在加热装置上慢慢煮沸，维持沸腾状态10-30 min。
4、加 0.5~1 ml 酚酞指示剂于热溶液中，并用标准盐酸溶液滴定到指示剂的粉红色刚好消失。
5、空白试验：按照步骤3和4，不加试样，再用同体积的氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液进行空白试验。
6、结果计算与表示
根据前面的测试结果按下式计算即可。
                                                
Figure 211189DEST_PATH_IMAGE001
具体实施例
酯硬化水玻璃砂制备：原砂为武汉本地铸造砂，采用MDT-系列有机酯作水玻璃硬化剂。水玻璃加入量为原砂的4.0%，有机酯加入量为水玻璃的10%。按常规混砂工艺在混砂机中混制，混砂后硬化24 h，105℃烘干备用。
测试时，分别称取的上述水玻璃砂样品100 g（精确至0.1 mg），将样品装入预先准备好的滤纸筒，分别以石油醚、6号溶剂油作为溶剂，采用索氏抽提方法提取砂中的残留酯。通过调节温度( 95～100℃)，提取时间为0.5～2.0小时。提取获得残留酯后按前述方法测定皂化值。
Figure 990926DEST_PATH_IMAGE002
Figure 74551DEST_PATH_IMAGE003
表1  水玻璃砂残留酯索氏提取皂化值测试测定结果
Figure 888923DEST_PATH_IMAGE004
实施例2
酯硬化水玻璃砂制备：原砂为武汉本地铸造砂，采用MDT－系列有机酯作水玻璃硬化剂。水玻璃加入量为原砂的3.5%，有机酯加入量为水玻璃的10%。按常规混砂工艺在混砂机中混制，混砂后硬化24 h，105℃烘干备用。
测试时，分别称取的上述水玻璃砂样品100 g（精确至0.1 mg），分别以石油醚、120#溶剂油和丙酮作为溶剂，将样品用溶剂浸泡后，装入预先准备好的密封容器中，时间为1～2小时，过滤，淋洗。提取获得残留酯后按前述方法测定皂化值。
表2  水玻璃砂残留酯浸泡皂化值测试测定结果
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。 

Claims (5)

1.一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法，其特征在于，在水玻璃砂中加入有机溶剂提取残留酯，通过酸碱滴定，测定提取物的皂化值，以此确定残留酯含量。
2.权利要求1所述的一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法，其特征在于，使用的有机溶剂包括石油醚、溶剂油、丙酮中的任一种，以低、中沸点溶剂油或沸程为60～90℃的石油醚为佳。
3.权利要求1所述的一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法，其特征在于，提取方法可以是索氏提取法、浸取过滤法，提取效果以索氏提取法为优。
4.权利要求1所述的一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法，其特征在于，滴定分析是通过在提取获得的酯中加入过量碱使酯完全皂化，然后加入酚酞指示剂，用酸返滴定过量的碱，确定试样的皂化值；同时进行空白试验。
5.权利要求4所述的一种测定酯硬化水玻璃砂残留酯含量的方法，其特征在于，空白试验按下述进行，量取等量的碱于反应瓶中，并采用同样的酸滴定。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105486801A (zh) * 2015-11-12 2016-04-13 武汉纺织大学 一种水玻璃旧砂表面粘结膜有害成分的测定方法
CN109596769A (zh) * 2019-01-10 2019-04-09 武汉纺织大学 一种测定酯硬化水玻璃砂中醋酸盐含量的方法

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