CN103398882B - 滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置，包括土样分散单元和气溶胶分散单元，土样分散单元包括高压气源、压力表、分散器和土样托盘，高压气体经过压力表和分散器由分散器上部进入气溶胶分散单元。控制高压气源的压力，使高压气体通入分散器，经过文丘里管，在其喉部产生负压，使吸尘管将托盘中的土样颗粒吸入并被高速气体分散形成气溶胶；本发明滤材标准物质的制备方法，该方法将土壤CRM用声速喷嘴分散器分散形成气溶胶，在管路中使其沉积到空白滤材上形成标准样品。滤材样品中组分的标准值根据土壤CRM中钚含量的标准值和滤材上的土壤质量计算。该方法结构和操作简单，计量传递准确，便于制备实验室用的滤材标样。

Description

滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置及方法
技术领域
本发明属于计量传递方法，具体涉及滤材样品中钚分析的标准物质的制备。
背景技术
大气中人工核素钚的浓度和同位素比等信息的研究对大气辐射环境研究具有重要意义，大气层核试验以及核事故是目前大气中钚的主要来源。大气中钚的监测通常采用过滤法将大量空气中颗粒物富集，用灰化等方法除去滤材基体，经过放化分析富集纯化后，用α谱仪或质谱测量，采用同位素稀释法确定放化流程的回收率。但在灰化及前处理过程中，由于稀释剂和待测核素的化学形态不同，无法指示回收率，因此在尚无有效方法确定样品前处理过程中核素的回收率。对前处理可能引入的核素损失问题，一般使用有证标准物质（CertifiedReference Materials，CRM）进行前处理及放化流程的检验。使用待检验的流程处理CRM样品，若得到的相关的核素的分析结果与CRM中相关核素的参考值相同，则说明该流程是合理有效的。
目前有市售的以土壤和沉积物为基体的钚的CRM，但未见相关的滤材和颗粒物基体的CRM。目前在流程检验方面，常用的方法有：
（1）空白滤材中加入定量的钚溶液，
（2）仅使用含钚的土壤或沉积物的CRM（如：Choi M S,et al.Science of theTotal Environment.2006,370(1):262-270.），
（3）使用一般的含滤材和颗粒物的CRM，另加钚溶液（如：Lariviere D,etal.Analytical Methods.2010,2:259-267）。
作为滤材样品中钚的分析，标准物质不仅需要考虑核素中的化学形态，还有基体（包括颗粒物和滤材），以及颗粒物在滤材中的分布状态。而上述方法中显然都不全满足这些要求，尤其是都没有考虑颗粒物在滤材中的分布状态。因此，用这些方法对分析方法进行检验的可靠性也存在疑问。
本发明提出了一种制备含钚的滤材标准物质的方法，该方法利用市售含钚的土壤CRM，在实验室将其悬浮形成气溶胶，再沉积到空白滤材上形成实验室的标准物质，以对流程进行检验和质量控制。
发明内容
本发明提出了一种以土壤CRM作为基础的滤材标准物质的制备方法，该方法将土壤CRM用声速喷嘴分散器分散形成气溶胶，在管路中使其沉积到空白滤材上形成标准样品。滤材样品中组分的标准值根据土壤CRM中钚含量的标准值和滤材上的土壤质量计算。该方法结构和操作简单，计量传递准确，便于制备实验室用的滤材标样。
本发明的技术解决方案为：
一种滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置，其特殊之处是，包括土样分散单元和气溶胶分散单元；所述土样分散单元包括高压气源1、分散器3和土样托盘4；所述分散器3包括进气管10、文丘里管12、吸尘管11和出气管15；所述进气管10的一端与高压气源1连通，其另一端与文丘里管12的进气口连通，所述吸尘管11的下端正对土样托盘4，其上端伸至文丘里管12的喉部13；所述出气管15的一端与文丘里管12出口连通，另一端与分散管路6相连；所述气溶胶分散单元包括高效过滤器5、分散管路6、滤材7、流量计8和抽气泵9；所述高效过滤器5设置在分散管路6的一端，所述滤材7设置在分散管路6的另一端，所述流量计8和抽气泵9依次设置在滤材7的另一面；所述分散器3的出气管15的另一端伸入分散管路6内且开口朝向高效过滤器5。
上述土样分散单元还包括压力表2，所述压力表2设置在进气管10上。
上述文丘里管进气口为圆倒角，喉部直径4.0mm，吸尘管外径3.2mm，内径1.9mm，文丘里管渐扩段14角度为7°。
上述分散管路6为矩形截面的渐扩管，上端尺寸为75mm×65mm，下端为230mm×180mm，高度为630mm，分散管路的流量为90m3/h。
上述分散器入口处高压气体的绝压为0.2MPa。
基于上述装置的滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备方法，包括以下步骤：
A】对空白滤材7称重；
B】将有证标准物质（Certified Reference Materials，CRM）土样烘干，称取一定量放置在托盘4中；
C】开启高压气源1，使托盘4中的土样由分散器3吸入并被分散成气溶胶进入分散管路6；
D】开启抽气泵9，使气溶胶随气流运动，沉积在空白滤材7上；
E】对沉积了气溶胶的滤材7称重，与空白滤材7的重量相减，得到滤材上沉积的CRM土样的质量，再根据CRM土样中钚含量的标准值，计算出制备的滤材标准物质中钚的质量。
本发明的优点是：
1、本发明利用了市售的CRM作为基础，避免了自行制备CRM土样的复杂过程。
2、本发明采用了CRM土样分散后再用滤材捕集的方法，保证了颗粒物在滤材中的分布状态与实际样品相同。
3、本发明采用滤材前后称重的方法进行标准值的传递，简单准确。该方法简单易行，制备的标准物质计量传递可靠，代表性良好。
4、本发明使用了文丘里管作为土样分散的核心部件，一方面实现了土样与气体的混合，另一方面喉部气体流速可以达到音速（340m/s），使颗粒得到充分分散。装置简单，分散效果好。
5、本发明使用防静电的软管并控制管路长度，使土样从分散到沉积全过程的损失小于5%，避免了由于钚在土样中分布的不均匀带来的偏差，通过标准物质的质量进行量值传递，特别适用于实验室研究和质量控制用的特殊滤材样品的制备。
附图说明
图1是滤材标准物质制备装置示意图，其中左侧虚线框内为土样分散单元，右侧为气溶胶分散单元；
图2是分散器结构示意图；
附图标记为：1－高压气源，2－压力表，3－分散器，4－托盘，5－高效过滤器，6－分散管路，7－滤材，8－流量计，9－抽气泵，10－进气管，11－吸尘管，12－文丘里管，13－文丘里管喉部，14－文丘里管渐扩段，15—出气管。
具体实施方式
一种制备滤材样品中钚分析用有证标准物质的方法，其步骤为：
（a）将CRM土样烘干，称取一定量放置在托盘4中；
（b）开启高压气源，使托盘中的土样由分散器3吸入并被分散成气溶胶进入气溶胶分散单元；
（c）开启气溶胶分散单元的抽气泵，使气溶胶随气流向下运动，沉积在空白滤材7上。
（d）制备前后对滤材进行称重可以计算得到滤材上沉积的CRM土样的质量，根据CRM中钚含量的标准值，即可计算出制备的滤材标准物质中钚的质量。
制备滤材样品中钚分析用有证标准物质的装置，包括土样分散单元和气溶胶分散单元。
土样分散单元：包括高压气源1、压力表2、分散器3和土样托盘4。高压气体经过压力表2和分散器3由分散器上部进入气溶胶分散单元。控制高压气源1的压力，使高压气体通入分散器3，经过文丘里管12，在其喉部13产生负压，使吸尘管11将托盘4中的土样颗粒吸入并被高速气体分散形成气溶胶。
气溶胶分散单元：包括高效过滤器5、分散管路6、滤材7、流量计8和抽气泵9。开启分散管路的抽气泵9，使大量空气由高效过滤器5进入分散管路6，依次通过滤材7、流量计8和抽气泵9后排出，分散流量由流量计控制8。期间，由土样分散单元产生的气溶胶进入分散管路6后，向上经气流进一步分散均匀后沉积到滤材7上。
分散器中文丘里管进气口为圆倒角，喉部直径4.0mm，吸尘管外径3.2mm，内径1.9mm，渐扩段角度为7°；分散器高压气体的绝压为0.2MPa。
分散管路为矩形截面的渐扩管，上端尺寸为75mm×65mm，下端为230mm×180mm，高度为630mm，分散管路的流量为90m3/h。
分散器至分散管路的连接管长度小于300mm，使用防静电的软管，使土样在分散过程中的损失小于5%。
实施例
按照图1所示的连接关系，建立滤材标准物质制备装置。文丘里管的基本原理为：当气流流经管道时，其流速会随管道截面积的大小而变化；当经过文丘里管（一种渐缩-渐扩管）时，气体流速会在喉部达到最大；当上游压力足够高时，喉部气体流速会达到音速，同时喉部的压力会比下游压力更低，产生负压。
其中：分散器中文丘里管进气口为圆倒角，喉部直径4.0mm，吸尘管外径3.2mm，内径1.9mm，渐扩段角度为7°；分散器高压气体绝压为0.2MPa。分散管路为矩形截面的渐扩管，上端尺寸为75mm×65mm，下端为230mm×180mm，高度为630mm，分散管路的流量为90m3/h。参考土样使用国际原子能组织（International Atomic Energy Agency,IAEA）生产的IAEA-SOIL-6，其中239+240Pu比活度的标准值为1.04Bq/kg，不确定度为7%。滤材使用聚丙烯纤维滤材，自行测试其对0.2μm颗粒的捕集效率大于90%。高压气源使用氮气钢瓶。天平分度值0.1mg。
准备工作：
土样经105℃烘烤2h，取出在干燥器中冷却。裁剪好空白滤材，放入干燥器平衡24h，然后称重，记为m0，单位为克。
操作步骤：
（1）打开分散管路，将空白滤材装入，装好分散管路；
（2）开启分散管路抽气泵，调节流量90m3/h；
（3）调节载气压力0.2MPa；
（4）称取0.5g左右的土样放置在托盘中；
（5）将分散器吸尘管口对在托盘中的土样上，不接触，由于载气的负压，土颗粒会被分散器吸入；
（6）缓慢移动吸尘管口，逐渐将托盘中的土完全吸入；
（7）让吸尘口吸大气5min，然后关闭载气；
（8）关闭分散管路抽气泵；
（9）打开分散管路，将滤材取出，含尘面相对对折，放入干燥器中平衡24h；
（10）称滤材质量，记为m1，单位为克；
（11）制成的滤材标准物质中239+240Pu活度的标准值为：1.04×(m1-m0)×0.001（Bq）。
前述过程为使用特定参考土样来制备一个滤材标准物质的过程，按照本方法可实现多个滤材标准物质的制备，或使用不同参考土样。
本方法已被用于制备滤材标准物质，用于样品前处理方法的研究。也可用于其它核素或元素分析用的滤材标准物质的制备。

Claims (6)

1.一种滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置，其特征在于：包括土样分散单元和气溶胶分散单元；
所述土样分散单元包括高压气源(1)、分散器(3)和土样托盘(4)；
所述分散器(3)包括进气管(10)、文丘里管(12)、吸尘管(11)和出气管(15)；所述进气管(10)的一端与高压气源(1)连通，其另一端与文丘里管(12)的进气口连通，所述吸尘管(11)的下端正对土样托盘(4)，其上端伸至文丘里管(12)的喉部(13)；所述出气管(15)的一端与文丘里管(12)出口连通，另一端与分散管路(6)相连；
所述气溶胶分散单元包括高效过滤器(5)、分散管路(6)、滤材(7)、流量计(8)和抽气泵(9)；所述高效过滤器(5)设置在分散管路(6)的一端，所述滤材(7)、流量计(8)和抽气泵(9)依次设置在分散管路(6)的另一端；
所述分散器(3)的出气管(15)的另一端伸入分散管路(6)内且开口朝向高效过滤器(5)。
2.根据权利要求1所述的滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置，其特征在于：所述土样分散单元还包括压力表(2)，所述压力表(2)设置在进气管(10)上。
3.根据权利要求1或2所述的滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置，其特征在于：所述文丘里管进气口为圆倒角，喉部直径4.0mm，吸尘管外径3.2mm，内径1.9mm，渐扩段角度为7°。
4.根据权利要求3所述的滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置，其特征在于：所述分散管路(6)为矩形截面的渐扩管，上端尺寸为75mm×65mm，下端为230mm×180mm，高度为630mm，分散管路的流量为90m3/h。
5.根据权利要求4所述的滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置，其特征在于：所述分散器入口处高压气体的绝压为0.2MPa。
6.基于权利要求1所述装置的滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A】对空白滤材(7)称重；
B】将有证标准物质(Certified Reference Materials，CRM)土样烘干，称取一定量放置在托盘(4)中；
C】开启高压气源(1)，使托盘(4)中的土样由分散器(3)吸入并被分散成气溶胶进入分散管路(6)；
D】开启抽气泵(9)，使气溶胶随气流运动，沉积在空白滤材(7)上；
E】对沉积了气溶胶的滤材(7)称重，与空白滤材(7)的重量相减，得到滤材上沉积的CRM土样的质量，再根据CRM土样中钚含量的标准值，计算出制备的滤材标准物质中钚的质量。
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