CN103397395B - 一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，通过以下工艺步骤实施，1)采用连续式固相聚合的方法，制得高粘度切片；2)将制得的高粘PET切片输送到螺杆挤压机，在螺杆挤压机290-320℃高温条件下挤出熔体，熔体经熔体管道后从圆形或异形形状的喷丝孔吐出，流经缓冷装置，再通过冷却装置，之后进入纺丝甬道；3)在初生纤维表面喷涂第一耐高温油剂，并进行多级高速牵伸及高温松弛热定型；4)对松弛热定型后的长丝进行第二次上油，所用油剂浓度为95％-100％，在2600-3800/min的卷绕速度下对上油后长丝进行三维和二维复合卷绕成型，制得高弹回复性涤纶工业长丝。

Description

一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法

技术领域

本发明涉及一种工业长丝，特别涉及一种安全气囊用涤纶工业长丝的制备方法。

背景技术

近年来，中国的汽车工业作为支柱产业快速发展，汽车的安全行驶已经成为汽车生产厂家和广大乘员关注的热点。随着用户安全意识的提高，为了减少汽车发生正面碰撞时由于巨大的惯性力所造成的对驾驶员和乘员的伤害，装备各种安全气囊将是必然的发展趋势。

汽车安全气囊主要由识别系统(传感器)、充气系统(气体发生器)和气囊三部分组成，当汽车发生碰撞时，由安装在汽车前保险杠上的一对传感器来识别冲击强度，当超过预定强度时，传感器将发出信号触发气体发生器中的推进燃料，由此产生的高温高速气流将位于乘员和车内部件之间的原先折叠安装的气囊充涨展开，让乘员扑在气囊上，通过气囊的排放节流阻尼吸收乘客的动能，使猛烈的车内碰撞得以缓冲，以达到保护乘客的目的。

由于安全气囊特殊的工作环境，故对其提出了较高的性能要求：为了承受来自高温高速气体的瞬时冲击，气囊织物不但应具有高强度，同时要有良好的伸长性能、高弹性回复性和能量吸收性。此外，由于高温气体把热能传给气囊织物使织物承受热负荷，气囊织物必须有一定的耐热性和耐老化性。为了使气囊易于折叠安装并能快速展开，气囊织物应该质量轻、柔软性好；为了使气囊能在短时间内展开以起到保护乘车人员安全的作用，但又不至于因为织物透气率过小使其中的气体不能及时释放而造成对乘车人员头部的过度撞击，气囊织物应有精确的透气性，以避免过热空气透过灼伤乘车人员。

由于安全气囊特殊的性能要求，目前用作安全气囊织物的原料主要包括锦纶纤维和涤纶纤维(聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET))两大类，锦纶纤维具有初始模量低、断裂伸长大、弹性好及热焓值高等特点，自安全气囊发明以来一直占有绝大部分的市场份额，尤其是锦纶66长丝。

安全气囊的发展已经经历了四个阶段：第一代产品是缝制型涂层织物气囊，其织物表面涂以氯丁烯，以达到阻气效果；第二代产品仍为缝制型涂层织物气囊，只是改为硅酮涂层；第三代产品是缝制型非涂层织物气囊，织物自身的结构具有阻气性。第四代产品是非涂层全成型，这种气囊在多臂织机上直接加工成袋状，属于非缝制型。目前我司已量产的产品有涂层型圆型断面纤维、非涂层型圆型断面纤维(根数97f-192f)及非涂层型异形断面(根数72f-96f)。开发非涂层涤纶织物可以免除上胶工艺，可以降低昂贵的后加工费用，减少安全气囊的体积和单重，提高柔软性，故其成为安全气囊的发展趋势。在非涂层织物的开发中，涤纶纤维以其优异的特性成为研究热点。涤纶纤维以其成本低、强度高、耐化学性好、受湿度变化的影响不明显等优点而逐渐取代锦纶被用于气囊织物的加工，尽管如此，涤纶纤维的耐高温性和耐冲击性不如锦纶织物，而影响气囊织物耐冲击性的一个重要表现即气囊织物的良好的高弹回复性。影响安全气囊高弹回复性的因素除原料属性外，还涉及加工工艺。由于改善涤纶工业丝高弹回复性的工艺设置往往导致其他性能下降，故目前相关方面的研究仍无进展，而开发高弹回复性涤纶工业长丝使其替代锦纶工业长丝用于安全气囊织物很有必要性。

发明内容

基于以上所述技术问题，本发明的目的在于提供一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝制备方法。所述安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝通过以下工艺步骤实施，1)采用连续式固相聚合的方法，先将粘度为0.67dl/g的低粘PET切片在160-180℃条件下预结晶5h，然后进入主反应器，在热氮气保护和210-220℃高温条件下进行固相再聚合25-35h，切片含水率小于30ppm，制得高粘度切片；2)熔融纺丝：将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机，螺杆直径为90-150mm，长径比25-30，在螺杆挤压机290-320℃高温条件下挤出熔体，熔体经熔体管道分配到各纺丝部位的计量泵进行计量，再经纺丝组件从直径为120-190mm的喷丝板吐出丝条，丝条流经缓冷装置，再通过冷却装置进行均匀冷却成型，之后进入纺丝甬道；3)第一道上油及牵伸热定型：通过纺丝机纺丝，纺丝速度500-700m/min，在初生纤维表面喷涂第一耐高温油剂，所用油剂浓度为15％-18％，然后在60-160℃拉伸温度和牵伸速度为500-3800m/min条件下进行多级高速牵伸，总牵伸比为5.0-6.5，再经过230-255℃的高温松弛热定型，松弛率为4-12％；4)第二道上油及卷绕：对松弛热定型后的长丝进行第二道上油，所用油剂为第二耐高温油剂，浓度为95％-100％，在2600-3800m/min的卷绕速度下对上油后长丝进行三维和二维复合卷绕成型，制得涤纶工业长丝。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，熔融纺丝过程熔体所经管道设有静态混合器。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，所述喷丝板采用圆形或异形出丝孔，圆形喷丝板孔数为72-96f，异形喷丝板孔数为97-192f。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，所述缓冷装置主要包括缓冷加热圈及吹风机构，所述缓冷加热圈温度为310-350℃，缓冷加热圈的直径为130-220mm，所述缓冷加热圈高度为80-180mm。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，所述冷却装置通过吹风对丝条进行冷却降温，所述冷却装置吹风为环吹风或侧吹风，风速为0.3-0.6m/s，风温20-25℃，风湿RH70-90％。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，所述第一耐高温油剂配方为：

矿物油，32-55％；

十二烷基磺酸钠，0.5-3％；

油酸二乙醇酰胺，10-20％；

异十三醇硬脂酸酯，20-35％；

叔丁基溶纤剂，0.5-5％；

邻苯二甲酸酯，0.3-5％。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，所述第一耐高温油剂流经喷涂管喷涂于所述工业长丝表面，所述喷涂管朝向与所述工业长丝拉伸方向相反，所述喷涂管从所述工业长丝集束中间插入，所述喷涂管管口处设有花洒状喷嘴，所述喷涂管还连有吹风装置可将运行中的工业丝束吹至鼓胀状态。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，所述第二耐高温油剂配方为：

矿物油，35-55％；

十二烷基磺酸钠，0.5-3％；

油酸二乙醇酰胺，10-20％；

异十三醇硬脂酸酯，20-35％；

叔丁基溶纤剂，0.5-5％；

N-苯基-β-萘胺，0.15-2％；

N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺，0.15-2％；

MCA0.2-2％。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，所述第二道上油所用装置为盛放第二耐高温油剂的油道，所述油道沿所述工业长丝行进方向设置，所述工业长丝通过所述油道浸油，浸油过程运行速度为2500-3700m/min。

优选地，所述的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其中，所述熔融纺丝工艺步骤中将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机后，再向所述螺杆挤压机中加入增塑剂，所述增塑剂材料选自邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二异辛酯或己二酸二辛脂中一种或几种的结合。

本发明提供的一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝通过改良工艺使制得涤纶工业长丝较现有技术压缩回弹性明显改善。

具体实施方式

下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

中空压缩后反弹能力E测试：一定量的纤维受规定的重负荷压缩释放后恢复的高度与受压时缩小的高度之比。

其测试方法：1、取试样，调湿1小时，织成正方形网，取四块叠加在一起，称取总重5g，将60g轻负荷加在试样上，1分钟后测高度L1值，继续施加500g重负荷在试样，1分钟后测其高度L2，去除所有负荷，静置3min后，再加压轻负荷，1min后测取试样块高度L3；

计算公式:E＝(L3-L2)/(L1-L2)×100％

本发明提供一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，所用原料为粘度是0.67dl/g的低粘PET切片，所述低粘度切片在热氮气保护和210℃-220℃高温条件下进行固相再聚合25-35h，制得的高粘度切片含水率小于30ppm，粘度为0.9-1.0dl/g。将制得的高粘度切片在290℃-320℃条件下进行熔融纺丝，所用设备为螺杆挤压机，切片在所述螺杆挤压机中熔融均匀，热降解低，熔体粘度损失小，所述螺杆挤压机使制得的纺丝熔体性能良好，所述螺杆挤压机螺杆直径为90-150mm，长径比为25-30，熔融温度为290℃-320℃，所述熔融纺丝工艺步骤中将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机后，再向所述螺杆挤压机中加入增塑剂，所述增塑剂材料选自邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二异辛酯或己二酸二辛脂中一种或几种的结合。熔体经熔融管道分配到各纺丝部位的计量泵进行计量，熔融纺丝过程熔体所经管道设有静态混合器，再经纺丝组件从直径为120-190mm的喷丝板吐出丝条，所述喷丝板采用圆形或异形出丝孔，圆形喷丝板孔数为72-96f，异形喷丝板孔数为97-192f，所述丝条流经缓冷装置，所述缓冷装置主要包括缓冷加热圈及吹风机构，所述缓冷加热圈温度为310-350℃，缓冷加热圈的直径为130-220mm，所述缓冷加热圈高度为80-180mm，再通过冷却装置进行均匀冷却成型，之后进入纺丝甬道，通过纺丝机纺丝，纺丝速度为500-700m/min，所述冷却装置通过吹风对丝条进行冷却降温，所述冷却装置吹风为环吹风或侧吹风，风速为0.3-0.6m/s，风温20-25℃，风湿RH70-90％，设置缓冷过渡是为使熔体出喷丝板后300mm范围内在310-350℃的热空气中保留一段时间不致于迅速冷却，且使熔体不易产生破裂现象，另一方面可使熔体大分子缓慢冷却，消除内应力，使纺丝预拉伸在初生纤维凝固成形前的熔体细流阶段完成，各部位间取向度均一化，获得取向度低、无结晶结构和拉伸性能良好的初生纤维。

在初生纤维表面喷涂第一耐高温油剂，所用油剂浓度为15％-18％，其中，所述第一耐高温油剂配方为：矿物油，32-55％；十二烷基磺酸钠，0.5-3％；油酸二乙醇酰胺，10-20％；异十三醇硬脂酸酯，20-35％；叔丁基溶纤剂，0.5-5％；邻苯二甲酸酯，0.3-5％。所述第一耐高温油剂流经喷涂管喷涂于所述工业长丝表面，所述喷涂管朝向与所述工业长丝拉伸方向相反，所述喷涂管从所述工业长丝集束中间插入，所述喷涂管管口处设有花洒状喷嘴，所述喷涂管还连有吹风装置可将运行中的工业丝束吹至鼓胀状态，然后在60-160℃拉伸温度和牵伸速度为500-3800m/min条件下进行多级高速牵伸，总牵伸比为5.0-6.5，再经过230-255℃的高温松弛热定型，松弛率为4-12％，对松弛热定型后的长丝进行第二道上油，所用油剂为第二耐高温油剂，所述第二耐高温油剂配方为：矿物油，35-55％；十二烷基磺酸钠，0.5-3％；油酸二乙醇酰胺，10-20％；异十三醇硬脂酸酯，20-35％；叔丁基溶纤剂，0.5-5％；N-苯基-β-萘胺，0.15-2％；N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺，0.15-2％；MCA0.2-2％，浓度为95％-100％，所述第二道上油所用装置为盛放第二耐高温油剂的油道，所述油道沿所述工业长丝行进方向设置，所述工业长丝通过所述油道浸油，浸油过程运行速度为2500-3700m/min，在2600-3800m/min的卷绕速度下对上油后长丝进行三维和二维复合卷绕成型，制得涤纶工业长丝。

具体实施例1

实施过程如上所述，实施工艺参数见下表：

表1一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝工艺制备参数

其中，所述第一耐高温油剂配方为：矿物油，32％；十二烷基磺酸钠，3％；油酸二乙醇酰胺，20％；异十三醇硬脂酸酯，35％；叔丁基溶纤剂，5％；邻苯二甲酸酯，5％。

所述第二耐高温油剂配方为：矿物油，35％；十二烷基磺酸钠，2％；油酸二乙醇酰胺，20％；异十三醇硬脂酸酯，35％；叔丁基溶纤剂，3％；N-苯基-β-萘胺，1.5％；N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺，1.5％；MCA2％。所述第二道上油浸油过程运行速度为3000m/min。

所述熔融纺丝工艺步骤中将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机后，再向所述螺杆挤压机中加入增塑剂，所述增塑剂材料为邻苯二甲酸二辛脂，所述增塑剂含量为3％。

具体实施例2

实施过程如上所述，实施工艺参数见下表：

表2一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝工艺参数

所述第一耐高温油剂配方为：矿物油，45％；十二烷基磺酸钠，2％；油酸二乙醇酰胺，20％；异十三醇硬脂酸酯，30％；叔丁基溶纤剂，2％；邻苯二甲酸酯，1％。

所述第二耐高温油剂配方为：矿物油，50％；十二烷基磺酸钠，3％；油酸二乙醇酰胺，15％；异十三醇硬脂酸酯，25％；叔丁基溶纤剂，4％；N-苯基-β-萘胺，1％；N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺，1％；MCA1％。所述第二道上油运行速度为2800m/min。

所述熔融纺丝工艺步骤中将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机后，再向所述螺杆挤压机中加入增塑剂，所述增塑剂材料为邻苯二甲酸二异辛酯，所述增塑剂含量为3％。

具体实施例3

实施过程如上所述，实施工艺参数见下表：

表3一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝工艺参数

所述第一耐高温油剂配方为：矿物油，38％；十二烷基磺酸钠，2％；油酸二乙醇酰胺，20％；异十三醇硬脂酸酯，30％；叔丁基溶纤剂，5％；邻苯二甲酸酯，5％。

所述第二耐高温油剂配方为：矿物油，50％；十二烷基磺酸钠，3％；油酸二乙醇酰胺，15％；异十三醇硬脂酸酯，25％；叔丁基溶纤剂，3％；N-苯基-β-萘胺，2％；N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺，1％；MCA，1％。所述第二道上油浸油过程运行速度为3200m/min。

所述熔融纺丝工艺步骤中将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机后，再向所述螺杆挤压机中加入增塑剂，所述增塑剂材料为己二酸二辛脂，所述增塑剂含量为3％。

具体实施例4

实施过程如上所述，实施工艺参数见下表：

表4一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝工艺参数

所述第一耐高温油剂配方为：矿物油，37％；十二烷基磺酸钠，3％；油酸二乙醇酰胺，15％；异十三醇硬脂酸酯，35％；叔丁基溶纤剂，5％；邻苯二甲酸酯，5％。

所述第二耐高温油剂配方为：矿物油，42％；十二烷基磺酸钠，3％；油酸二乙醇酰胺，15％；异十三醇硬脂酸酯，30％；叔丁基溶纤剂，4％；N-苯基-β-萘胺，2％；N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺，2％；MCA，2％。所述第二道上油浸油过程运行速度为3350m/min。

所述熔融纺丝工艺步骤中将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机后，再向所述螺杆挤压机中加入增塑剂，所述增塑剂材料为邻苯二甲酸二辛脂和邻苯二甲酸二异辛酯的结合，所述增塑剂含量为3％。

具体实施例5

实施过程如上所述，实施工艺参数见下表：

表5一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝工艺参数

所述第一耐高温油剂配方为：矿物油，45％；十二烷基磺酸钠，2.5％；油酸二乙醇酰胺，15％；异十三醇硬脂酸酯，30％；叔丁基溶纤剂，2.5％；邻苯二甲酸酯，5％。

所述第二耐高温油剂配方为：矿物油，50％；十二烷基磺酸钠，3％；油酸二乙醇酰胺，15％；异十三醇硬脂酸酯，25％；叔丁基溶纤剂，2％；N-苯基-β-萘胺，1％；N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺，2％；MCA2％。所述第二道上油浸油过程运行速度为3150m/min。

所述熔融纺丝工艺步骤中将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机后，再向所述螺杆挤压机中加入增塑剂，所述增塑剂材料为邻苯二甲酸二异辛酯和己二酸二辛脂的结合，所述增塑剂含量为3％。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (9)

1.一种安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，通过以下工艺步骤实施，

1)采用连续式固相聚合的方法，先将粘度为0.67dl/g的低粘PET切片在160-180℃条件下预结晶5h，然后进入主反应器，在热氮气保护和210-220℃高温条件下进行固相再聚合25-35h，切片含水率小于30ppm，制得高粘度切片；

2)熔融纺丝：将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机，螺杆直径为90-150mm，长径比25-30，在螺杆挤压机290-320℃高温条件下挤出熔体，熔体经熔体管道分配到各纺丝部位的计量泵进行计量，再经纺丝组件从直径为120-190mm的喷丝板吐出丝条，丝条流经缓冷装置，再通过冷却装置进行均匀冷却成型，之后进入纺丝甬道；

3)第一道上油及牵伸热定型：通过纺丝机纺丝，纺丝速度500-700m/min，在初生纤维表面喷涂第一耐高温油剂，所用油剂浓度为15％-18％，然后在60-160℃拉伸温度和牵伸速度为500-3800m/min条件下进行多级高速牵伸，总牵伸比为5.0-6.5，再经过230-255℃的高温松弛热定型，松弛率为4-12％；

4)第二道上油及卷绕：对松弛热定型后的长丝进行第二道上油，所用油剂为第二耐高温油剂，浓度为95％-100％，在2600-3800m/min的卷绕速度下对上油后长丝进行三维和二维复合卷绕成型，制得涤纶工业长丝；

其中，所述第二耐高温油剂配方为：

矿物油，35-55％；

十二烷基磺酸钠，0.5-3％；

油酸二乙醇酰胺，10-20％；

异十三醇硬脂酸酯，20-35％；

叔丁基溶纤剂，0.5-5％；

N-苯基-β-萘胺，0.15-2％；

N-苯基-N`-异丙基-对苯二胺，0.15-2％；

MCA0.2-2％。

2.如权利要求1所述的安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，熔融纺丝过程熔体所经管道中设有静态混合器。

3.如权利要求1所述的安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，所述喷丝板采用圆形或异形出丝孔，圆形喷丝板孔数为72-96f，异形喷丝板孔数为97-192f。

4.如权利要求1所述的安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，所述缓冷装置主要包括缓冷加热圈及吹风机构，所述缓冷加热圈温度为310-350℃，缓冷加热圈的直径为130-220mm，所述缓冷加热圈高度为80-180mm。

5.如权利要求1所述的安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，所述冷却装置通过吹风对丝条进行冷却降温，所述冷却装置吹风为环吹风或侧吹风，风速为0.3-0.6m/s，风温20-25℃，风湿RH70-90％。

6.如权利要求1所述的安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，所述第一耐高温油剂配方为：

矿物油，32-55％；

十二烷基磺酸钠，0.5-3％；

油酸二乙醇酰胺，10-20％；

异十三醇硬脂酸酯，20-35％；

叔丁基溶纤剂，0.5-5％；

邻苯二甲酸酯，0.3-5％。

7.如权利要求1所述的安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，所述第一耐高温油剂流经喷涂管喷涂于所述工业长丝表面，所述喷涂管朝向与所述工业长丝牵伸方向相反，所述喷涂管从所述工业长丝集束中间插入，所述喷涂管管口处设有花洒状喷嘴，所述喷涂管还连有吹风装置可将运行中的工业长丝束吹至鼓胀状态。

8.如权利要求1所述的安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，所述第二道上油所用装置为盛放第二耐高温油剂的油道，所述油道沿所述工业长丝行进方向设置，所述工业长丝通过所述油道浸油，浸油过程运行速度为2500-3700m/min。

9.如权利要求1所述的安全气囊用高弹回复性涤纶工业长丝的制备方法，其特征在于，所述熔融纺丝工艺步骤中将制得的高粘度PET切片输送到螺杆挤压机后，再向所述螺杆挤压机中加入增塑剂，所述增塑剂材料选自邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二异辛酯或己二酸二辛脂中一种或几种的结合。