CN103396628A - 一种耐热阻燃pvc及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种耐热阻燃PVC及其制备方法。一种耐热阻燃PVC，其组成成份以质量份数表示法为：PVC10-60；CPVC20-100；热稳定剂0.1-20；增塑剂30-80；抗冲击改性剂1-5；润滑剂0.1-1；阻燃剂4-20；产品维卡耐热温度高达98℃，热变形温度由原来的65℃增加到120℃；阻燃效果好，1-2s内自熄；拉伸强度40MPa，断裂伸长率200%；各组分起协同作用，大大增加了产品的各项性能，节约成本；产品毒性低、抗静电、防腐、防虫抗菌，可以广泛生产并不断代替现有材料。

Description

一种耐热阻燃PVC及其制备方法
技术领域
本申请属于PVC材料领域，尤其涉及一种耐热阻燃PVC及其制备方法。 
背景技术
PVC材料即聚氯乙烯，它是世界上产量最大的塑料产品之一，价格便宜，应用广泛，聚氯乙烯树脂为白色或浅黄色粉末。根据不同的用途可以加入不同的添加剂，聚氯乙烯塑料可呈现不同的物理性能和力学性能。在聚氯乙烯树脂中加入适量的增塑剂，可制成多种硬质、软质和透明制品。随着社会城市化、科技化、人性化的发展，PVC行业的高速发展，PVC材料越来越贴近人们的生活，随之而来的是PVC使用量的增加，和PVC材料大多耐热性不好、易燃。且燃烧时伴随着浓烟易产生刺激性气味和有毒气体，危害使用者身心健康。
PVC，全名为Polyvinylchloride，主要成份为聚氯乙烯，另外加入其他成分来增强其耐热性，韧性，延展性等。这种表面膜的最上层是漆，中间的主要成分是聚氯乙烯，最下层是背涂粘合剂。它是当今世界上深受喜爱、颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料。它的全球使用量在各种合成材料中高居第二。据统计，仅仅1995年一年，PVC在欧洲的生产量就有五百万吨左右，而其消费量则为五百三十万吨。在德国，PVC的生产量和消费量平均为一百四十万吨。PVC正以4%的增长速度在全世界范围内得到生产和应用。PVC在东南亚的增长速度尤为显著，这要归功于东南亚各国都有进行基础设施建设的迫切需求。在可以生产三维表面膜的材料中，PVC是最适合的材料。而随着人性化理念的普及，及新型和谐社会的构成，设计一种耐热阻燃PVC的方法是非常必要的。
现有的耐热PVC主要采用PVC与热稳定剂组合而成，中国专利CN103044838A公布了一种耐热PVC型材，采用PVC、热稳定剂与其他助剂组合而成，但是阻燃效果不佳，不抗冲击；中国专利CN102634132A公开了一种耐热PVC异型材，采用PVC、冲击改性剂、热稳定剂和其他助剂组合而成，但是阻燃效果差，燃烧时伴随着浓烟产生刺激性气味和有毒气体，危害使用者身心健康；中国专利CN102875935A公开了一种PVC用复合环保阻燃剂及PVC阻燃塑料，采用三甲硅基甲基磷酸二甲酯、氰尿酸三聚氰胺等组成，起到阻燃效果，但考虑到产品拉伸强度和断裂伸长率低；中国专利CN102964746A公开了一种PVC阻燃剂，主要采用钼酸铵、氧化钼等组成，适用于电工胶带等领域，但是应用范围小、不耐热等。 
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足而提供一种耐热阻燃PVC及其制备方法，本发明具有耐热PVC耐热性优良、阻燃效果好、燃烧时不易产生有毒气体和抗冲击优异等。
本发明提出的第一种耐热阻燃PVC，按照组份的质量份数包括如下：
PVC                                   10-60；
CPVC                                 20-100；
热稳定剂                            0.1-20；
增塑剂                               30-80；
抗冲击改性剂                         1-5；
润滑剂                     0.1-1；
阻燃剂                     4-20。
本发明提出的第二种耐热阻燃PVC，按照组份的质量份数包括如下：
PVC                                     20-50；
CPVC                                  40-90；
热稳定剂                             1.5-17；
增塑剂                                35-70；
抗冲击改性剂                          2-4；
润滑剂                     0.2-0.7；
阻燃剂                     8-17；
碳酸钙                     10-50。
本发明提出的第三种耐热阻燃PVC，按照组份的质量份数包括如下： 
PVC                                     20-40；
CPVC                                  50-80；
热稳定剂                             3.5-10；
增塑剂                                40-60；
抗冲击改性剂                          2-3；
润滑剂                     0.2-0.5；
阻燃剂                     10-15；
三碱式硫酸铅               1-8；
碳酸钙                     20-40。
本发明提出的第四种耐热阻燃PVC，按照组份的质量份数包括如下： 
PVC                                     20-40；
CPVC                                  50-80；
热稳定剂                             3.5-10；
增塑剂                                40-60；
抗冲击改性剂                          2-3；
润滑剂                     0.2-0.5；
阻燃剂                     10-15；
三碱式硫酸铅               1-8；
CPE                        3.5-4.5；
碳酸钙                     20-40。
作为本发明的一种优选技术方案：所述热稳定剂采用硬脂酸钡、硬脂酸铅和硬脂酸镉中的一种或几种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述增塑剂采用TOTM或DOP。
作为本发明的一种优选技术方案：所述抗冲击改性剂采用ACR或MBS。
作为本发明的一种优选技术方案：所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡OPE。
作为本发明的一种优选技术方案：所述阻燃剂采用氧化锑和硼酸锌中的一种或两种混合物。
作为本发明的一种优选技术方案：所述耐热阻燃PVC的制备方法为：
第一步：按照组份所述质量份数比称取各种原料；
第二步：将CPVC与PVC混合3-5min，加入热稳定剂并升温至90-100℃混合5-10min，加入其余组分，升温至120-130℃混合5-10min使各组分分散均匀，降温至40-50℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速35-45r/min，挤出造粒。
有益效果：
本发明所述一种耐热阻燃PVC采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：1、增加了碳酸钙，与三碱式硫酸铅协同作用提高了润滑效果，并提高产品130-200c的耐热性，产品维卡耐热温度高达98℃，热变形温度由原来的65℃增加到120℃；2、增加了CPE的使用量，既能与原阻燃剂起到协同作用，增加产品的阻燃效果，又能与抗冲击改性剂协同作用，改善加工性能，提高抗冲击强度，阻燃效果好，1-2s内自熄；3、拉伸强度40MPa，断裂伸长率200%；4、各组分起协同作用，大大增加了产品的各项性能，节约成本，增加了三碱式硫酸铅，热稳定性能优良，有持久的稳定效果，与硬脂酸钡、钙并用有润滑作用；5、产品毒性低、抗静电、防腐、防虫抗菌，可以广泛生产并不断代替现有材料。  
具体实施方式
实施例1:
第一步：根据本发明提出的第一种耐热阻燃PVC所述质量份数比称取各种原料
PVC                                   30；
CPVC                                 60；
硬脂酸钡                            6.5；
硬脂酸铅                            0.3；
硬脂酸镉                            0.4；
TOTM                                 50；
ACR                                  2.5；
氧化聚乙烯蜡OPE           0.35；
氧化锑                     4；
硼酸锌                     4。
第二步：将CPVC与PVC混合4min，加入热稳定剂并升温至95℃混合8min，加入其余组分，升温至125℃混合8min使各组分分散均匀，降温至45℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速40r/min，挤出造粒。
产品1.8s内自熄，拉伸强度32MPa，维卡温度88摄氏度，热变形温度100℃，断裂伸长率170%。
实施例2:
第一步：根据本发明提出的第二种耐热阻燃PVC所述质量份数比称取各种原料
PVC                                   30；
CPVC                                 60；
硬脂酸钡                            6.5；
硬脂酸铅                            0.3；
硬脂酸镉                            0.4；
TOTM                                 50；
ACR                                  2.5；
氧化聚乙烯蜡OPE           0.35；
氧化锑                     4；
硼酸锌                     4；
碳酸钙                     30。
第二步：将CPVC与PVC混合4min，加入热稳定剂并升温至95℃混合8min，加入其余组分，升温至125℃混合8min使各组分分散均匀，降温至45℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速40r/min，挤出造粒。
产品1.8s内自熄，拉伸强度32MPa，维卡温度88摄氏度，热变形温度105℃，断裂伸长率170%。
实施例3:
第一步：根据本发明提出的第三种耐热阻燃PVC所述质量份数比称取各种原料
PVC                                   30；
CPVC                                 60；
硬脂酸钡                            6.5；
硬脂酸铅                            0.3；
硬脂酸镉                            0.4；
TOTM                                 50；
ACR                                  2.5；
氧化聚乙烯蜡OPE           0.35；
氧化锑                     4；
硼酸锌                     4；
三碱式硫酸铅                         8；
碳酸钙                     30。
第二步：将CPVC与PVC混合4min，加入热稳定剂并升温至95℃混合8min，加入其余组分，升温至125℃混合8min使各组分分散均匀，降温至45℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速40r/min，挤出造粒。
产品1.8s内自熄，拉伸强度33MPa，维卡温度90摄氏度，热变形温度108℃，断裂伸长率172%。
实施例4:
第一步：根据本发明提出的第四种耐热阻燃PVC所述质量份数比称取各种原料
CPVC                                    80；
PVC                                   20；
TOTM                        50；
三碱式硫酸铅                          8；
氧化锑                       4；
硼酸锌                       4；
CPE                          4；
ACR                                    3；
氧化聚乙烯酯                           0.2；
硬脂酸铅                    0.3；
硬脂酸镉                    0.4；
碳酸钙                      30。
   第二步：将CPVC与PVC混合4min，加入热稳定剂并升温至95℃混合8min，加入其余组分，升温至125℃混合8min使各组分分散均匀，降温至45℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速40r/min，挤出造粒。
产品1.6s内自熄，拉伸强度34MPa，维卡温度98摄氏度，热变形温度110℃，断裂伸长率175%。
实施例5:
第一步：根据本发明提出的第四种耐热阻燃PVC所述质量份数比称取各种原料
CPVC                                 50；
PVC                                 40；
硬脂酸钡                  7；
TOTM                               40；
CPE                       4；
ACR                                  2；
氧化聚乙烯酯                         0.5；
氧化锑                     3；
硼酸锌                     3；
碳酸钙                     30。
   第二步：将CPVC与PVC混合4.5min，加入热稳定剂并升温至95℃混合8min，加入其余组分，升温至125℃混合8min使各组分分散均匀，降温至45℃出料，在室温中冷却5h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速40r/min，挤出造粒。
产品1.6s内自熄，拉伸强度36MPa，维卡温度92摄氏度，热变形温度120℃，断裂伸长率185%。
实施例6:
第一步：根据本发明提出的第四种耐热阻燃PVC所述质量份数比称取各种原料
PVC                                   20；
CPVC                                 50；
硬脂酸钡                            5；
硬脂酸铅                            0.2；
硬脂酸镉                            0.3；
TOTM                                 40；
ACR                                  2；
氧化聚乙烯蜡OPE           0.2；
氧化锑                     3；
硼酸锌                     3；
CPE                        3.5；
三碱式硫酸铅                         1；
碳酸钙                     20。
第二步：将CPVC与PVC混合4min，加入热稳定剂并升温至95℃混合8min，加入其余组分，升温至125℃混合8min使各组分分散均匀，降温至45℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速40r/min，挤出造粒。
产品1.3s内自熄，拉伸强度35MPa，维卡温度94摄氏度，热变形温度112℃，断裂伸长率180%。
实施例7:
第一步：按根据本发明提出的第四种耐热阻燃PVC所述质量份数比称取各种原料
PVC                                   40；
CPVC                                 80；
硬脂酸钡                            8；
硬脂酸铅                            0.4；
硬脂酸镉                            0.5；
TOTM                                 60；
ACR                                  3；
氧化聚乙烯蜡OPE           0.5；
氧化锑                     5；
硼酸锌                     5；
CPE                        4.5；
三碱式硫酸铅                         8；
碳酸钙                     40。
第二步：将CPVC与PVC混合4min，加入热稳定剂并升温至95℃混合8min，加入其余组分，升温至125℃混合8min使各组分分散均匀，降温至45℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速40r/min，挤出造粒。
产品1.2s内自熄，拉伸强度39MPa，维卡温度95摄氏度，热变形温度115℃，断裂伸长率190%。
实施例8:
第一步：根据本发明提出的第四种耐热阻燃PVC所述质量份数比称取各种原料
PVC                                   30；
CPVC                                 60；
硬脂酸钡                            6.5；
硬脂酸铅                            0.3；
硬脂酸镉                            0.4；
TOTM                                 50；
ACR                                  2.5；
氧化聚乙烯蜡OPE           0.35；
氧化锑                     4；
硼酸锌                     4；
CPE                        4；
三碱式硫酸铅                         8；
碳酸钙                     30。
第二步：将CPVC与PVC混合4min，加入热稳定剂并升温至95℃混合8min，加入其余组分，升温至125℃混合8min使各组分分散均匀，降温至45℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速40r/min，挤出造粒。
产品1s内自熄，拉伸强度40MPa，维卡温度98摄氏度，热变形温度120℃，断裂伸长率200%。
以上实施例中的组合物所有组份均可以商业购买, PVC可在兰溪市堂正格塑胶制品厂购买、CPVC可在东莞市樟木头华心塑胶原料经营部购买、硬脂酸钡可在诸暨市三合化工工贸有限公司购买，硬脂酸铅、ACR可在常州市惠利贸易有限公司购买，硬脂酸镉可在上海乙基化工有限公司购得，TOTM可在广州市中业化工有限公司购买，CPE由余姚市天策贸易有限公司购得，氧化锑由桃江县板溪锑冶有限公司购得，氧化聚乙烯蜡可在广州市安誉贸易有限公司购得，硼酸锌可在上海齐治化工有限公司购得，三碱式硫酸铅可在临安华立塑胶有限公司购得，碳酸钙可在建德市杭新钙业有限公司购得。 
测试性能：
对实施例1~8进行拉伸强度测试、维卡耐热温度测试、热变形温度测试与断裂伸长率测试，拉伸强度测试按照GB/T528-1998标准测试，断裂伸长率测试按照国家标准GB 3923-83测试、维卡耐热温度测试标准按照GB/T 1634-2004，热变形温度测试按照GB/T 1634-2004标准测试，结果见表一：
　 PVC  CPE 三碱式硫酸铅 碳酸钙 自熄时间/s 热变形温度/℃ 维卡耐热温度/℃ 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/%
实施例1 30       1.8 100 88 32 170
实施例2 30     30 1.8 105 88 32 170
实施例3 30   8 30 1.8 108 90 33 172
实施例4 20 4 8 30 1.6 110 98 34 175
实施例5 40 4   30 1.6 120 92 36 185
实施例6 20 3.5 1 20 1.3 112 94 35 180
实施例7 40 4.5 8 40 1.2 115 95 39 190
实施例8 30 4 8 30 1 120 98 40 200
                             表一
通过表一可以看出：1、增加碳酸钙的用量，可以提高耐热性，与三碱式硫酸铅协同作用提高了拉伸强度和断裂伸长率。
2、增加了三碱式硫酸铅，可以提高耐热温度和阻燃效果，与硬脂酸钡、钙并用有润滑作用。
3、增加了CPE的使用量，既能与原阻燃剂起到协同作用，增加产品的阻燃效果，又能与抗冲击改性剂协同作用，改善加工性能，提高抗冲击强度并提高了拉伸强度和断裂伸长率。
上述实施例只是用于对本发明的内容进行阐述，而不是限制，因此在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应该认为是包括在权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种耐热阻燃PVC，其特征在于：按照组份的质量份数包括如下：
PVC                                   10-60；
CPVC                                 20-100；
热稳定剂                            0.1-20；
增塑剂                               30-80；
抗冲击改性剂                         1-5；
润滑剂                     0.1-1；
阻燃剂                     4-20。
2.一种耐热阻燃PVC，其特征在于：按照组份的质量份数包括如下：
PVC                                   20-50；
CPVC                                 40-90；
热稳定剂                            1.5-17；
增塑剂                               35-70；
抗冲击改性剂                         2-4；
润滑剂                     0.2-0.7；
阻燃剂                     8-17；
碳酸钙                     10-50。
3.一种耐热阻燃PVC，其特征在于：按照组份的质量份数包括如下：
PVC                                    20-40；
CPVC                                  50-80；
热稳定剂                             3.5-10；
增塑剂                                40-60；
抗冲击改性剂                          2-3；
润滑剂                     0.2-0.5；
阻燃剂                     10-15；
三碱式硫酸铅               1-8；
碳酸钙                     20-40。
4.一种耐热阻燃PVC，其特征在于：按照组份的质量份数包括如下：
PVC                                    20-40；
CPVC                                  50-80；
热稳定剂                             3.5-10；
增塑剂                                40-60；
抗冲击改性剂                          2-3；
润滑剂                     0.2-0.5；
阻燃剂                     10-15；
三碱式硫酸铅               1-8；
CPE                        3.5-4.5；
碳酸钙                     20-40。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种耐热阻燃PVC，其特征在于：所述热稳定剂采用硬脂酸钡、硬脂酸铅和硬脂酸镉中的一种或几种混合物。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的一种耐热阻燃PVC，其特征在于：所述增塑剂采用TOTM或DOP。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的一种耐热阻燃PVC，其特征在于：所述抗冲击改性剂采用ACR或MBS。
8.根据权利要求1、2、3或4所述的一种耐热阻燃PVC，其特征在于：所述润滑剂采用氧化聚乙烯蜡OPE。
9.根据权利要求1、2、3或4所述的一种耐热阻燃PVC，其特征在于：所述阻燃剂采用氧化锑和硼酸锌中的一种或两种混合物。
10.一种制备权利要求1、2、3或4所述耐热阻燃PVC的方法，其特征在于步骤为：
第一步：按照所述组份质量份数比称取各种原料；
第二步：将CPVC与PVC混合3-5min，加入热稳定剂并升温至90-100℃混合5-10min，加入其余组分，升温至120-130℃混合5-10min使各组分分散均匀，降温至40-50℃出料，在室温中冷却4-6h；
第三步：将第二步混合后的物料投放到长径比为20：1的双螺杆挤出机中，挤出机温度设置为：一区：180-200℃，二区200-220℃，三区220-200℃，四区200-180℃，机头体190℃、210℃、210℃，185℃，口模185℃，转速35-45r/min，挤出造粒。
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