CN1033921C - 带有防潮阻反膜的氯化钾窗口和透镜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种带有防潮阻反膜的氯化钾窗口和透镜材料及其制备方法，第一层为氟化钠膜，厚度为1.7～2.25μm，第二层为磁控溅射类金刚石碳膜，厚度为500～1000A，其中氟化钢膜用电子束蒸镀工艺进行沉积，背底真空度为1～2×10-3Pa，功率为50～120W，选用高纯NaF晶体作蒸发材料，所用蒸发舟材料为金属Mo，基片温度70～150℃。本发明的优点在于在10.6μm反射率小，吸收率低，抗连续CO2激光损伤阈值高，而且具有抗潮解的能力。
Description
本发明属于在强激光窗口和透镜材料氯化钾(KCl)晶体上镀制防潮阻反膜的技术。本发明所制备的膜系为以磁控溅射类金刚石碳膜(DLC)为最外层的KCl//NaF//DLC双层阻反膜系。
目前在激光加工技术中广泛应用的千瓦级以上CO2激光(波长10.6μm)装置，大都采用ZnSe和GaAs作为窗口和透镜材料。但ZnSe和GaAs价格十分昂贵，在生长过程中会产生有毒物质，污染环境，而且在高功率激光幅照下会产生光学热畸变效应。
KCl晶体透过范围宽(0.2～25μm)，吸收系数低(在10.6μm为2×10-4cm-1)，几乎无热光学畸变，易生长大尺寸单晶，且价格十分便宜。是千瓦级以上高功率工业和军事CO2激光理想的窗口和透镜材料。但是KCl在大气中极易潮解失透；在10.6μm反射率约为7％，应用于高功率时还必须镀阻反膜。因此，在KCl基体上镀制能起到防潮作用而且对激光吸收小的阻反膜是KCl在激光加工技术中应用的关键。
现有的KCl阻反膜有NaF单层阻反膜和AS2S3，P6F2，As2S3三层阻反膜系(见美国专利US4,533,593,1985)。但NaF本身也较易潮解，而As2S3硬度和熔点均很低，表面极易创伤且在高功率下长期使用时会挥发，所以这两种膜实际上无法长期使用。
迄今为止，国内外均未见到任何以NaF和类金刚石碳膜作为KCl的双层阻反膜的报道。
本发明的目的在于提供一种KCl的阻反膜，这种阻反膜既能减少反射，又能起到防潮作用，而且对CO2激光吸收很小，使其应用于千瓦级工业和军事强CO2激光技术。
本发明的构成为：在KCl基体上镀双层膜，第一层是氟化钠，厚度为1.70～2.25μm；第二层是磁控溅射类金刚石碳膜(DLC)，厚度为500～1000，并至少在氯化钾基体的一面镀膜。
本发明中的NaF采用电子束蒸镀工艺进行沉积，背底真空度为1～2×10-3Pa，功率为50～120W，选用高纯NaF晶体作蒸发材料，所用蒸发舟材料为金属Mo。基片温度70～150℃。所用KCl衬底尺寸为φ30×8mm3，沉积过程中基片旋转，以提高膜厚的均匀性。膜厚用光学膜厚控制仪(标值法)进行控制。
本发明采用高纯石墨靶在高纯氩气气氛中的直流磁控溅射方法制备类金刚石碳膜，溅射功率范围为70～400W，氩压5～13Pa，室温溅射，偏压为零，轰击电压为零。
本发明的KCl阻反膜系，实际测得的红外反射谱如图2所示。在10.6μm处反射率几乎为零。双面镀膜的试样在10.6μm的吸收(包括阻反膜和衬底)，经重热计法精确测定可低达10-3，依此计算的膜的平均吸收系数低达11cm-1。
在千瓦级工业CO2激光加工机上测量的抗连续激光损伤阈值高达5.25KW/cm2，这一数值是万瓦激光器窗口实际所承受的功率密度的六倍。
作为 最外层的DLC，不溶于水，致密性好，显微硬度可高达2700kg/cm2，抗大气潮解试验表明，在潮湿环境放置近三个月，膜无裂纹产生，晶体仍保持透明状态，无任何潮解迹象。
本发明的优点在于所制的KCl//NaF//DLC阻反膜系在10.6μm反射率小，吸收低，抗连续CO2激光损伤阈值高，而且具有抗潮解的能力，因此适合于用作千瓦级以上乃至万瓦工业和军事高功率CO2激光KCl窗口和透镜的防潮阻反膜系，当然也适合于一般中、小功率红外光学器件以及其它光学材料。
本发明所制备的KCl//NaF//DLC膜系，其红外反射谱在10.6μm处变化的幅度很小(见图2)，薄膜厚度的选择范围较大，因此制备工艺很容易控制，而且膜的制备过程不造成任何环境污染。本发明另一特点是以极硬的类金刚石碳膜作为最外层，对KCl表面可以起到防护作用。
下面结合附图对本发明进一步说明：
图1是本发明的KCl//NaF//DLC阻反膜系的一种示意图，其中〔1〕是DLC(类金刚石碳膜)，〔2〕是NaF，〔3〕是KCl。
图2是本发明实测红外反射谱。虚线是未镀膜的KCl晶体的反射谱，实线是KCl//NaF//DLC的反射谱。KCl不镀膜时，在10.6μm处反射率约为7％，而按本发明镀膜后在10.6μm处反射率几乎为零。
实施例：在φ30×8mm3 KCl基片上，以88W，110℃的工艺参数蒸镀2.00μm厚的氟化钠，再以200W，9.8Pa的工艺沉积750类金刚石膜，基片双面镀膜。红外分光光度计实测反射率仅为0.1％，量热计法实测吸收为6.0×10-3，单面膜的吸收低达2.1×10-3。抗连续CO2激光损伤阀值大于5.25KW/cm2。
Claims (2)
1.一种带有防潮阻反膜的氯化钾窗口和透镜材料，其特征在于在氯化钾基体上带有双层膜，第一层为氟化钠膜，厚度为1.70～2.25μm，第二层为磁控溅射类金刚石碳膜，厚度为500～1000。
2.一种制备带有防潮阻反膜的氯化钾窗口和透镜材料的方法，其中所述的防潮阻反膜由氟化钠膜和类金刚石膜双层膜组成，该氟化钠膜采用电子束蒸镀工艺进行沉积，背底真空度为1～2×10-3Pa，功率为50～120W，选用高纯氟化钠晶体作蒸发材料，所用蒸发舟材料为金属Mo，基片温度70～150℃，沉积过程中基片旋转，该类金刚石膜采用纯石墨靶在高纯氩气气氛中直流磁控溅射方法进行沉积，溅射功率为70-400W，氩压为5-13Pa，室温溅射。
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| CN1094758A CN1094758A (zh) | 1994-11-09 |
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