CN103389315B - 瞬态x射线衍射实验方法及其专用定位支架 - Google Patents

Abstract

一种瞬态X射线衍射实验方法，包括带激光入口(3)的真空靶室(4)，设在真空靶室(4)外的激光器(1)；真空靶室(4)中装有聚焦镜(5)，背光靶定位点(7-1)，静态衍射靶定位点(7-2)和动态衍射靶定位点(7-3)，接收装置(9-1、9-2)。其专用定位支架是：真空靶室(4)中固定有由横杆和竖杆构成的T形支架(7)，竖杆一端垂直固定于横杆中心，背光靶定位点(7-1)固定于竖杆另一端，且竖杆与背光靶靶面过靶心的法线(10)同轴，静态衍射靶定位点(7-2)和动态衍射靶定位点(7-3)分别固定于横杆两端且与横杆中心等距离。本发明可以在一次实验中同时进行静态实验和动态实验，获得静态和动态实验衍射图像，具有同步性、高对比性。

Description

瞬态X射线衍射实验方法及其专用定位支架

技术领域

本发明涉及一种利用瞬态X射线进行衍射实验的方法及其对背光靶和衍射靶进行定位的定位支架。可将该发明应用于瞬态(超快)X射线衍射的实验布局中，提高测量的精度和准确度。

背景技术

瞬态X射线衍射技术因其超短的X射线脉冲(脉宽为皮秒，飞秒等)，与固体原子、分子的自由振荡周期相当，对于科学家理解固体材料在极端压力、温度和应变率等条件下的动力学响应具有重要意义。该技术是认识微观物质世界的新手段，是打开极端条件凝聚态物理研究的新窗口，是沟通宏观与微观领域研究的桥梁。

研究冲击加载下的晶体的微观动态响应(晶格的弹性、弹塑性、塑性变形，固固、固液相变，超快熔化，材料的状态方程)等相关的物理化学特性，都涉及到物质结构性质的改变和原子的重排列，这些过程发生在飞秒的时间尺度上，与原子或者分子的自由振荡周期相当。X射线的波长正好与原子间距在同一个数量级上，在晶体中的穿透深度(微米)比可见光(亚微米)大一个数量级，可直接探测原子排列的动态过程，所以通常用X射线衍射技术进行诊断。在瞬态X射线衍射技术中，一直以来实验采用的是X射线在一个衍射靶(实验所研究的样品)上发生衍射，静态实验和动态实验需要两次实验才能完成。当我们需要研究常压情况下样品的内部结构情况时，即对衍射靶不给以冲击加载，进行静态实验，得到的是静态的衍射信号，该信号也可作为动态衍射实验的参考对比信号；当我们需要研究动高压情况下样品的微观动态响应特性时，对衍射靶给以冲击加载，进行动态实验，得到的是动态的衍射信号。但迄今为止，未见利用同一X射线衍射实验装置同时进行静态实验和动态实验的文献报道。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，设计一种利用同一X射线源同时进行静态实验和动态实验的实验方法及其对背光靶和衍射靶进行准确定位的定位支架。

本发明的基本思路是：在瞬态X射线衍射实验中，将两个衍射靶(晶体)设计成对称式，即两个衍射靶相对于背光靶靶面过靶心的法线来说是对称的，一个衍射靶不受冲击加载，进行静态实验，一个衍射靶受冲击加载(加载方式有气炮加载、激光辐照加载等)，进行动态实验，只要设计好背光靶与两个衍射靶之间的位置关系，可使两个衍射靶都满足布拉格衍射条件，使得X射线在两个衍射靶上发生衍射，获得同一种晶体的静态、动态衍射信号。当需要研究不同晶体时，可通过改变支架的臂长(将支架设计成可调臂长或用另外预备的适当支架)以使晶体的衍射满足布拉格条件，获得衍射信号。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种瞬态X射线衍射实验方法，包括一个带激光入口的真空靶室，设在真空靶室外的激光器；

真空靶室中，装有聚焦镜，设有背光靶定位点，背光靶定位点上固定有背光靶，设有衍射靶定位点，衍射靶定位点上固定有衍射靶，设有接收装置；

激光器产生的激光束从激光入口进入真空靶室，通过聚焦镜进行聚焦后直射到背光靶上，激光与背光靶相互作用产生特征X射线作为探测光，对衍射靶进行探测后产生衍射线，衍射线由接收装置接收；

其特征是：衍射靶定位点分为两个，分别为静态衍射靶定位点和动态衍射靶定位点，静态衍射靶定位点上固定有静态衍射靶，动态衍射靶定位点上固定有动态衍射靶；

用一束特征X射线作为静态衍射靶探测光，用另一束特征X射线作为动态衍射靶探测光，且一束特征X射线与另一束特征X射线对称分布在背光靶靶面过靶心的法线两侧，静态衍射靶定位点位于一束特征X射线的光路上，动态衍射靶定位点位于另一束特征X射线的光路上，静态衍射靶定位点与动态衍射靶定位点也对称分布在背光靶靶面过靶心的法线两侧；

设有两个接收装置，一束特征X射线对静态衍射靶进行探测后产生衍射线，衍射线由一个接收装置接收，另一束特征X射线对动态衍射靶进行探测后产生另一衍射线，另一衍射线由另一个接收装置接收。

一种用于本发明所述瞬态X射线衍射实验方法的专用定位支架，其特征是：真空靶室中固定有由横杆和竖杆构成的T形支架，竖杆一端垂直固定于横杆中心，背光靶定位点固定于竖杆另一端，且竖杆与背光靶靶面过靶心的法线同轴，静态衍射靶定位点和动态衍射靶定位点分别固定于横杆两端且与横杆中心等距离，即与背光靶靶面过靶心的法线对称。

进一步的方案是：在竖杆位于背光靶定位点与横杆中心之间的一段上固定有遮光板。

将定位支架设计成对称结构，从而可利用数学上的差分思想对实验结果进行分析研究。在同一实验中，于定位支架上安装两个相同的衍射靶(晶体)，两个衍射靶相对于背光靶靶面过靶心的法线来说是对称的。一个衍射靶做静态实验，另一个衍射靶给以冲击加载实现动态实验，可以在接收装置上同时得到静态和动态衍射信号。X射线源是来自于同一背光靶的X射线，充分保证了同步性，唯一性，可实现同一晶体的静态和动态实验，能充分保证除了需要研究的那个因素不一样以外的所有因素一样，很好的排除了其他因素对实验结果的影响。晶体在冲击加载下，晶格的压缩变形直接表现在衍射信号即布拉格角的偏移，该发明设计可得到静态实验衍射信号，其能作为动态衍射信号的参考系，可以确定晶面间距是压缩了还是拉伸了，进而确定该瞬态过程是发生在冲击波压缩阶段还是拉伸阶段，对冲击波也有更进一步的认识，对于认识材料的微观动态响应特性具有重要意义。实现瞬态X射线衍射实验的高对比性、同步性、实时性。

本发明的有益效果：

本发明可以在一次实验中，同时进行静态实验和动态实验，能有效的获得静态和动态实验衍射图像，具有同步性、高对比性，对瞬态X射线衍射实验具有至关重要的意义。本发明采用的是数学上的差分思想，于同一实验中，在定位支架上安装静态衍射靶(用于静态衍射实验的样品)和动态衍射靶(用于动态衍射实验的样品)，两个衍射靶的材料、大小等参数相同，动态衍射靶予以冲击加载，于接收装置上同时得到静态和动态实验衍射信号。相对于以前的瞬态衍射实验布局，本发明提高了实验的效率，具有高的同步性、实时性和高效性。

本发明还可以进一步研究采用两个不同晶体进行衍射实验，从而得到不同晶体的具有高的同步性、实时性和高效性衍射信号。

实验所需的X射线源来自于同一背光靶发出的X射线，保证了光源的同步性。并且同时进行静态衍射和动态衍射实验，相对于分别进行静态衍射实验和动态衍射实验，排除了在不同实验中人为因素的影响，提高了精确性，同步性和准确性。

静态实验能够作为动态实验的绝对参考，除了可以直接对比静态信号和动态信号的变化外，还可以进一步通过衍射谱峰值的偏移，分析该动态过程是发生在冲击波压缩过程还是冲击波拉伸的过程，对于研究者理解冲击波在加载过程中，晶体的动力学响应特性具有借鉴作用。

该实验装置简单，便于操作。

附图说明

图1是本发明用于瞬态X射线衍射实验的三维结构示意图。

图2是图1的俯视图。

图3是本发明的定位支架的三维结构图。

图中：1为激光器，2-1为激光束，2-2为激光束，3为激光入口，4为真空靶室，5为聚焦镜，6-1为特征X射线，6-2为特征X射线，7为支架，7-1为背光靶定位点，7-2为静态衍射靶定位点，7-3为动态衍射靶定位点，7-4为遮光板，7-5为支脚，8-1为衍射线，8-2为另一衍射线，9-1为接收装置，9-2为接收装置，10为法线。

具体实施方式

以下结合附图，对本发明做进一步的描述说明。

一种瞬态X射线衍射实验方法，包括一个带激光入口3的真空靶室4，设在真空靶室4外的激光器1；

真空靶室4中，装有聚焦镜5，设有背光靶定位点7-1，背光靶定位点7-1上固定有背光靶，设有衍射靶定位点，衍射靶定位点上固定有衍射靶，设有接收装置；

激光器1产生的激光束从激光入口3进入真空靶室4，通过聚焦镜5进行聚焦后直射到背光靶上，激光与背光靶相互作用产生特征X射线作为探测光，对衍射靶进行探测后产生衍射线，衍射线由接收装置接收；

其特征是：衍射靶定位点分为两个，分别为静态衍射靶定位点7-2和动态衍射靶定位点7-3，静态衍射靶定位点7-2上固定有静态衍射靶，动态衍射靶定位点7-3上固定有动态衍射靶；

用一束特征X射线6-1作为静态衍射靶探测光，用另一束特征X射线6-2作为动态衍射靶探测光，且一束特征X射线6-1与另一束特征X射线6-2对称分布在背光靶靶面过靶心的法线10两侧，静态衍射靶定位点7-2位于一束特征X射线6-1的光路上，动态衍射靶定位点7-3位于另一束特征X射线6-2的光路上，静态衍射靶定位点7-2与动态衍射靶定位点7-3也对称分布在背光靶靶面过靶心的法线10两侧；

设有两个接收装置，一束特征X射线6-1对静态衍射靶进行探测后产生衍射线8-1，衍射线8-1由接收装置9-1接收，另一束特征X射线6-2对动态衍射靶进行探测后产生另一衍射线8-2，另一衍射线8-2由另一个接收装置9-2接收。

其中：真空靶室4中固定有由横杆和竖杆构成的T形支架7，竖杆一端垂直固定于横杆中心，背光靶定位点7-1固定于竖杆另一端，且竖杆与背光靶靶面过靶心的法线10同轴，静态衍射靶定位点7-2和动态衍射靶定位点7-3分别固定于横杆两端且与横杆中心等距离。T形支架7的支脚7-5固定于真空靶室4中。

竖杆上位于背光靶定位点7-1与横杆中心之间的一段上固定有遮光板7-4。以防止直射光和其他杂散光的影响，可采用中Z材料(如钛(Ti)片)等作为遮光板7-4屏蔽材料。

本发明中，动态衍射靶可根据实验研究的需要选择不同的加载方式，如气炮加载，激光辐照加载等。背光靶靶材可以是Cu，Fe，Ta等，背光靶前面还可以加针孔限制特征X射线束的大小；静态衍射靶和动态衍射靶靶材可以是单晶(LiF，Al，Fe等)，单晶前贴有一定厚度的保护膜(Al等)。

接收装置可以采用三个分离的IP板(成像板)，一个矩形结构，两个三角形结构。每个IP板上覆有铍(Be)膜、金属滤片。发生衍射的X射线经第一层铍膜(防护屏蔽)，第二层金属滤片(滤掉不需要的杂散信号)后，被记录于第三层的IP板(记录X射线衍射信号)上。三个IP板根据实验的要求也可以以一定的角度焊接在一起构成大角度接收装置，可探测更多晶面的衍射信号。

Claims (3)

1.一种瞬态X射线衍射实验方法，包括一个带激光入口(3)的真空靶室(4)，设在真空靶室(4)外的激光器(1)；

真空靶室(4)中，装有聚焦镜(5)，设有背光靶定位点(7-1)，背光靶定位点(7-1)上固定有背光靶，设有衍射靶定位点(7-2、7-3)，衍射靶定位点(7-2、7-3)上固定有衍射靶，设有接收装置(9-1、9-2)；

激光器(1)产生的激光束(2-1、2-2)从激光入口(3)进入真空靶室(4)，通过聚焦镜(5)进行聚焦后直射到背光靶上，激光与背光靶相互作用产生特征X射线(6-1、6-2)作为探测光，对衍射靶进行探测后产生衍射线(8-1、8-2)，衍射线(8-1、8-2)由接收装置(9-1、9-2)接收；

其特征是：衍射靶定位点(7-2、7-3)分为两个，分别为静态衍射靶定位点(7-2)和动态衍射靶定位点(7-3)，静态衍射靶定位点(7-2)上固定有静态衍射靶，动态衍射靶定位点(7-3)上固定有动态衍射靶；

用一束特征X射线(6-1)作为静态衍射靶探测光，用另一束特征X射线(6-2)作为动态衍射靶探测光，且一束特征X射线(6-1)与另一束特征X射线(6-2)对称分布在背光靶靶面过靶心的法线(10)两侧，静态衍射靶定位点(7-2)位于一束特征X射线(6-1)的光路上，动态衍射靶定位点(7-3)位于另一束特征X射线(6-2)的光路上，静态衍射靶定位点(7-2)与动态衍射靶定位点(7-3)也对称分布在背光靶靶面过靶心的法线(10)两侧；

设有两个接收装置(9-1、9-2)，一束特征X射线(6-1)对静态衍射靶进行探测后产生衍射线(8-1)，衍射线(8-1)由一个接收装置(9-1)接收，另一束特征X射线(6-2)对动态衍射靶进行探测后产生另一衍射线(8-2)，另一衍射线(8-2)由另一个接收装置(9-2)接收。

2.一种用于如权利要求1所述的瞬态X射线衍射实验方法的专用定位支架，其特征是：真空靶室(4)中固定有由横杆和竖杆构成的T形支架(7)，竖杆一端垂直固定于横杆中心，背光靶定位点(7-1)固定于竖杆另一端，且竖杆与背光靶靶面过靶心的法线(10)同轴，静态衍射靶定位点(7-2)和动态衍射靶定位点(7-3)分别固定于横杆两端且与横杆中心等距离。

3.根据权利要求2所述的专用定位支架，其特征是：在竖杆位于背光靶定位点(7-1)与横杆中心之间的一段上固定有遮光板(7-4)。