CN103388156B - 一种实验室用通气型电解槽 - Google Patents

Abstract

一种实验室用通气型电解槽，包括透明槽体、进气管路，所述透明槽体内安装有将其内腔体分隔成工作电极腔体和辅助电极腔体的腔体隔板，所述腔体隔板的上方两边设有通孔，所述腔体隔板包括固定隔板和安装在固定隔板内的活动隔板，所述活动隔板内安装有微孔隔膜，所述腔体隔板的中间开有暴露微孔隔膜的中心孔；所述透明槽体的侧面安装有工作电极夹具，所述工作电极夹具包括固定端，所述固定端上连接有与其配合固定工作电极的活动端；所述工作电极腔体内靠近工作电极夹具的一侧安装有参比电极，所述辅助电极腔体内靠近腔体隔板的一侧安装有辅助电极；所述进气管路包括一通气主管路和两根分别往工作电极腔体和辅助电极腔体内通气的通气支管路。

Description

一种实验室用通气型电解槽

技术领域

本发明涉及一种实验室用通气型电解槽。

背景技术

电化学技术被广泛应用在国民经济的各个领域，电化学技术的实验室研究通常使用小型电解槽来作为电化学反应的容器。通常所用的电解槽是敞口的，测试溶液暴露于空气中。然而，某些电化学反应过程，需要向溶液通入某种气体，以达到一些特殊目的（如通入惰性气体以排除氧气等情况）。在这些情况下，需要对电解槽引入气路，并尽量形成封闭腔体。即这类电解槽应当有以下几项基本特点和技术要求：

1.电解槽须有相应的气路，以便在实验前或实验过程中对溶液进行通气处理。

2.电解槽要尽可能密封，以隔绝空气对电解过程的影响。

3.电解槽不能完全密封，需要有出气孔，以保持内外气压平衡。

除上述基本要求之外，一个优秀的设计还应当尽量满足以下一些额外要求：

1.制造材料廉价易得。

2.结构小巧紧凑，便于移动。

3.加工及装配过程简单。

4.槽体、气路、辅助电极及参比电极，维护保养方便。

5.工作电极装卸方便快速。

6.便于清洗槽体内部。

7.阳极区与阴极区相互分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种结构简单、使用方便、操作便利的实验室用通气型电解槽。

为达到发明目的本发明采用的技术方案是：

一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：包括透明槽体、进气管路，所述透明槽体内安装有将其内腔体分隔成工作电极腔体和辅助电极腔体的腔体隔板，所述腔体隔板的上方两边设有连通两个电极腔体的通孔，所述腔体隔板包括连接在透明槽体上的固定隔板和安装在所述固定隔板内的可拆卸的活动隔板，所述活动隔板内安装有可更换的微孔隔膜，所述腔体隔板的中间开有暴露微孔隔膜的中心孔；所述透明槽体的侧面安装有工作电极夹具，所述工作电极夹具包括粘合在透明槽体的工作电极孔上的固定端，所述固定端上连接有与其配合固定工作电极的活动端，所述活动端上镶入有相互导通的金属接触面和金属接线柱；所述工作电极腔体内靠近工作电极夹具的一侧安装有参比电极，所述辅助电极腔体内靠近腔体隔板的一侧安装有辅助电极；所述进气管路包括一通气主管路和两根分别往工作电极腔体和辅助电极腔体内通气的通气支管路，工作电极腔体内的所述通气支管路的出气口设置在工作电极腔体底部，辅助电极腔体内的所述通气支管路的出气口设置在辅助电极腔体的上部。

进一步，所述透明槽体在工作电极一侧的顶部设有出气孔，所述透明槽体内部在出气孔处安装有防溢出的缓冲槽。

进一步，所述工作电极腔体的体积大于所述辅助电极腔体的体积。

进一步，所述活动端与固定端螺纹连接，所述活动端与固定端之间设有密封用的橡胶密封垫圈。

进一步，所述活动端上的金属接触面的边缘略高于中心。用来保证活动端与固定端螺纹旋紧时，工作电极的受力部位主要在工作电极的四周与橡胶密封圈相接触的部位。

进一步，所述通气主管路上设置有防电解液倒流的单向阀，所述通气支管路上均设置有流量调节阀，所述通气主管路与通气支管路之间设有三通阀。

进一步，所述活动隔板的顶部设有兼具密封功能的手柄。所述手柄与透明槽体间紧密配合，手柄的形状结构可保证电解液需经一次以上转向才能从手柄与槽体间的缝隙渗出。

进一步，所述辅助电极正对腔体隔板的中心孔设置在辅助电极腔体内。

进一步，所述透明槽体的上部开有可将活动隔板取出的活动隔板插孔、安装有参比电极的参比电极孔、引出辅助电极引线的辅助电极孔，所述手柄、参比电极、辅助电极与透明槽体的密封采用单组份室温固化硅橡胶。此种密封胶在保证密封性的同时，亦可在更换配件时被方便地移除。

进一步，所述工作电极腔体和辅助电极腔体的顶部均开设有进气孔，所述工作电极腔体顶部的进气孔与出气孔呈对角线设置。

本发明的透明槽体使用有机玻璃板制造，缓冲槽、固定隔板、活动隔板、手柄等部件亦采用同样厚度的有机玻璃板制造。此种材料便于获得，且在结构组装和测试使用过程中，透明的腔室便于观察内部状况。同类透明材料包括但不限于聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等。主体结构的接合可根据不同材料的特性选择适当的黏合剂，如有机玻璃板可采用三氯甲烷粘合（制造材料廉价易得）。透明槽体一侧留有工作电极孔，上部留有参比电极孔、辅助电极孔、活动隔板插孔、2个进气孔和1个出气孔。参比电极孔位于工作电极腔体一侧并靠近工作电极夹；辅助电极孔位于辅助电极腔体一侧并靠近固定隔板；活动隔板插孔是长方形开孔，大致将透明槽体分为大小不同的两部分，工作电极腔体部分较大，两个进气孔分别位于工作电极腔体和辅助电极腔体顶部，远离工作电极一侧的角落；出气孔位于工作电极一侧的顶部角落；进气孔和出气孔不在同一侧，位于对角线的位置。

腔体隔板将透明槽体分成工作电极腔体和辅助电极腔体，腔体隔板中心和上部的两侧均有孔洞，可连通两个电极区。中心孔用于暴露微孔隔膜，上部的两个通孔用于电解液和气体在两个腔体间的流通。透明槽体横卧放置时，液面高度不超过此两个通孔的高度。腔体隔板材质与透明槽体相同，分为一对固定隔板和一对活动隔板。固定隔板同透明槽体相连接，用于固定活动隔板。活动隔板可夹持微孔隔膜，方便微孔隔膜的更换。活动隔板顶部有兼具密封功能的手柄，可由透明槽体顶部插入，在紧密配合部位用单组份室温硫化硅橡胶密封，需要更换微孔隔膜时，可将密封胶割开，抽出活动隔板，进行更换操作后再插入，重新密封。

工作电极腔体与腔体隔板相对的一侧有工作电极夹具，可以使固定面积的电极暴露于溶液。使用橡胶垫圈密封，使用螺纹夹紧。电极暴露面积可根据需要设计，也可先设计成较大面积，再根据实际情况配合不同尺寸的套圈来调整暴露面积。工作电极夹具的材质选用满足耐腐蚀、易加工、具尺寸稳定性3个主要特点，包括但不限于聚甲醛、聚酰亚胺等。夹具包括固定端、活动端、密封垫圈3部分，固定端与活动端使用螺纹连接。固定端用粘合剂粘合在槽体的工作电极孔位置。活动端镶入相互导通的金属接触面和金属接线柱，金属接触面的边缘略高于中心，以保证在螺纹旋紧时，受力部位主要在圆片状样品的四周。

进气管路包括两根通气支管路和一根通气主管路，两个流量控制阀门、一个三通阀、一个单向阀(止回阀)。一根通气支管路深入工作电极腔体底部，靠近腔体隔板的角落。另一根通气支管路伸到辅助电极腔体的上部。通向底部的气路用于向溶液中通气，通向顶部的气路用于向液面上层的空余腔体部分通气。根据需要，也可以设计出更复杂的气路以满足实验需求，例如使出气口靠近工作电极、参比电极、辅助电极等位置。两根通气支管路都有独立的流量控制阀，并用一个三通阀合并到一条通气主管路，通气主管路上有一个单向阀(止回阀)，可防止电解液倒流。所有气管和阀门均选用耐腐蚀材料制造。

缓冲槽位于透明槽体内部，在出气孔的位置。气体和电解液须经至少两次转向才能从透明槽体中溢出，可防止剧烈通气时溶液的溢出。缓冲槽的材料同透明槽体相同。

辅助电极，通过辅助电极孔，深入辅助电极腔体内部，电极正对腔体隔板的中心孔，引线由辅助电极孔引出，用密封材料密封。辅助电极孔的位置靠近活动隔板插孔，电极柄为半柔性材料，当需要更换或清洗辅助电极时，可将其从活动隔板插孔取出。

参比电极，通过参比电极孔，深入工作电极腔体内部，参比电极孔的位置靠近工作电极孔，直径同选用的参比电极相匹配，以便于使用密封材料密封。当溶液电阻不可忽略时，可加装鲁金毛细管。

本发明在使用时，可将透明槽体竖直放置或横卧放置。当预通气时，可将透明槽体竖直放置，工作电极腔体朝上，避免了电解液对工作电极的浸蚀，与此同时，两根通气支管路可分别对两个电极腔体内的电解液通气；通气完毕开始测试时，将透明槽体横卧放置，使电解液可浸没工作电极，与此同时，可关闭通向工作电极腔体的通气支管路，以防止气泡扰动对电解过程稳定性的影响，而保持通向辅助电极腔体的通气支管路打开，以保证槽体内部始终处于所通气体的氛围。

本发明的优点是：制造材料廉价易得；结构小巧紧凑，便于移动；加工及装配过程简单；槽体、气路、辅助电极及参比电极，维护保养方便；工作电极装卸方便快速；便于清洗槽体内部；阳极区与阴极区相互分离，隔绝了阴阳极的电解产物；透明槽体的内外气压平衡一致；透明槽体密封，隔绝了空气对电解过程的影响；实验前或实验过程中对溶液可进行通气处理；预通气和实验过程中，电解槽可分别竖直放置和横卧放置，可满足这两个过程对通气和电极浸没的不同要求。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是本发明的爆炸图。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

参照图1、图2，一种实验室用通气型电解槽，包括透明槽体20、进气管路，所述透明槽体20内安装有将其内腔体分隔成工作电极腔体1和辅助电极腔体2的腔体隔板，所述腔体隔板的上方两边设有连通两个电极腔体的通孔21，所述腔体隔板包括连接在透明槽体上的固定隔板3和安装在所述固定隔板3内的可拆卸的活动隔板4，所述活动隔板4内安装有可更换的微孔隔膜16，所述腔体隔板的中间开有暴露微孔隔膜16的中心孔；所述透明槽体20的侧面安装有工作电极夹具，所述工作电极夹具包括粘合在透明槽体20的工作电极孔上的固定端6，所述固定端6上连接有与其配合固定工作电极的活动端8，所述活动端8上镶入有相互导通的金属接触面和金属接线柱9；所述工作电极腔体1内靠近工作电极夹具的一侧安装有参比电极15，所述辅助电极腔体2内靠近腔体隔板的一侧安装有辅助电极14；所述进气管路包括一通气主管路18和两根分别往工作电极腔体1和辅助电极腔体2内通气的通气支管路10，工作电极腔体1内的所述通气支管路10的出气口设置在工作电极腔体1底部，辅助电极腔体2内的所述通气支管路10的出气口设置在辅助电极腔体2的上部。

所述透明槽体20在工作电极一侧的顶部设有出气孔17，所述透明槽体20内部在出气孔17处安装有防溢出的缓冲槽5。

所述工作电极腔体1的体积大于所述辅助电极腔体2的体积。

所述活动端8与固定端6螺纹连接，所述活动端8与固定端6之间设有密封用的橡胶密封垫圈7。

所述活动端8上的金属接触面的边缘略高于中心。用来保证活动端8与固定端6螺纹旋紧时，工作电极的受力部位主要在工作电极的四周。

所述通气主管路18上设置有防电解液倒流的单向阀13，所述通气支管路10上均设置有流量调节阀11，所述通气主管路18与通气支管路10之间设有三通阀12。

所述活动隔板4的顶部设有兼具密封功能的手柄。所述手柄与透明槽体间紧密配合，手柄的形状结构可保证电解液需经一次以上转向才能从手柄与槽体间的缝隙渗出。

所述辅助电极14正对腔体隔板的中心孔设置在辅助电极腔体2内。

所述透明槽体20的上部开有可将活动隔板4取出的活动隔板插孔、安装有参比电极15的参比电极孔、引出辅助电极14引线的辅助电极孔，所述手柄、参比电极、辅助电极与透明槽体的密封采用单组份室温固化硅橡胶。此种密封胶在保证密封性的同时，亦可在更换配件时被方便地移除。

所述工作电极腔体1和辅助电极腔体2的顶部均开设有进气孔，所述工作电极腔体1顶部的进气孔与出气孔17呈对角线设置。

本发明的透明槽体20使用有机玻璃板制造，缓冲槽、固定隔板、活动隔板、手柄等部件亦采用同样厚度的有机玻璃板制造。此材料便于获得，且在结构组装和测试使用过程中，透明的腔室便于观察内部状况。同类透明材料包括但不限于聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等。主体结构的接合可根据不同材料的特性选择适当的黏合剂，如有机玻璃板可采用三氯甲烷粘合。透明槽体20一侧留有工作电极孔，上部留有参比电极孔、辅助电极孔、活动隔板插孔、2个进气孔和1个出气孔。参比电极孔位于工作电极腔体1一侧并靠近工作电极夹；辅助电极孔位于辅助电极腔体2一侧并靠近固定隔板3；活动隔板插孔是长方形开孔，大致将透明槽体20分为大小不同的两部分，工作电极腔体1部分较大，两个进气孔分别位于工作电极腔体1和辅助电极腔体2顶部，远离工作电极一侧的角落；出气孔17位于工作电极一侧的顶部角落；进气孔和出气孔17不在同一侧，位于对角线的位置。

腔体隔板将透明槽体20分成工作电极腔体1和辅助电极腔体2，腔体隔板中心和上部的两侧均有孔洞，可连通两个电极区。中心孔用于暴露微孔隔膜16，上部的两个通孔21用于电解液和气体在两个腔体间的流通。透明槽体20横卧放置时，液面高度不超过此两个通孔21的高度。腔体隔板材质与透明槽体20相同，分为一对固定隔板3和一对活动隔板4。固定隔板3同透明槽体20相连接，用于固定活动隔板4。活动隔板4可夹持微孔隔膜16，方便微孔隔膜16的更换。活动隔板4顶部有兼具密封功能的手柄，可由透明槽体20顶部插入，在紧密配合部位用单组份室温硫化硅橡胶密封，需要更换微孔隔膜时，可将密封胶割开，抽出活动隔板4，进行更换操作后再插入，重新密封。

工作电极腔体1与腔体隔板相对的一侧有工作电极夹具，可以使固定面积的电极暴露于溶液。使用橡胶垫圈密封，使用螺纹夹紧。电极暴露面积可根据需要设计，也可先设计成较大面积，再根据实际情况配合不同尺寸的套圈来调整暴露面积。工作电极夹具的材质选用满足耐腐蚀、易加工、具尺寸稳定性3个主要特点，包括但不限于聚甲醛、聚酰亚胺等。夹具包括固定端6、活动端8、橡胶密封垫圈7三部分，固定端6与活动端8使用螺纹连接。固定端6用粘合剂粘合在槽体的工作电极孔位置。活动端8镶入相互导通的金属接触面和金属接线柱9，金属接触面的边缘略高于中心，以保证在螺纹旋紧时，受力部位主要在圆片状样品的四周。

进气管路包括两根通气支管路10和一根通气主管路18，两个流量调节阀11、一个三通阀12、一个单向阀13(止回阀)。一根通气支管路10深入工作电极腔体1底部，靠近腔体隔板的角落。另一根通气支管路10伸到辅助电极腔体2的上部。通向底部的气路用于向溶液中通气，通向顶部的气路用于向液面上层的空余腔体部分通气。根据需要设计这也可以引出更复杂的气路以满足实验需求，例如使出气口靠近工作电极、参比电极、辅助电极等位置。两根通气支管路10都有独立的流量控制阀11，并用一个三通阀12合并到一条通气主管路18，通气主管路上有一个单向阀13(止回阀)，可防止电解液倒流。所有气管和阀门均选用耐腐蚀材料制造。

缓冲槽5位于透明槽体20内部，在出气孔17的位置。气体和电解液须经至少两次转向才能从透明槽体20中溢出，可防止剧烈通气时溶液的溢出。缓冲槽5的材料同透明槽体相同。

辅助电极14，通过辅助电极孔，深入辅助电极腔体2内部，电极正对腔体隔板的中心孔，引线由辅助电极孔引出，用密封材料密封。辅助电极孔的位置靠近活动隔板插孔，电极柄为半柔性材料，当需要更换或清洗辅助电极时，可将其从活动隔板插孔取出。

参比电极15，通过参比电极孔，深入工作电极腔体1内部，参比电极孔的位置靠近工作电极孔，直径同选用的参比电极相匹配，以便于使用密封材料密封。当溶液电阻不可忽略时，可加装鲁金毛细管。

本发明在使用时，可将透明槽体20竖直放置或横卧放置。当预通气时，可将透明槽体20竖直放置，工作电极腔体1朝上，避免了电解液对工作电极的浸蚀，与此同时，两根通气支管路10可分别对两个电极腔体内的电解液通气；通气完毕开始测试时，将透明槽体20横卧放置，使电解液可浸没工作电极，与此同时，可关闭通向工作电极腔体1的通气支管路10，以防止气泡扰动对电解过程稳定性的影响，而保持通向辅助电极腔体2的通气支管路10打开，以保证槽体内部始终处于所通气体的氛围。

本发明进行镀锡薄钢板氧化膜的测定：

以有机玻璃板为基本材料，按照前述本发明的技术特征来加工制造电解槽。进气管路一分为二，分别通入辅助电极腔体2顶部和工作电极腔体1底部。腔室活动隔板4间夹入离子膜，并插入固定隔板3位置后密封。辅助电极14采用铂电极，直接插入。参比电极15采用Ag/AgBr电极，直接插入。工作电极为经过裁剪的镀锡薄钢板，工作电极夹具采用橡胶密封垫圈密封，螺纹夹紧。

测试前，先关闭气路阀门，将透明槽体20竖直放置，工作电极腔体1在上，辅助电极腔体2在下。旋下工作电极夹具的活动端8，从工作电极孔倒入测试液，倾倒时一手将透明槽体20略微侧倾，使溶液自腔体隔板顶部的一个通孔流入辅助电极腔体2，腔体隔板顶部的另一通孔用于维持两腔体的气压平衡，待辅助电极腔体2灌满溶液后，可将透明槽体20竖直放正，依然是工作电极腔体1在上，辅助电极腔体2在下，直到工作电极腔体1也接近注满。注液的位置需预先校正，其依据是透明槽体20转到横卧方向后，液面不超过腔体隔板顶部的通孔，同时要保证浸没所有电极。垫上密封圈，装上作为工作电极的测试样品，旋紧电极夹具。

缓慢打开气路上的两个流量调节阀11，通入氮气，调节出气量的大小，使两个气路都有大致等量的气体逸出。通气规定时间后，关闭通向工作电极腔体1底部的通气支管路10上的流量调节阀11，另一流量调节阀11保持打开。将工作电极、参比电极15和辅助电极14接上外部控制电路，旋转透明槽体20到横卧放置方向。开始测试。

测试完毕，断开外部电路。旋转透明槽体20到竖直放置方向，打开通向工作电极腔体1底部的通气支管路10上的流量调节阀11，继续通氮气。旋开工作电极夹具，更换测试样品，重复测试。

Claims (10)

1.一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：包括透明槽体、进气管路，所述透明槽体内安装有将其内腔体分隔成工作电极腔体和辅助电极腔体的腔体隔板，所述腔体隔板的上方两边设有连通两个电极腔体的通孔，所述腔体隔板包括连接在透明槽体上的固定隔板和安装在所述固定隔板内的可拆卸的活动隔板，所述活动隔板内安装有可更换的微孔隔膜，所述腔体隔板的中间开有暴露微孔隔膜的中心孔；所述透明槽体的侧面安装有工作电极夹具，所述工作电极夹具包括粘合在透明槽体的工作电极孔上的固定端，所述固定端上连接有与其配合固定工作电极的活动端，所述活动端上镶入有相互导通的金属接触面和金属接线柱；所述工作电极腔体内靠近工作电极夹具的一侧安装有参比电极，所述辅助电极腔体内靠近腔体隔板的一侧安装有辅助电极；所述进气管路包括一通气主管路和两根分别往工作电极腔体和辅助电极腔体内通气的通气支管路，工作电极腔体内的所述通气支管路的出气口设置在工作电极腔体底部，辅助电极腔体内的所述通气支管路的出气口设置在辅助电极腔体的上部。

2.根据权利要求1所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述透明槽体在工作电极一侧的顶部设有出气孔，所述透明槽体内部在出气孔处安装有防溢出的缓冲槽。

3.根据权利要求1或2所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述工作电极腔体的体积大于所述辅助电极腔体的体积。

4.根据权利要求3所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述活动端与固定端螺纹连接，所述活动端与固定端之间设有密封用的橡胶密封垫圈。

5.根据权利要求4所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述活动端上的金属接触面的边缘略高于中心。

6.根据权利要求5所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述通气主管路上设置有防电解液倒流的单向阀，所述通气支管路上均设置有流量调节阀，所述通气主管路与通气支管路之间设有三通阀。

7.根据权利要求6所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述活动隔板的顶部设有兼具密封功能的手柄。

8.根据权利要求7所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述辅助电极正对腔体隔板的中心孔设置在辅助电极腔体内。

9.根据权利要求8所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述透明槽体的上部开有可将活动隔板取出的活动隔板插孔、安装有参比电极的参比电极孔、引出辅助电极引线的辅助电极孔，所述透明槽体与活动隔板的手柄间、透明槽体与参比电极间、透明槽体与辅助电极间采用单组份室温固化硅橡胶作为密封材料。

10.根据权利要求9所述的一种实验室用通气型电解槽，其特征在于：所述工作电极腔体和辅助电极腔体的顶部均开设有进气孔，所述工作电极腔体顶部的进气孔与出气孔呈对角线设置。