CN103386761A - 逐层制造三维物体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及使用包含聚酰胺PA613的粉末材料逐层制造三维物体的方法,以及相应的模制品和所述粉末材料用于逐层制造三维物体的用途。
Description
本发明涉及逐层制造三维物体的方法、聚酰胺613的用途以及相应的模制品。
原型(prototype)的快速提供是最近经常遇到的任务。允许实现该任务的方法称为快速成型/快速制造或加成制造方法。特别适合的方法是在粉末状材料的基础上操作的那些方法,其中通过选择性熔化和硬化来逐层制造期望的结构。在这里不需要用于悬垂和底切的支撑性结构,因为环绕该熔化区域的构造区的平面提供了足够的支撑。同样不需要去除支撑物的后续操作。该方法也适合于小批量制造。选择该构造腔室的温度,以使在构造工序中逐层制造的结构没有翘曲。
特别适合于快速成型(prototyping)目的的一种方法是选择性激光烧结(SLS)。在该方法中,将腔室中塑料粉末简短且有选择地暴露于激光束下,引起受该激光束照射的所述粉末颗粒熔化。所熔化的颗粒聚结并快速地再硬化形成固体。通过重复暴露不断相继的新施加层,该方法可用于快速且简单地制造三维物体。
专利US6,136,948和WO96/06881(均属于DTM公司)中全面描述了用于由粉末状聚合物制造模制品的激光烧结(快速成型)方法。该申请中要求保护许多聚合物和共聚物,如聚醋酸酯、聚丙烯、聚乙烯、离聚物和聚酰胺。
WO01/38061、EP1015214、DE10311438或者WO2005/105412中描述了其它非常适合的方法。
粉末状的聚酰胺如聚酰胺12(PA12)或聚酰胺11(PA11)通常用于快速成型。如上所述的方法的问题在于所制造的部件(模制品)的机械特性不能令人满意。可通过激光烧结加工的材料具有高弹性模量和低断裂伸长率,或者高断裂伸长率和低弹性模量。对于许多应用,高弹性模量和高断裂伸长率的组合是所希望的。
因此,本发明的目的是提供一种逐层制造具有高弹性模量和高断裂伸长率以及同时具有高拉伸强度的三维物体的方法。
令人意外地,已经发现当聚酰胺613(PA613)用作逐层制造三维物体的方法中的粉末时,满足所规定的要求。除由注塑部件得知的PA613的高弹性模量外, 与由注塑法获知的该聚酰胺的特性值相反,激光烧结伴随有所制造部件的断裂伸长率和拉伸强度的增加。考虑到通常用于快速成型的聚酰胺PA11和PA12不满足这些要求,利用聚酰胺PA613实现了所述目的是尤其令人意外的。
在一个本发明特别优选的实施方式中,聚酰胺PA613作为粉末材料使用。
因此,本发明提供了使用包含聚酰胺PA613的粉末材料逐层制造三维物体的方法。特别优选的是逐层制造三维物体的方法,所述方法在下述装置中进行,所述装置包括具有高度可调节的构造平台(6)的构造腔室(10)、将聚酰胺(可通过暴露于电磁辐射硬化的PA613粉末层)施涂至所述构造平台(6)的装置(7)、包含发射电磁辐射的辐射源(1)的辐射设备、控制单元(3)和位于所述电磁辐射的射束路径上的透镜(8)。所述透镜(8)适合于辐照对应于所述物体(5)的层位置。
根据ISO1874-1命名法,聚酰胺613是AABB型脂肪族聚酰胺。其可由己二胺和十三烷二酸制备得到。可使用等摩尔量的二胺和二羧酸;然而,也可以使用过量的所述二胺或者所述二羧酸。
本发明适合的聚酰胺具有8000至50000g/mol的数均分子量,所述数均分子量通过相对苯乙烯标准样品的凝胶渗透色谱法测定。
优选的PA613粉末优选彼此独立地具有至少一种下述参数,优选具有全部所述参数,各个测试参数记录在表3至5中。
体积密度:0.35-0.55g/cm3
粒度(d50):30-80μm,优选40-75μm
流动性(pourability):不超过70s,优选20-30s
溶液粘度:1.5-2.2,优选1.55-2
BET:0.01-30m2/g,优选0.1-20m2/g,更优选0.5-20m2/g,非常优选0.75-10m2/g
熔点(第一加热工序):205-215℃,优选207-213℃
再结晶温度:150-200℃,优选155-190℃,更优选158-180℃。
所述粉末材料可包含至少47重量%的聚酰胺613。优选以至少75重量%,更优选至少85重量%,非常优选至少90重量%,特别优选至少95重量%,和更优选至少97重量%的分数存在,在所有情况下以所述粉末材料的总重量计。
所述粉末材料可包含填料如玻璃珠。以所述粉末材料的总重量计,所述填料可以至多50重量%的量存在。
以所述粉末材料的总重量计,也可以存在至多3重量%的助剂。此类助剂以及其分数是本领域技术人员已知的。所述助剂包括,例如流动性助剂(优选的分数:不超过0.5重量%)、催化剂(优选的分数:不超过1重量%)和稳定剂(优选的分数:不超过1重量%;在所有情况下以所述粉末材料的总重量计)。
此外,所述粉末材料中可存在其它聚合物,更具体地说其它聚酰胺。它们的分数优选小于10重量%,更优选小于5重量%,非常优选小于2重量%。非常特别优选,在粉末材料中除了PA613之外不存在其它聚合物。
本发明进一步提供以上限定的包含PA613的粉末材料用于逐层制造三维物体的用途。
本发明另外提供通过本发明所述方法获得的模制品。所述模制品的弹性模量优选为至少2000MPa,更优选至少2200MPa。此外,所述模制品优选具有至少30%的断裂伸长率。此外,所述拉伸强度优选为至少50MPa,更优选至少54MPa。在一个本发明特别优选的实施方式中,所述模制品同时具有至少2000MPa、非常优选至少2200MPa的弹性模量,至少30%的断裂伸长率和至少50MPa、非常优选至少54MPa的拉伸强度。模制品在1013hPa的压力、20℃的温度和50%的相对湿度下存储24小时后,进行所述测量。
为了适合作为所述三维物体逐层制造方法中的粉末材料,优选满足以上规定的下限。对于适用性规定上限并非绝对必要,任何此类界限特别取决于技术上的可能性。特别是可以通过加入填料而提高所述的值。
包含至少97重量%的聚酰胺613的粉末材料可达到2500MPa(弹性模量)和65MPa(拉伸强度)的上限。取决于填料的类型和比例,可获得高达4000MPa的弹性模量。
根据DIN EN ISO527测定这些模制品的机械特性(弹性模量、断裂伸长率和拉伸强度)。为此规定:50mm/mm的测试速率,1mm/mm的弹性模量的测试速率,115mm的起始位置处的夹持长度,50mm的测量长度为标准位移(travel),0.05%的弹性模量测定起点,以及0.25%的弹性模量测定终点。在来自德国Zwick Roell的拉伸试验机上,采用平行夹钳进行测量。
在下文中,将更详细地描述本发明所述方法,此类方法可以用于由粉末制造本发明的模制品,没有任何本发明应该限于这些详细说明的意图。
在操作中,通常首先在构造程序等的基础上在计算机中生成或存储与要制 造的物体(模制品5)的形状有关的数据。处理用于制造所述物体的这些数据,处理方式使得所述物体被分解成许多水平层,其相比所述物体的尺寸变薄,例如对于该许多层中每一层,以数据集如CAD数据的形式提供所述形状数据。可在所述制造之前或与每一层的制造同时进行每一层的数据的生成和处理。
然后,首先通过高度调节装置将所述构造平台(6)移动至最高的位置,此时所述构造平台(6)的表面与所述构造腔室的表面在同一平面上,然后降低与第一层材料的预期厚度相对应的量,如此在所形成的缝隙内,形成由所述缝隙的壁横向界定并位于所述构造平台(6)表面下方的降低的区域。然后通过所述涂布装置(7)将具有预期层厚度的要硬化的第一层材料引入由所述缝隙和所述构造平台(6)形成的空腔或所述降低的区域中,并任选由加热系统加热至适合的操作温度,例如100℃-360℃,优选120℃-210℃,更优选190℃-205℃。在处理PA613的情况中,就所述部件的变形倾向和机械特性而言,至少190℃的操作温度可能是有利的。随后所述控制单元(3)控制偏转设备,控制方式使得所述偏转光束(2)依次照射所述层的所有位置,并使那里的材料烧结或熔化。用这种方法可以首先形成固体基底层。在第二步中,通过所述高度调节装置使所述构造平台(6)降低对应于一层厚度的量,通过所述涂布装置(7)将第二层材料引入所述缝隙内所形成的降低的区域,并任选随后通过所述加热系统加热。
在一个实施方式中,在这种情况下,通过所述控制单元(3)能够控制所述偏转装置,控制方式使得所述偏转光束(2)只照射与所述缝隙的内表面邻接的材料层的区域,通过烧结使此外的材料层硬化,从而产生具有约2-10mm壁厚的第一环形壁层,其完全环绕所述层的剩余粉末材料。因此,所述控制系统的该部分构成生成环绕要形成的物体(5)的容器壁同时在每一层中形成所述物体的装置。
在已使所述构造平台(6)降低下一层厚度的量之后,以与上述相同的方式施涂并加热材料,然后可以开始制造所述物体(5)本身。为了该目的,所述控制单元(3)控制所述偏转装置,控制方式使得所述偏转光束(2)根据保存在所述控制单元中的要制造的物体(5)的坐标照射所述层中要硬化的那些位置。对其它层的工序是类似的。在期望制造容器壁形式的环形壁区域时,该环形壁环绕所述物体连同剩余的、未烧结的材料,从而在所述构造平台(6)降低至所述工作台以下时防止所述材料脱离,所述设备用来在用于所述物体的每一层的下层环形壁层上 烧结环形壁层。如果使用根据EP1037739的可置换的容器或固定安装的容器,则可以省去所述壁的制造。
冷却之后,可以从所述装置中移除所形成的物体。
本发明同样提供采用本发明所述方法制造的三维物体或部件。
相信即使没有进一步的陈述,本领域技术人员也能够在其最宽的范围内运用以上描述。因此,优选的实施方式和实施例只解释为描述性材料,其无论如何决不表示具有任何限制作用的公开。
以下借助于实施例更详细地阐明本发明。可类似地获得本发明实施方式的替代方案。
图1是实施根据本发明一实施方式的方法的装置的示意图。
实施例:
除非另有说明,否则根据以下描述实施所述实施例。预热所述构造腔室180分钟至比加工温度低20℃的温度。随后升高所述构造腔室中温度至所述加工温度。所述构造腔室内的温度分布并不总是均匀的,因此利用高温温度计测定的温度定义为构造腔室/加工温度。在第一次曝光之前,施涂40层粉末。利用扫描系统(3)将来自激光(1)的激光束(2)透过透镜(8)引导至所述构造区的受热和惰性化(N2)的平面(4)上。所述构造腔室的气氛应具有小于3体积%,优选小于2体积%和更优选小于1体积%的氧含量。
将要曝光的部件放置在所述构造区的中心。利用所述激光束熔化根据DIN EN ISO5271B型的拉伸试样形式的六个区域。能量输入在20-80mJ/mm2之间。随后使所述构造平台(6)降低一层厚度,施涂装置以100mm/s的速率施涂新的粉末层。重复这些步骤直到产生6个高度为4mm的物体。曝光操作结束之后,关掉所述加热元件之前,施涂另外40层,开始冷却阶段。在整个构造过程中,每一层需要的时间少于40秒。
至少12小时的冷却时间后,移除所述部件并清除粘附的粉末。根据DIN EN ISO527在Zwick Z020上(测试速率为50mm/min,弹性模量测试速率为1mm/mm,起始位置处的夹持长度为115mm,测量长度标准位移为50mm,弹性模量测定的起点为0.05%,弹性模量测定的终点为0.25%),测定这些部件的机械特性。
表6列出了所述实施例的结果。采用常规粉末材料PA11和PA12,即使改变所述工艺参数,也不可能制造能够显示高强度和高弹性模量同时还具有高断 裂伸长率的部件。相反,采用PA613粉末,对于许多工艺参数变化,均可以制造具有高弹性模量和高强度并同时具有高断裂伸长率的部件。
实施例1(非本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P360上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表1所述粉末特征的PA12粉末。通过涂布装置EOSINT P360施涂所述粉末。所述层厚度为0.15mm。所述加工温度为168℃。所述曝光参数如下:激光功率为19.0W,扫描速度为1100mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例2(非本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P380上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表1所述粉末特征的PA12粉末。通过涂布装置EOSINT P380施涂所述粉末。所述层厚度为0.15mm。所述加工温度为174℃。所述曝光参数如下:激光功率为36.0W,扫描速度为2000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例3(非本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表1所述粉末特征的PA12粉末。通过涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.12mm。所述加工温度为173℃。所述曝光参数如下:激光功率为42.0W,扫描速度为4000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例4(非本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表1所述粉末特征的PA12粉末。通过常规涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.12mm。所述加工温度为173℃。所使用的曝光参数是Part Property Profiles EOS PA2200Balance。
实施例5(非本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表1所述粉末特征的PA12粉末。通过常规涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.10mm。所述加工温度为173℃。所使用的曝光参数是Part Property Profiles EOS PA2200Performance。
实施例6(非本发明)
在来自3D-SYSTEMS的SPro60HDHS上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表1所述粉末特征的PA12粉末。通过涂布装置SPro60HDHS施涂所 述粉末。所述加工温度为167℃。在所有情况下,所述粉末储存器中的温度为128℃。所述曝光参数如下:激光功率为54.0W,扫描速度为12000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例7(非本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P380上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表2所述粉末特征的PA11粉末。通过涂布装置EOSINT P380施涂所述粉末。所述层厚度为0.15mm。所述加工温度为183℃。所述曝光参数如下:激光功率为36.0W,扫描速度为2000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例8(非本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P380上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表2所述粉末特征的PA11粉末。通过涂布装置EOSINT P380施涂所述粉末。所述层厚度为0.12mm。所述加工温度为184℃。所述曝光参数如下:激光功率为19.0W,扫描速度为1100mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例9(本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P360上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表3所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置EOSINT P360施涂所述粉末。所述层厚度为0.15mm。所述加工温度为199℃。所述曝光参数如下:激光功率为18.0W,扫描速度为1000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例10(本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P380上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表3所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置EOSINT P380施涂所述粉末。所述层厚度为0.15mm。所述加工温度为196℃。所述曝光参数如下:激光功率为36.0W,扫描速度为2000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例11(本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表3所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.12mm。所述加工温度为198℃。所述曝光参数如下:激光功率为24.0W,扫描速度为2000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例12(本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是 具有表3所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.12mm。所述加工温度为198℃。所述曝光参数如下:激光功率为32.0W,扫描速度为4000mm/s,曝光线之间的距离为0.2mm。
实施例13(本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表4所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.12mm。所述加工温度为198℃。所述曝光参数如下:激光功率为36.0W,扫描速度为4000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例14(本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表4所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.10mm。所述加工温度为198℃。所述曝光参数如下:激光功率为32.0W,扫描速度为4000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例15(本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表4所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.12mm。所述加工温度为198℃。所述曝光参数如下:激光功率为36.0W,扫描速度为4000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例16(本发明)
在来自EOS GmbH的EOSINT P395上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表5所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置EOSINT P395施涂所述粉末。所述层厚度为0.12mm。所述加工温度为198℃。所述曝光参数如下:激光功率为36.0W,扫描速度为4000mm/s,曝光线之间的距离为0.3mm。
实施例17(本发明)
在来自3D-SYSTEMS的SPro60HDHS上进行所述构造过程。所加工的粉末是具有表5所述粉末特征的PA613粉末。通过涂布装置SPro60HDHS施涂所述粉末。所述加工温度为196℃。在所有情况下,所述粉末储存器中的温度为135℃。所述曝光参数如下:激光功率为54.0W,扫描速度为12000mm/s,曝光线之间的距离为03mm。
表1 PA12粉末的特征
表2 PA11粉末的特征
表3 PA613粉末的特征
表4 PA613粉末的特征
表5 PA613粉末的特征
表6
Claims (15)
1.逐层制造三维物体的方法,其特征在于,使用包含聚酰胺PA613的粉末材料。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,在下述装置中进行,所述装置包括具有高度可调节的构造平台(6)的构造腔室(10)、将聚酰胺层施涂至所述构造平台(6)的装置(7)、包含发射电磁辐射的辐射源(1)的辐射设备、控制单元(3)和位于所述电磁辐射的射束路径上的透镜(8)。
3.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,以所述粉末材料的总重量计,所述聚酰胺PA613以至少47重量%的分数存在。
4.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,以所述粉末材料的总重量计,所述聚酰胺PA613以至少75重量%的分数存在。
5.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述聚酰胺具有8000至50000g/mol的数均分子量。
6.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述聚酰胺具有0.35-0.55g/cm3的体积密度。
7.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述聚酰胺具有30-80μm的粒度d50。
8.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述聚酰胺具有不大于70s的流动性。
9.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述聚酰胺具有1.5-2.2的溶液粘度。
10.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述聚酰胺具有不大于30m2/g的BET表面积。
11.根据前述权利要求中任一项的方法,其特征在于,所述聚酰胺具有205-215℃的熔点。
12.根据权利要求1的方法,其特征在于,加工温度为至少190℃。
13.由权利要求1至3的方法制造的模制品。
14.根据权利要求13的模制品,其特征在于,具有大于2000MPa的弹性模量和大于30%的断裂伸长率。
15.权利要求1至12中任一项限定的包含聚酰胺PA613的粉末材料的用途,其用于逐层制造三维物体。
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