CN103385248A - 一种棉花脱叶剂其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种棉花脱叶剂及其制备方法与应用。本发明提供的棉花脱叶剂，包括冠菌素和噻苯隆；所述冠菌素和所述噻苯隆的质量配比为（0.4-40）：（5-90）。所述棉花脱叶剂的剂型包括但不仅限于可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂。本发明发现，将冠菌素和噻苯隆混用作为棉花脱叶剂，可以获得出乎意料的效果，两者具有协同作用。本发明提供的棉花脱叶剂，具有用量少、效果好、环境污染小等特性，脱叶效果优于相同剂量的噻苯隆处理，并有一定的促进吐絮的效果。

Description

一种棉花脱叶剂其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及一种棉花脱叶剂及其制备方法与应用。

背景技术

棉花是我国主要的经济作物，种植面积很广，在国民日常生活中占有重要的地位。据不完全统计，2004年全国棉花种植面积达8535万亩，年度皮棉总产量632万吨。根据有关方面的预测，国内棉花缺口将继续扩大。大力发展棉花生产，保持国产棉花在纺织品需求中的基础地位，这既是发挥我国棉花生产大国优势的客观要求，也是提高我国纺织品国际竞争力的必然选择。

棉花商品率受种植条件和管理措施等多方面因素的影响，目前解决的主要途径是培育优良品种和推广人工脱叶技术。实施人工脱叶，一方面可以促进秋铃的成熟、提高纤维质量，另一方面，可以大大提高机械化采棉和人工拾花的工作效率、减少碎叶等机械性杂质。棉花生产上通常在生育后期进行棉铃催熟和脱叶处理，以便进行机械采收，提高霜前花产量和棉花品级。

发明内容

本发明的目的是提供一种棉花脱叶剂及其制备方法与应用。

本发明提供的棉花脱叶剂，包括冠菌素和噻苯隆；所述冠菌素和所述噻苯隆的质量配比为（0.4-40）：（5-90）。所述棉花脱叶剂的剂型包括但不仅限于可湿性粉剂、水分散粒剂、水悬浮剂。所述棉花脱叶剂中，除了冠菌素和噻苯隆外，还包括根据不同剂型的加工需要选择的润湿剂、分散剂等。当剂型为可湿性粉剂时，还包括固体载体等。当剂型为水分散粒剂时，还包括崩解剂和粘结剂等。当剂型为水悬浮剂时，还包括增稠剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂等。

所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量可为0.8%-16%，所述噻苯隆的质量百分含量可为5%-90%。所述棉花脱叶剂具体可由冠菌素、噻苯隆、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠和高岭土组成。所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.8%-16%（如0.8%-0.9%、0.9%-5%、5%-16%、0.8%、0.9%、5%或16%），所述噻苯隆的质量百分含量为5%-89.1%（如5%-19.2%、19.2%-64%、64%-89.1%、5%、19.2%、64%或89.1%），所述十二烷基硫酸钠的质量百分含量为1%-10%（如1%-3%、3%-5%、5%-10%、1%、3%、5%或10%），所述木质素磺酸钠的质量百分含量为1%-10%（如1%-2%、2%-5%、5%-10%、1%、2%、5%或10%），余量为高岭土。所述棉花脱叶剂的制备方法具体如下：将所述冠菌素、所述噻苯隆、所述十二烷基硫酸钠、所述木质素磺酸钠和所述高岭土混合，经过气流粉碎机粉碎，获得可湿性粉剂剂型的棉花脱叶剂。

所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量可为0.4%-40%，所述噻苯隆的质量百分含量可为9%-60%。所述棉花脱叶剂具体可由冠菌素、噻苯隆、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、硫酸钠、羧甲基纤维素钠和高岭土组成。所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.4%-40%（如0.4%-0.59%、0.59%-4%、4%-40%、0.4%、0.59%、4%或40%），所述噻苯隆的质量百分含量为9.6%-59.41%（如9.6%-16%、16%-40%、40%-59.41%、9.6%、16%、40%或59.41%），所述十二烷基硫酸钠的质量百分含量为1%-5%（如1%-3%、3%-5%、1%、3%或5%），所述木质素磺酸钠的质量百分含量为1%-10%（如1%-2%、2%-5%、5%-10%、1%、2%、5%或10%），所述硫酸钠的质量百分含量为1%-15%（如1%-5%、5%-10%、10%-15%、1%、5%、10%或15%），所述羧甲基纤维素钠的质量百分含量为0.1%，余量为高岭土。所述棉花脱叶剂的制备方法具体如下：将所述冠菌素、所述噻苯隆、所述十二烷基硫酸钠、所述木质素磺酸钠、所述硫酸钠、所述羧甲基纤维素钠和所述高岭土混合，经过气流粉碎机粉碎后造粒、烘干、筛分，获得水分散粒剂剂型的棉花脱叶剂。

所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量可为0.4%-10%，所述噻苯隆的质量百分含量可为8%-58%。所述棉花脱叶剂具体可由冠菌素、噻苯隆、拉开粉BX、木质素磺酸钠、乙二醇、卡松、SAG630、黄原胶和高岭土组成。所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.49%-10%（如0.49%-2%、2%-2.4%、2.4%-10%、0.49%、2%、2.4%或10%），所述噻苯隆的质量百分含量为8%-57.6%（如8%-10%、10%-49.51%、49.51%-57.6%、8%、10%、49.51%或57.6%），所述拉开粉BX的质量百分含量为1%-10%（如1%-3%、3%-5%、5%-10%、1%、3%、5%或10%），所述木质素磺酸钠的质量百分含量为1%-10%（如1%-3%、3%-5%、5%-10%、1%、3%、5%或10%），所述乙二醇的质量百分含量为2.8%-8.8%（如2.8%或8.8%），所述卡松的质量百分含量为0.5%，所述SAG630的质量百分含量为0.5%，所述黄原胶的质量百分含量为0.2%，余量为高岭土。所述棉花脱叶剂的制备方法具体如下：将所述冠菌素、所述噻苯隆、所述拉开粉BX、所述木质素磺酸钠、所述乙二醇、所述卡松、所述SAG630和所述高岭土混合，经过气流粉碎机粉碎、砂磨后与黄原胶混合，剪切，获得水悬浮剂剂型的棉花脱叶剂。

本发明发现，将冠菌素和噻苯隆混用作为棉花脱叶剂，可以获得出乎意料的效果，两者具有协同作用。本发明提供的棉花脱叶剂，具有用量少、效果好、环境污染小等特性，脱叶效果优于相同剂量的噻苯隆处理，并有一定的促进吐絮的效果。

附图说明

图1为实施例1中步骤二的3得到的冠菌素的质谱图。

图2为实施例1中步骤二的3得到的冠菌素的核磁图¹H NMR（溶剂为DMSO）。

具体实施方式

以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。

冠菌素标准品：sigma公司。50%噻苯隆可湿性粉剂：四川国光农化股份有限公司，农药登记证号PD20097445。98%噻苯隆原药：四川国光农化股份有限公司，农药登记证号PD20101581。高岭土：山西恒源高岭土有限公司，HY-T-80，4000目。羧甲基纤维素钠：淄博海澜化工有限公司，ST-20。木质素磺酸钠：沈阳兴正和化工有限公司，MN-1。拉开粉BX：安阳市双环助剂有限责任公司。黄原胶：淄博海澜化工有限公司，“海澜”黄原胶F200。卡松，为德国洋樱集团生产的一种防腐剂，国外商品名称为“KATHON CG”。SAG630，为美国奥斯佳有机硅中国有限公司生产的一种非离子型有机硅消泡剂，购自杭州威尔逊贸易有限公司，商品代号为“SAG630”。

实施例1、冠菌素的制备

实施例中所用的非极性大孔吸附树脂HPD300购自沧州宝恩吸附材料有限公司。

硅胶（型号ZCX.II,粒径100-200目）购自青岛海洋化工厂。

HPLC检测冠菌素COR含量的方法如下：

将纯化后的样品干燥后用色谱级甲醇溶解，再进行HPLC检测。

本实施例中的HPLC条件如下：色谱柱为Kromasil5μm100A的150×4.60mm C8色谱柱，流动相为80%的甲醇溶液；检测波长为208nm、流速2mL/min、进样量20μL、冠菌素标准品的出峰位置对应的保留时间为10min。

一、发酵

保藏编号为CGMCC NO.2533的丁香假单胞菌大豆致病变种MW123记载在中国专利200810119153.2中。

挑取冷冻保存的保藏编号为CGMCC NO.2533的丁香假单胞菌大豆致病变种MW123于斜面培养基（溶质为甘露醇1%，L-谷氨酸钠0.2%，KH₂PO₄0.05%，NaCl0.02%，MgSO₄·7H₂O0.02%，1.3%的琼脂粉，溶剂为水，本括号中的%均代表g/100mL；pH7.0），28℃培养48-60h使其活化；然后挑取一环活化好的菌体，接入含10μg/ml卡那霉素和30μg/ml链霉素的液体培养基（溶质为甘露醇1%，L-谷氨酸钠0.2%，KH₂PO₄0.05%，NaCl0.02%，MgSO₄·7H₂O0.02%，溶剂为水，本括号中的%均代表g/100mL；pH7.0），28℃培养36-48h；到对数期时，取培养菌液按2%（体积比）接种量接入发酵培养基（发酵培养基由A液和B液混合而成；A液：氯化铵1.0g，KH₂PO₄4.1g，K₂HPO₄3.6g，MgSO₄·7H₂O0.2g，KNO₃0.3g，2mM FeCl₃水溶液10ml，蒸馏水890ml，pH6.8；B液：葡萄糖20g，蒸馏水100ml；A、B液分开进行115℃灭菌20min，接种前混合），在温度为18℃-24℃、转速为260rpm/min的条件下发酵7天，得到发酵液，经高效液相色谱法检测，发酵液中冠菌素含量达到180-200mg/L。

二、纯化

1、收集上清液

步骤一得到的发酵液10L，静置5分钟，收集上清液。

2、将步骤1得到的上清液进行大孔吸附树脂柱层析分离

大孔吸附树脂：型号HPD300，非极性，孔径5-5.5nm，比表面积800-870m².g^-1；

吸附条件：10cm×1.5m玻璃柱；样品的流速为10升/小时；样品的pH值为2.5；样品的量为约10L发酵液，发酵液中冠菌素浓度为180-200mg/L；大孔吸附树脂的量100g；样品与大孔吸附树脂的配比10mg冠菌素/g大孔树脂；

洗脱条件：洗脱缓冲液的流速为8升/小时；洗脱缓冲液的组成：无水乙醇；洗脱缓冲液的量：3倍柱体积；收集全部洗脱液。

将洗脱液减压浓缩（在30℃-45℃、真空度0.08-0.09MPA下减压蒸发），得浸膏，干燥，得到冠菌素粗品，HPLC检测，计算产品收率和纯度。产品收率=大孔树脂纯化后样品中冠菌素量/发酵液中冠菌素量。产品收率为98%，纯度为85%。

3、将步骤2得到的洗脱液进行硅胶柱层析分离

硅胶：型号ZCX.II,粒径100-200目。

吸附条件：柱高为30.5cm；柱外径为3.2cm，内径为2.6cm；样品的流速为0.5ml/min；样品浓度为1g/ml；硅胶的量为180g；上样量与硅胶的体积配比为1：30；

洗脱条件：洗脱缓冲液的流速为0.5ml/min；洗脱缓冲液的组成：乙酸乙酯：甲醇：水：乙酸=10:2:0.5：0.5的体积比混合；洗脱缓冲液的量3倍柱体积；收集第2个柱体积处的样品，减压浓缩（在30℃-45℃、真空度0.08-0.09MPA下减压蒸发）并干燥，得到冠菌素（用于实施例2至实施例4）。

HPLC检测，计算得率和纯度。纯度=硅胶纯化后样品中冠菌素含量/硅胶纯化后样品总量。得率=硅胶纯化后样品中冠菌素量/硅胶纯化前样品中冠菌素量。得率为88%，纯度为95%。

步骤3得到的冠菌素的质谱图见图1。核磁图¹H NMR见图2（溶剂为DMSO）。

实施例2、棉花脱叶剂的制备

一、可湿性粉剂（棉花脱叶剂甲）的制备

制备方法：活性组分（实施例1制备的纯度为95%的冠菌素和98%噻苯隆原药）与助剂（十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠和高岭土）充分混合，经过气流粉碎机粉碎，获得可湿性粉剂。

棉花脱叶剂甲-Ⅰ：冠菌素的质量分数为5%，噻苯隆的质量分数为5%，十二烷基硫酸钠的质量分数为1%，木质素磺酸钠的质量分数为1%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂甲-Ⅱ：冠菌素的质量分数为0.8%，噻苯隆的质量分数为19.2%，十二烷基硫酸钠的质量分数为10%，木质素磺酸钠的质量分数为10%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂甲-Ⅲ：冠菌素的质量分数为16%，噻苯隆的质量分数为64%，十二烷基硫酸钠的质量分数为5%，木质素磺酸钠的质量分数为5%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂甲-Ⅳ：冠菌素的质量分数为0.9%，噻苯隆的质量分数为89.1%，十二烷基硫酸钠的质量分数为3%，木质素磺酸钠的质量分数为2%，余量为高岭土。

二、水分散粒剂（棉花脱叶剂乙）的制备

制备方法：活性组分（实施例1制备的纯度为95%的冠菌素和98%噻苯隆原药）与助剂（十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、硫酸钠、羧甲基纤维素钠和高岭土）充分混合，经过气流粉碎机粉碎后造粒，烘干，筛分获得水分散粒剂。

棉花脱叶剂乙-Ⅰ：冠菌素的质量分数为0.4%，噻苯隆的质量分数为9.6%，十二烷基硫酸钠的质量分数为1%，木质素磺酸钠的质量分数为1%，硫酸钠的质量分数为1%，羧甲基纤维素钠的质量分数为0.1%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂乙-Ⅱ：冠菌素的质量分数为4%，噻苯隆的质量分数为16%，十二烷基硫酸钠的质量分数为5%，木质素磺酸钠的质量分数为5%，硫酸钠的质量分数为10%，羧甲基纤维素钠的质量分数为0.1%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂乙-Ⅲ：冠菌素的质量分数为0.59%，噻苯隆的质量分数为59.41%，十二烷基硫酸钠的质量分数为5%，木质素磺酸钠的质量分数为10%，硫酸钠的质量分数为15%，羧甲基纤维素钠的质量分数为0.1%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂乙-Ⅳ：冠菌素的质量分数为40%，噻苯隆的质量分数为40%，十二烷基硫酸钠的质量分数为3%，木质素磺酸钠的质量分数为2%，硫酸钠的质量分数为5%，羧甲基纤维素钠的质量分数为0.1%，余量为高岭土。

三、水悬浮剂（棉花脱叶剂丙）的制备

制备方法：活性组分（实施例1制备的纯度为95%的冠菌素和98%噻苯隆原药）与黄原胶以外的其它助剂（拉开粉BX、木质素磺酸钠、乙二醇、卡松、SAG630和高岭土）经过气流粉碎机粉碎，砂磨，与黄原胶混合，剪切，获得悬浮剂。

棉花脱叶剂丙-Ⅰ：冠菌素的质量分数为2%，噻苯隆的质量分数为8%，拉开粉BX的质量分数为1%，木质素磺酸钠的质量分数为1%，乙二醇的质量分数为2.8%，卡松的质量分数为0.5%，SAG630的质量分数为0.5%，黄原胶的质量分数为0.2%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂丙-Ⅱ：冠菌素的质量分数为10%，噻苯隆的质量分数为10%，拉开粉BX的质量分数为3%，木质素磺酸钠的质量分数为3%，乙二醇的质量分数为2.8%，卡松的质量分数为0.5%，SAG630的质量分数为0.5%，黄原胶的质量分数为0.2%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂丙-Ⅲ：冠菌素的质量分数为0.49%，噻苯隆的质量分数为49.51%，拉开粉BX的质量分数为10%，木质素磺酸钠的质量分数为10%，乙二醇的质量分数为8.8%，卡松的质量分数为0.5%，SAG630的质量分数为0.5%，黄原胶的质量分数为0.2%，余量为高岭土。

棉花脱叶剂丙-Ⅳ：冠菌素的质量分数为2.4%，噻苯隆的质量分数为57.6%，拉开粉BX的质量分数为5%，木质素磺酸钠的质量分数为5%，乙二醇的质量分数为8.8%，卡松的质量分数为0.5%，SAG630的质量分数为0.5%，黄原胶的质量分数为0.2%，余量为高岭土。

实施例3、棉花脱叶剂的性能

一、检测方法

1、冠菌素含量

使用带紫外检测器的高效液相色谱仪（美国Agilent公司，1200）进行，Angilent1200液相色谱仪，Eclipse Plus C18色谱柱，粒径5μm，4.6×250mm；取待测样本溶液（待测样品为固体时，采用甲醇作为溶剂搅拌溶解）1.0ml，过0.45μm滤膜后上样于高效液相色谱仪，进样体积为20μl；柱温为25℃；流动相由65体积份的甲醇和35体积份的5‰（体积比）乙酸水溶液组成，流速为1ml/min；检测波长为220nm；冠菌素标准品出峰对应的保留时间为6.65min。

以冠菌素标准品为外标，以冠菌素浓度（mg/L）为横坐标，冠菌素峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=14.34x+50.623，其线性相关系数为0.9995。相关测定数据见表1。

表1冠菌素线性关系测定结果

冠菌素浓度（mg/L）	200	100	50	25	12.5
						冠菌素峰面积	2886.8	1428.5	779.6	417.8	236.9

根据线性方程计算待测样本中冠菌素的含量。

2、噻苯隆含量

使用带紫外检测器的高效液相色谱仪（美国Agilent公司，1200）进行。移取1.0ml待测样本溶液（待测样本为固体时，采用甲醇作为溶剂超声溶解），置于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀，为A液。移取饱和氨水1.0ml，置于50ml容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，混匀，为B液。准确移取A液1.0ml于10ml离心管中，加入1.0ml B液，涡旋震荡混合后，开盖超声5min，冷却至室温，5000rpm离心5min，弃去上清液，下层沉淀用5ml甲醇溶解，涡旋震荡，过0.45μm滤膜，待测。Angilent1200液相色谱仪，Agilent Eclipse Plus C18不锈钢柱，粒径5μm，4.6×250mm；进样体积为10μl；柱温为25℃；流动相由40体积份乙腈和60体积份水组成，流速为1.0ml/min；检测波长为288nm；噻苯隆标准品出峰对应的保留时间为6.1min。

以噻苯隆标准品为外标，以噻苯隆浓度（mg/L）为横坐标，噻苯隆峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为y=36.685x+23.242，其线性相关系数为0.9999。相关性的测定数据见表2。

表2噻苯隆线性关系测定结果

噻苯隆浓度（mg/L）	69.06500	34.53250	17.26625	8.633125	4.3165625
						噻苯隆峰面积	2554.1	1289.1	675.5	332.5	174.0

3、可湿性粉剂的相关性能指标

水分：国家标准GB/T1600-2001。

pH值：国家标准GB/T1601-93。

润湿性：国家标准GB/T5451-2001。

悬浮率：国家标准GB/T14825-2006。

颗粒细度：国家标准GB/T16150-1995。

持久气泡性：CIPAC MT47.2。

热贮稳定性：GB/T19136-2003。

4、水分散粒剂的相关性能指标

润湿性：称取1.0克待测样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，记录产品全部脱离液面的时间即为润湿性。

分散（崩解）性：称取1.0克待测样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，来回多次颠倒量筒，记录样品全部崩解分散的次数即为分散（崩解）性。

起泡性：称取1.0克待测样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒量筒30次后静置30秒，记录泡沫体积为产品的起泡性。

悬浮率：称取1.0克待测样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒量筒30次后静置30分钟，用真空泵移去量筒上层90%体积溶液至已称重（w1）的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒2遍移至培养皿，80℃烘干至恒重（w2），悬浮率%=（1-（w2-w1））×10/9×100%。

pH值：称取1.0克待测样品倒入装有100毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒30次，用pH计测定pH范围。

热贮稳定性：GB/T19136-2003。

5、水悬浮剂的相关性能指标

pH值：GB/T1601中的pH计法。

悬浮率：称取1.0克待测样品倒入装有250毫升标准硬水的带塞量筒，来回颠倒量筒30次后静置30分钟，用真空泵移去量筒上层90%体积溶液至已称重（w1）的干燥洁净培养皿，并用少量标准硬水冲洗量筒2遍移至培养皿，80℃烘干至恒重（w2），悬浮率%=（1-（w2-w1））×10/9×100%。

分散性：在250ml量筒中，注入249ml自来水，用注射器吸取1ml待测样品，从距离量筒水面5cm处滴入水中，观察其分散情况。

将置于容器中的待测样品放置一定时间后，按照规定程序倾倒，测定滞留在容器内试样的量，计算倾倒后的残余物和洗涤后残余物。

低温稳定性：GB/T19137-2003。

热贮稳定性：GB/T19136-2003。

二、棉花脱叶剂的性能

可湿性粉剂（棉花脱叶剂甲）的性能见表3。

表3可湿性粉剂（棉花脱叶剂甲）的性能

	棉花脱叶剂甲-Ⅰ	棉花脱叶剂甲-Ⅱ	棉花脱叶剂甲-Ⅲ	棉花脱叶剂甲-Ⅳ
					冠菌素含量，%（质量分数）	5.02	0.81	16.05	0.91
噻苯隆含量，%（质量分数）	5.04	19.23	64.07	89.14
					水分含量，%（质量分数）	0.2	0.3	0.3	0.2
pH值	5.3	5.4	5.5	5.5
					润湿性，s	20	25	20	25
悬浮率，%	85	90	92	88
					颗粒细度（通过44μm），%	98	99	99	98
持久气泡性	10	8	10	10
					热贮稳定性	合格	合格	合格	合格

水分散粒剂（棉花脱叶剂乙）的性能见表4。

表4水分散粒剂（棉花脱叶剂乙）的性能

	棉花脱叶剂乙-Ⅰ	棉花脱叶剂乙-Ⅱ	棉花脱叶剂乙-Ⅲ	棉花脱叶剂乙-Ⅳ
					冠菌素含量,%（质量分数）	0.43	4.08	0.59	40.05
噻苯隆含量,%（质量分数）	9.61	16.11	59.42	40.06
					水分含量,%（质量分数）	0.2	0.4	0.4	0.5
润湿性，s	5	6	8	8
					分散（崩解）性	10	8	5	8
起泡性，ml	10	12	10	10
					pH值	5.6	5.3	5.5	5.4
悬浮率，%	90	94	92	89
					热贮稳定性	合格	合格	合格	合格

水悬浮剂（棉花脱叶剂丙）的性能见表5。

表5水悬浮剂（棉花脱叶剂丙）的性能

	棉花脱叶剂丙-Ⅰ	棉花脱叶剂丙-Ⅱ	棉花脱叶剂丙-Ⅲ	棉花脱叶剂丙-Ⅳ
					冠菌素含量，%（质量分数）	2.02	10.04	0.49	2.48
噻苯隆含量，%（质量分数）	8.05	10.03	49.57	57.65
					pH值	5.3	5.5	5.6	5.5
悬浮率，%	92	90	87	85

分散性	合格	合格	合格	合格
					倾倒后残余物，%（质量分数）	0.5	0.8	0.9	1.5
洗涤后残余物，%（质量分数）	0.1	0.2	0.2	0.3
					低温稳定性	合格	合格	合格	合格
热贮稳定性	合格	合格	合格	合格

实施例4、田间试验

试验地点：河北省河间市国欣种业公司高产示范田。

棉花品种为农大棉8号，河北农业大学棉花育种研究室培育。

2012年4月26日播种，密度为37500株/公顷，采用随机区组试验设计，每个小区长均为6.0m，宽均为4.0m，折合每小区90株。

将各个小区分成若干组，每组4个小区，分别进行如下平行处理：

第一组：9月25日，用清水进行叶面喷雾1次；

第二组：9月25日，50%噻苯隆可湿性粉剂用水稀释后进行叶面喷雾1次，每公顷施加50%噻苯隆可湿性粉剂300克；

第三组：9月25日，实施例1制备的冠菌素的丙酮溶液用水稀释后进行叶面喷雾1次，每公顷施加600克冠菌素（以有效成分计）；

第四组：9月25日，实施例2制备的棉花脱叶剂甲-Ⅰ用水稀释后进行叶面喷雾1次，每公顷施加1500克棉花脱叶剂甲-Ⅰ；

第五组：9月25日，实施例2制备的棉花脱叶剂甲-Ⅲ用水稀释后进行叶面喷雾1次，每公顷施加187.5克棉花脱叶剂甲-Ⅲ；

第六组：9月25日，实施例2制备的棉花脱叶剂乙-Ⅱ用水稀释后进行叶面喷雾1次，每公顷施加750克棉花脱叶剂乙-Ⅱ；

第七组：9月25日，实施例2制备的棉花脱叶剂乙-Ⅲ用水稀释后进行叶面喷雾1次，每公顷施加250克棉花脱叶剂乙-Ⅲ；

第八组：9月25日，实施例2制备的棉花脱叶剂丙-Ⅱ用水稀释后进行叶面喷雾1次，每公顷施加750毫升棉花脱叶剂丙-Ⅱ；

第九组：9月25日，实施例2制备的棉花脱叶剂丙-Ⅳ用水稀释后进行叶面喷雾1次，每公顷施加187.5毫升棉花脱叶剂丙-Ⅳ；

以上第一组至第九组中，每公顷喷雾750L。

施药当天晴，试验期间无大风。施药前每小区选取20株长势均匀一致的棉株调查叶片数，处理后第14天调查相同棉株的叶片数，并计算脱叶率。脱叶率（%）＝（施药前叶片数-施药后叶片数）/施药前叶片数×100%。

吐絮率达45%时（9月25日），分小区进行籽棉收花，计算小区平均产量，结果见表6。

表6不同处理对棉花脱叶和产量的影响

	脱叶率（%）	总产量（kg）
			清水对照	67.2	6.61
冠菌素	86.9	6.55
			噻苯隆	84.8	6.56
棉花脱叶剂甲-Ⅰ	92.1	6.66
			棉花脱叶剂甲-Ⅲ	93.6	6.59
棉花脱叶剂乙-Ⅱ	92.2	6.52
			棉花脱叶剂乙-Ⅲ	90.3	6.70
花脱叶剂丙-Ⅱ	91.7	6.62
			棉花脱叶剂丙-Ⅳ	92.9	6.64

结果表明，本发明制备的冠菌素和噻苯隆混剂，对棉花脱叶具有较好的增效作用，能促进棉花脱叶，便于机械收获，而对棉花总产量无显著影响，存在很好的推广应用价值。

实施例5、

试验于2011年在中国农业大学上庄实验站内进行，棉花品种为国欣棉3号。4月26日播种，等行距种植，行距0.9m，常规管理。在棉花吐絮率达到30%左右时（9月15日）搭建网室，顶部放置聚乙烯塑料布供雨天遮挡。在吐絮率达到45%～50%左右时（9月26日）准备试验。

试验处理设冠菌素和噻苯隆系列浓度梯度，使用冠菌素和噻苯隆原药，设置1:1，1:4，1:9，1:24和1:100共五个比例，并分别设置系列浓度梯度的水悬浮母液，助剂为润湿分散剂5%的农乳1602（三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物，市购，邢台市蓝天精细化工有限公司）和5%的农乳500#（十二烷基苯磺酸钙，市购，邯郸市新迪亚化工责任有限公司生产，507C），粘度调节剂0.2%黄原胶（市购，淄博海澜化工有限公司生产，“海澜”黄原胶F200），配成水溶液进行叶面喷雾处理；每个浓度处理选择长势一致的棉株10株，处理当日调查叶片数。叶面喷雾至有液滴留下，同时设清水对照。

处理后14天，调查叶片数，计算叶片的脱叶率、相对脱叶率。数据用SPSS17.0软件处理，浓度对数与相对脱叶率进行线性回归，参考孙云沛法求出相对脱叶率50%共增系数。

结果表明冠菌素:噻苯隆分别以1:1，1:4，1:9，1:24和1:100进行混用，其相对脱叶率共增系数（+50%）分别是188.6，210.7，225.4，143.7和128.3。

Claims (10)

1.一种棉花脱叶剂，包括冠菌素和噻苯隆；所述冠菌素和所述噻苯隆的质量配比为（0.4-40）：（5-90）。

2.如权利要求1所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.8%-16%，所述噻苯隆的质量百分含量为5%-90%。

3.如权利要求2所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂由冠菌素、噻苯隆、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠和高岭土组成；所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.8%-16%，所述噻苯隆的质量百分含量为5%-89.1%，所述十二烷基硫酸钠的质量百分含量为1%-10%，所述木质素磺酸钠的质量百分含量为1%-10%，余量为高岭土。

4.如权利要求3所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂的制备方法如下：将所述冠菌素、所述噻苯隆、所述十二烷基硫酸钠、所述木质素磺酸钠和所述高岭土混合，经过气流粉碎机粉碎，获得可湿性粉剂剂型的棉花脱叶剂。

5.如权利要求1所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.4%-40%，所述噻苯隆的质量百分含量为9%-60%。

6.如权利要求5所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂由冠菌素、噻苯隆、十二烷基硫酸钠、木质素磺酸钠、硫酸钠、羧甲基纤维素钠和高岭土组成；所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.4%-40%，所述噻苯隆的质量百分含量为9.6%-59.41%，所述十二烷基硫酸钠的质量百分含量为1%-5%，所述木质素磺酸钠的质量百分含量为1%-10%，所述硫酸钠的质量百分含量为1%-15%，所述羧甲基纤维素钠的质量百分含量为0.1%，余量为高岭土。

7.如权利要求6所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂的制备方法如下：将所述冠菌素、所述噻苯隆、所述十二烷基硫酸钠、所述木质素磺酸钠、所述硫酸钠、所述羧甲基纤维素钠和所述高岭土混合，经过气流粉碎机粉碎后造粒、烘干、筛分，获得水分散粒剂剂型的棉花脱叶剂。

8.如权利要求1所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.4%-10%，所述噻苯隆的质量百分含量为8%-58%。

9.如权利要求1所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂由冠菌素、噻苯隆、拉开粉BX、木质素磺酸钠、乙二醇、卡松、SAG630、黄原胶和高岭土组成；所述棉花脱叶剂中，所述冠菌素的质量百分含量为0.49%-10%，所述噻苯隆的质量百分含量为8%-57.6%，所述拉开粉BX的质量百分含量为1%-10%，所述木质素磺酸钠的质量百分含量为1%-10%，所述乙二醇的质量百分含量为2.8%-8.8%，所述卡松的质量百分含量为0.5%，所述SAG630的质量百分含量为0.5%，所述黄原胶的质量百分含量为0.2%，余量为高岭土。

10.如权利要求9所述的棉花脱叶剂，其特征在于：所述棉花脱叶剂的制备方法如下：将所述冠菌素、所述噻苯隆、所述拉开粉BX、所述木质素磺酸钠、所述乙二醇、所述卡松、所述SAG630和所述高岭土混合，经过气流粉碎机粉碎、砂磨后与黄原胶混合，剪切，获得水悬浮剂剂型的棉花脱叶剂。

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