CN103373935A - 利用废弃油以酯交换法制造脂肪醇酰胺 - Google Patents
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Abstract
本发明是利用废弃油以酯交换法制造脂肪醇酰胺。本发明第一步：采用预甲酯化方法对废弃油进行前处理。第二步：本发明废弃油精制毛油预酯化后，在有碱性催化剂的条件下进行正式甲酯化。第三步：废弃油甲酯精制，精制甲酯得率97％以上。第四步：精制废弃油甲酯以酯交换法进行酰胺化。本发明所用设备为不锈钢(或搪瓷)材质的反应釜，此反应釜具有密闭性、有甲醇回流和蒸出、甲酯蒸出、物料反应减压、物料反应加热装置。本发明外观呈黄色透明稠状液体、pH值为9-11、总胺价125-155％、水分≤0.5％。本发明是现代环境保护可再生利用的新材料，具有很好的社会效益和经济效益。
Description
【技术领域】
本发明是利用废弃油以酯交换法制造脂肪醇酰胺，本发明制造的脂肪醇酰胺具有优良的乳化性，润湿性、增稠性，柔软性、抗静电性、防锈性，毒性很低，是制作各类清洗剂和洗涤剂的优良单体，是现代环境保护可再生综合利用的新材料，具有很好的社会效益和经济效益。
【背景技术】
废弃油实际上是一个泛指的概念，是人们在生活中对于各类劣质油的通称。废弃油可分为以下几类：一是狭义的废弃油，即将下水道中的油腻漂浮物或者将宾馆、酒楼的剩饭、剩菜(通称泔水)经过简单加工、提炼出的油；二是劣质猪肉、猪内脏、猪皮加工以及提炼后产出的油；三是用于油炸食品的油使用次数超过规定要求后，再被重复使用或往其中添加一些新油后重新使用的油。废弃油以甲酯交换法制造表面活性剂脂肪醇酰胺是解决废弃油非常好的途径。
脂肪醇酰胺是一种非常重要的非离子表面活性剂，具有乳化、脱脂、增粘、稳泡、增泡、渗透分散、协同去污以及防锈、抗静电等性能，在重垢洗涤剂、轻垢洗涤剂及餐具洗涤剂中用作稳泡剂和增泡剂，以提高洗涤剂的去污力和携污力，对脱除动、植物及矿物油垢尤为出色，是液体洗涤剂中不可缺少的重要组分。脂肪醇酰胺在纺织、医药、日化、造纸和皮革等行业有广泛应用，对脂肪醇酰胺的需求量不断增。
本发明脱脂力强，泡沫稳定，具有优良的乳化性，润湿性、增稠性，稳泡性、柔软性、抗静电性、防锈性。是制作各类清洗剂和洗涤剂的优良单体，是纺织品、皮革制品的良好助剂，是现代环境保护可再生利用的新材料，具有很好的社会效益和经济效益。
【发明内容】
本发明利用废弃油的精制毛油和甲醇预酯化，加酸性催化剂0.5％，釜内操作压力0.4kg/cm2，温度控制在65-85℃，时间1小时。控制精制毛油的酸价≤3.5mgKOH/g。
本发明废弃油精制毛油预酯化后，在有碱性催化剂的条件下进行正式甲酯化。方法：加入碱性催化剂0.3-0.9％、废弃油和甲醇投料摩尔比为1∶4-1∶9、温 度控制60-80℃、甲醇回流反应时间1小时。得到废弃油脂肪酸甲酯和甘油，分离废弃油脂肪酸甲酯和甘油，再水洗、蒸馏，得到精制废弃油脂肪酸甲酯和甘油。
本发明废弃油甲酯精制过程：水洗、活性炭吸附、过滤机过滤、真空蒸馏。
本发明以废弃油脂肪酸甲酯与二乙醇胺进行酯交换，合成出废弃油脂肪酸二乙醇酰胺。其条件是使用碱性催化剂，减压控制甲醇流出物、控制温度80-100℃、作用时间2小时。
本发明所用设备为不锈钢(或搪瓷)材质的反应釜，此反应釜具有密闭性、有甲醇回流和蒸出、甲酯蒸出、物料反应减压、物料反应加热装置。
本发明外观呈淡黄色液体或糊状，pH值(1％水溶液)为9-11，溶解性(1％水溶液)为分散性，总胺价(mgKOH/g)1∶1.5型为90-120、)1∶2型为125-155。
【具体实施方式】
本发明废弃油脂肪酸组成，经气象色谱分析：十八酸74-75％，十六酸13-14％，其它脂肪酸11-13％。
本发明利用废弃油的精制毛油和甲醇预酯化。计量废弃油1000公斤，升温40±5℃，计量甲醇80公斤，加酸性催化剂0.5％，釜内操作压力0.4kg/cm2，温度控制在75±5℃，反应时间1小时。控制精制毛油的酸价≤3.5mgKOH/g。
本发明废弃油精制毛油预酯化后，在有碱性催化剂的条件下进行正式甲酯化。废弃油和甲醇甲酯化化学反应方程式：
式中R---废弃油脂肪酸
方法：计量甲醇300公斤加入碱性催化剂16公斤投入反应釜中，温度升温，控制70±5℃、甲醇回流反应时间1小时，得到废弃油脂肪酸甲酯和甘油，静止20分钟后，分离废弃油脂肪酸甲酯和甘油，再通过水洗、蒸馏，得到精制废弃油脂肪酸甲酯。
本发明废弃油甲酯精制：水洗、活性炭吸附、过滤机过滤、真空蒸馏，经过此四步处理，甲酯中的高沸物、色素、杂质可以得到很好的去除。
①水洗：温度控制在70±5℃，搅拌20分钟，
②活性炭吸附：温度控制在70±5℃，搅拌20分钟。
③过滤机过滤：活性炭吸附甲酯物料进入过滤机，过滤后的甲酯进入另一储罐。
④真空蒸馏：加入整个甲酯物料的二分之一，蒸馏1-2小时后，降温50±5℃，再加入另一半甲酯物料。在观察视镜中看到无流出物时，证明甲酯蒸馏完毕。蒸馏真空度控制：700-760mmHg，蒸馏温度控制：150-250℃。反应釜温度降至100±5℃的时候，关闭真空。精制甲酯得率94-97％。
本发明以废弃油脂肪酸甲酯与二乙醇胺进行酯交换缩合反应。
式中R---废弃油脂肪酸
①计量废弃油甲酯1000公斤，用真空吸入反应釜中，搅拌。
②计量二乙醇胺705公斤，用真空吸入反应釜中，搅拌。
③计量碱性催化剂14公斤，加入反应釜中，搅拌。
④升温至70±5℃有甲醇流出，至温度达到110℃，甲醇流出物基本停止。停止真空泵，反应持续1.5小时，进行物料老化。
⑤老化时间完毕，降温至60±5℃，出料。
附图1为废弃油用酯交换方法制造脂肪醇酰胺流程图，流程图以直观方式，可了解本专利制造脂肪醇酰胺合成步骤。
Claims (8)
1.本发明是利用废弃油以酯交换法制造脂肪醇酰胺。
2.根据权利要求1所述，采用预甲酯化方法对废弃油进行前处理。加酸性催化剂0.5％，釜内操作压力0.4kg/cm2，温度控制在65-85℃，时间1小时。控制精制毛油的酸价≤3.5mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述，本发明废弃油精制毛油预酯化后，在有碱性催化剂的条件下进行正式甲酯化。方法：加入碱性催化剂0.3-0.9％、废弃油和甲醇投料摩尔比为1∶4-1∶9、温度控制70-80℃、甲醇回流反应时间1小时。得到废弃油脂肪酸甲酯和甘油，分离废弃油脂肪酸甲酯和甘油，再水洗、蒸馏，得到精制废弃油脂肪酸甲酯和甘油。
4.根据权利要求1所述，废弃油甲酯精制，经过水洗、活性炭吸附、过滤机过滤、真空蒸馏，精制甲酯得率97％以上。
5.根据权利要求1所述，精制废弃油甲酯以酯交换法进行酰胺化。计算废弃油甲酯和二乙醇胺反应摩尔比和重量，加入反应釜中、加入碱性催化剂0.5-1％、温度控制110-120℃、真空状态下反应，反应1.5-2小时后，合成出废弃油脂肪醇酰胺。
6.根据权利要求1所述，本发明所用设备为不锈钢(或搪瓷)材质的反应釜，此反应釜具有密闭性、有甲醇回流和蒸出、甲酯蒸出、物料反应减压、物料反应加热装置。
7.根据权利要求1所述，本发明外观呈淡黄色液体或糊状，pH值(1％水溶液)为9-11，溶解性(1％水溶液)为分散性，总胺价(mgKOH/g)1∶1.5型为90-120、1∶2型为125-155。
8.根据权利要求1所述，本发明脱脂力强，泡沫稳定，具有优良的乳化性，润湿性、增稠性，稳泡性、柔软性、抗静电性、防锈性。是制作各类清洗剂和洗涤剂的优良单体，是纺织品、皮革制品的良好助剂，是现代环境保护可再生利用的新材料，具有很好的社会效益和经济效益。
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