CN103373805A - 钢化、半钢化真空玻璃及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种钢化、半钢化真空玻璃及其制造方法。所述方法包括步骤：选择两片钢化平板玻璃作为真空玻璃的上、下基板；在上基板或下基板钢化平板玻璃的表面、沿着该钢化平板玻璃的边缘均匀涂布玻璃焊料，其厚度大于所使用的支撑物的高度；对已涂布的玻璃焊料进行自然或加热风干/烘干，将其中的液体成分和固体易挥发成分去除而使所述玻璃焊料固化定型；将两片钢化平板玻璃合片，即将两片钢化平板玻璃复合在一起；将复合在一起的两片钢化平板玻璃送入加热炉进行封边加热，使已涂布的玻璃焊料熔化；降温，在玻璃焊料凝固前开始对两片钢化平板玻璃进行均匀加压，使得凝固后的玻璃焊料的厚度相等并与同在中间层的支撑物的高度相等，完成真空玻璃的边缘密封。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢化、半钢化真空玻璃及其制造方法，尤其涉及保证真空玻璃的最终产品能够最大程度地保持所采用的钢化、半钢化平板玻璃的钢化特性的方法，以便提高真空玻璃的安全性能，使其可以更广泛地应用于建筑、商用电器、制冷家电的保温门窗、机车车窗、太阳能利用等设施中。
背景技术
真空玻璃的基本作用在于形成一个隔热隔声的物理层，是一种新型节能环保材料。其具有优异的保温、隔声性能而被广泛用在建筑工程中，尤其是作为高档建筑的外围护结构材料使用。普通的真空玻璃不能直接用于建筑幕墙和其它要求使用安全玻璃的建筑设施。因为普通的真空玻璃用两片普通平板玻璃制成，玻璃强度低、易碎，在受到撞击而破碎后形成的锐利碎片容易造成人员伤害，因此不符合目前国家幕墙和门窗的相关安全标准。
为了满足国家安全标准而实现真空玻璃力学强度的提高和使用上的人身安全性，已经有发明技术提出了采用钢化或者半钢化平板玻璃来制造真空玻璃，例如发明专利ZL 03160042.5《双面钢化真空玻璃及制造方法》，该现有技术作为背景技术结合在本申请中。
上述背景技术中公开的基本构思的核心是采用钢化平板玻璃作为制作基材，通过制作过程中的工艺操作而使得钢化平板玻璃的性质得到保存，使得制成的真空玻璃能够满足国家安全标准。实验表明，在最顺利的操作条件下采用上述已有技术制成的钢化真空玻璃被击碎时形成的碎片可以保持颗粒状而没有危险的伤害性和锐利性，但是，这样的理想情况并不是总能够实现，当由于制作过程中的操作原因而使得钢化平板玻璃的钢化特性消失过多时，则制成的真空玻璃将退火成普通真空玻璃，失去钢化和半钢化特性。特别是世界上现有的低熔点玻璃粉(玻璃焊料)制造技术，能够提供适合于真空玻璃生产使用的低熔点玻璃粉，如果采用现有封接工艺，则满足封接质量要求的封接温度都在440℃以上，在此温度下加工一段时间，钢化平板玻璃将大部分甚至完全退火，从而失去钢化和半钢化特性。造成已有技术的上述缺陷的主要原因在于：除去用钢化平板玻璃替代普通平板玻璃之外，并没有采取更多的技术措施使得作为替代者的钢化平板玻璃的钢化特性能够在加工处理之后尽可能多地保留下来。换句话说，传统的真空玻璃制作流程中的例如在钢化平板玻璃的表面上涂布低玻粉并放置支撑物、将未涂布低玻粉的钢化平板玻璃放置在支撑物上、通过烧结使熔融的低玻粉将两层钢化平板玻璃的周边严密封接等这一系列的加工过程，已经使得钢化平板玻璃中的钢化特性丧失了大部分。本领域中，通常将损失部分钢化特性的玻璃称为半钢化玻璃。
特别是其中合片前的玻璃焊料为湿态膏状，必需消耗时间来在加工流水线上实现干燥，而这一过程是在高温下进行的，因此，在此环境中滞留的时间越长，钢化平板玻璃的钢化特性将损失的越多。而且，在封边过程中，玻璃焊料中会由于溶剂和固体易挥发成分的挥发而出现气孔从而导致封接不牢，因此，需要更高的封接温度以增强玻璃焊料的流动性从而改善封接性能，这进一步加大了钢化平板玻璃的钢化特性消失的可能性。
传统的真空玻璃为错台结构或倒角结构，例如图3a和图3b所示。图3a和图3b示出的两种封边方式在原理上相同，但是，为了实现上下两片玻璃齐边而在图3b所示的已有技术中采用的是倒角结构，所以其在加工处理的难度上大于图3a所示的错台结构。
以图3a的错台结构为例，下片玻璃6的尺寸大于上片玻璃5的尺寸，在下片玻璃6上布放支撑物3后，将上片玻璃5置于支撑物3上，与下片玻璃6四周形成同等宽度的台阶。在台阶上涂布玻璃焊料1，送入加热炉进行加热，玻璃焊料1在加热到一定温度而熔化后向中间层流动一定宽度，实现所述上、下片玻璃的密封粘接。由此可见，为了实现可靠的边缘密封同时又不丧失所采用的钢化平板玻璃的钢化特性，在所述的已有技术中最希望的是所使用的密封焊料在低温(例如400℃)时即可熔化并有很好的流动性和浸润性(能够在例如400℃的低温下就流入中间层一定宽度)。但是，由于现有的低熔点玻璃粉在现有工艺条件下的封接温度较高(440℃以上)，钢化玻璃经过高温加热后退火成为普通玻璃，而如果强行在较低的封接温度(例如400℃)下封接，由于熔化后的低熔点玻璃粉的流动性低、浸润性差，在封边过程中向中间层流动和浸润的宽度极小，则无法形成可靠的封接。因此，需改变传统的真空玻璃封边方式，在使用上述低熔点玻璃粉的情况下，考虑降低封边时对熔化焊料的流动性和浸润性的要求，从而达到降低封接温度的目的，使钢化或半钢化平板玻璃经过制作真空玻璃的加热过程后，表面应力仍可以维持在钢化或半钢化水平，从而制成真正的钢化或半钢化真空玻璃。
除去上述的已有技术之外，与本申请相关的制造真空玻璃的其他方法的描述可参见以下参考专利文件：
(1).“制造真空玻璃窗的方法”(申请人为悉尼大学，公开号为CN 1126504A，公开日为1996年7月10日)；
(2).“真空玻璃的边缘加热方法和采用该方法制造的真空玻璃”(申请人为唐健正等，公开号为CN 1676481A，公开日为2005年10月5日)；
(3).“放置在真空玻璃中的包封吸气剂”(申请人为北京新立基真空玻璃技术有限公司，授权公告号为CN 201473455U，授权公告日为2010年5月19日)。
上述现有技术作为背景技术结合在本申请中。
发明内容
本发明针对普通真空玻璃的上述不足，提供一种钢化或半钢化真空玻璃及其制造方法，与已有技术制造的钢化或半钢化真空玻璃相比，根据本发明的方法制造的钢化或半钢化真空玻璃最大程度地保持了所采用的钢化平板玻璃的钢化特性，从而在保证良好的保温、隔声性能的同时，大大提高了安全性。
根据本发明的一个方案，提供一种钢化、半钢化真空玻璃的制造方法，其特征在于，所述方法包括步骤：选择两片钢化平板玻璃作为真空玻璃的上、下基板，在上基板或下基板钢化平板玻璃的表面、沿着该钢化平板玻璃的边缘均匀涂布玻璃焊料，玻璃焊料的厚度大于所使用的支撑物的高度；对已涂布的玻璃焊料进行自然或加热风干/烘干，将已涂布的玻璃焊料中的液体成分和固体易挥发成分去除而使得所述玻璃焊料固化定型；将所述两片钢化平板玻璃合片，即将所述两片钢化平板玻璃复合在一起；将复合在一起的两片钢化平板玻璃送入加热炉进行封边加热，至玻璃焊料熔化，保温一段时间后开始降温；在已涂布的玻璃焊料凝固以前开始对所述两片钢化平板玻璃进行均匀加压，使得已涂布的玻璃焊料的厚度相等并与同在中间层的支撑物的高度相等，继续降温，直至玻璃焊料完全凝固，完成真空玻璃的边缘密封。
与本发明上述核心技术贡献的步骤相配合的要点有：
首先，涂布的玻璃焊料的宽度优选为2mm～10mm，其厚度优选为所使用的支撑物的高度的1.5倍～10倍。涂布的玻璃焊料过宽或过厚都将造成其体积加大，从而使得其在加热炉中所需的熔化时间较长而加大作为上、下基板的钢化平板玻璃的钢化特性的损失。
其次，对于已涂布的玻璃焊料进行加热风干/烘干时，可以优选采用热风吹干或白炽灯烘干等方法，也可以采用其它方法，所要注意的是其目的仅在于加快已涂布的玻璃焊料中的“水”气的消失，使固化后的玻璃焊料与玻璃基板粘接牢固，因此将风干/烘干温度控制在环境温度至350℃。提高风干/烘干温度可以缩短风干/烘干时间，提高工效，但温度超过350℃，钢化平板玻璃的钢化特性将受到损失。需要说明的是采用较高的烘干温度可以使玻璃焊料中的固体挥发物去除，更有利于提高封接质量和缩短封接时间。
再者，根据本发明技术方案的上述方法，由于在进行两片钢化平板玻璃的合片操作之后，沿着钢化平板玻璃的边缘均匀涂布的玻璃焊料已经处在上、下两片钢化平板玻璃之间，从而不再需要加热熔化后的玻璃焊料具有很高的流动性和浸润性，这就使得可以采用现有的低熔点玻璃粉在低温(例如400℃)时进行可靠的封接。同时，在进行封边加热之前已经被风干或烘干的玻璃焊料不会在随后的加热过程中再产生气泡，能提高封接质量，降低对熔化后的玻璃焊料的流动性和浸润性的要求，同时易于随后的抽真空处理。所采用的玻璃焊料可以是含铅的或者无铅的低熔点玻璃粉、PI胶粘剂或者其它真空密封胶。
显见的是，本发明的上述方法使得传统的真空玻璃制作方法产生了质的飞跃，尤其是在保持所采用的钢化平板玻璃的钢化特性方面，而且使得密封效果更可靠。同时，对于支撑物、吸气剂、抽气孔、封口方式等并无特殊要求。
采用上述本发明技术方案的方法制作的钢化、半钢化真空玻璃具有明显的钢化特性被最大化地保持的特点。而且，不再需要传统的真空玻璃制造技术中的为了实现封边而所必需的错台或倒角处理，从而可以在结构上真正实现上下两片玻璃齐边，加大了制成的真空玻璃的强度。
附图说明
图1是根据本发明技术方案的钢化、半钢化真空玻璃的制造方法的流程图。
图2a是采用图1所示方法制造的钢化、半钢化真空玻璃的结构示意图。
图2b是采用图1所示方法制造的钢化、半钢化真空玻璃的另一结构示意图。
图3a和图3b是采用传统技术制造的真空玻璃的结构示意图。
具体实施方式
下面将参照附图来描述本发明的实施例。
图1示出了根据本发明技术方案的钢化、半钢化真空玻璃的制造方法的流程图。图2a是采用图1所示方法制造的钢化、半钢化真空玻璃的结构示意图。参见图1及图2a，在步骤100中完成一系列的前序操作处理步骤。例如对所采用的钢化平板玻璃进行检验、除污、除去锐边、布置低辐射膜8、预制真空抽气口、放置包封吸气剂等等。这些步骤虽然与本发明密切相关，但不是本发明的核心步骤，而是与已有技术中的对应步骤相似。
在步骤201中，在选择好的下基板钢化平板玻璃6上布放支撑物3。
随后，在步骤202中，在所述下基板钢化平板玻璃6的上表面上、沿着该钢化平板玻璃的边缘均匀涂布玻璃焊料1，其厚度大于所使用支撑物3的高度。作为优选的实施例，例如玻璃焊料1的宽度选择为2mm～10mm，其厚度选择为所使用的支撑物3的高度h的1.5倍～10倍。作为玻璃焊料1的材料，可以选择膏状的含铅/无铅低熔点玻璃粉、PI胶粘剂或其它真空密封胶，主要考虑的是保证所选择的作为玻璃焊料1的材料的熔点要低，在低于430℃时能够完全熔化并且具有一定的流动性和浸润性，从而保证封接温度在430℃以下。
在实际操作中，步骤201中的布放支撑物3的操作和步骤202中的涂布玻璃焊料1的操作的顺序可以颠倒，即可以先进行涂布玻璃焊料1的操作然后再执行布放支撑物3的操作。
涂布玻璃焊料1的操作可以由有经验的专业人员手工熟练实现，也可以通过改造现行的流水线通过机械操作自动完成。
在步骤203中，对已涂布的玻璃焊料1进行固化处理。即对已涂布的玻璃焊料1进行自然或加热风干/烘干，将已涂布的玻璃焊料1中的液体成分和易挥发的固体成分去除而使得所述玻璃焊料固化定型。需要说明的是，采用较高的烘干温度可以使部分固体挥发物去除，更有利于提高封接质量和缩短封接时间。
通过自然风干对已涂布的玻璃焊料1进行固化是最直接和最简单的操作，但是可以理解，这样做势必要消耗比较长的时间。为了加快这一操作，通常可以采用加热的方式对已涂布的玻璃焊料1进行固化。例如可以采用热风进行加热固化，也可以采用加温烘烤的方式对已涂布的玻璃焊料1进行固化，例如可以采用白炽灯进行加热。
固化后的玻璃焊料1不仅满足本发明技术方案的要求，即能够最大可能地保持制成的真空玻璃的钢化特性，同时避免了已有技术中的在加热封边处理中从涂布的玻璃焊料中散发出的气体对于真空抽取的干扰，有助于提高产品质量、缩短处理时间及减少能量消耗。
在步骤204中，进行合片处理，即将上基板钢化平板玻璃5和下基板钢化平板玻璃6复合叠放在一起。在进行合片处理之前，先将包封吸气剂4放入抽气口B中，该包封吸气剂4的结构在本申请人的上述背景技术中的在先中国专利申请(3)中有所描述。
如上所述，此时由于被固化的玻璃焊料1的厚度高于布放的支撑物3的高度h和包封吸气剂4的支架的厚度(如在背景技术中的在先中国专利申请(3)中描述的那样，其中布放的支撑物3的高度h和包封吸气剂4的支架的厚度相等)，所以可以理解到，此时的支撑物3尚未与上基板钢化平板玻璃5接触。由于下基板钢化平板玻璃6上的抽气口B的作用，此步骤中的合片操作并不会造成已布放好的支撑物3的移动。
在步骤205中，将在步骤204中复合在一起的两片钢化平板玻璃送入加热炉进行封边加热。严格控制加热炉温度的提升，使之均匀升温到能够使得已涂布的固化玻璃焊料1开始熔化的温度，例如360度左右，继续升温，使熔化后的玻璃焊料1具有一定的流动性和浸润性，达到封接温度，例如400度，并且保持在该温度一段时间。
应该说明的是，随着玻璃焊料1所使用的材料的不同，其开始熔化的温度和封接温度也会有差异，但是一定要选择封接温度尽可能低的玻璃焊料材料。在本发明中用作玻璃焊料1的材料可以是含铅/无铅低熔点玻璃粉，也可以是PI胶粘剂或其它真空密封胶之一。根据本发明技术方案的封接温度低于430℃，这一温度能够保证真空玻璃的上、下基板钢化平板玻璃5和6的钢化特性的大部分、甚至绝大部分得以保持。
随后进入步骤206，进行降温。随着温度的降低，已涂布的玻璃焊料1的流动性降低，并逐渐凝固，在玻璃焊料1凝固以前对所述两片钢化平板玻璃5和6进行均匀加压，或者仅靠上基板钢化平板玻璃5的自重作用，使得两片钢化平板玻璃尽可能保持平整，使已涂布的玻璃焊料1凝固后的厚度相等并与同在中间层的支撑物3的高度h相等。继续降温，随着温度的降低而出现的玻璃焊料1的凝固将实现真空玻璃的边缘密封。
在随后的步骤300中，进行后续的处理操作，例如进行真空抽取和抽气口B的密封、以及抽气口保护帽的安装等等，这与已有技术中的对应操作步骤没有实质的区别。实际上，这些操作紧随步骤200、甚至与步骤200几乎同步地进行。特别是采用本申请人所发明的新型封口装置和封口操作的情况下，步骤200和步骤300可以同步完成。关于所述新型封口装置，本申请人将另案申请。
采用上述处理流程制成的真空玻璃能够保持大部分、甚至绝大部分钢化平板玻璃的钢化特性。下表中给出了采用传统方法和采用本发明的方法制成的真空玻璃的钢化特性的比较。
表一：钢化特性的比较
从表一中可见，由于现有的低熔点玻璃粉制造技术和封边方式的限制，传统的真空玻璃制作方法对熔融的玻璃粉的流动性和浸润性的要求较高，需要将玻璃整体加热到440℃以上，并保持一段时间，才能使熔融的玻璃粉向中间层浸润一定宽度，形成上下片玻璃的可靠封接。经过如此高的温度，钢化平板玻璃将完全失去钢化特性，退火成为普通玻璃。而在本发明的方法中，由于在进行封边加热之前已经沿着下基板钢化平板玻璃上表面的边缘均匀涂布了玻璃焊料，在进行两片钢化平板玻璃的合片操作之后，沿着下基板钢化平板玻璃的边缘均匀涂布的玻璃焊料已经处在上、下两片钢化平板玻璃之间，从而不再需要加热熔化后的玻璃焊料具有很高的流动性和浸润性。同时，在本发明的方法中，在进行封边加热之前已经被风干或烘干的玻璃焊料不会在随后的加热过程中再产生气泡，能提高封接质量，降低对熔化后的玻璃焊料的流动性和浸润性的要求。另外，在本发明的方法中，由于在玻璃焊料熔化瞬间开始对所述两片钢化平板玻璃进行均匀加压，使得已涂布的玻璃焊料的厚度相等并与同在中间层的支撑物的高度相等。通过上述方式，本发明的方法使得上下片玻璃整体加热到430℃以下并保持一段时间就可以完成上下片玻璃的可靠封接，大大降低了玻璃的封接温度，使得钢化平板玻璃的钢化特性大部分甚至绝大部分被保存下来。
通过本发明的上述技术方案制成的钢化、半钢化真空玻璃的剩余钢化特性明显优于使用已有技术生产的钢化、半钢化真空玻璃的剩余钢化特性，而且从结构上看也有明显特征。
采用本发明的上述技术方案制成的钢化、半钢化真空玻璃如图2a所示，其中玻璃焊料1、支撑物3处在上基板钢化平板玻璃5和下基板钢化平板玻璃6之间的真空(中间)层2中，低辐射膜8附在所述钢化平板玻璃的内侧。包封吸气剂4放置在抽气口B中，由封口片7将抽气口B封闭。
从图2a中可见，在结构上，采用本发明的方法制造的钢化、半钢化真空玻璃的上、下基板钢化平板玻璃5、6是齐边的，同时在上、下基板钢化平板玻璃5、6之间沿着边缘均匀涂布的玻璃焊料1熔化和凝固后将所述真空玻璃的边缘密封，凝固后的玻璃焊料1的厚度相等并与所使用的支撑物3的高度h相等，通常是0.1mm～0.2mm，其封接宽度L为6mm～15mm。
图2b是采用图1所示方法制造的钢化、半钢化真空玻璃的另一结构示意图。从图2b中可见，其与图2a所示的真空玻璃的区别仅在于在图2b中示出的钢化、半钢化真空玻璃的上基板钢化平板玻璃5的尺寸大于下基板钢化平板玻璃6的尺寸，从而使得制成的钢化、半钢化真空玻璃具有了宽度为T的错台。
应该说明，此处出现的宽度为T的错台的作用与图3a中示出的已有技术中的错台的作用完全不同。此处出现的宽度为T的错台的作用是适应建筑结构的安装使用的方便、或者适应把制成的钢化、半钢化真空玻璃作为中间产品的需要。例如为了将本发明的方法制成的钢化、半钢化真空玻璃进一步加工成夹胶真空玻璃，需要形成错台来适应后续加工的需要。通常，该错台的宽度T是所使用的钢化平板玻璃5或6的厚度的1倍～4倍。除去宽度为T的错台之外，图2b示出的钢化、半钢化真空玻璃在加工方法上与图2a示出的钢化、半钢化真空玻璃完全相同。
采用本发明的方法制造的钢化、半钢化真空玻璃最大可能地保持了所使用的钢化平板玻璃的钢化特性，不仅保证了所制造的真空玻璃的强度要求，而且满足了建筑上安全玻璃标准的要求。真正齐边的结构使得真空玻璃边缘的强度更高。由于采用了低温封接，因此使得温度降低、加热的时间缩短，从而节省了能耗。
以上对本发明的示例实施例的详细描述是为了说明和描述的目的而提供的，而不是为了穷尽本发明或将本发明限制为所公开的精确形式。例如，像上面描述的那样，实现本发明方法的步骤201～206与传统方法通常包括的步骤100和300并无必要绝然分开，而是可以在顺序上有所交叉，例如支撑物的布放、玻璃焊料的涂布以及吸气剂的放置在执行的先后次序上可以不同。义如，本发明方法的实施例中的步骤205、206实际上可以同时进行而不是一定要先后执行。因此显然的是，许多变型和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。实施例的选择和描述是为了最佳地说明本发明的原理及其实际应用，从而使本领域其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适于特定使用预期的各种变型。本发明的范围由所附权利要求及其等价物来限定。
Claims (6)
1.一种钢化、半钢化真空玻璃的制造方法，其特征在于，所述方法包括步骤：
选择两片钢化平板玻璃作为真空玻璃的上、下基板；
在上基板或下基板钢化平板玻璃的表面、沿着该钢化平板玻璃的边缘均匀涂布玻璃焊料，其厚度大于所使用的支撑物的高度；
对已涂布的玻璃焊料进行自然或加热风干/烘干，将已涂布的玻璃焊料中的液体成分和固体易挥发成分去除而使得所述玻璃焊料固化定型；
将所述两片钢化平板玻璃合片，即将所述两片钢化平板玻璃复合在一起；
将复合在一起的两片钢化平板玻璃送入加热炉进行封边加热，至玻璃焊料熔化，保温一段时间后开始降温；
在已涂布的玻璃焊料凝固以前开始对所述两片钢化平板玻璃进行均匀加压，使得已涂布的玻璃焊料的厚度相等并与同在中间层的支撑物的高度相等，继续降温，直至玻璃焊料完全凝固，完成真空玻璃的边缘密封。
2.根据权利要求1的钢化、半钢化真空玻璃的制造方法，其中已涂布的玻璃焊料的宽度为2mm～10mm，其厚度为所使用的支撑物的高度的1.5倍～10倍。
3.根据权利要求1的钢化、半钢化真空玻璃的制造方法，其中对已涂布的玻璃焊料进行加热时，将风干/烘干温度控制为环境温度至350℃，采用热风或白炽灯进行加热。
4.根据权利要求1的钢化、半钢化真空玻璃的制造方法，其中采用封接温度为430℃以下的含铅/无铅低熔点玻璃粉或PI胶粘剂作为玻璃焊料。
5.根据权利要求1的钢化、半钢化真空玻璃的制造方法，其中在制造半钢化真空玻璃时，使用半钢化平板玻璃或表面应力在70MPa～89MPa的热增强玻璃来代替所述两片钢化平板玻璃作为所述真空玻璃的上、下基板。
6.根据权利要求1-5的任意之一的方法制造的钢化、半钢化真空玻璃，其特征在于：
在上、下基板钢化平板玻璃之间沿着钢化平板玻璃的边缘均匀涂布的玻璃焊料将所述真空玻璃的边缘密封，所述玻璃焊料的厚度相等并与所使用的支撑物的高度相等，其宽度为6mm～15mm。
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