CN103367577B - 一种高亮度GaN基发光二极管外延片及其制备方法 - Google Patents
一种高亮度GaN基发光二极管外延片及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103367577B CN103367577B CN201310316633.9A CN201310316633A CN103367577B CN 103367577 B CN103367577 B CN 103367577B CN 201310316633 A CN201310316633 A CN 201310316633A CN 103367577 B CN103367577 B CN 103367577B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gan
- layer
- type gan
- flow velocity
- thickness
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Led Devices (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高亮度GaN基发光二极管外延片，包括衬底、衬底上表面上方设置一非掺杂GaN层，非掺杂GaN层上表面上方依次设置一N型GaN复合层、有源层和P型GaN复合层，在非掺杂GaN层和N型GaN复合层之间进一步设置一极性转换层，所述极性转换层的材料为Mg元素掺杂浓度为1×1020～5×1020cm-3的P型GaN。本发明的优点在于是一项低成本、简单可控和与传统LED工艺相兼容的N型GaN层表面粗化技术。本发明提出了采用高掺杂P型GaN作为极性转换层，使后面的表面粗化和工艺是在N面实施的，速度更快，效果更好，粗化的表面对DBR的要求也相应降低，因此可以很容易实现界面粗化和高反射率，从而达到上文所述提高GaN基LED光提取效率的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种GaN基发光二极管（LED），尤其涉及一种具有粗化表面的氮面n型GaN层结合GaN基分布布拉格反射镜（DBR）层的LED外延片结构及其制备的方法。
背景技术
LED作为第三代照明光源，因其高效节能、绿色环保、体积小、寿命长、耐冲击、抗震等综合优势而逐渐得到日益广泛的应用。GaN是继GaAs、InP等之后出现的又一种新型半导体材料，并具有许多硅基半导体材料不具备的优异性能，如禁带宽度大、电子饱和漂移速度快、导热性能好、化学稳定性高等，对于抗辐射、耐高温、高频、微波、大功率器件，尤其是利用其宽禁带特性制作的蓝、绿、紫外光电器件，具有很大的发展空间和广阔的市场潜力。GaN基蓝光LED的出现，大大扩展了其应用领域，引起了半导体照明的一场产业革命。虽然GaN基LED已经产业化，但是其光功率输出和光谱分布特性不甚理想，仍有待进一步提高和改善。其出光效率的提高对于降低功耗、节约能源方面具有重大意义，因此获得更高能效的GaN基LED是目前业内人士和科研工作者普遍关注的问题。一般情况下，提高LED发光效率的方法有两种：第一种是提高芯片的内量子效率，这主要和控制晶体质量、外延层结构有关，较高的内量子效率数值已有报道。现在典型的蓝光GaN基LED的内量子效率已经达到70%以上，新近在低位错密度的GaN基衬底生长的紫外（UV）LED的内量子效率接近80%。由于GaN基LED所用的外延材料一般采用MOCVD外延生长手段和多量子阱结构，因此进一步改善的空间较小。然而，传统大面积结构GaN基LED由于全反射、吸收、横向光波导等原因，光提取效率只有百分之几，提升空间很大。众所周知，限制LED光提取效率提高的主要原因是GaN基外延层材料、蓝宝石衬底以及空气之间较大的折射率差异，导致有源层产生的光在不同材料界面发生全反射而不能导出芯片。典型的GaN基半导体材料的折射率为2.5，由全反射定律知，光线从半导体逸出到空气中的光锥出射临界角为23.6°，故大于该临界角的光线会逐渐消失于内部全反射，最终被半导体材料、电极和衬底吸收而转化为热能。
目前，很多研究机构在提高GaN基LED的外量子效率方面做了大量的尝试性工作，并初步取得了一些研究成果。现已报道的提高芯片光提取效率的方法主要包括：改变芯片的几何外形，减少光在芯片内部的传播路程，降低光的吸收损耗，如采用倒金字塔结构；控制和改变自发辐射，通常采用谐振腔或光子晶体等结构；表面粗化的目的是使光在粗糙界面发生散射，增加其透射机会，根据修饰加工层的不同，主要包括蓝宝石衬底、非掺GaN层、n型GaN层、p型GaN层和ITO层等几种表面粗化处理方式。另外，还有一些人在电极反射率、LED的芯片尺寸以及封装材料折射率等方面也做了不少工作。今后提高GaN基LED光提取效率的发展趋势很可能是以上两种或多种技术的有效结合。尽管已经有各种针对LED芯片表面或者芯片内部的微纳结构加工报道，但是这些方法都存在各自的缺点，如有的工艺过程复杂、生产成本较高；有的辅助材料会对LED生产线造成污染，甚至有的工艺操作会对LED外延层质量产生不利影响。因此，GaN基LED研发进程迫切需要一种低成本、可操作性强和与传统工艺相兼容的表面界面粗化技术。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高亮度GaN基发光二极管外延片及其制备方法，可以提高GaN基LED光提取效率。
为了解决上述问题，本发明提供了一种高亮度GaN基发光二极管外延片，包括衬底、衬底上表面上方设置一非掺杂GaN层，非掺杂GaN层上表面上方依次设置一N型GaN复合层、有源层和P型GaN复合层，在非掺杂GaN层和N型GaN复合层之间进一步设置一极性转换层，所述极性转换层的材料为Mg元素掺杂浓度为1×1020～5×1020cm-3的P型GaN。
可选的，N型GaN层在从极性转换层一侧起依次包括氮面N型GaN层、分布布拉格反射镜层和N型GaN层。氮面N型GaN层具有粗化的表面形貌。所述分布布拉格反射镜层进一步是采用AlN/GaN、AlxGa1-xN/GaN和AlyGa1-yN/AlN三种材料组合中的任意一种构成的分布布拉格反射镜层，其中，中心波长为450nm，周期数为5～10，AlN的厚度为56nm，GaN的厚度为45nm，AlxGaN1-xN/GaN中x的取值为0.3～0.5，AlxGaN1-xN的厚度为48～53nm，AlyGaN1-yN/AlN中y的取值为0.15～0.5，AlyGaN1-yN厚度为46～53nm。
可选的，所述P型复合层进一步包括P型电子阻挡层和P型层。
借由高掺杂p型GaN层的生长实现材料的极性转变而得到氮面n型GaN层，再经过步骤（6）制备出氮面n型GaN的粗糙表面后，在整个样品上生长一GaN基DBR层。这种结构可以有效缩短量子阱产生的光在芯片内部的传播路程，减少光在向下传播过程中由于GaN材料和衬底的吸收而导致的损耗。
同时，根据外延生长动力学理论可知，生长的GaN基DBR层应该具有厚度渐变的特点，这样有利于大角度入射光线的反射，增加光强的角宽范围，改善光谱分布特性。该GaN基DBR层的制作，与VCSEL的DBR层有所区别，不需要较多的周期数和精确的厚度控制，这是由器件本身的工作原理和结构特点决定的。
本发明进一步提供了一种高亮度GaN基发光二极管外延片的制备方法，包括以下步骤：将衬底进行氮化处理；在衬底的表面外延生长非掺杂GaN层；在非掺杂GaN层的表面外延生长极性转换层，所述极性转换层的材料为P型GaN，掺杂元素为Mg，掺杂浓度为1×1020～5×1020cm-3；继续生长N型GaN复合层、有源层和P型GaN复合层。
可选的，生长N型GaN复合层的步骤进一步包括：在极性转换层表面外延生长氮面N型GaN层；将氮面N型GaN层采用湿法腐蚀工艺进行粗化；在粗化后的氮面N型GaN层表面外延生长分布布拉格反射镜层；在分布布拉格反射镜层的表面外延生长N型GaN层。
可选的，所述粗化用的湿法腐蚀工艺进一步包括一下方法中的一种或两种：将氮面N型GaN层置于加热的KOH溶液中腐蚀；将氮面N型GaN层置于加热的H3PO4溶液中腐蚀。由于此时处理的是氮面材料，腐蚀速率较之于镓面更快。通常说来，放入加热至50～80℃，浓度为2～6M的KOH溶液中，腐蚀2～5min，或者放入加热至80～160℃的H3PO4溶液中，处理10～120s，即可得到复合要求的粗糙化表面，以上温度和处理时间都是明显小于镓面的GaN材料。然后用去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2小时即可。
可选的，所述分布布拉格反射镜层进一步是采用AlN/GaN、AlxGa1-xN/GaN和AlyGa1-yN/AlN三种材料组合中的任意一种构成的分布布拉格反射镜层，其中，中心波长为450nm，周期数为5～10，AlN的厚度为56nm，GaN的厚度为45nm，AlxGaN1-xN/GaN中x的取值为0.3～0.5，AlxGaN1-xN的厚度为48～53nm，AlyGaN1-yN/AlN中y的取值为0.15～0.5，AlyGaN1-yN厚度为46～53nm。显然，由于表面被粗化而易于出光，此处DBR的参数要求显著降低。
本发明的优点在于是一项低成本、简单可控和与传统LED工艺相兼容的N型GaN层表面粗化技术。本发明提出了采用高掺杂P型GaN作为极性转换层，使后面的表面粗化和工艺是在N面实施的，速度更快，效果更好，粗化的表面对DBR的要求也相应降低，因此可以很容易实现界面粗化和高反射率，从而达到上文所述提高GaN基LED光提取效率的目的。
此外，除蚀刻工艺之外，其他工艺主要是在外延生长过程中完成的，没有增加生产成本和工艺步骤，而且也不会引入外来污染物或者对外延片的质量产生影响，因而器件可靠性较高。
附图说明
附图1所示是本发明所述高亮度GaN基发光二极管外延片具体实施方式的结构示意图。
附图2A和图2B是附图1中氮面N型GaN层5处光线的传输情况示意图，其中附图2A为光滑的氮面N型GaN层表面出光示意图，附图2B是粗化的氮面N型GaN层表面出光示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的的具体实施方式做详细说明。
附图1所示是本发明所述高亮度GaN基发光二极管外延片具体实施方式的结构示意图，依次包括：衬底1、低温缓冲层2、非掺杂GaN层3、极性转换层4、氮面N型GaN层5、厚度渐变的分布布拉格反射镜层6、N型GaN层7、量子阱8、P型电子阻挡层9和P型层10。
附图2A和图2B是附图1中氮面N型GaN层5处光线的传输情况示意图，其中附图2A为光滑的氮面N型GaN层表面出光示意图，附图2B是粗化的氮面N型GaN层表面出光示意图。21、22、23、24分别代表有源区发出的四条不同方向的光线。从附图可以看出，采用粗化工艺之后，出光变得更为容易。
以下给出本发明所述方法的具体实施方式。所列参数仅为参考，在实际操作过程中应当根据设备的实际情况作出调整，以获得最佳结果。
（1）将蓝宝石衬底在1100℃，1×104Pa压力和H2气氛下烘烤5～20min，接着降温至900℃，向反应室中通入NH3，流速为70mmol/min，对衬底进行约10～60s的氮化处理。
（2）继续降温至500～600℃，在TMGa的流速为11umol/min，NH3的流速为90mmol/min的条件下，生长厚度约为20～30nm的GaN低温缓冲层。
（3）接着升温至1000～1130℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270umol/min时，生长约1um的非掺杂GaN层。
（4）在1090℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为130mmol/min时，生长厚度约为0.5～0.75um的p型GaN极性转换层，Cp2Mg的掺杂浓度为1×1020～5×1020cm-3。
（5）然后升温至1160℃，在TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长厚度约为2～3um的氮面n型GaN层，SiH4的掺杂浓度为5×1018～1×1020cm-3。
（6）将样品取出后，放入加热至50～80℃，浓度为2～6M的KOH溶液中，腐蚀2～5min，或者放入加热至80～160℃的H3PO4溶液中，处理10～120s，亦或使用上述两种溶液分别处理之，然后用去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2hr。
（7）将温度调至1030℃，在N2气氛下交替生长AlN/GaN或者AlxGa1-xN/GaN亦或AlyGa1-yN/AlNDBR层，其中，中心波长为450nm，周期数为5～10，AlN的厚度为56nm，GaN的厚度为45nm，AlxGaN1-xN/GaN中x的取值为0.3～0.5，AlxGaN1-xN的厚度为48～53nm，AlyGaN1-yN/AlN中y的取值为0.15～0.5，AlyGaN1-yN厚度为46～53nm。
（8）重新升温至1080℃，生长厚度约1.5um的n型GaN层，TMGa的流速为80～99umol/min，NH3的流速为230～270mmol/min，SiH4的掺杂浓度为5×1019～1×1020cm-3。
（9）接着再降低温度生长有源区结构，该层包含5～10个周期的In0.1Ga0.9N/GaN多量子阱，其中In0.1Ga0.9N阱层的生长温度为750℃，厚度为2～3nm，GaN垒层的生长温度为850℃，厚度为13～16nm。
（10）继续升温至960℃，生长厚度为30～100nm的p型Al0.15Ga0.85N层，TMGa的流速为50～230umol/min，TMAl的流速为20～200umol/min，NH3的流速为134～268mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为2×1019～5×1020cm-3。
（11）在相同温度下生长厚度为400nm的p型GaN层，TMGa的流速为50～230umol/min，NH3的流速为134～268mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为2×1019～5×1020cm-3。
（12）最后降温至750～800℃，N2气氛下退火10～20min，自然冷却至室温，外延生长结束。
接下来给出以上具体实施方式的几个实施例。
实施例1
（1）将（0001）面蓝宝石衬底在1100℃，1×104Pa压力和H2气氛下烘烤5min，接着降温至900℃，向反应室中通入NH3，流速为70mmol/min，对衬底进行约10s的氮化处理。
（2）继续降温至500℃，在TMGa的流速为11umol/min，NH3的流速为90mmol/min的条件下，生长约20nm厚的GaN缓冲层。
（3）在1000℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长约1um的非掺杂GaN层。
（4）温度设定为1090℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为130mmol/min时，生长厚度约为0.5um的p型GaN极性转换层，Cp2Mg的掺杂浓度为1×1020cm-3。
（5）然后升温至1160℃，在TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长厚度约为2um的氮面n型GaN层，SiH4的掺杂浓度为5×1018cm-3。
（6）将外延片置于浓度为3M、50℃的KOH溶液中腐蚀5min，取出，去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2hr。
（7）经表面粗化后，再次将外延片放入反应腔，在1030℃，N2气氛下交替生长5个周期的AlN/GaNDBR层，其中，中心波长为450nm，AlN的厚度为56nm，GaN的厚度为45nm，TMAl的流速为33umol/min，TMGa的流速为25umol/min，NH3的流速为178mmol/min。
（8）升高温度至1080℃，生长厚度约1.5um的n型层，TMGa的流速为80umol/min，NH3的流速为230mmol/min，SiH4的掺杂浓度为5×1018cm-3。
（9）接着再降低温度生长有源区结构，该层包含5个周期的In0.1Ga0.9N/GaN多量子阱，其中In0.1Ga0.9N阱层的生长温度为750℃，厚度为2nm，GaN垒层的生长温度为850℃，厚度为13nm。
（10）继续升温至960℃，生长厚度为30nm的p型Al0.15Ga0.85N层，TMGa的流速为50umol/min，TMAl的流速为20umol/min，NH3的流速为134mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为2×1019cm-3。
（11）在相同温度下生长厚度为400nm的p型GaN层，TMGa的流速为50umol/min，NH3的流速为134mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为2×1019cm-3。
（12）最后降温至700℃，N2气氛下退火10min，自然冷却至室温，外延生长结束。
实施例2
（1）将（0001）面蓝宝石衬底在1100℃，1×104Pa压力和H2气氛下烘烤10min，接着降温至900℃，向反应室中通入NH3，流速为70mmol/min，对衬底进行约20s的氮化处理。
（2）继续降温至530℃，在TMGa的流速为11umol/min，NH3的流速为90mmol/min的条件下，生长约25nm厚的GaN缓冲层。
（3）在1030℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长约1um的非掺杂GaN层。
（4）温度设定为1090℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为130mmol/min时，生长厚度约为0.56um的p型GaN极性转换层，Cp2Mg的掺杂浓度为2×1020cm-3。
（5）然后升温至1160℃，在TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长厚度约为2.3um的氮面n型GaN层，SiH4的掺杂浓度为8×1018cm-3。
（6）将外延片置于浓度为4M、70℃的KOH溶液中腐蚀4min，取出，去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2hr。
（7）经表面粗化后，再次将外延片放入反应腔，在1030℃，N2气氛下交替生长7个周期的Al0.5Ga0.5N/GaNDBR层，其中，中心波长为450nm，Al0.5Ga0.5N的厚度为53nm，GaN的厚度为45nm，TMAl的流速为30umol/min，TMGa的流速为25umol/min，NH3的流速为200mmol/min。
（8）重新升温至1080℃，生长厚度约1.5um的n型层，TMGa的流速为90umol/min，NH3的流速为240mmol/min，SiH4的掺杂浓度为1×1019cm-3。
（9）接着再降低温度生长有源区结构，该层包含6个周期的In0.1Ga0.9N/GaN多量子阱，其中In0.1Ga0.9N阱层的生长温度为750℃，厚度为2.5nm，GaN垒层的生长温度为850℃，厚度为15nm。
（10）继续升温至960℃，生长厚度为50nm的p型Al0.15Ga0.85N层，TMGa的流速为100umol/min，TMAl的流速为50umol/min，NH3的流速为180mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为5×1019cm-3。
（11）在相同温度下生长厚度为400nm的p型GaN层，TMGa的流速为100umol/min，NH3的流速为180mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为5×1019cm-3。
（12）最后降温至750℃，N2气氛下退火15min，自然冷却至室温，外延生长结束。
实施例3
（1）将（0001）面蓝宝石衬底在1100℃，1×104Pa压力和H2气氛下烘烤15min，接着降温至900℃，向反应室中通入NH3，流速为70mmol/min，对衬底进行约30s的氮化处理。
（2）继续降温至560℃，在TMGa的流速为11umol/min，NH3的流速为90mmol/min的条件下，生长约30nm厚的GaN缓冲层。
（3）在1050℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长约1um的非掺杂GaN层。
（4）温度设定为1090℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为130mmol/min时，生长厚度约为0.58um的p型GaN极性转换层，Cp2Mg的掺杂浓度为3×1020cm-3。
（5）然后升温至1160℃，在TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长厚度约为2.8um的氮面n型GaN层，SiH4的掺杂浓度为1×1019cm-3。
（6）将外延片置于浓度为6M、80℃的KOH溶液中腐蚀5min，取出，去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2hr。
（7）经表面粗化后，再次将外延片放入反应腔，在1030℃，N2气氛下交替生长8个周期的Al0.4GaN0.6N/GaNDBR层，其中，中心波长为450nm，Al0.4GaN0.6N的厚度为50nm，GaN的厚度为45nm，TMAl的流速为28umol/min，TMGa的流速为25umol/min，NH3的流速为223mmol/min。
（8）重新升温至1080℃，生长厚度约1.5um的n型层，TMGa的流速为95umol/min，NH3的流速为260mmol/min，SiH4的掺杂浓度为5×1019cm-3。
（9）接着再降低温度生长有源区结构，该层包含8个周期的In0.1Ga0.9N/GaN多量子阱，其中In0.1Ga0.9N阱层的生长温度为750℃，厚度为2.8nm，GaN垒层的生长温度为850℃，厚度为16nm。
（10）继续升温至960℃，生长厚度为80nm的p型Al0.15Ga0.85N层，TMGa的流速为120umol/min，TMAl的流速为80umol/min，NH3的流速为200mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为8×1019cm-3。
（11）在相同温度下生长厚度为400nm的p型GaN层，TMGa的流速为120umol/min，NH3的流速为200mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为8×1019cm-3。
（12）最后降温至750℃，N2气氛下退火20min，自然冷却至室温，外延生长结束。
实施例4
（1）将（0001）面蓝宝石衬底在1100℃，1×104Pa压力和H2气氛下烘烤20min，接着降温至900℃，向反应室中通入NH3，流速为70mmol/min，对衬底进行约40s的氮化处理。
（2）继续降温至580℃，在TMGa的流速为11umol/min，NH3的流速为90mmol/min的条件下，生长约20nm厚的GaN低温缓冲层。
（3）在1060℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长约1um的非掺杂GaN层。
（4）温度设定为1090℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为130mmol/min时，生长厚度约为0.6um的p型GaN极性转换层，Cp2Mg的掺杂浓度为4×1020cm-3。
（5）然后升温至1160℃，在TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长厚度约为2um的氮面n型GaN层，SiH4的掺杂浓度为5×1018cm-3。
（6）将外延片置于80℃的H3PO4溶液中腐蚀120s，取出，去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2hr。
（7）经表面粗化后，再次将外延片放入反应腔，在1030℃，N2气氛下交替生长10个周期的Al0.3Ga0.7N/GaNDBR层，其中，中心波长为450nm，Al0.3Ga0.7N的厚度为48nm，GaN的厚度为45nm，TMAl的流速为27umol/min，TMGa的流速为25umol/min，NH3的流速为210mmol/min。
（8）重新升温至1080℃，生长厚度约1.5um的n型层，TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min，SiH4的掺杂浓度为1×1020cm-3。
（9）接着再降低温度生长有源区结构，该层包含10个周期的In0.1Ga0.9N/GaN多量子阱，其中In0.1Ga0.9N阱层的生长温度为750℃，厚度为3nm，GaN垒层的生长温度为850℃，厚度为16nm。
（10）继续升温至960℃，生长厚度为100nm的p型Al0.15Ga0.85N层，TMGa的流速为150umol/min，TMAl的流速为120umol/min，NH3的流速为220mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为1×1020cm-3。
（11）在相同温度下生长厚度为400nm的p型GaN层，TMGa的流速为150umol/min，NH3的流速为220mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为1×1020cm-3。
（12）最后降温至780℃，N2气氛下退火15min，自然冷却至室温，外延生长结束。
实施例5
（1）将（0001）面蓝宝石衬底在1100℃，1×104Pa压力和H2气氛下烘烤5min，接着降温至900℃，向反应室中通入NH3，流速为70mmol/min，对衬底进行约45s的氮化处理。
（2）继续降温至600℃，在TMGa的流速为11umol/min，NH3的流速为90mmol/min的条件下，生长约25nm厚的GaN低温缓冲层。
（3）在1080℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3流速为270mmol/min时，生长约1um的非掺杂GaN层。
（4）温度设定为1090℃，TMGa的流量为99umol/min，NH3的流速为130mmol/min时，生长厚度约为0.65um的p型GaN极性转换层，Cp2Mg的掺杂浓度为5×1020cm-3。
（5）然后升温至1160℃，在TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长厚度约为2.3um的氮面n型GaN层，SiH4的掺杂浓度为1×1019cm-3。
（6）将外延片先置于浓度为2M、80℃的KOH溶液中腐蚀2min，再置于90℃的H3PO4溶液中处理30s，取出，去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2hr。
（7）经表面粗化后，再次将外延片放入反应腔，在1030℃，N2气氛下交替生长10个周期的Al0.15Ga0.85N/AlNDBR层，其中，中心波长为450nm，Al0.15Ga0.85N的厚度为46nm，AlN的厚度为56nm，TMAl的流速为26umol/min，TMGa的流速为25umol/min，NH3的流速为178mmol/min。
（8）重新升温至1080℃，生长厚度约1.5um的n型层，TMGa的流速为80umol/min，NH3的流速为230mmol/min，SiH4的掺杂浓度为5×1018cm-3。
（9）接着再降低温度生长有源区结构，该层包含5个周期的In0.1Ga0.9N/GaN多量子阱，其中In0.1Ga0.9N阱层的生长温度为750℃，厚度为2nm，GaN垒层的生长温度为850℃，厚度为13nm。
（10）继续升温至960℃，生长厚度为30nm的p型Al0.15Ga0.85N层，TMGa的流速为180umol/min，TMAl的流速为150umol/min，NH3的流速为240mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为2×1020cm-3。
（11）在相同温度下生长厚度为400nm的p型GaN层，TMGa的流速为180umol/min，NH3的流速为240mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为2×1020cm-3。
（12）最后降温至800℃，N2气氛下退火10min，自然冷却至室温，外延生长结束。
实施例6
（1）将（0001）面蓝宝石衬底在1100℃，1×104Pa压力和H2气氛下烘烤10min，接着降温至900℃，向反应室中通入NH3，流速为70mmol/min，对衬底进行约50s的氮化处理。
（2）继续降温至550℃，在TMGa的流速为11umol/min，NH3的流速为90mmol/min的条件下，生长约30nm厚的GaN低温缓冲层。
（3）在1100℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3流速为270mmol/min时，生长约1um的非掺杂GaN层。
（4）温度设定为1090℃，TMGa的流量为99umol/min，NH3的流速为130mmol/min时，生长厚度约为0.7um的p型GaN极性转换层，Cp2Mg的掺杂浓度为3×1020cm-3。
（5）然后升温至1160℃，在TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长厚度约为2.5um的氮面n型GaN层，SiH4的掺杂浓度为5×1019cm-3。
（6）将外延片先置于浓度为2M、80℃的KOH溶液中腐蚀2min，再置于140℃的H3PO4溶液中处理20s，取出，去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2hr。
（7）经表面粗化后，再次将外延片放入反应腔，在1030℃，N2气氛下交替生长8个周期的Al0.3Ga0.7N/AlNDBR层，其中，中心波长为450nm，Al0.3Ga0.7N的厚度为48nm，AlN的厚度为56nm，TMAl的流速为27umol/min，TMGa的流速为25umol/min，NH3的流速为200mmol/min。
（8）重新升温至1080℃，生长厚度约1.5um的n型层，TMGa的流速为90umol/min，NH3的流速为240mmol/min，SiH4的掺杂浓度为1×1019cm-3。
（9）接着再降低温度生长有源区结构，该层包含8个周期的In0.1Ga0.9N/GaN多量子阱，其中In0.1Ga0.9N阱层的生长温度为750℃，厚度为2.5nm，GaN垒层的生长温度为850℃，厚度为15nm。
（10）继续升温至960℃，生长厚度为60nm的p型Al0.15Ga0.85N层，TMGa的流速为200umol/min，TMAl的流速为180umol/min，NH3的流速为255mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为3×1020cm-3。
（11）在相同温度下生长厚度为400nm的p型GaN层，TMGa的流速为200umol/min，NH3的流速为255mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为3×1020cm-3。
（12）最后降温至800℃，N2气氛下退火15min，自然冷却至室温，外延生长结束。
实施例7
（1）将（0001）面蓝宝石衬底在1100℃，1×104Pa压力和H2气氛下烘烤20min，接着降温至900℃，向反应室中通入NH3，流速为70mmol/min，对衬底进行约60s的氮化处理。
（2）继续降温至580℃，在TMGa的流速为11umol/min，NH3的流速为90mmol/min的条件下，生长约25nm厚的GaN低温缓冲层。
（3）在1130℃，TMGa的流速为99umol/min，NH3流速为270mmol/min时，生长约1um的非掺杂GaN层。
（4）温度设定为1090℃，TMGa的流量为99umol/min，NH3的流速为130mmol/min时，生长厚度约为0.75um的p型GaN极性转换层，Cp2Mg的掺杂浓度为5×1020cm-3。
（5）然后升温至1160℃，在TMGa的流速为99umol/min，NH3的流速为270mmol/min时，生长厚度约为3um的氮面n型GaN层，SiH4的掺杂浓度为1×1020cm-3。
（6）将外延片先置于浓度为2M、80℃的KOH溶液中腐蚀2min，再置于160℃的H3PO4溶液中处理10s，取出，去离子水冲洗数遍，N2吹干，烘烤1～2hr。
（7）经表面粗化后，再次将外延片放入反应腔，在1030℃，N2气氛下交替生长7个周期的Al0.5Ga0.5N/AlNDBR层，其中，中心波长为450nm，Al0.5Ga0.5N的厚度为53nm，AlN的厚度为56nm，TMAl的流速为30umol/min，TMGa的流速为25umol/min，NH3的流速为223mmol/min。
（8）重新升温至1080℃，生长厚度约1.5um的n型层，TMGa的流速为95umol/min，NH3的流速为260mmol/min，SiH4的掺杂浓度为5×1019cm-3。
（9）接着再降低温度生长有源区结构，该层包含10个周期的In0.1Ga0.9N/GaN多量子阱，其中In0.1Ga0.9N阱层的生长温度为750℃，厚度为3nm，GaN垒层的生长温度为850℃，厚度为16nm。
（10）继续升温至960℃，生长厚度为100nm的p型Al0.15Ga0.85N层，TMGa的流速为230umol/min，TMAl的流速为200umol/min，NH3的流速为268mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为5×1020cm-3。
（11）在相同温度下生长厚度为400nm的p型GaN层，TMGa的流速为230umol/min，NH3的流速为268mmol/min，Cp2Mg的掺杂浓度为5×1020cm-3。
（12）最后降温至800℃，N2气氛下退火20min，自然冷却至室温，外延生长结束。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种高亮度GaN基发光二极管外延片，包括衬底、衬底上表面上方设置一非掺杂GaN层，非掺杂GaN层上表面上方依次设置一N型GaN复合层、有源层和P型GaN复合层，其特征在于，在非掺杂GaN层和N型GaN复合层之间进一步设置一极性转换层，所述极性转换层的材料为Mg元素掺杂浓度为1×1020～5×1020cm-3的P型GaN，所述N型GaN复合层在从极性转换层一侧起依次包括氮面N型GaN层、分布布拉格反射镜层和N型GaN层，所述氮面N型GaN层具有粗化的表面形貌。
2.根据权利要求1所述的高亮度GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述分布布拉格反射镜层进一步是采用AlN/GaN、AlxGa1-xN/GaN和AlyGa1-yN/AlN三种材料组合中的任意一种构成的分布布拉格反射镜层，其中，中心波长为450nm，周期数为5～10，AlN的厚度为56nm，GaN的厚度为45nm，AlxGaN1-xN/GaN中x的取值为0.3～0.5，AlxGaN1-xN的厚度为48～53nm，AlyGaN1-yN/AlN中y的取值为0.15～0.5，AlyGaN1-yN厚度为46～53nm。
3.根据权利要求1所述的高亮度GaN基发光二极管外延片，其特征在于，所述P型复合层进一步包括P型电子阻挡层和P型层。
4.一种高亮度GaN基发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将衬底进行氮化处理；
在衬底的表面外延生长非掺杂GaN层；
在非掺杂GaN层的表面外延生长极性转换层，所述极性转换层的材料为P型GaN，掺杂元素为Mg，掺杂浓度为1×1020～5×1020cm-3；
继续生长N型GaN复合层、有源层和P型GaN复合层，
其中，生长N型GaN复合层的步骤进一步包括：
在极性转换层表面外延生长氮面N型GaN层；
将氮面N型GaN层采用湿法腐蚀工艺进行粗化；
在粗化后的氮面N型GaN层表面外延生长分布布拉格反射镜层；
在分布布拉格反射镜层的表面外延生长N型GaN层。
5.根据权利要求4所述的高亮度GaN基发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述粗化用的湿法腐蚀工艺进一步包括一下方法中的一种或两种：将氮面N型GaN层置于加热的KOH溶液中腐蚀；
将氮面N型GaN层置于加热的H3PO4溶液中腐蚀。
6.根据权利要求4所述的高亮度GaN基发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述分布布拉格反射镜层进一步是采用AlN/GaN、AlxGa1-xN/GaN和AlyGa1-yN/AlN三种材料组合中的任意一种构成的分布布拉格反射镜层，其中，中心波长为450nm，周期数为5～10，AlN的厚度为56nm，GaN的厚度为45nm，AlxGaN1-xN/GaN中x的取值为0.3～0.5，AlxGaN1-xN的厚度为48～53nm，AlyGaN1-yN/AlN中y的取值为0.15～0.5，AlyGaN1-yN厚度为46～53nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310316633.9A CN103367577B (zh) | 2013-07-25 | 2013-07-25 | 一种高亮度GaN基发光二极管外延片及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310316633.9A CN103367577B (zh) | 2013-07-25 | 2013-07-25 | 一种高亮度GaN基发光二极管外延片及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103367577A CN103367577A (zh) | 2013-10-23 |
| CN103367577B true CN103367577B (zh) | 2016-02-03 |
Family
ID=49368508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310316633.9A Active CN103367577B (zh) | 2013-07-25 | 2013-07-25 | 一种高亮度GaN基发光二极管外延片及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103367577B (zh) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104253184A (zh) * | 2014-09-24 | 2014-12-31 | 山西飞虹微纳米光电科技有限公司 | 一种带有渐变式dbr层的蓝光led外延结构 |
| CN105655456B (zh) * | 2016-04-08 | 2017-12-08 | 湘能华磊光电股份有限公司 | 一种外延增加led光取出效率的底部粗化生长方法 |
| CN109478504B (zh) * | 2016-06-02 | 2023-08-29 | Iqe公司 | 用于应变管理的稀土磷属元素化物 |
| CN106098887A (zh) * | 2016-08-26 | 2016-11-09 | 广东德力光电有限公司 | 一种紫外外延片结构 |
| CN110071200B (zh) * | 2019-03-21 | 2021-04-27 | 华灿光电股份有限公司 | 谐振腔发光二极管及其制造方法 |
| CN117059478B (zh) * | 2023-10-13 | 2024-01-23 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | GaN基板的制备方法、GaN基板及其外延生长方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1885573A (zh) * | 2005-06-23 | 2006-12-27 | 华南师范大学 | GaN基LED外延片及其制备方法 |
| CN101872813A (zh) * | 2009-04-24 | 2010-10-27 | 刘胜 | 发光二极管芯片及其制造方法 |
| CN102130223A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-07-20 | 山东华光光电子有限公司 | 一种GaN基LED外延片表面粗化方法 |
| CN102208503A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-10-05 | 中山大学佛山研究院 | 一种发光二极管外延结构及其制造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005064666A1 (en) * | 2003-12-09 | 2005-07-14 | The Regents Of The University Of California | Highly efficient gallium nitride based light emitting diodes via surface roughening |
-
2013
- 2013-07-25 CN CN201310316633.9A patent/CN103367577B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1885573A (zh) * | 2005-06-23 | 2006-12-27 | 华南师范大学 | GaN基LED外延片及其制备方法 |
| CN101872813A (zh) * | 2009-04-24 | 2010-10-27 | 刘胜 | 发光二极管芯片及其制造方法 |
| CN102130223A (zh) * | 2010-12-06 | 2011-07-20 | 山东华光光电子有限公司 | 一种GaN基LED外延片表面粗化方法 |
| CN102208503A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-10-05 | 中山大学佛山研究院 | 一种发光二极管外延结构及其制造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103367577A (zh) | 2013-10-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103367577B (zh) | 一种高亮度GaN基发光二极管外延片及其制备方法 | |
| CN103325901B (zh) | 垂直结构表面等离激元增强GaN基纳米柱LED及制备方法 | |
| CN102820395B (zh) | 一种采用势垒高度渐变量子垒的led结构及其制备方法 | |
| CN103325900B (zh) | 表面等离激元增强GaN基纳米柱LED及制备方法 | |
| CN102214739A (zh) | 一种氮化镓基发光二极管的外延粗化方法 | |
| Yu et al. | A 10× 10 deep ultraviolet light-emitting micro-LED array | |
| CN103094434A (zh) | ICP刻蚀GaN基多量子阱制备纳米阵列图形的方法 | |
| Sun et al. | Light extraction enhancement of bulk GaN light-emitting diode with hemisphere-cones-hybrid surface | |
| Ho et al. | Hierarchical structures consisting of SiO 2 nanorods and p-GaN microdomes for efficiently harvesting solar energy for InGaN quantum well photovoltaic cells | |
| CN203910840U (zh) | 一种生长在Si图形衬底上的LED外延片 | |
| Yiyun et al. | Light extraction efficiency improvement by curved GaN sidewalls in InGaN-based light-emitting diodes | |
| WO2021102834A1 (zh) | 一种发光元件 | |
| CN104037293A (zh) | 一种生长在Si图形衬底上的LED外延片及其制备方法 | |
| CN103746057A (zh) | 一种线偏振出光发光二极管 | |
| CN105720159A (zh) | 一种高发光效率氮化镓基led外延片的制备方法 | |
| CN105023984A (zh) | 一种基于GaN厚膜的垂直结构LED芯片及其制备方法 | |
| CN106374020A (zh) | 一种薄膜芯片的制作方法及其薄膜芯片 | |
| Zhang et al. | Enhancing the light extraction efficiency for AlGaN-based DUV LEDs with a laterally over-etched p-GaN layer at the top of truncated cones | |
| CN102195234B (zh) | n型ZnO和p型GaN组合ZnO基垂直腔面发射激光器及制备方法 | |
| Qi et al. | Study on the formation of dodecagonal pyramid on nitrogen polar GaN surface etched by hot H3PO4 | |
| CN105742416A (zh) | 一种高发光效率氮化镓基led外延片的制备方法 | |
| CN108336642A (zh) | 一种电注入激射的氮化物半导体微腔激光器结构及其制备方法 | |
| CN208938998U (zh) | 一种提高光提取效率的深紫外发光二极管芯片 | |
| CN107731971B (zh) | 一种基于光子晶体的垂直结构led芯片及其制备方法 | |
| CN103050593A (zh) | AlGaInP四元系发光二极管外延片及其生长方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 243000 Anhui Province Economic and Technological Development Zone Ma'anshan City Baoqing Road No. 399 Building 1 Applicant after: EpiTop Optoelectronic Co., Ltd. Address before: 243000 Anhui city of Ma'anshan province Ma'anshan economic and Technological Development Zone West Avenue Road No. 259 floor 1- Applicant before: EpiTop Optoelectronic Co., Ltd. |
|
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 243000 Anhui Province Economic and Technological Development Zone Ma'anshan City Baoqing Road No. 399 Building 1 Patentee after: Epitop Photoelectric Technology Co., Ltd. Address before: 243000 Anhui Province Economic and Technological Development Zone Ma'anshan City Baoqing Road No. 399 Building 1 Patentee before: EpiTop Optoelectronic Co., Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |