CN103360216B - 一种羧酸酯水解制备脂肪醇的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

一种羧酸酯水解生产脂肪醇的方法及装置,采用隔壁反应蒸馏塔,塔底部空间为公共提馏段(1),塔顶部空间为公共精馏段(8),塔内有主隔板(11)和次隔板(13),其中,主隔板(11)偏离塔中心纵向截面且与塔中心纵向截面平行;次隔板(13)与主隔板(11)位于塔中心纵向截面的不同侧,位置高于主隔板(11)、并与主隔板(11)平行,次隔板(13)不与塔顶接触,次隔板(13)两侧分别为次进料侧精馏段(7)和次采出侧精馏段(14);如此设计进一步提高了塔的分离效率,可得到纯度达99.5%以上的脂肪醇或脂肪醇及水的共沸物,最高可实现羧酸酯95%以上的转化率,能耗更省。

Description

一种羧酸酯水解制备脂肪醇的装置和方法
技术领域
本发明涉及一种化工反应分离装置和方法,具体指一种利用隔壁反应蒸馏塔进行羧酸酯水解生产脂肪醇的方法,可将羧酸酯的水解反应及其产物分离在一个塔中完成。
背景技术
国内外现行的羧酸酯水解生产低级脂肪醇的工艺主要采用固定床水解工艺,其弊端是:羧酸酯水解率低,在水和羧酸酯摩尔比1∶1时,反应转化率一般只有15%~50%,同时羧酸酯的水解液中一般都存在多组共沸物系,包括有二元共沸物和三元共沸物,分离工艺设计复杂,同时大量未水解的羧酸酯原料需要循环回收,这些造成设备投资大,分离能耗高。
作为对固定床工艺的改进,采用反应蒸馏工艺进行羧酸酯的水解反应,可提高其反应转化率,将反应过程和精馏分离过程有机的耦合在一起,使反应物在进行化学反应的同时与生成的产物分离,既提高了反应物在反应区的浓度,增加反应速率,又使生成产物及时离开反应区从而抑制了逆反应及其他副反应的发生,是一种效率更高、能耗更省的替代工艺。
近年来,隔壁精馏技术得到了快速的发展。美国专利US20040011706用隔壁塔成功的分离了三组分混合物,专利CN100349636C用隔壁塔萃取蒸馏C4馏分等都取得了很好的结果,充分验证了隔壁塔优异的分离能力。
隔壁反应精馏就是把反应精馏应用于隔壁塔的一种新技术,把羧酸酯的水解与隔壁反应精馏塔相结合,利用其低能耗、高利用率和分离度高的特点,将是未来羧酸酯水解研究的趋势。专利CN101244982A提供了一种乙酸甲酯的水解分离装置,其利用隔壁反应精馏塔进行乙酸甲酯催化水解,它在常规精馏塔内垂直方向上设置了一块从塔上部延伸到塔下部的隔板,但由于其隔板的右侧上部封顶,因此塔内液相气相并不能做到完全流通,在塔的反应段反应生成的甲醇一部分随轻组分乙酸甲酯移动到公共精馏段,另一部分随重组分水和乙酸移动到公共提馏段,只有提馏段的甲醇会在塔的右侧从侧线采出,而公共精馏段的甲醇因为气相阻力而只能留在塔的上部得不到分离,因此这个装置虽然能得到较高的单程转化率,但因为部分甲醇只能在塔顶和乙酸甲酯一起采出,从而在甲醇的分离提纯方面还存在一定的不足。专利CN102690186也是利用隔板反应精馏塔进行乙酸甲酯水解,其在蒸馏塔中设置了一块隔板,因而分离效果不算好,而且反应蒸馏塔釜、塔釜动力泵及其管线中水解产物羧酸和脂肪醇含量高,易发生自催化逆反应,生成羧酸酯,降低了水解转化率,一般为50%~90%。而且上述专利讨论的都是乙酸甲酯的水解反应,虽然都是羧酸酯,但与乙酸甲酯水解有较大不同,醋酸烯丙酯的水解产物中烯丙醇和水可形成共沸物,如要获得烯丙醇纯品,则分离复杂程度进一步增加,对分离流程设计提出了更高的要求,用现有的装置进行醋酸烯丙酯的水解,其分离效果更不理想。
由于对大多数羧酸酯的水解反应来说,特别的,对于低级羧酸酯来说,其水解液中多含有一组或一组以上共沸物系,更具体地,每组共沸物系是二元或二元以上,组分的复杂多样化对隔壁反应蒸馏工艺提出了更高的要求,因此需要开发新型隔壁反应蒸馏工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的用于羧酸酯水解制备脂肪醇的装置,将反应过程、产品分离和未反应的反应物循环套用有机结合在同一个塔中进行,以克服现有技术中的上述弊端。
本发明的另一个目的是提供利用上述装置水解羧酸酯制备脂肪醇的方法。
为达到上述目的,本发明的技术方案如下:一种羧酸酯水解生产脂肪醇的装置,所述的装置包括隔壁反应蒸馏塔塔体、塔釜再沸器10、塔顶冷凝器16、次采出侧冷凝器17等;塔底部空间是公共提馏段1,塔顶部空间是公共精馏段8,塔内设有主隔板11和次隔板13,主隔板11偏离塔中心纵向截面且与塔中心纵向截面平行,将公共精馏段8底部截面和公共提馏段1顶部截面之间的部分分为两侧,其中,横截面积较小的一侧由上而下依次为进料侧精馏段6、进料侧反应段4、进料侧提馏段2,另一侧为采出侧精馏段12;次隔板13与主隔板11位于塔中心纵向截面的不同侧,且位置高于主隔板11并与主隔板11平行,次隔板13不与塔顶接触,次隔板13两侧分别为次进料侧精馏段7和次采出侧精馏段14;塔体上设有水(水、回流液混合液)进料口5和羧酸酯进料口3、脂肪醇产品出口15及塔釜羧酸水溶酸液出口9等,其中水(水、回流液混合液)进料口5位置为进料侧反应段4的中上部,羧酸酯进料口3的位置为进料侧反应段4的中下部,塔釜羧酸水溶液出口9位置为公共提馏段1的底部,脂肪醇产品出口15位置为次采出侧精馏段14的中上部。
本发明的装置中,通过主隔板11位置的设置,使得进料侧精馏段6的横截面积与隔壁反应蒸馏塔塔体的横截面积比为0.05∶1~0.45∶1,优选0.2∶1~0.4∶1,主隔板11的高度与塔体高度的比值为2/5~4/5,且保证公共精馏段8和公共提馏段1的高度均为塔体高度的1/10~3/10;通过次隔板13的位置设置,使得次进料侧精馏段7位于主隔板11与次隔板13之间的部分的横截面积与隔壁反应蒸馏塔塔体的横截面积比为0.1∶1~0.9∶1,优选0.2∶1~0.8∶1;次隔板13的高度与主隔板11的高度的比值为1/8~1/2;优选使次隔板13的中心位置与主隔板11顶端在同一水平面上。
本发明的装置中,进料侧精馏段6将反应物系中的较轻组分分离,其理论塔板数为8~20,优选10~16;进料侧提馏段2将反应物系中的较重组分分离,其理论塔板数为6~18,优选8~15,其中,所说的较轻组分是指羧酸酯、水和脂肪醇形成二元或/和三元共沸物,较重组分是指羧酸水溶液;公共精馏段8作为较轻组分提纯及回流发生的区域,其理论塔板数为10~25,优选12~20;进料侧反应段4装有催化剂,其分离效率相当于理论塔板数15~30,优选18~25;公共提馏段1可提供足够的汽相回流,其理论塔板数为8~25,优选10~18;采出侧精馏段12为分离提纯产品组分的发生区域,其理论塔板数为15~40,优选25~35;次进料侧精馏段7及次采出侧精馏段14为进一步分离提纯产品组分的发生区域,其理论塔板数相等,均为8~25,优选10~18;除进料侧反应段4外的各区域装填有塔板或填料,或者两者的交叉混合。
利用本发明的装置进行羧酸酯的水解生产脂肪醇的方法,包括:将羧酸酯预热至反应温度后,从装有催化剂的进料侧反应段4中下部进入塔内,按计量配比的水从进料侧反应段4的中上部进入塔内,两股物流逆流接触,在催化剂的作用下发生水解反应,其中未反应完全的羧酸酯、水和脂肪醇形成二元或/和三元共沸物在进料侧精馏段6的上升过程中,由于精馏作用,含羧酸酯的轻组分进入公共精馏段8之后塔顶全部回流进入进料侧反应段4继续反应;反应产物和过量的水下行经过进料侧提馏段2,在其精馏作用下,含羧酸的重组分进入公共提馏段1,于塔底采出羧酸水溶液;在采出侧精馏段12,大量脂肪醇在其上部富集,同时夹带有少量羧酸,该物流和来自公共精馏段8底部的含少量羧酸酯的轻组分共同组成次进料侧精馏段7的物料来源,通过次隔板13两侧的精馏作用,少量的羧酸酯和羧酸分别在该隔板的上部和下部得到进一步的分离提纯,从而在次采出侧精馏段14得到纯度达99.5%以上的脂肪醇或脂肪醇及水的共沸物;上述过程中的工艺参数具体如下:原料水和羧酸酯摩尔比为1∶1~10∶1,羧酸酯进料量为0.002~0.2ml·min-1·ml催化剂-1,塔顶压力(表压)为0.05MPa~0.5MPa。进料侧反应段温度为50~90℃,次采出侧塔顶温度为50℃~87℃,塔釜温度为70℃~110℃,塔压降为0.05MPa~0.2MPa。
本发明中,所述的羧酸酯选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸烯丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯中的一种,优选乙酸甲酯和乙酸烯丙酯中的一种。所述的催化剂为离子交换树脂,优选为强酸性离子交换树脂,更优选磺酸型离子交换树脂。
通常,羧酸酯和水经预热进入进料侧反应段后边反应边分离,在进料侧提馏段,羧酸水溶液不断提浓,经公共提馏段的进一步分离,于塔釜得到羧酸水溶液;在进料侧精馏段,未反应的羧酸酯、产物脂肪醇及其共沸物不断精馏分离,但受制于反应器本身固有的局限,产物脂肪醇粗品收率不太高,尤其是对含共沸物的产物体系,目标产物不能得到最大限度的分离,该问题的解决是通过引入次隔板来实现的,具体为含少量羧酸的脂肪醇或脂肪醇共沸物和来自公共精馏段底部的含少量羧酸酯的脂肪醇及原料水一起到达次进料侧精馏段后,通过次隔板两侧的精馏作用,少量的羧酸酯和少量羧酸分别在该隔板的上部和下部得到进一步的分离提纯,从而在次采出侧精馏段得到纯度达99.5%以上的脂肪醇或脂肪醇及水的共沸物,从而使脂肪醇粗品得到进一步分离提纯,可将塔内的目标产物脂肪醇的循环量降至最低,使隔壁反应蒸馏塔的生产效率进一步升级,这是相较传统单隔板的隔壁反应蒸馏塔的突出优势;如此,在次采出侧精馏段中下部和公共精馏段,可分别得到相比使用传统隔壁反应蒸馏塔更多的产物脂肪醇和未反应羧酸酯的共沸物(特别地,对多数低级羧酸酯来讲,这里具体指羧酸酯和水形成的共沸物),羧酸酯的共沸物经冷凝循环流入进料侧反应段中上部的原料水入口,重新进入反应塔进行反应。
本发明的优点在于,降低了设备投资费用,由于塔的上下只使用了两个冷凝器和一个再沸器,所以能耗和设备投资比传统流程少;隔壁反应蒸馏塔独特的结构使得产品脂肪醇在次采出侧精馏段浓度达到最大时采出,有效的避免了返混现象的产生,提高了热力学效率和转化率,隔壁塔与反应精馏的结合,使得反应产物被及时的分离出塔体,从而使反应继续向正反应进行,最高可实现羧酸酯95%以上的转化率;由于第二块隔板的特殊设置和其分离作用,最终得到的产品纯度高,在次采出侧精馏段可以得到纯度达99.5%以上的脂肪醇或脂肪醇及水的共沸物,未反应的羧酸酯还可以循环套用。
附图说明
图1为本发明实施例中的一种羧酸酯的水解装置图,
图2为对比例的装置图。
图1中编号的说明:
1:公共提馏段;
2:进料侧提馏段;
3:羧酸酯进料口;
4:进料侧反应段;
5:水(水、回流液混合液)进料口;
6:进料侧精馏段;
7:次进料侧精馏段;
8:公共精馏段;
9:塔釜羧酸水溶液出口;
10:塔釜再沸器;
11:主隔板;
12:采出侧精馏段;
13:次隔板;
14:次采出侧精馏段;
15:脂肪醇产品出口;
16:塔顶冷凝器;
17:次采出侧冷凝器
图2中编号的说明:
1:公共提馏段;
2:进料侧提馏段;
3:羧酸酯进料口;
4:进料侧反应段;
5:水(水、回流液混合液)进料口;
6:进料侧精馏段;
7:公共精馏段;
8:塔釜羧酸水溶液采出口;
9:塔釜再沸器;
10:隔板;
11:采出侧精馏段;
12:;脂肪醇出料口;
13:塔顶冷凝器;
14:采出侧冷凝器
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明,但本发明范围并不受限于所举实施例。
实施例中主要原料来源:
醋酸烯丙酯:山东邹平化工有限公司
醋酸甲酯:国药集团
醋酸正丙酯:国药集团
磺酸型离子交换树脂催化剂:罗门哈斯公司amberlyst-15wet
图1是本发明实施例的装置图,包括:隔壁反应蒸馏塔公共提馏段1,进料侧提馏段2,羧酸酯进料口3,进料侧反应段4,水(水、回流液混合液)进料口5,进料侧精馏段6,次进料侧精馏段7,公共精馏段8,塔釜羧酸水溶液出口9,塔釜再沸器10,主隔板11,采出侧精馏段12,次隔板13,次采出侧精馏段14,脂肪醇产品出口15,塔顶冷凝器16,次采出侧冷凝器17;其中,隔壁反应蒸馏塔的顶部空间为公共精馏段8,底部空间为公共提馏段1,主隔板11偏离塔中心纵向截面且与塔中心纵向截面平行,将公共精馏段8底部截面和公共提馏段1顶部截面之间的部分分为两侧,横截面积较小的一侧从上至下依次是进料侧精馏段6、进料侧反应段4及进料侧提馏段2,另一侧是采出侧精馏段12;次隔板13与主隔板11位于塔中心纵向截面的不同侧,位置高于主隔板11且与主隔板11平行,其距塔顶和塔底都有一定距离,次隔板13两侧分别是次进料侧精馏段7、次采出侧精馏段14。
依据图1所示的装置,其工艺流程为:将羧酸酯预热至反应温度后,从装有催化剂的进料侧反应段中下部3进入塔内,按计量配比的水从进料侧反应段的中上部5进入塔内,在催化剂的作用下发生水解反应,其中未反应完全的羧酸酯、水和脂肪醇形成二元或/和三元共沸物在进料侧精馏段6的上升过程中,含羧酸酯的轻组分进入公共精馏段8之后塔顶全部回流进入进料侧反应段4继续反应;反应产物和过量的水下行经过进料侧提馏段2,含羧酸的重组分进入公共提馏段1,于塔釜羧酸液采出口9采出羧酸水溶液;在采出侧精馏段12,富含脂肪醇的物流和来自公共精馏段8底部的物流,一起进入次进料侧精馏段7,通过次隔板13两侧的精馏作用,在脂肪醇产品出口15,得到纯度达99.5%以上的脂肪醇或脂肪醇及水的共沸物;所涉及的工艺条件为:原料水和羧酸酯摩尔比为1∶1~10∶1,羧酸酯的进料体积空速为0.002~0.2ml·min-1·ml催化剂-1,塔顶压力(表压)为0.05MPa~0.5MPa,进料侧反应段温度为50~90℃,次采出侧塔顶温度为50℃~87℃,塔釜温度为70℃~110℃,塔压降为0.05MPa~0.2MPa。
产物中脂肪醇组分定量分析使用仪器为气相色谱(GC),分析条件:
色谱型号:岛津2011
载气:高纯氦气
进样模式:自动进样器
氦气流量:2.0ml/min
汽化室温度:300℃
分流进样,分流比:1∶20
进样量:1.0μl
柱流速2ml/min
柱温:二阶程序升温,初始温度50℃,保持2分钟,然后以5℃/min的速率升至145℃,保持5分钟;再以10℃/min的速率升至280℃,保持5分钟;
检测器温度300℃
选用外标法准确定量。
实施例1
按图1所示的反应装置进行醋酸烯丙酯水解,隔壁反应蒸馏塔塔径为100mm,塔高为4000mm,公共精馏段理论塔板数为10,进料侧反应段装有玻璃棉捆包的离子交换树脂,更具体地是磺酸型离子交换树脂(amberlyst-15wet),其分离效率相当于理论塔板数为18,进料侧精馏段理论塔板数为13,进料侧提馏段理论塔板数为16,公共提馏段理论塔板数为13,采出侧精馏段理论塔板数为27,次进料侧精馏段及次采出侧精馏段理论塔板数均为10,主隔板高度为3000mm,且保证进料侧精馏段与整塔的横截面积比为0.4∶1,隔板所分得公共精馏段和公共提馏段的高度相等;次隔板与主隔板平行,其与主隔板高度比为1/6,且保证次进料侧精馏段位于主隔板与次隔板之间的部分的横截面积与整塔的横截面积比为0.2∶1,次隔板的中心位置与主隔板顶端在同一水平面上;水以120.0g/min进入进料侧反应段的第一块塔板,醋酸烯丙酯以132.2g/min进入进料侧反应段的底部即第18块塔板,控制进料侧反应段温度为80~90℃,次采出侧塔顶温度为85℃,釜温为105℃,塔顶回流量为200.0g/min,塔顶压力(表压)为0.15MPa,塔压降0.08MPa,操作稳定后,脂肪醇产品出口出液量为108g/min,其中的烯丙醇共沸物含量为99.8wt%(共沸物中烯丙醇与水质量比为71∶29),塔釜羧酸水溶液出口中醋酸含量为60wt%,水解转化率99.8%。
实施例2
按图1所示的反应装置进行醋酸甲酯水解,隔壁反应蒸馏塔塔径为100mm,塔高为4000mm,公共精馏段理论塔板数为16,进料侧反应段装有玻璃棉捆包的离子交换树脂,更具体地是磺酸型离子交换树脂,其分离效率相当于理论塔板数为25,进料侧精馏段理论塔板数为12,进料侧提馏段理论塔板数为15,公共提馏段理论塔板数为18,采出侧精馏段理论塔板数为35,次进料侧精馏段及次采出侧精馏段理论塔板数均为16,主隔板高度为2800mm,且保证进料侧精馏段与整塔的横截面积比为0.35∶1,隔板所分得公共精馏段和公共提馏段的高度相等;次隔板与主隔板平行,其与主隔板高度比为3/8,且保证次进料侧精馏段位于主隔板与次隔板之间的部分的横截面积与整塔的横截面积比为0.22∶1,次隔板的中心位置与主隔板顶端在同一水平面上;水以120.0g/min进入进料侧反应段的第一块塔板,醋酸甲酯以100.0g/min进入进料侧反应段的底部即第25块塔板,控制进料侧反应段温度为50~60℃,次采出侧塔顶温度为54.2℃,釜温100℃,塔顶回流量为105g/min,塔顶压力(表压)0.15MPa,塔压降0.09MPa,操作稳定后,脂肪醇产品出口的出液量为43.1g/min,其甲醇含量为99.6wt%,塔釜羧酸水溶液出口中醋酸含量为52wt%,水解转化率99%。
实施例3
按图1所示的反应装置进行醋酸正丙酯水解,隔壁反应蒸馏塔塔径为100mm,塔高为4000mm,公共精馏段理论塔板数为14,进料侧反应段装有玻璃棉捆包的离子交换树脂,更具体地是磺酸型离子交换树脂,其分离效率相当于理论塔板数为20,进料侧精馏段理论塔板数为14,进料侧提馏段理论塔板数为14,公共提馏段理论塔板数为13,采出侧精馏段理论塔板数为27,次进料侧精馏段及次采出侧精馏段理论塔板数均为15,主隔板高度为3100mm,且保证进料侧精馏段与整塔的横截面积比为0.3∶1,隔板所分得公共精馏段和公共提馏段的高度相等;次隔板与主隔板平行,其与主隔板高度比为1/4,且保证次进料侧精馏段位于主隔板与次隔板之间的部分的横截面积与整塔的横截面积比为0.25∶1,次隔板的中心位置与主隔板顶端在同一水平面上;水以100.0g/min进入进料侧反应段的第一块塔板,醋酸正丙酯以105.0g/min进入进料侧反应段的底部即第20块塔板,控制进料侧反应段温度为80~90℃,控制次采出侧塔顶温度为86℃,釜温100℃,塔顶回流量为130g/min,塔顶压力(表压)0.15MPa,塔压降0.12MPa,操作稳定后,脂肪醇产品出口的出液量为86.7g/min,其丙醇共沸物含量为99.7wt%(共沸物中烯丙醇与水质量比为71.2∶28.8),塔釜羧酸水溶液出口中醋酸含量为52wt%,水解转化率99.6%。
对比例
按图2所示的反应装置进行醋酸烯丙酯水解,反应塔塔径为100mm,塔高为4000mm,公共精馏段理论塔板数为10,反应段装有玻璃棉捆包的离子交换树脂,更具体地是磺酸型离子交换树脂,其分离效率相当于理论塔板数为18,进料侧精馏段理论塔板数为12,进料侧提馏段理论塔板数为15,公共提馏段理论塔板数为13,采出侧精馏段理论塔板数为27,主隔板与塔体高度比为4/5,且保证进料侧精馏段与整塔的横截面积比为0.4∶1,隔板所分得公共精馏段和公共提馏段的高度相等;水以120.0g/min进入反应段的第一块塔板,醋酸烯丙酯以140.2g/min进入反应段的底部即第18块塔板,控制反应段温度为80~90℃,采出侧塔顶温度为84.5℃,釜温为105℃,采出侧塔顶回流量为205.0g/min,塔顶压力(表压)为0.15MPa,塔压降0.06MPa,操作稳定后,烯丙醇产品的出液量为110g/min,其中的烯丙醇共沸物含量为93.1wt%(共沸物中烯丙醇与水质量比为71∶29),塔釜出料口中醋酸含量为62wt%,水解转化率89.5%。

Claims (16)

1.一种羧酸酯水解生产脂肪醇的装置,其特征在于,所述的装置包括隔壁反应蒸馏塔塔体;塔底部空间为公共提馏段(1),塔顶部空间为公共精馏段(8),塔内设有主隔板(11)和次隔板(13),其中,主隔板(11)偏离塔中心纵向截面且与塔中心纵向截面平行,将公共精馏段(8)底部截面与公共提馏段(1)顶部截面之间的部分分为两侧,其中,横截面积较小的一侧由上而下依次为进料侧精馏段(6)、进料侧反应段(4)、进料侧提馏段(2),另一侧为采出侧精馏段(12);次隔板(13)与主隔板(11)位于塔中心纵向截面的不同侧,且位置高于主隔板(11)并与主隔板(11)平行,次隔板(13)不与塔顶接触,次隔板(13)两侧分别为次进料侧精馏段(7)和次采出侧精馏段(14),次隔板(13)高度与主隔板(11)高度的比值为1/8~1/2。
2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,次隔板(13)的中心位置与主隔板(11)顶端在同一水平面上。
3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于,进料侧精馏段(6)的理论塔板数为8~20;进料侧提馏段(2)的理论塔板数为6~18;公共精馏段(8)的理论塔板数为10~25;进料侧反应段(4)装有催化剂,其分离效率相当于理论塔板数为15~30;公共提馏段(1)的理论塔板数为8~25;采出侧精馏段(12)的理论塔板数为15~40。
4.根据权利要求3所述的装置,其特征在于,进料侧精馏段(6)的理论塔板数为10~16;进料侧提馏段(2)的理论塔板数为8~15;公共精馏段(8)的理论塔板数为12~20;进料侧反应段(4)装有催化剂,其分离效率相当于理论塔板数为18~25;公共提馏段(1)的理论塔板数为10~18;采出侧精馏段(12)的理论塔板数为25~35。
5.根据权利要求1或3任一项所述的装置,其特征在于,次进料侧精馏段(7)及次采出侧精馏段(14)的理论塔板数相等,均为8~25。
6.根据权利要求5所述的装置,其特征在于,次进料侧精馏段(7)及次采出侧精馏段(14)的理论塔板数相等,均为10~18。
7.根据权利要求1或3任一项所述装置,其特征在于,进料侧精馏段(6)的横截面积与隔壁反应蒸馏塔塔体的横截面积比为0.05:1~0.45:1;主隔板(11)的高度与塔体高度的比值为2/5~4/5,且保证公共精馏段(8)和公共提馏段(1)的高度均为塔体高度的1/10~3/10。
8.根据权利要求7所述装置,其特征在于,进料侧精馏段(6)的横截面积与隔壁反应蒸馏塔塔体的横截面积比为0.2:1~0.4:1。
9.根据权利要求1或3任一项所述的装置,其特征在于,次进料侧精馏段(7)位于主隔板(11)与次隔板(13)之间的部分的横截面积与隔壁反应蒸馏塔塔体的横截面积比为0.1:1~0.9:1。
10.根据权利要求9所述的装置,其特征在于,次进料侧精馏段(7)位于主隔板(11)与次隔板(13)之间的部分的横截面积与隔壁反应蒸馏塔塔体的横截面积比为0.2:1~0.8:1。
11.一种利用权利要求1-10任一项所述装置进行羧酸酯水解制备脂肪醇的方法,包括:羧酸酯预热至反应温度后,从装有催化剂的进料侧反应段(4)中下部进入,按计量配比的水从进料侧反应段(4)的中上部进入,两股物流逆流接触,在催化剂的作用下发生水解反应,未反应完全的羧酸酯、水和脂肪醇形成二元或/和三元共沸物在进料侧精馏段(6)的上升过程中,由于精馏作用,含羧酸酯的轻组分进入公共精馏段(8)之后塔顶全部回流进入进料侧反应段(4)继续反应,脂肪醇富集在采出侧精馏段(12)上部并和来自公共精馏段(8)底部的含少量羧酸酯的轻组分通过次隔板(13)两侧的精馏作用,在次采出侧精馏段(14)得到纯度达99.5%以上的脂肪醇或脂肪醇及水的共沸物。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述方法的工艺参数为:原料水和羧酸酯摩尔比为1:1~10:1,羧酸酯进料量为0.002~0.2ml·min-1·ml催化剂-1,塔顶压力表压为0.05MPa~0.5MPa,进料侧反应段(4)温度为50~90℃,所述的催化剂为离子交换树脂。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述的催化剂为强酸性离子交换树脂。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述的催化剂为磺酸型离子交换树脂。
15.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,次采出侧塔顶温度为50℃~87℃,塔釜温度为70℃~110℃,塔压降为0.05MPa~0.2MPa。
16.根据权利要求11或12所述方法,其特征在于,所述的羧酸酯选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸烯丙酯、乙酸正丁酯和乙酸异丁酯中的一种。
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